CN109183000B - 石墨舟饱和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨舟饱和工艺，通过使用15％‑20％氢氟酸去除石墨舟片表面沉积的氮化硅，再使用纯水对石墨舟片进行漂洗，清洗完成后，用烘箱对石墨舟片进行烘干，使用PECVD对其进行预处理，通入硅烷和笑气N2O，开放射频功率，使其结构间二氧化硅呈电中性，且氧化物热化学稳定性强，重复沉积氮氧化硅，直至沉积总时间达到2500s。本发明提供的一种石墨舟饱和工艺，采用间歇式多次沉积方式，减少整个流程时间，优化工艺时间，使其表面氮化硅均匀性较好，有利于工艺时候石墨舟表面导热以及导电的均匀性，在里层增加了氮氧化硅在工艺射频时候充分保护了石墨舟，增加了石墨舟的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及石墨舟技术领域，特别是涉及一种石墨舟饱和工艺。
背景技术
PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，等离子体增强化学气相沉积法)是硅太阳能电池制造工艺中不可缺少的一部分，随着PECVD技术的不断改进，管式PECVD在提高太阳能电池的效率上有了显著提高。而石墨舟饱和效果的好坏，在相当大的程度上，影响了管式PECVD的镀膜效果，若不能控制好石墨舟的饱和工艺，将会导致色差片增多，严重制约了产能及效益。
现有技术中，石墨舟的饱和工艺采用氢氟酸洗、水洗、烘干3-4小时、在硅烷和氨气反应下饱和3小时，石墨舟从清洗到饱和工艺时间较长，且石墨舟表明氮化硅厚度不一致，其导电导热性能变化生产时候容易产生色差片。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种石墨舟饱和工艺。
本发明解决其技术问题所要采用的技术方案是：一种石墨舟饱和工艺，包括以下步骤：
a、去除旧石墨舟上氮化硅：使用15％-20％氢氟酸去除石墨舟片表面沉积的氮化硅，清洗时间4小时；
b、水洗：使用纯水对石墨舟片进行漂洗，漂洗4次每次2小时；
c、烘干：用烘箱对石墨舟片进行烘干，温度为100-120℃，时间为4H；
d、氧化硅稳定层：石墨舟材质比表面积较大容易吸附杂质和空气中的水蒸气等，使用PECVD对其进行预处理，炉内温度稳定在450±50℃，通入硅烷和笑气N2O，并开放射频功率，使其结构间二氧化硅，其呈电中性，且氧化物热化学稳定性强；
e、氮氧化硅致密层：石墨片上石墨粉容易掉落，为了延长石墨舟使用寿命，会在表面增长一层致密的氮氧化硅用来保护；
f、升温快速氮化硅步：炉内温度上一步为450℃需要增加氮化硅沉积速率，通过设定温度炉管壁的加热开始加热升温至500±50℃，升温时间需要3min，同时向炉内通入SiH4与NH3，并开放射频功率，进行氮化硅沉积，升温后一边恒温一边进行氮化硅沉积，增加氮化硅的沉积速率；
g、均匀沉积氮化硅步：升温过程中f步共1000秒，其中前面加热3min后面时间用来使管内温度恒定；为了使石墨舟表面氮化硅更均匀，炉内温度在500±50℃向炉内通入SiH4与NH3，并开放射频功率，使用多次间歇式镀膜方式使其表面沉积氮化硅更均匀；
在氮化硅上越厚的地方沉积速率越慢，使用多次间歇式镀膜方式能够增加均匀性。
h、抽真空：镀膜完成后，对炉内进行抽真空，抽真空的时间控制在1min内，使炉内的压强为零；
i、再次沉积：重复g步骤，时间和反应条件不变，后面要再次重复使其镀膜所用总时间达到2500s。
进一步，步骤d中，SiH4流量为1000±300sccm，N2O流量为5000±500sccm，射频功率为8.5±1KW，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr；第一层氧化硅镀膜时间为1000±50s。
进一步，步骤e中，SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，N2O流量为5000±500sccm，射频功率为8.5±1KW，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr；第一层氮氧化硅镀膜时间为500±50s。
进一步，步骤f中，SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，射频功率为8.5±1KW，射频开放次数40±10，压强维持在1600±300mtorr；第一层氮化硅镀膜时间为1000±50s。
进一步，步骤g中，SiH4流量为700±50sccm，NH3流量为8000±200sccm，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr；第二层氮化硅镀膜时间为500±100s。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种石墨舟饱和工艺，采用间歇式多次沉积方式，减少整个流程时间，优化工艺时间，使其表面氮化硅均匀性较好，有利于工艺时候石墨舟表面导热以及导电的均匀性，在里层增加了氮氧化硅在工艺射频时候充分保护了石墨舟，增加了石墨舟的使用寿命。
具体实施方式
本发明的一种石墨舟饱和工艺，包括以下步骤：
a、去除旧石墨舟上氮化硅：使用15％-20％氢氟酸去除石墨舟片表面沉积的氮化硅，清洗时间4小时；
b、水洗：使用纯水对石墨舟片进行漂洗，漂洗4次每次2小时；
c、烘干：用烘箱对石墨舟片进行烘干，温度为100-120℃，时间为4H；
d、氧化硅稳定层：石墨舟材质比表面积较大容易吸附杂质和空气中的水蒸气等，使用PECVD对其进行预处理，炉内温度稳定在450±50℃，通入硅烷和笑气N2O，并开放射频功率，使其结构间二氧化硅，其呈电中性，且氧化物热化学稳定性强；
e、氮氧化硅致密层：炉内温度稳定在450±50℃，通入硅烷和笑气N2O和氨气NH3，并开放射频功率，形成致密氮氧化硅保护，石墨片上石墨粉容易掉落，为了延长石墨舟使用寿命，会在表面增长一层致密的氮氧化硅用来保护；
f、升温快速氮化硅步：通过设定温度炉管壁的加热开始加热升温至500±50℃，升温时间需要3min，同时向炉内通入SiH4与NH3，并开放射频功率，进行氮化硅沉积，升温后一边恒温一边进行氮化硅沉积，增加氮化硅的沉积速率；
g、均匀沉积氮化硅步：炉内温度在500±50℃向炉内通入SiH4与NH3，并开放射频功率，使其表面沉积氮化硅更均匀；
h、抽真空：镀膜完成后，对炉内进行抽真空，抽真空的时间控制在1min内，使炉内的压强为零；
i、再次沉积：重复g步骤，时间和反应条件不变，后面要再次重复使其镀膜所用总时间达到2500s。
步骤d中，SiH4流量为1000±300sccm，N2O流量为5000±500sccm，射频功率为8.5±1KW，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr；第一层氧化硅镀膜时间为1000±50s。
步骤e中，SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，N2O流量为5000±500sccm，射频功率为8.5±1KW，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr；第一层氮氧化硅镀膜时间为500±50s。
步骤f中，SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，射频功率为8.5±1KW，射频开放次数40±10，压强维持在1600±300mtorr；第一层氮化硅镀膜时间为1000±50s。
步骤g中，SiH4流量为700±50sccm，NH3流量为8000±200sccm，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr；第二层氮化硅镀膜时间为500±100s。
石墨舟饱和原工艺与新工艺各使用308片石墨舟进行测试产生色差片数量统计：
| 墨舟使用次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 原工艺饱和色差片数量 | 8 | 6 | 6 | 5 | 5 |
| 新饱和工艺色差片数量 | 5 | 5 | 5 | 3 | 3 |
从表中结果可以看到，其导电性能稳定性较好，连续几轮的色差较少和稳定，新饱和工艺减少片内色差与返工数量，改善硅片表面外观，增加良率。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关的工作人员完全可以在不偏离本发明的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
1.一种石墨舟饱和工艺，其特征在于：包括以下步骤：
a、去除旧石墨舟上氮化硅：使用15％-20％氢氟酸去除石墨舟片表面沉积的氮化硅，清洗时间4小时；
b、水洗：使用纯水对石墨舟片进行漂洗，漂洗4次每次2小时；
c、烘干：用烘箱对石墨舟片进行烘干，温度为100-120℃，时间为4H；
d、氧化硅稳定层：石墨舟材质比表面积较大容易吸附杂质和空气中的水蒸气，使用PECVD对其进行预处理，炉内温度稳定在450±50℃，通入硅烷和笑气N2O，并开放射频功率，使其结构间二氧化硅，其呈电中性，且氧化物热化学稳定性强；
e、氮氧化硅致密层：炉内温度稳定在450±50℃，通入硅烷和笑气N2O和氨气NH3，并开放射频功率，形成致密氮氧化硅保护；
f、升温快速氮化硅步骤：通过设定温度炉管壁的加热开始加热升温至500±50℃，升温时间需要3min，同时向炉内通入SiH4与NH3，并开放射频功率，进行氮化硅沉积，升温后一边恒温一边进行氮化硅沉积，增加氮化硅的沉积速率；
g、均匀沉积氮化硅步骤：炉内温度在500±50℃向炉内通入SiH4与NH3，并开放射频功率，使用多次间歇式镀膜方式使其表面沉积氮化硅更均匀；
h、抽真空：镀膜完成后，对炉内进行抽真空，抽真空的时间控制在1min内，使炉内的压强为零；
i、再次沉积：重复g步骤，时间和反应条件不变，直至沉积总时间达到2500s。
2.如权利要求1所述的石墨舟饱和工艺，其特征在于：步骤d中，SiH4流量为1000±300sccm，N2O流量为5000±500sccm，射频功率为8.5±1kW ，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr，第一层氧化硅镀膜时间为1000±50s。
3.如权利要求1所述的石墨舟饱和工艺，其特征在于：步骤e中，SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，N2O流量为5000±500sccm，射频功率为8.5±1kW ，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr，第一层氮氧化硅镀膜时间为500±50s。
4.如权利要求1所述的石墨舟饱和工艺，其特征在于：步骤f中，SiH4流量为1000±300sccm，NH3流量为5000±500sccm，射频功率为8.5±1kW ，射频开放次数40±10，压强维持在1600±300mtorr，第一层氮化硅镀膜时间为1000±50s。
5.如权利要求1所述的石墨舟饱和工艺，其特征在于：步骤g中，SiH4流量为700±50sccm，NH3流量为8000±200sccm，射频开放次数60±10，压强维持在1600±300mtorr，第二层氮化硅镀膜时间为500±100s。
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| CN103996741A (zh) * | 2014-05-20 | 2014-08-20 | 奥特斯维能源（太仓）有限公司 | 一种太阳能电池石墨舟及其镀膜方法 |
| CN106024681A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-10-12 | 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 | 叠层膜、包含其的石墨舟及其制备方法、及石墨舟清洗方法 |
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