CN115087367A

CN115087367A - 已调味颗粒递送系统

Info

Publication number: CN115087367A
Application number: CN202180014526.3A
Authority: CN
Inventors: J·戈登; I·贝克; C·赛维治; I·宝德纳尔; R·范斯利乌文; L·阿尔玛奈特
Original assignee: Firmenich SA
Current assignee: Firmenich SA
Priority date: 2020-02-18
Filing date: 2021-02-16
Publication date: 2022-09-20
Also published as: JP2023513943A; US20230105389A1; EP4106552A1; WO2021165239A1; BR112022011907A2

Abstract

本发明的技术领域涉及包含不同颗粒的已调味递送系统。制备所述系统的方法和包含所述系统的消费品也是本发明的目的。

Description

已调味颗粒递送系统

技术领域

本发明的技术领域涉及包含不同颗粒的调味递送系统。制备所述系统的方法和包含所述系统的消费品也是本发明的目的。

背景技术

有多种途径可以给食物产品赋予风味。其中，可以举出在食物产品中加入已调味(flavored，风味)递送系统的例子。通过将调味成分包封在颗粒中，可以改善调味成分的递送效率和活性寿命。颗粒提供了几个优点，例如保护调味成分免于与食物产品中的不相容成分发生物理或化学反应，以及免于挥发或蒸发。颗粒可以特别有效地递送并保存风味(flavors，调味料/食用香精)，因为风味可以通过在咀嚼、烹饪或溶解时释放风味的颗粒传递到食物产品中并保留在食物产品中。

此外，与食物产品相关的感官感受对许多消费者来说很重要。然而，取决于制备递送系统的方法，可能会出现一些关于包封的调味成分的性质的限制，因此限制了可以提供给消费者的感官特征的影响或感知。

因此，工业中需要包含调味成分的递送系统，其具有优异的物理和化学稳定性，在所需的持续时间内以适当的水平释放风味，同时改善了使用成本情况，从而为消费者提供了令人愉悦的经验。本发明满足了工业的这种和其他需要。

发明内容

已调味颗粒递送系统

本发明的第一个目的是已调味颗粒递送系统，包含：

-至少一种第一颗粒，其包含第一载体和埋陷(entrapped)在所述第一载体中的第一风味油；和

-至少一种第二颗粒，其包含第二载体和埋陷在所述第二载体中的第二风味油，

其中该第一风味油与该第二风味油不同，并且/或者该第一载体与该第二载体不同。

载体

本发明中定义的颗粒包含埋陷在载体材料中的风味油。

递送系统在本文中被理解为保护活性成分特别是风味油，和/或控制它们的释放。

通过载体或载体材料，在本文中理解为这样一种载体材料，其适合于埋陷(entrap)、包封或保持一定量的风味油。递送系统包含呈基质形式的颗粒。

通常，当颗粒为基质形式时，载体材料为基质材料并且基于颗粒的总重量,颗粒必须优选埋陷至少10重量％的风味油。

在一个特定的实施方案中，载体或载体材料是固体载体材料，即乳液或溶剂不是载体或载体材料。

根据一个实施方案，颗粒为基质形式(即，油埋陷在聚合物基质中，例如单体、低聚或多聚的载体基质)。

在一个特定的实施方案中，载体材料包括单体、低聚或多聚的载体材料，或这些中的两种或更多种的混合物。

低聚载体是这样一种载体，其中2～10个单体单元通过共价键连接。例如，如果低聚载体是碳水化合物，则低聚载体可以是蔗糖、乳糖、棉子糖、麦芽糖、海藻糖、低聚果糖(fructo-oligosaccharides)或它们的混合物。

单体载体材料的例子是例如葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖、岩藻糖、山梨糖醇、甘露糖醇或它们的混合物。

多聚载体具有多于10个通过共价键连接的单体单元。

根据一个实施方案，第一载体和第二载体包含从由以下构成的群组中选出的至少一种化合物：菊粉、菊苣根纤维、蔬菜/水果/块茎纤维、蔗糖、葡萄糖、乳糖、左旋糖、果糖、麦芽糖、核糖、右旋糖、异麦芽酮糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、戊糖醇、阿拉伯糖、戊糖、木糖、半乳糖、氢化淀粉水解产物、麦芽糊精、琼脂、角叉菜胶、其他树胶、聚右旋糖、合成聚合物如聚乙烯醇、半乳糖合成聚合物如琥珀酰化淀粉、纤维素醚、蛋白质如明胶，以及它们的衍生物和混合物。

根据本发明的一个特定的实施方案，第一和/或第二载体包含麦芽糊精，或麦芽糊精与从由蔗糖、葡萄糖、乳糖、左旋糖、麦芽糖、果糖、异麦芽酮糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇和氢化淀粉水解产物构成的群组中选出的至少一种材料的混合物。

根据一个实施方案，麦芽糊精的葡萄糖当量(DE)不超过二十(≤20)，更特别地，DE为18。

根据一个特定的实施方案，第一载体和/或第二载体中使用的麦芽糊精是具有低DE(通常小于10)的麦芽糊精和具有高DE(通常等于或大于10)的麦芽糊精的混合物。

根据一个特定的实施方案，第一载体包含改性淀粉和麦芽糊精，而第二载体包含单糖或二糖和麦芽糊精。

根据一个特定的实施方案，第一载体包含改性淀粉和麦芽糊精，而第二载体包含蔗糖和麦芽糊精。

根据一个特定的实施方案，第一载体的分子量Mn为1250至5000g/mol。

根据一个特定的实施方案，第二载体的分子量Mn为500至2000g/mol。

根据一个特定的实施方案，第二载体的分子量Mn大于600、优选大于700g/mol。

根据一个特定的实施方案，第二载体的分子量Mn为600至2000g/mol，优选地为700至2000g/mol。

实际上，不打算受限于任何特定理论，载体分子量的增加可以通过限制水分从一种类型的颗粒迁移到另一种类型的颗粒来改善防止结块物理稳定性的稳定性。

本领域技术人员可以容易地确定值Mn，例如通过使用SEC多检测器系统。

作为非限制性例子，可以使用以下装置和方法：SEC仪器是Viscotek TDA305 max系统(Malvern Instruments,Ltd,UK)，带有结合折射率(RI)、光散射(LS)和粘度(VS)检测器的Viscotek三重检测器阵列(TDA)。测定Mn的典型方法如下：色谱系统由A2000(CLM3015)和A6000(CLM3020)(300mm L×8.0mm ID，Malvern Instruments Ltd.)串联在A7保护柱之后组成，并声明排除支链淀粉的限值分别为4KDa和2000KDa。洗脱液为0.1M硝酸钠，流速为0.4mL/min。进样量为100μL，样品浓度约为2mg/mL。所有测量均在35℃下进行。该方法的重现性是可以接受的，连续三次进样在峰最大值处保留体积的标准偏差为0.06％。

配制领域的技术人员还可以基于混合物中各个组分的Mn的知识来预测任何混合物的Mn。

第一和/或第二颗粒可以包含乳化剂。典型的例子包括卵磷脂和脂肪酸的柠檬酸酯，但其他合适的乳化剂列举在参考文献中，例如由G.L.Hasenhuettl和R.W.Hartel编辑的Food emulsifiers and their applications,1997。

第一颗粒可包含增塑剂。在可以使用的增塑剂中，可以列举例如水、多元醇如甘油、丙二醇和它们的酯(即三乙酸甘油酯)，以及它们的混合物。

根据一个实施方案，第一颗粒的载体与第二颗粒的载体不同。通过“不同”，是指第一颗粒的载体和第二颗粒的载体在载体中所含组分的性质和/或量方面不同。

风味油

“风味油(或称调味料油)”在此是指调味成分，或多种调味成分、用于制备调味配方的溶剂或佐剂的混合物，即旨在添加到可食用组合物(包括但不限于饮料)或可咀嚼产品中以赋予、改善或改良其感官特性，特别是其风味和/或味道的多种成分的特定混合物。风味油在约20℃时优选为液体，但对于某些调味成分(例如薄荷醇、香草醛……)，在约20℃时可为固体。调味成分被理解为定义了天然和合成来源的各种风味材料，包括单一化合物或混合物。这些调味成分中的许多都列在参考文献中，例如S.Arctander的书籍Perfume andFlavor Chemicals,1969,Montclair,N.J.,USA或其最新版本，或其他类似性质的作品，如Fenaroli's Handbook of Flavor Ingredients,1975,CRC Press或M.B.Jacobs的Synthetic Food Adjuncts,1947,van Nostrand Co.,Inc.。当前用于制备调味配方的溶剂和佐剂也是本工业领域熟知的。这些物质是食物和消费品调味和/或芳香化领域的技术人员所熟知的。调味成分可以是味道改良剂或味道化合物。味道化合物的例子是盐、无机盐、有机酸、糖、氨基酸以及它们的盐、核糖核苷酸，以及它们的来源。

“味道改良剂”被理解为作用于消费者的味觉感受器，或为所消费的产品提供与口感(例如醇厚感(body)、圆润度(roundness)或口腔包覆感(mouth-coating))相关的感官特征的活性成分。味味道改良剂的非限制性例子包括增强、改良或赋予咸味、脂肪味、鲜味、浓厚味、热感或清凉感、甜味、酸味、麻味(tingling)、苦味或酸味的活性成分。

根据一个实施方案，第一和/或第二风味油包含适用于食物和饮料的活性成分，其中该成分易于氧化和/或酸降解。下面列出的成分可用于系统中以防止氧化和/或降解，或者所列成分也可用作与易于氧化和/或酸降解的活性成分组合的辅助成分。

本文提供的特定成分是调味料(食用香精)或调味料组合物，特别是那些以logP值为2或更高为特征的调味料。

本文进一步提供了衍生自或基于水果(该水果中柠檬酸为主要的天然存在的酸)的调味料，包括但不限于例如柑橘类水果(例如柠檬、酸橙)、柠檬烯、草莓、橙子和菠萝。在一个实施方案中，调味料是直接从水果中提取的柠檬汁、酸橙汁或橙子汁。调味料的进一步实施方案包括从橙子、柠檬、葡萄柚、酸橙、香橼、小柑橘(Clementines)、桔子(mandarins)、橘子(tangerines)和任何其他柑橘类水果或它们的变种或杂交种提取的果汁或液体。在一个特定的实施方案中，调味料包括从橙子、柠檬、葡萄柚、酸橙、香橼、小柑橘、桔子、橘子、任何其他柑橘类水果或它们的变种或杂交种、石榴、猕猴桃、西瓜、苹果、香蕉、蓝莓、甜瓜、生姜、青椒、黄瓜、百香果、芒果、梨、西红柿和草莓提取或蒸馏的液体。

在进一步的实施方案中，调味料是柠檬或酸橙。在另一个实施方案中，调味料包含柠檬醛。

考虑用于本文的其他活性成分是从由如下构成的群组中选出的那些：4-氨基-5-(3-(异丙基氨基)-2,2-二甲基-3-氧代丙氧基)-2-甲基喹啉-3-甲酸；4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮；(S)-1-(3-(((4-氨基-2,2-二氧化-1H-苯并[c][1,2,6]噻二嗪-5-基)氧基)甲基)哌啶-1-基)-3-甲基丁-1-酮；以及3-[(4-氨基-2,2-二氧化-1H-2,1,3-苯并噻二嗪-5-基)氧基]-2,2-二甲基-N-丙基丙酰胺。

考虑用于本文的其他成分包括选择的那些赋予甜味的化合物。在一个特定的实施方案中，赋予甜味的化合物从由如下构成的群组中选出：甜叶菊提取物、甜叶菊提取物的糖基化衍生物(例如但不限于甜叶菊的转葡糖基化甜糖苷混合物)、糖(例如但不限于蔗糖、葡萄糖、果糖、高果糖玉米糖浆和玉米糖浆)、三氯蔗糖、D-色氨酸、NHDC、多元醇(糖醇例如但不限于山梨糖醇、木糖醇、甘露糖醇、木糖、罗汉果提取物、赤藓糖醇、阿拉伯糖、鼠李糖和乳糖)、甜菊苷、莱鲍迪苷A、奇异果甜蛋白、罗汉果苷(例如但不限于罗汉果提取物中存在的那些)、莫奈林、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、乙酰磺胺酸钾、糖精、甘草酸一铵、环己氨磺酸钙、环己氨磺酸钠、糖精钠、糖精钾、糖精铵和糖精钙。

根据另一个实施方案，第一和/或第二风味油包含适用于食物和饮料的活性成分，其中该成分在通常高于70℃的高温下易挥发、转化和/或降解。

根据一个实施方案，第一风味油包含热敏感性调味成分，而第二风味油包含氧化敏感性调味成分。

对高温敏感的成分可以从由柠檬烯和其他单萜、醛、醇、硫(例如硫醇、硫醛、巯基萜、硫萜)、酮、羰基以及它们的混合物构成的群组中选出。

根据一个特定的实施方案，第一风味油包含易于在通常高于70℃的高温下挥发、转化和/或降解的调味成分，并且第二风味油包含易于氧化和/或酸降解的调味成分。

在第一风味油中，对高温敏感的调味成分的量基于第一风味油的总重量优选为1至80％，特别是1至50％。

在第二风味油中，易于氧化和/或酸降解的调味成分的量基于第二风味油的总重量优选为1至80％，特别是1至50％。

根据一个实施方案，第一风味油包含从由酸、醇、醛、酯、呋喃、呋喃酮-酮、酮以及它们的混合物构成的群组中选出的调味成分。

根据一个实施方案，第二风味油包含从由酸、醇、醛、酮、内酯、苯酚、吡嗪以及它们的混合物构成的群组中选出的调味成分。

根据一个实施方案，

-第一风味油包含至少10％的具有小于100道尔顿的分子量和/或高于10mmHg的蒸气压和/或低于100℃的沸点(在标准压力下)的调味成分，和/或

-第二风味油包含至少25％的具有大于100道尔顿的分子量和/或小于10mmHg的蒸气压和/或高于100℃的沸点(在标准压力下)的调味成分。

根据一个实施方案，第一风味油包含至少25％的具有小于100道尔顿的分子量和/或高于10mmHg的蒸气压和/或低于100℃的沸点(在标准压力下)的调味成分。

根据一个实施方案，第一风味油包含至少40％的具有小于100道尔顿的分子量和/或高于10mmHg的蒸气压和/或低于100℃的沸点(在标准压力下)的调味成分。

根据一个实施方案，第二风味油包含至少50％的具有大于100道尔顿的分子量和/或小于10mmHg的蒸气压和/或高于100℃的沸点(在标准压力下)的调味成分。

根据一个实施方案，第二风味油包含至少75％的具有大于100道尔顿的分子量和/或小于10mmHg的蒸气压和/或高于100℃的沸点(在标准压力下)的调味成分。

许多风味成分的沸点可以从不同的化学手册和数据库中获得，例如BeilsteinHandbook、Lange's Handbook of Chemistry和CRC Handbook of Chemistry andPhysics。沸点在标准压力(760mmHg)下给出。

调味成分的蒸气压也可以根据现有文献(例如CRC Handbook of Chemistry andPhysics)轻松确定或使用专用软件计算。

第一和第二颗粒可以具有不同的颗粒尺寸(粒度)。

挤出颗粒的尺寸通常为0.1至5000微米，优选400至800微米，而喷雾干燥颗粒的尺寸通常为50至500微米，优选50至250微米。

在一个特定的实施方案中，颗粒的平均尺寸通常为0.1至1000微米，优选为400至800微米。

根据一个特定的实施方案，第一颗粒和第二颗粒之间的重量比为10:90至90:10，优选为50:50至80:20。

制备颗粒的方法

本发明所定义的制备颗粒的方法在本领域中是众所周知的。作为非限制性例子，可以列举挤出(热挤出或双螺杆挤出)、喷雾干燥、造粒。

双螺杆挤出

根据另一个实施方案，第一和/或第二颗粒例如根据国际专利申请公开No.WO2016/102426A1中公开的方法通过双螺杆挤出来制备。

第一和/或第二颗粒可以通过双螺杆挤出方法制备，该方法包括以下步骤：

a)制备连续相载体的混合物，其中含有细碎的风味油并具有低水含量，使得所述混合物具有高于室温的玻璃化转变温度Tg；

b)在螺杆挤出机内将所述混合物加热至90至130℃的温度以形成熔融物质；

c)通过模头挤出熔融物质；

d)在熔融物质离开模头时将其切碎以提供玻璃化转变温度Tg与混合物基本相同的产品。

a)将至少一种载体材料和增塑剂优选水混合，以形成混合物；

b)将混合物加热到足以形成熔融物质的温度；

c)通过模头挤出熔融物质以形成挤出物；

d)切割或压碎挤出物以形成挤出颗粒，

其中调味料被添加到步骤a)中的混合物和/或步骤b)中的熔融物质中。

调味料和载体混合物的玻璃化转变温度取决于添加到初始混合物中的增塑剂的量。

根据一个实施方案，颗粒的玻璃化转变温度与混合物的玻璃化转变温度基本相同。这是通过确保很少或没有水分损失来实现的。

根据该特定的实施方案，将少量增塑剂添加到混合物中以保证所得熔体的玻璃化转变温度(Tg)对应于最终产品的所需Tg值并且基本相同。换言之，与湿法制粒等其他方法相反，挤出前混合物的玻璃化转变温度已经达到最终产品所需的值，该温度高于室温，优选高于40℃，这样产品可以在环境温度下以自由流动的颗粒形式储存。因此，本发明的此实施方案可以省去在挤出之后的附加干燥步骤，其旨在除去水以将Tg提高到可接受的值。

因此，本发明中使用的增塑剂的比例在很宽的值范围内变化，技术人员能够根据载体的性质和最终产品所需的Tg来调整并选择这些值。

根据一个实施方案，增塑剂含量使得所述混合物具有高于室温的玻璃化转变温度Tg。

增塑剂优选是水，但是也可以使用多元醇，例如甘油、丙二醇和它们的酯(即三乙酸甘油酯)。小极性分子可用于降低Tg，还可以列举出有机酸(柠檬酸、苹果酸……)、氨基酸、单糖和二糖(葡萄糖、麦芽糖、果糖、蔗糖……)以及它们的混合物。

根据一个特定的实施方案，水和多元醇例如丙二醇的混合物用作增塑剂。

根据一个特定的实施方案，多元醇例如丙二醇用作增塑剂。

实际上，已经表明用多元醇例如丙二醇取代或部分取代水可以提高递送系统的物理稳定性以防止结块。实际上，这种增塑剂的引入可以降低第一颗粒载体的水活度，因此限制或消除水向其他类型颗粒(第二颗粒)的迁移。通常，多元醇可以以基于增塑剂总重量为10至90重量％，优选25至75重量％，更优选40至60重量％的量引入。

通常，基于步骤a)的混合物的总重量，增塑剂的用量为0.5至10％，优选0.5至5％。

挤出的颗粒可以在挤出机的模头面上使用例如切割方法形成，同时仍然是热的。

在一种实施方式中，挤出的颗粒具有约0.5至5mm的尺寸

混合物因此在挤出机组件中挤出，该挤出机组件将混合物的温度保持在通常为90至130℃的预定温度。该温度适用于本发明的系统：首先，它必须高于载体的玻璃化转变温度，以将混合物保持为熔融物质的形式。还施加压力并将其调整到适合保持熔体均匀性的值。通常，根据设备的大小，可以使用高达100bar(10⁷Pa)的压力值(例如，对于更大规模的挤出机，可能需要将压力增加到200bar)。

在该特定实施方案中，当混合物进入挤出机的模头部分时，温度仍然高于载体的玻璃化转变温度。挤出机配备有切割刀，因此混合物在熔体温度下被切割。一旦被周围的空气冷却到环境温度，已经切割的玻璃状材料不需要在滚圆机、流化床干燥器或其他设备中成型或干燥，这与在其他方法中在切割前先冷却熔融基质的情况不同。在特定的实施方案中，周围空气包括冷空气。

风味油/基质的玻璃化转变温度取决于添加到初始混合物中的增塑剂的量。事实上，本领域公知Tg随着水的比例增加而降低。在本发明的后一实施方案中，添加到混合物中的增塑剂的比例将很低，即，使得所得混合物的玻璃化转变温度基本上等于最终风味递送系统(即挤出的产品)所需的玻璃化转变温度。

现在，如上所述，对所得经包封的化合物或组合物的要求是其玻璃化转变温度Tg明显高于其储存和随后使用的温度。因此，临界温度(Tg)必须至少高于室温，最好高于40℃。因此，本发明中使用的水的比例在很宽的值范围内变化，技术人员能够根据在基质中使用的碳水化合物玻璃和最终产品所需的Tg进行调整和选择。

如前所述，该方法的挤出步骤需要挤出设备。一种商业上可接受的挤出设备是商品名为Clextral BC 21的双螺杆挤出机，其配备有切割刀，其允许在模头出口处切割仍然处于塑性状态的熔体。因此，被切割的产品仍处于高于基体玻璃化转变温度的温度。

挤出设备不限于双螺杆种类并且还可以包括例如单螺杆、柱塞或其他类似的挤出方法。

在挤出方法中，迫使混合物通过具有预定直径范围的孔口的模头，该预定直径范围为约0.250至10mm，更特别地为约0.5至约2.0mm，更特别地为0.7至2.0mm。然而，更大的模头直径也是可能的。

通过控制特定切割设备的冲程速率来调节切片的长度。

被切断的切片随后被周围的空气冷却到环境温度。无需干燥或进一步处理。所得颗粒呈现尺寸均匀性，所得胶囊的这种尺寸均匀性允许改进对风味释放的控制。

根据本发明的该特定实施方案，其中在熔体离开模头时进行造粒，因此获得了粒度基本均匀的固体调味料递送系统。

在另一个实施方案中，本文提供了润滑剂。尽管不希望受限于任何理论，但据信润滑剂减少了熔融物质在出口模头处的剪切和膨胀。在一些实施方案中，润滑剂可包含中链甘油三酯(MCT)。在另一个实施方案中，润滑剂包含胶束表面活性剂如卵磷脂或脂肪酸酯(例如柠檬酸、酒石酸、乙酸)、DATEM、CITREM或上述的混合物。在一个特定的实施方案中，润滑剂可以以重量计占颗粒总重量的至多约5％，特别是约0.2至约5％，更特别地约0.8％至约2％，甚至更特别地约1％至2％的量来提供。在该实施方案中，润滑剂以颗粒总重量的2％的量来提供。在另一个实施方案中，润滑剂以颗粒总重量的1％的量来提供。

热熔挤出

根据另一个实施方案，第一和/或第二颗粒例如根据国际专利申请公开No.WO2004/082393中公开的方法通过热熔挤出来制备。

第一和/或第二颗粒可以通过热熔挤出方法制备，该方法包括以下步骤：

a)制备至少一种载体的水溶液以形成浆液；

b)将该浆液加热以形成浓缩溶液或熔体；

c)将活性调味料成分或组合物均匀分散在整个熔体中以形成熔体-活性成分混合物；

d)将熔体-活性成分混合物冷却至混合物处于熔融状态的温度；

e)将熔融混合物挤出到冷的有机溶剂中，其中挤出的熔融物质被破碎成颗粒；并且

f)将颗粒干燥：

根据一个特定的实施方案，步骤a)至f)连续进行，而步骤b)和d)通过分别将步骤b)中的浆液、步骤d)中的熔体-活性成分混合物通入到热交换器的表面上来进行。

根据一个实施方案，步骤b)在扫掠(swept)表面热交换器上进行。

根据一个实施方案，步骤d)在刮擦(scraped)表面热交换器上进行。

根据一个实施方案，浆液在步骤b)中被加热至105至150℃的温度。

根据一个实施方案，步骤b)中的热交换器中浆液的平均停留时间为1至10分钟。

根据一个实施方案，步骤a)的水溶液包含相对于溶液总重量为12至40重量％的水。

根据一个实施方案，步骤a)的水溶液通过将原料从干燥固体重量罐输送到混合罐和加热罐，然后从加热罐泵送通过多管热交换器并返回加热罐成为循环来制备。

根据一个实施方案，在步骤b)结束时的熔体具有2至11重量％的水分含量。

根据一个实施方案，步骤c)通过高剪切均化器进行，其中混合物的停留时间小于1分钟。

根据一个实施方案，将熔体-活性成分混合物冷却至102至135℃的温度。

根据一个实施方案，在步骤c)中分散通过熔体的至少90重量％的调味料成分或组合物被有效地包封在所制备的颗粒组合物中。

根据一个实施方案，挤出步骤在1×10⁵Pa至3×10⁵Pa的压力下进行。

喷雾干燥方法

根据一个实施方案，第一和/或第二颗粒通过喷雾干燥制备，例如根据美国专利申请公开号2015/0374018 A1中公开的方法制备。

第一和/或第二颗粒可以通过包括以下步骤的方法制备：

(i)制备乳液，其包含：

-水，

-载体，

-风味油，

-可选地，乳化剂

(ii)将步骤i)中获得的乳液干燥以获得粉末状组合物。

可以使用任何已知的乳化方法，例如高剪切混合、超声处理或均质化来形成乳液。这种乳化方法是本领域技术人员所熟知的。

根据一个实施方案，乳液在65℃和100s^-1的剪切速率下的粘度为50mPa·s至500mPa·s。流动粘度使用具有同心圆柱几何形状的TA Instruments AR2000流变仪(NewCastle,DE,USA)来测量。

在本发明的一个优选形态中，相对于乳液总重量，乳液中水的量为40至60重量％。

根据一个实施方案，相对于乳液总重量，乳液中载体的量为40至60重量％。

根据一个实施方案，相对于乳液总重量，乳液中活性成分的量为10至30重量％。

乳液还可包含可选成分。其尤其可以进一步包含有效量的防火剂或抑爆剂。喷雾干燥乳液中此类试剂的类型和浓度是本领域技术人员已知的。作为此类防火剂或抑爆剂的非限制性例子，可以列举出无机盐、C₁-C₁₂羧酸、C₁-C₁₂羧酸的盐以及它们的混合物。优选的抑爆剂是水杨酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、己酸、柠檬酸、琥珀酸、羟基琥珀酸、马来酸、富马酸、草酸(oxylic acid)、乙醛酸、己二酸、乳酸、酒石酸、抗坏血酸，任何上述酸的钾盐、钙盐和/或钠盐，以及这些的任意混合物。

其他可选成分包括抗氧化剂、防腐剂、着色剂和染料。

乳液的液滴尺寸d(v,0.9)优选为0.5至15μm，更优选为0.5至10μm。

根据一个实施方案，在步骤ii)中，将乳液喷雾干燥以获得粉末状组合物。

当使用喷雾干燥时，首先使乳液经受喷雾步骤，在此期间乳液以液滴的形式分散到喷雾塔中。任何能够以液滴形式分散乳液的装置都可以用于进行这种分散。例如，乳液可以通过喷嘴或离心轮盘引导。也可以使用振动孔口。

在本发明的一个形态中，乳液以液滴的形式分散到存在于干燥塔中的粉化剂云中。这种类型的方法例如在WO2007/054853或WO2007/135583中有详细描述。

对于特定的配方，颗粒的大小受分散到塔中的液滴大小的影响。当使用喷嘴来分散液滴时，这种液滴的大小可以通过例如流过喷嘴的雾化气体的流速来控制。在使用离心轮盘进行分散的情况下，调节液滴大小的主要因素是使液滴从轮盘分散到塔中的离心力。离心力又取决于旋转速度和轮盘直径。乳液的进料流速、其表面张力和粘度也是控制最终液滴尺寸和尺寸分布的参数。通过调整这些参数，本领域技术人员可以控制待分散在塔中的乳液液滴的大小。

一旦喷入到腔室中，就可以使用本领域已知的任何技术将液滴干燥。这些方法在喷雾干燥领域的专利和非专利文献中有很完善的记载。例如，Spray-Drying Handbook,3^rded.,K.Masters；John Wiley(1979)描述了多种喷雾干燥方法。

本发明的方法可以在任何传统的喷雾塔中进行。例如，传统的多级干燥设备适合于进行该方法的步骤。它可以包括喷雾塔，并且在塔的底部，流化床拦截掉落通过塔后的部分干燥的颗粒。

在喷雾干燥步骤期间调味料/风味损失的量优选低于15％，更优选低于10％，最优选低于5％，这些百分比是相对于微粒中存在的理论量(如果在喷雾干燥步骤中绝对没有调味料/风味损失)以重量定义的。

根据所包封的调味料的性质，一种方法与另一种方法相比将更受欢迎。优选地，当颗粒包含热敏风味油时，将使用不需要高温或仅在有限的时间段内需要高温的方法来制备颗粒。

根据一个特定的实施方案，第一颗粒和第二颗粒通过不同的方法获得。

根据一个特定的实施方案，第一颗粒通过双螺杆挤出获得，而第二颗粒通过热熔挤出获得。

制备已调味递送系统的方法

已调味递送系统可以简单地通过将第一颗粒和第二颗粒混合来制备。

包含已调味递送系统的消费品

本发明的第二个目的是一种已调味消费品，其包含已调味颗粒递送系统。优选地，已调味产品是食物产品或饮料。

当食物产品是颗粒状或粉状食物时，可以通过干混容易地将干颗粒添加到其中。典型的食物产品从由速溶汤或调味汁、早餐谷物、奶粉、婴儿食品、粉状饮料、粉状巧克力饮料、涂抹酱、粉状谷物饮料、口香糖、泡腾片、谷物棒和巧克力棒构成的群组中选出。粉状食物产品或饮料可旨在用水、奶和/或果汁或另一种水性液体将产品复原之后食用。

本文提供的干颗粒可适用于将风味传递给饮料、流体乳制品、调味品、烘焙食品、糖霜、面包馅料、糖果、口香糖和其他食物产品。

饮料包括但不限于碳酸软饮料，包括可乐、柠檬-酸橙、根啤酒、烈性柑橘(“清凉型”)、水果味和奶油苏打水；粉状饮料，以及液体浓缩物诸如汽水用糖浆(fountain syrup)和果味浓缩汁(cordials)；热饮料，包括麦芽饮品、可可、咖啡和咖啡类饮料、咖啡替代品和谷类饮料；茶，包括干混产品以及即饮茶(草本类和茶叶类)；水果和蔬菜汁和果汁调味饮料以及果汁饮料、蜜汁饮料(nectars)、浓缩液、潘趣酒和各种果饮(“ades”)；碳酸型和不起泡的赋甜的和调味的水；运动/能量/健康饮料；酒精饮料以及无酒精和其他低酒精产品，包括啤酒和麦芽饮料、苹果酒和葡萄酒(不起泡型、发泡型、加烈葡萄酒和葡萄酒类果汁饮料(wine cooler))；热加工的(浸泡、巴氏杀菌、超高温、通电加热或商业无菌灭菌)和热灌装包装的其他饮料；以及通过过滤或其他保鲜技术制成的冷灌装产品。

根据一个特定的实施方案，已调味消费品是茶饮料的形式。

根据一个特定的实施方案，已调味消费品是咖啡饮料的形式。

流体乳制品包括但不限于非冷冻的、部分冷冻的和冷冻的流体乳制品，例如奶、冰淇淋、果汁冰糕和酸奶。

调味品包括但不限于番茄酱、蛋黄酱、沙拉酱、渥斯特夏酱、果味调味酱、巧克力酱、番茄沙司、辣椒酱和芥末。

烘焙食品包括但不限于蛋糕、饼干、糕点、面包、甜甜圈等。

面包馅料包括但不限于低或中性pH值馅料，高、中或低固体馅料，基于水果或奶(布丁型或慕斯型)的馅料，热或冷的补充馅料以及脱脂至全脂馅料。

作为非限制性例子，已调味消费品呈如下形式：

·烘焙食品(例如面包、干饼干(dry biscuits)、蛋糕、其他烘焙食品)，

·非酒精饮料(例如碳酸软饮料、瓶装水、运动/能量饮料、果汁饮料、蔬菜汁、蔬菜汁制剂)，

·酒精饮料(例如啤酒和麦芽饮料、烈性(spirituous)饮料)，

·速溶饮料(例如热饮品、速溶蔬菜饮品、粉状软饮料、速溶咖啡和茶、巧克力饮品、麦芽饮品)，

·谷物(麦片)产品(例如早餐麦片、预烹饪的现成大米制品、米粉制品、小米和高粱制品、生的或预烹饪的面条和意大利面(pasta)制品)，

·奶制品(例如新鲜奶酪、软奶酪、硬奶酪、奶饮料、乳清、黄油、部分或全部水解的含乳蛋白的产品、发酵奶制品、炼乳和类似物)，

·乳类制品(例如水果或调味酸奶、冰淇淋、水果冰)

·糖果产品(例如口香糖、硬糖和软糖)

·巧克力和复合糖衣

·基于脂肪和油的产品或其乳液(例如蛋黄酱、涂抹酱、人造黄油、起酥油、加调味汁的蛋黄酱(remoulade)、调味酱(dressings)、加香料的制剂)，

·加香料的、腌制的或经加工的鱼制品(例如鱼肠、鱼糜)，

·鸡蛋或蛋类制品(干蛋、蛋清、蛋黄、蛋奶冻(custards))，

·甜点(例如明胶和布丁)

·由大豆蛋白或其他大豆成分制成的产品(例如豆浆及由其制成的产品、含大豆卵磷脂的制剂、发酵产品如豆腐或丹贝(tempeh)或由其制成的产品、酱油)，

·蔬菜制品(例如番茄酱、调味汁、经加工和复原的蔬菜、干蔬菜、深冷冻蔬菜、预烹饪的蔬菜、醋腌制的蔬菜、蔬菜浓缩物或糊状物、已烹饪的蔬菜、马铃薯制品)，

·素食肉类替代品、素食汉堡

·香料(spices)或香料制品(例如芥末制品、辣根制品)、香料混合物，特别是用于例如零食(snacks)领域的调味料。

·零食(例如烘烤或油炸的马铃薯薯片或马铃薯面团产品、面包面团产品、基于玉米、大米或碎坚果的挤出物)，

·肉制品(例如经加工的肉类、禽肉、牛肉、猪肉、火腿、新鲜香肠或生肉制品、加香料或酸法腌制(marinated)的新鲜肉类或干法腌制(cured)的肉制品、再成形(reformed)肉)，

·即食菜肴(例如方便面、米饭、意大利面、比萨饼、玉米饼、卷饼)以及清汤和高汤(broth)(例如浓汤底(stock)、块状汤料(savory cube)、干汤、速溶汤、预烹饪汤、蒸馏汤)、酱汁(速溶酱汁、干酱汁、准备好的酱汁、肉汁、甜酱汁)。

现在将通过以下实施例更详细地描述本发明。

具体实施方式

实施例1

根据本发明的递送系统的制备

1-A/颗粒A的制备

方法描述

使用BC-21同向旋转双螺杆挤出机(Clextral,Firminy France,L/D＝32)将风味油包封成固体颗粒形式。粉末进料由麦芽糊精18DE和

组成。粉末通过失重式粉末进料器以8.0kg/hr的设定值进料到挤出机中。以100g/hr的速度注入润滑剂(Neobee M5)。挤出机机筒上的温度设定点范围为20～100℃。螺杆速度保持恒定在500rpm。碳水化合物熔体通过具有1毫米直径孔的模头板挤出。在建立稳态挤压条件后，通过旋转切割刀片/刀具切割颗粒，并将筛分710至1,400μm的颗粒。

将风味油A(参见表2中的组成)注入到挤出机中。将水以450g/hr注入到挤出机中作为增塑剂以获得玻璃化转变温度(Tg)约为35～40℃的样品。

获得了具有以下组成的颗粒。

表1：颗粒A的组成

	量
		载体	89％
风味油(见表2)	11％
			100％

1-B/颗粒A1的制备

使用与制备颗粒A相同的方案来制备颗粒A1，不同之处在于所注入的增塑剂的43％已从水替换为丙二醇。

表2：风味油A的组成

原料	量
		乙酸	3.01
异丙醇	12.52
		2-甲基丁醛	31.31
丙烯酸乙酯	4.83
		甲基四氢呋喃酮	33.31
2-呋喃甲硫醇	4.51
		糠基甲基硫醚	10.52
	100％

2-A/颗粒B的制备

方法描述：

以下组成的浆液溶液于80°以8.0kg/min的速率泵入到第一热交换器中：

将蒸汽(约为150°)供应到热交换器的夹套以从浆液中蒸发出水。调节蒸汽温度和流速以在蒸发后得到所需的水分含量。在热交换器中的停留时间为2分钟。

浓缩的浆液连同水离开热交换器进入罐，在罐中除去水蒸气。该处熔体的水分含量约为6％，温度为127°。

泵将熔体从罐中取出，并将风味油B(参见表4中的组成)以1.5kg/min的速率注入到加工线中。

熔体与风味油的混合物通过在线高剪切混合器10秒以形成乳液。

乳液经过第二热交换器冷却到在热交换器出口处测得的120°的温度。调节流过热交换器夹套的介质(热水)的温度以达到乳液的出口温度。然后产品经过挤出模头，进入冷异丙醇浴中。在长丝的冲击断裂之后，所获得的颗粒在流化床干燥器中干燥，停留时间为45分钟。

获得了具有以下组成的颗粒。

表3：颗粒B的组成

	量
		载体	95％
风味油(见表4)	5％
			100％

2-B/颗粒B1～B4的制备

使用以下载体组合物，使用与制备颗粒B相同的方案来制备颗粒B1至B4。

	B1	B2	B3	B4
					麦芽糊精18DE	70	18	20	22
麦芽糊精5DE	0	52	60	68
					载体Mn(g/mol)	643	793	977	1270
蔗糖	30	30	20	10

表4：风味油B的组成

原料	量
		丁酸	0.20
香兰素	3.55
		咖啡提取物/粉末	85.00
3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮	0.10
		δ-癸内酯	1.00
2-甲氧基-4-乙烯基苯酚	10.00
		2,6-二甲基吡嗪	0.15
	100％

3/掺混物的制备

将颗粒A和颗粒B以20:80的比例混合以获得本发明的递送系统。

实施例2

本发明的递送系统在热咖啡饮品中的表现

要求小组成员通过在热咖啡饮品中使用各种标准化感官描述符来描述感官特征，该饮品包含：

1/仅颗粒A

2/仅颗粒B

3/本发明的递送系统(A+B)

结果总结在下表中。

表5：感官结果

颗粒A	颗粒B	根据本发明的递送系统
			烤制的，焦味，黄油味	烤制的，奶油味	青香，灰味

当将颗粒A或A1与颗粒B、B1至B4中任一者混合时，获得了类似的结果。

从该表中可以得出结论，与单独服用的颗粒A或颗粒B相比，本发明的递送系统提供了新的感官特征。

实施例3

根据本发明的热茶饮品中的递送系统

根据制备颗粒A的方法来制备包封了风味油C的颗粒C(与颗粒A相同的载体)。根据制备颗粒B的方法来制备包封了风味油D的颗粒D(与颗粒B相同的载体)。

将颗粒C和颗粒D以20:80的比例混合以获得本发明的递送系统并掺入热茶饮品中。

Claims

1.一种已调味颗粒递送系统，包含：

-至少一种第一颗粒，其包含第一载体和埋陷在所述第一载体中的第一风味油；和

2.根据权利要求1所述的已调味颗粒递送系统，其中该第一风味油与该第二风味油不同，并且该第一载体与该第二载体不同。

3.根据权利要求1或2所述的调味颗粒递送系统，其中该第一载体的分子量Mn为1250至5000g/mol，并且其中该第二载体的分子量Mn为600至2000g/mol。

4.根据前述权利要求中任一项所述的已调味颗粒递送系统，其中该第一风味油包含热敏感性调味成分，并且其中该第二风味油包含氧化敏感性调味成分。

5.根据前述权利要求中任一项所述的已调味颗粒递送系统，其中该第一风味油包含从由酸、醇、醛、酯、呋喃、呋喃酮-酮、酮以及它们的混合物构成的群组中选出的调味成分。

6.根据前述权利要求中任一项所述的已调味颗粒递送系统，其中该第二风味油包含从由酸、醇、醛、酮、内酯、苯酚、吡嗪以及它们的混合物构成的群组中选出的调味成分。

7.根据前述权利要求中任一项所述的已调味颗粒递送系统，其中：

-该第一风味油包含至少10％的具有小于100道尔顿的分子量和/或高于10mmHg的蒸气压和/或低于100℃的沸点的调味成分，和/或

-该第二风味油包含至少25％的具有大于100道尔顿的分子量和/或小于10mmHg的蒸气压和/或高于100℃的沸点的调味成分。

8.根据前述权利要求中任一项所述的已调味颗粒递送系统，其中该第一载体和/或该第二载体包含从由以下构成的群组中选出的至少一种化合物：菊粉、菊苣根纤维、蔬菜/水果/块茎纤维、蔗糖、葡萄糖、乳糖、左旋糖、果糖、麦芽糖、核糖、右旋糖、异麦芽酮糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇、戊糖醇、阿拉伯糖、戊糖、木糖、半乳糖、氢化淀粉水解产物、麦芽糊精、琼脂、角叉菜胶、其他树胶、聚右旋糖、合成聚合物如聚乙烯醇、半合成聚合物如琥珀酰化淀粉、纤维素醚、蛋白质如明胶，以及它们的衍生物和混合物。

9.根据前述权利要求中任一项所述的已调味颗粒递送系统，其中该第一颗粒与该第二颗粒之间的重量比为10:90至90:10。

10.根据权利要求9所述的已调味颗粒递送系统，其中该第一颗粒与该第二颗粒之间的重量比为50:50至80:20。

11.根据前述权利要求中任一项所述的已调味颗粒递送系统，其中，该第一颗粒和该第二颗粒通过不同的方法获得。

12.根据权利要求11所述的已调味颗粒递送系统，其中该第一颗粒通过双螺杆挤出获得，并且其中该第二颗粒通过热熔挤出获得。

13.一种已调味消费品，其包含前述权利要求中任一项所述的已调味颗粒递送系统。

14.根据权利要求13所述的消费品，其从由饮料、甜味商品和咸味商品构成的群组中选出。