CN109180838B - 一种两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法 - Google Patents

一种两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法，利用水合熔盐‑有机溶液两相体系，在温和环境下完成对原料半纤维素的降解剥离、纤维素的润胀溶解和木质素的溶出，从而打破木质纤维素致密结构，进而实现木质纤维素类生物质中各组分分离并提取。简单易行，实现在较低温度下木质纤维素类生物质的组分分离，可有效降低能耗。本发明所得纤维素为部分解聚纤维素，具有无定形结构，易于后续转化利用。

Description

一种两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法
技术领域：
本发明涉及生物质能源转化利用技术领域，具体涉及一种两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法。
背景技术：
木质纤维素类生物质是地球上最丰富的可再生资源，主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。基于木质纤维素类生物质为原料生产燃料、材料或化工品的生物炼制技术日益收到人们关注。但木质纤维素中各组分之间相互联接，形成致密和复杂的空间三维结构，直接转化利用各组分的效率非常低，往往需要通过组分分级(分馏)手段将组分分离，以利于木质纤维素组分后续的转化利用。
现阶段，木质纤维素类生物质的组分分离方法有无机溶剂体系和有机溶剂体系，关于无机溶剂体系，例如专利CN103924468一种木质纤维素原料组分分离的方法和专利CN106243247一种木质纤维素三组分分离的方法，公开了氢氧化钠体系下的组分分离方法，但分离效果有限；关于有机溶剂体系，例如专利CN106674538一种从木材中分离提取纤维素、半纤维素降解糖和木质素的方法，提供了酸作用下，γ-戊内酯水溶液为溶剂的木质纤维素组分分离的工艺；专利CN105484083木质纤维素组分分离的绿色工艺，公开了通过辐照预处理生物质，耦合低沸点四氢呋喃或者高沸点γ-戊内酯反应，分离木质纤维素组分工艺。虽然通过有机溶剂组分分离的方法可有效打破木质纤维素结构，实现组分的部分或全部分离，但现有技术往往需要较高的反应温度(>150℃)，溶剂循环困难，醇析及反复酸碱调节等复杂工艺的不足，在实际应用过程中易产生高耗能和高环境压力的问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法，利用水合熔盐-有机溶液两相体系，在温和环境下完成对原料半纤维素的降解剥离、纤维素的润胀溶解和木质素的溶出，从而打破木质纤维素致密结构，实现木质纤维素类生物质中各组分分离并提取。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法，该方法包括以下步骤：
(1)在水合熔盐-有机溶液两相体系中，以粒度0.5～3mm的木质纤维素类生物质为原料，40～120℃下搅拌反应0.1～12h后，过滤残渣，并分离溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相及溶有木质素的有机溶液相；
所述水合熔盐-有机溶液两相体系中，水合熔盐与有机溶液的体积比为1：0.2～4；其中水合熔盐具有润胀溶解纤维素性能，水合熔盐中盐的阳离子为含碱金属离子、碱土金属离子、锌离子、铁离子中至少一种，且水与盐的阳离子的物质的量比为1：2～4；有机溶液是与水合熔盐形成两相且具有溶解木质素性能的一种有机溶剂或多种有机溶剂的组合；
(2)在溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相中，添加析糖有机溶剂，以半纤维素沉淀析出为终点，过滤，得到的滤渣干燥得到纤维素组分，滤液继续添加析糖有机溶剂至无新沉淀析出，过滤得到的滤渣干燥得到半纤维素组分，滤液减压蒸馏回收水合熔盐和析糖有机溶剂，得到的水合熔盐和析糖有机溶剂可循环用于分级分离木质纤维素类生物质组分过程；所述析糖有机溶剂为溶于所述水合熔盐难溶解木糖或葡萄糖的一种沸点小于100℃的有机溶剂，如丙酮、乙醇、乙醚、甲醇等；
(3)在溶有木质素的有机溶液相中，添加析木质素有机溶剂，所述析木质素有机溶剂的加入量至少为溶有木质素有机溶液相体积的3倍，所述析木质素有机溶剂为溶于溶有木质素的有机溶液相且难溶解木质素的一种沸点小于100℃的有机溶剂，如乙醚、碳酸二甲酯、二甲氧基甲烷、二氯甲烷等，沉淀析出木质素，过滤，滤渣干燥得木质素组分，滤液减压蒸馏回收有机溶液和析木质素有机溶剂，并循环用于分级分离木质纤维素类生物质组分过程。
水合熔盐-有机溶液两相体系中，水合熔盐选自LiBr·3H2O、LiSCN·2H2O、ZnCl2·3H2O、ZnCl2·2H2O、CaBr2·4H2O、FeCl3·3H2O等的任一种；有机溶液选自糠醛、乙二醇苯醚、甲苯、丁醇、甲苯-乙二醇苯醚等的任一种。
所述木质纤维素类生物质为至少含有纤维素和木质素的植物或废弃物，包括狼尾草等能源植物、木屑等林业废弃物、秸秆等农业废弃物以及甘蔗渣、糠醛渣等糖(酒)厂加工废弃物。
所述木质纤维素类生物质原料与水合熔盐的质量体积比为1g:1～10cm3。
步骤(2)所述析糖有机溶剂的添加优选分两步进行，第一步析糖有机溶剂的加入量为溶有纤维素和纤维素水合熔盐相体积的0.05～3倍，过滤得到滤渣(滤渣为纤维素组分)和滤液；第二步继续在上述滤液中添加析糖有机溶剂，加入量为上述滤液体积的1～10倍，以析出半纤维素组分。所述纤维素组分的主要成分是聚合度大于6的葡聚糖，葡聚糖的质量含量超过60wt％；所述半纤维素组分的主要成分是聚合度大于6的木聚糖，木聚糖的质量含量超过40wt％。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明利用水合熔盐良好的润胀木质纤维素性能和优异的溶解纤维素和半纤维素
能力，结合水不溶有机溶液优良的溶解木质素性能，在温和的反应条件下，催化纤维素(半纤维素)与木质素链接键的断裂，并控制反应条件，抑制纤维素(半纤维素)的过
度解聚，使得纤维素和半纤维素以聚糖的形式溶解在水合熔盐中，木质素溶解在有机溶
液中，分离水合熔盐和有机溶液，利用纤维素和半纤维素不同的溶解特性，添加低沸点
溶剂改变水合熔盐溶解性能，分步析出纤维素和半纤维素，并在有机溶液中添加反相溶
剂以析出溶解木质素，简单易行，实现在较低温度下木质纤维素类生物质的组分分离，
可有效降低能耗。
(2)本发明所得纤维素为部分解聚纤维素，具有无定形结构，易于后续转化利用。
(3)本发明工艺流程简单，水合熔盐-有机溶液，析糖有机溶剂和析木质素有机溶剂可
低能耗回收，并可循环使用，能效降低成本；
(4)本发明可通过改变反应条件，调控组分分离效果和产物生成，可适应原料范围广。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
以5g粒度为0.5mm的狼尾草(含纤维素32％、半纤维素22％、木质素28％)为原料，按原料与水合熔盐质量体积比1g：5cm3的量加入ZnCl2·3H2O水合熔盐25cm3，并按水合熔盐与有机溶液体积比1：1的量加入25cm3糠醛，形成两相熔盐-有机溶液分级分离木质纤维素类生物质组分体系。在80℃下搅拌反应2h后，过滤残渣，并分离溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相及溶有木质素的有机溶液相。
以丙酮为析糖有机溶剂，在溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相中添加水合熔盐相体积0.05倍的丙酮，过滤得到的滤渣干燥后，得到0.33g纤维素组分，其葡聚糖质量含量为85.3wt％，木聚糖质量含量为6.2wt％。继续在过滤纤维素组分的滤液中添加滤液体积10倍的丙酮，过滤得到的滤渣干燥后，得到2.17g半纤维素组分，其木聚糖质量含量为40.3wt％，葡聚糖质量含量为50.4wt％。滤液减压蒸馏回收ZnCl2·3H2O水合熔盐和丙酮析糖有机溶剂，得到的ZnCl2·3H2O水合熔盐和丙酮析糖有机溶剂可循环用于分级分离木质纤维素类生物质组分过程。以乙醚为析木质素有机溶剂，在溶有木质素的有机溶液相中添加有机溶液相体积3倍的乙醚，过滤干燥后，得到1.0g木质素组分。滤液减压蒸馏回收有机溶液和析木质素有机溶剂，并循环用于分级分离木质纤维素类生物质组分过程。
通过上述过程，可分离得到原料中85.9％的纤维素、81.4％的半纤维素和71.4％的木质素。
实施例2：
以5g粒度为0.5mm的狼尾草(含纤维素32％、半纤维素22％、木质素28％)为原料，按原料与水合熔盐质量体积比1g：10cm3的量加入LiBr·3H2O水合熔盐50cm3，并按水合熔盐与有机溶液体积比1：2的量加入100cm3乙二醇苯醚，形成两相熔盐-有机溶液分级分离木质纤维素类生物质组分体系。在100℃下搅拌反应1h后，过滤残渣，并分离溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相及溶有木质素的有机溶液相。
以乙醇为析糖有机溶剂，在溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相中添加水合熔盐相体积0.5倍的乙醇，过滤得到的滤渣干燥后，得到2.28g纤维素组分，其葡聚糖质量含量为56.1wt％，木聚糖质量含量为27.6wt％。继续在过滤纤维素组分的滤液中添加滤液体积5倍的乙醇，过滤得到的滤渣干燥后，得到0.33g半纤维素组分，其木聚糖质量含量为62.2wt％，葡聚糖质量含量为10.3wt％。以二甲氧基甲烷为析木质素有机溶剂，在溶有木质素的有机溶液相中添加有机溶液相体积5倍的二甲氧基甲烷，过滤干燥后，得到1.18g木质素组分。
通过上述过程，可分离得到原料中82.1％的纤维素、75.8％的半纤维素和84.3％的木质素。
实施例3：
以5g粒度为0.5mm的甘蔗渣(含纤维素38％、半纤维素27％、木质素18％)为原料，按原料与水合熔盐质量体积比1g：10cm3的量加入ZnCl2·2H2O水合熔盐50cm3，并按水合熔盐与有机溶液体积比1：0.2的量加入10cm3体积比1：1的乙二醇苯醚-甲苯溶液，形成两相熔盐-有机溶液分级分离木质纤维素类生物质组分体系。在120℃下搅拌反应0.1h后，过滤残渣，并分离溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相及溶有木质素的有机溶液相。
以甲醇为析糖有机溶剂，在溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相中添加水合熔盐相体积0.2倍的甲醇，过滤，得到的滤渣干燥后，得到1.17g纤维素组分，其葡聚糖质量含量为70.2wt％，木聚糖质量含量为15.5wt％。继续在过滤纤维素组分的滤液中添加滤液体积5倍的甲醇，过滤得到的滤渣干燥后，得到0.71g半纤维素组分，其木聚糖质量含量为63.6wt％，葡聚糖质量含量为7.3wt％。以碳酸二甲酯为析木质素有机溶剂，在溶有木质素的有机溶液相中添加有机溶液相体积5倍的碳酸二甲酯，过滤干燥后，得到0.41g木质素组分。
通过上述过程，可分离得到原料中43.5％的纤维素、46.8％的半纤维素和45.5％的木质素。
实施例4：
以5g粒度为2.0mm的糠醛渣(含纤维素35％、半纤维素1％、木质素38％)为原料，按原料与水合熔盐质量体积比1g：1cm3的量加入CaBr2·4H2O水合熔盐5cm3，并按水合熔盐与有机溶液体积比1：4的量加入20cm3丁醇，形成两相熔盐-有机溶液分级分离木质纤维素类生物质组分体系。在40℃下搅拌反应12h后，过滤残渣，并分离溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相及溶有木质素的有机溶液相。
以乙醇为析糖有机溶剂，在溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相中添加水合熔盐相体积3倍的乙醇，过滤，得到的滤渣干燥后，得到1.44g纤维素组分，其葡聚糖质量含量为87.4wt％，木聚糖质量含量为0.7wt％。继续在过滤纤维素组分的滤液中添加滤液体积10倍的乙醇，过滤得到的滤渣干燥后，得到0.07g半纤维素组分，其木聚糖质量含量为0.2wt％，葡聚糖质量含量为76.4wt％。以乙醚为析木质素有机溶剂，在溶有木质素的有机溶液相中添加有机溶液相体积5倍的乙醚，过滤干燥后，得到1.31g木质素组分。
通过上述过程，可分离得到原料中74.9％的纤维素、20.4％的半纤维素和68.9％的木质素。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1） 在水合熔盐-有机溶液两相体系中，以粒度0.5~3mm的木质纤维素类生物质为原料，40~120℃下搅拌反应0.1~12h后，过滤残渣，并分离溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相及溶有木质素的有机溶液相；
所述水合熔盐-有机溶液两相体系中，水合熔盐与有机溶液的体积比为1：0.2~4；其中水合熔盐选自LiBr·3H2O、LiSCN·2H2O、ZnCl2·3H2O、ZnCl2·2H2O、CaBr2·4H2O、FeCl3·3H2O中的任一种；有机溶液选自糠醛、乙二醇苯醚、甲苯、丁醇、甲苯-乙二醇苯醚中的任一种；
（2） 在溶有半纤维素和纤维素的水合熔盐相中，添加析糖有机溶剂，所述析糖有机溶剂选自丙酮、乙醇、乙醚、甲醇中的任一种，以半纤维素沉淀析出为终点，过滤得到的滤渣干燥得到纤维素组分，滤液继续添加析糖有机溶剂至无新沉淀析出，过滤得到的滤渣干燥得到半纤维素组分，滤液减压蒸馏回收水合熔盐和析糖有机溶剂，得到的水合熔盐和析糖有机溶剂可循环用于分级分离木质纤维素类生物质组分过程；
在溶有木质素的有机溶液相中，添加析木质素有机溶剂，所述析木质素有机溶剂为乙醚、碳酸二甲酯、二甲氧基甲烷、二氯甲烷中的任一种；所述析木质素有机溶剂的加入量至少为溶有木质素有机溶液相体积的3倍，沉淀析出木质素，过滤，滤渣干燥得木质素组分，滤液减压蒸馏回收有机溶液和析木质素有机溶剂，并循环用于分级分离木质纤维素类生物质组分过程。
2.根据权利要求1所述的两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法，其特征在于，所述木质纤维素类生物质为至少含有纤维素和木质素的植物或废弃物。
3.根据权利要求1或2所述的两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法，其特征在于，所述木质纤维素类生物质原料与水合熔盐的质量体积比为1g:1~10 cm3。
4.根据权利要求1或2所述的两相熔盐体系分级分离木质纤维素类生物质组分的方法，其特征在于，步骤（2）所述析糖有机溶剂的添加分两步进行，第一步析糖有机溶剂的加入量为溶有纤维素和纤维素水合熔盐相体积的0.05~3倍，过滤得到纤维素组分滤渣和滤液；第二步继续在上述滤液中添加析糖有机溶剂，加入量为上述滤液体积的1~10倍，以析出半纤维素组分。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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