CN113136558A - 一种石墨舟饱和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨舟饱和工艺：(1)用氢氟酸去除石墨舟表面氮化硅；(2)用纯水漂洗石墨舟；(3)使用热水对石墨舟表面进行预脱水；(4)在烘干槽内先通入低温气流对石墨舟预烘干，再通入高温气流彻底烘干；(5)将炉管升温预热，用CDA对饱和炉管吹扫，将待饱和的石墨舟置于炉管内，关闭炉门；(6)炉管继续升温，并通入氮气；(7)将炉管抽真空，测试炉管漏率，测漏后再抽真空；(8)通入氨气，开放射频功率，对石墨舟第一次预处理；(9)通入氨气和硅烷，打开射频电源，使用PECVD对所述石墨舟表面进行饱和处理；(10)通入氨气，打开射频电源，对石墨舟后处理；(11)抽真空，通入氮气将炉管恢复到常压；(12)取出饱和好的石墨舟。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体涉及一种石墨舟饱和工艺。
背景技术
随着社会的发展，能源已经成为两大不可逃避的话题，太阳能电池作为作为当下最重要的能能源之一，其重要工序PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，等离子体增强化学气相沉积法)是硅太阳能电池制造工艺中不可缺少的一部分，随着PECVD技术的不断改进，管式PECVD在提高太阳能电池的效率上有了显著提高。而石墨舟饱和效果的好坏，在相当大的程度上，影响了管式PECVD的镀膜效果。饱和工艺的好坏决定了石墨舟的状态，石墨舟状态较差将会导致色差片增多，严重制约了产能及效益。现有技术中，石墨舟的饱和工艺采用在硅烷和氨气反应下饱和3小时，在饱和前和饱和后未对石墨舟进行有效处理，卡点位置容易残留杂质，严重制约石墨舟饱和效果和饱和后的状态。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨舟饱和工艺，本发明的工艺使其表面氮化硅均匀性更好，有利于正常生产时石墨舟表面导热以及导电的均匀性，增加了石墨舟的使用寿命。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种石墨舟饱和工艺，该工艺依次包括如下步骤：
(1)去除旧石墨舟表面及卡点位置氮化硅：使用氢氟酸清洗去除石墨舟片表面及卡点位置的氮化硅；
(2)水洗：使用纯水对所述石墨舟片进行漂洗，去除所述石墨舟片上的酸残留；用纯水漂洗3-5次，每次漂洗1-3小时；
(3)慢提拉：使用热水对所述石墨舟表面进行预脱水；
(4)梯度烘干：在烘干槽内先通入大量低温气流对所述石墨舟表面进行预烘干，然后再将所述石墨舟置于烘箱内，通入大量高温气流进行彻底烘干；先低温烘干后再将表面无残留液体的石墨舟放入烘箱内进行高温彻底烘干；
(5)饱和炉管处理：将炉管升温预热，并使用CDA对饱和炉管进行吹扫，然后将待饱和的石墨舟置于所述炉管内，关闭炉门；
(6)升温：将所述炉管继续升温，并通入氮气进行吹扫；具体的升温过程中通入氮气为了增加炉管内热量交换，使石墨舟受热更均匀，有利于镀舟过程中氮化硅的均匀性；
(7)炉管测漏：将所述炉管抽成真空状态，测试炉管漏率，测漏后再将炉管抽成真空状态；具体的测漏时间在80-200s，测漏是为了防止反应过程中混入空气；测漏时会有空气进入炉内，测漏后再次抽真空，去除测漏过程中炉管内残留的气体；
(8)第一次预处理：向抽成真空状态的所述炉管内通入氨气，开放射频功率，对所述石墨舟表面进行第一次预处理；通过第一次预处理清洗石墨舟及卡点位置的部分残留；
(9)饱和：通入氨气和硅烷，打开射频电源，使用PECVD对所述石墨舟表面进行饱和处理，沉积氮化硅；
(10)后处理：沉积完氮化硅后，再次通入氨气，打开射频电源，对所述石墨舟表面进行后处理；所述的后处理相当于第二次预处理，可以清理反应残留；
(11)抽真空、回压：后处理完成后，将所述炉管抽成真空状态，然后通入氮气，将炉管压力恢复到常压；抽真空去除炉管内残留气体；
(12)出舟：打开炉门，取出饱和好的石墨舟。
进一步地，步骤(1)中所述氢氟酸的浓度为20-25wt％；清洗时间为2-4小时。
进一步地，步骤(3)慢提拉：使用40-60℃的水对所述石墨舟表面进行预脱水。
进一步地，步骤(4)梯度烘干：在烘干槽内先通入60-90℃的气流对所述石墨舟表面进行预烘干，然后再将所述石墨舟置于烘箱内，通入120-160℃气流进行彻底烘干。
进一步地，步骤(5)饱和炉管处理：将炉管升温至400-450℃预热，然后使用18000-20000sccm的CDA对饱和炉管进行吹扫，然后将待饱和的石墨舟置于所述炉管内，关闭炉门。
进一步地，步骤(6)升温：将所述炉管继续升温至480-500℃，并通入2000sccm流量的氮气，压力为10000mTorr,升温速率为1-5℃/min。
进一步地，步骤(8)第一次预处理：向抽成真空状态的炉管内通入6500sccm流量的氨气，通入时间为30s；开放射频功率，射频功率为8500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s；对所述石墨舟表面进行第一次预处理。
进一步地，步骤(9)中所述氨气的流量为7000±100sccm，硅烷的流量为700±50sccm，压力为2000±50mTorr；射频功率为8500±1000W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数16000次，步骤时间为8000s。
进一步地，步骤(10)中所述氨气的流量为6500±100sccm，压力为2000±50mTorr；射频功率为8500±1000W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s。
进一步地，步骤(11)通入20000sccm流量的氮气。
本发明提供一种石墨舟清洗饱和工艺，通过使用20％-25％浓度的氢氟酸去除石墨舟片表面沉积的氮化硅，再使用纯水对石墨舟片进行漂洗，烘干槽进行第一次烘干；清洗完成后，使用烘箱对石墨舟片进行第二次烘干；烘干结束后使用PECVD机台对其进行饱和，通入氨气，开放射频功率，对石墨舟表面进行一次预处理；再通入硅烷和氨气反应，在石墨舟表面均匀沉积氮化硅；沉积氮化硅完成后再通入氨气对表面进行第二次预处理，清理反应残留。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种石墨舟饱和工艺，采用两次预处理方式，去除饱和前后残留的杂质，使其表面氮化硅均匀性更好，有利于正常生产时石墨舟表面导热以及导电的均匀性，增加了石墨舟的使用寿命。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨舟饱和工艺，该工艺依次包括如下步骤：
(1)去除旧石墨舟表面及卡点位置氮化硅：使用20wt％氢氟酸(HF)清洗去除石墨舟片表面及卡点位置的氮化硅；
(2)水洗：使用纯水对所述石墨舟片进行漂洗3次，且每次漂洗2小时，去除所述石墨舟片上的氢氟酸残留；
(3)慢提拉：使用40℃的热水对石墨舟表面进行预脱水；
(4)梯度烘干：在烘干槽内先通入大量70℃的气流对所述石墨舟的表面进行预烘干，然后再将所述石墨舟置于烘箱内，再通入大量140℃的高温气流进行彻底烘干；
(5)饱和炉管处理：将炉管升温400℃预热，并使用20000sccm的CDA对饱和炉管进行吹扫，然后将待饱和的石墨舟置于所述炉管内，关闭炉门；
(6)升温：将所述炉管继续升温至480℃(升温速率为5℃/min)，并通入2000sccm的氮气进行吹扫；压力为10000mTorr；
(7)炉管测漏：将所述炉管抽成真空状态，测试炉管漏率(测漏时间在80-200s)，测漏后再将炉管抽成真空状态；
(8)第一次预处理：向抽成真空状态的所述炉管内通入6500sccmm流量的氨气，压力设置为2000mTorr，通入时间30s；开放射频功率，射频功率为8500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s；对石墨舟表面进行第一次预处理；
(9)饱和：通入7000sccm流量的氨气和700sccm流量的硅烷，压力为2000mTorr；打开射频电源，射频功率为8500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数16000次，步骤时间8000s；使用PECVD对所述石墨舟表面进行饱和处理，沉积氮化硅；
(10)后处理：沉积完氮化硅后，再次通入6500sccm流量的氨气，压力为2000mTorr；打开射频电源，射频功率为8500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s；对所述石墨舟表面进行后处理；
(11)抽真空、回压：后处理完成后，将所述炉管抽成真空状态，然后通入20000sccm流量的氮气，将炉管压力恢复到常压；
(12)出舟：打开炉门，取出饱和好的石墨舟。
实施例2
一种石墨舟饱和工艺，该工艺依次包括如下步骤：
(1)去除旧石墨舟表面及卡点位置氮化硅：使用20wt％氢氟酸(HF)清洗去除石墨舟片表面及卡点位置的氮化硅；
(2)水洗：使用纯水对所述石墨舟片进行漂洗5次，且每次漂洗1小时，去除所述石墨舟片上的氢氟酸残留；
(3)慢提拉：使用60℃的热水对石墨舟表面进行预脱水；
(4)梯度烘干：在烘干槽内先通入大量60℃的气流对所述石墨舟的表面进行预烘干，然后再将所述石墨舟置于烘箱内，再通入大量160℃的高温气流进行彻底烘干；
(5)饱和炉管处理：将炉管升温430℃预热，并使用18000sccm的CDA对饱和炉管进行吹扫，然后将待饱和的石墨舟置于所述炉管内，关闭炉门；
(6)升温：将所述炉管继续升温至490℃(升温速率为3℃/min)，并通入2000sccm的氮气进行吹扫；压力为10000mTorr；
(7)炉管测漏：将所述炉管抽成真空状态，测试炉管漏率(测漏时间在80-200s)，测漏后再将炉管抽成真空状态；
(8)第一次预处理：向抽成真空状态的所述炉管内通入6500sccmm流量的氨气，压力设置为2000mTorr，通入时间30s；开放射频功率，射频功率为8500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s；对石墨舟表面进行第一次预处理；
(9)饱和：通入6900sccm流量的氨气和650sccm流量的硅烷，压力为1950mTorr；打开射频电源，射频功率为7500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数16000次，步骤时间8000s；使用PECVD对所述石墨舟表面进行饱和处理，沉积氮化硅；
(10)后处理：沉积完氮化硅后，再次通入6400sccm流量的氨气，压力为1950mTorr；打开射频电源，射频功率为7500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s；对所述石墨舟表面进行后处理；
(11)抽真空、回压：后处理完成后，将所述炉管抽成真空状态，然后通入20000sccm流量的氮气，将炉管压力恢复到常压；
(12)出舟：打开炉门，取出饱和好的石墨舟。
实施例3
一种石墨舟饱和工艺，该工艺依次包括如下步骤：
(1)去除旧石墨舟表面及卡点位置氮化硅：使用25wt％氢氟酸(HF)清洗去除石墨舟片表面及卡点位置的氮化硅；
(2)水洗：使用纯水对所述石墨舟片进行漂洗4次，且每次漂洗3小时，去除所述石墨舟片上的氢氟酸残留；
(3)慢提拉：使用50℃的热水对石墨舟表面进行预脱水；
(4)梯度烘干：在烘干槽内先通入大量90℃的气流对所述石墨舟的表面进行预烘干，然后再将所述石墨舟置于烘箱内，再通入大量120℃的高温气流进行彻底烘干；
(5)饱和炉管处理：将炉管升温450℃预热，并使用19000sccm的CDA对饱和炉管进行吹扫，然后将待饱和的石墨舟置于所述炉管内，关闭炉门；
(6)升温：将所述炉管继续升温至500℃(升温速率为1℃/min)，并通入2000sccm的氮气进行吹扫；压力为10000mTorr；
(7)炉管测漏：将所述炉管抽成真空状态，测试炉管漏率(测漏时间在80-200s)，测漏后再将炉管抽成真空状态；
(8)第一次预处理：向抽成真空状态的所述炉管内通入6500sccmm流量的氨气，压力设置为2000mTorr，通入时间30s；开放射频功率，射频功率为8500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s；对石墨舟表面进行第一次预处理；
(9)饱和：通入7100sccm流量的氨气和750sccm流量的硅烷，压力为2050mTorr；打开射频电源，射频功率为9500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数16000次，步骤时间8000s；使用PECVD对所述石墨舟表面进行饱和处理，沉积氮化硅；
(10)后处理：沉积完氮化硅后，再次通入6600sccm流量的氨气，压力为2050mTorr；打开射频电源，射频功率为9500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s；对所述石墨舟表面进行后处理；
(11)抽真空、回压：后处理完成后，将所述炉管抽成真空状态，然后通入20000sccm流量的氮气，将炉管压力恢复到常压；
(12)出舟：打开炉门，取出饱和好的石墨舟。
上述实施例1-3区别在于反应条件的差异。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
(1)去除旧石墨舟表面及卡点位置氮化硅：使用氢氟酸清洗去除石墨舟片表面及卡点位置的氮化硅；
(2)水洗：使用纯水对所述石墨舟片进行漂洗，去除所述石墨舟片上的酸残留；
(3)慢提拉：使用热水对所述石墨舟表面进行预脱水；
(4)梯度烘干：在烘干槽内先通入低温气流对所述石墨舟表面进行预烘干，然后再将所述石墨舟置于烘箱内，通入高温气流进行彻底烘干；
(5)饱和炉管处理：将炉管升温预热，并使用CDA对饱和炉管进行吹扫，然后将待饱和的石墨舟置于所述炉管内，关闭炉门；
(6)升温：将所述炉管继续升温，并通入氮气进行吹扫；
(7)炉管测漏：将所述炉管抽成真空状态，测试炉管漏率，测漏后再将炉管抽成真空状态；
(8)第一次预处理：向抽成真空状态的所述炉管内通入氨气，开放射频功率，对所述石墨舟表面进行第一次预处理；
(9)饱和：通入氨气和硅烷，打开射频电源，使用PECVD对所述石墨舟表面进行饱和处理，沉积氮化硅；
(10)后处理：沉积完氮化硅后，再次通入氨气，打开射频电源，对所述石墨舟表面进行后处理；
(11)抽真空、回压：后处理完成后，将所述炉管抽成真空状态，然后通入氮气，将炉管压力恢复到常压；
(12)出舟：打开炉门，取出饱和好的石墨舟。
2.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(1)中所述氢氟酸的浓度为20-25wt％；清洗时间为2-4小时。
3.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(3)慢提拉：使用40-60℃的水对所述石墨舟表面进行预脱水。
4.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(4)梯度烘干：在烘干槽内先通入60-90℃的气流对所述石墨舟表面进行预烘干，然后再将所述石墨舟置于烘箱内，通入120-160℃气流进行彻底烘干。
5.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(5)饱和炉管处理：将炉管升温至400-450℃预热，然后使用18000-20000sccm的CDA对饱和炉管进行吹扫，然后将待饱和的石墨舟置于所述炉管内，关闭炉门。
6.根据权利要求5所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(6)升温：将所述炉管继续升温至480-500℃，并通入2000sccm的氮气，压力为10000mTorr,升温速率为1-5℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(8)第一次预处理：向抽成真空状态的炉管内通入6500sccm流量的氨气，通入时间为30s；开放射频功率，射频功率为8500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s；对所述石墨舟表面进行第一次预处理。
8.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(9)中所述氨气的流量为7000±100sccm，硅烷的流量为700±50sccm，压力为2000±50mTorr；射频功率为8500±1000W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数16000次，步骤时间为8000s。
9.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(10)所述氨气的流量为6500±100sccm，压力为2000±50mTorr；射频功率为8500±1000W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200ss。
10.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(11)通入20000sccm流量的氮气。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202110320556.9A CN113136558A (zh) | 2021-03-25 | 2021-03-25 | 一种石墨舟饱和工艺 |
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| CN113136558A true CN113136558A (zh) | 2021-07-20 |
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ID=76810468
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|---|---|
| CN (1) | CN113136558A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114038937A (zh) * | 2021-10-09 | 2022-02-11 | 天合光能(宿迁)光电有限公司 | 一种改善perc单晶电池卡点印的石墨舟饱和工艺 |
| CN115430652A (zh) * | 2022-09-05 | 2022-12-06 | 青海黄河上游水电开发有限责任公司西宁太阳能电力分公司 | 一种lpcvd石英舟的饱和清洗方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109742195A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-05-10 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种改善多晶rie黑硅电池边缘发白石墨舟饱和工艺 |
| CN109786502A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-21 | 山西潞安太阳能科技有限责任公司 | 一种用于多晶太阳能电池的石墨舟饱和工艺 |
-
2021
- 2021-03-25 CN CN202110320556.9A patent/CN113136558A/zh active Pending
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