CN109180730A - 一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法 - Google Patents

一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：（1）将六氟磷酸盐溶解在非质子溶剂中，加入氟化盐或其他卤化盐，和五卤化磷反应得到二氟四卤磷酸盐；（2）二氟四卤磷酸盐和无水草酸反应得到二氟双草酸磷酸盐。本发明的方法工艺简单，危险系数低，收率高，能有效控制金属离子和阴离子杂质含量，可以制备高纯度二氟双草酸磷酸盐目标产物。

Description

一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种能够用于非水电解液电池用添加剂的二氟双草酸磷酸盐的制备方法。
背景技术
二氟双草酸磷酸盐可以用作非水电解液电池的添加剂。例如，二氟双草酸磷酸锂可用作锂离子电池、锂离子电容器等非水电解液电池用添加剂，二氟双草酸磷酸钠可用作钠离子电池的添加剂。作为其中的一种即二氟双草酸磷酸锂的制备方法，如专利文献一（专利名称：二氟双（草酸根）磷酸锂溶液的制造方法；专利号：CN102216311B），其方法是溶解在有机溶剂中的六氟磷酸锂在四氯化硅反应助剂的存在下与草酸反应。该方法中，得到含二氟双草酸磷酸锂的溶液，其含有四氟草酸磷酸锂等可溶性杂质，而且氯离子、游离酸超标，产品纯度较低，会对锂离子电池特性造成不良影响。同时，该方法使用极易挥发的四氯化硅液体，因此反应很难控制且伴随有危险。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种能够用于非水电解液电池用添加剂的二氟双草酸磷酸盐的制备方法。
本发明为实现上述目的，利用六氟磷酸盐、卤代盐和五卤化磷反应得到的二氟四卤磷酸盐与无水草酸反应得到二氟双草酸磷酸盐，由此得到二氟双草酸磷酸盐粗品，再纯化得到高纯的二氟双草酸磷酸盐。
本发明采用以下技术方案:
一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF或其他卤化盐AX，和五卤化磷PX5反应得到二氟四卤磷酸盐APF2X4；
（2）二氟四卤磷酸盐和无水草酸反应得到二氟双草酸磷酸盐AP(C2O4)2F2。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的卤化盐AX、五卤化磷PX5和二氟四卤磷酸盐APF2X4中的X选自Cl、Br、I中的至少一种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF、卤化盐AX、二氟四卤磷酸盐APF2X4和二氟双草酸磷酸盐AP(C2O4)2F2中的A选自Li、Na、K中的至少一种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF、卤化盐AX、二氟四卤磷酸盐APF2X4和二氟双草酸磷酸盐AP(C2O4)2F2中的A选自Li、Na、K中的至少一种。
第（1）步反应六氟磷酸盐APF6、氟化盐或其他卤化盐AX，和五卤化磷PX5反应得到二氟四卤磷酸盐APF2X4的化学反应方程式为：
APF6+4AF+4PX5 5APF2X4
或者APF6+2AX+2PX5 3APF2X4
第（2）步反应二氟四卤磷酸盐和无水草酸反应得到二氟双草酸磷酸盐AP(C2O4)2F2的化学反应方程式为：
APF2X4+2H2C2O4 AP(C2O4)2F2+4HX
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的第（1）步反应中六氟磷酸盐、氟化盐AF或卤化盐AX，和五卤化磷的摩尔比为（0.1~1）:（1~2）：1。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的第（2）步反应中二氟四卤磷酸盐和无水草酸的摩尔比为（0.1~0.6）：1。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的第（1）步反应的温度为20~220℃，反应时间为10~36小时。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的第（2）步反应的温度为0~90℃，反应时间为1~12小时。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF或其他卤化盐AX，和五卤化磷PX5的反应在非质子溶剂中进行。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的二氟四卤磷酸盐和无水草酸的反应在在非质子溶剂中进行。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的非质子溶剂为链状碳酸酯、环状碳酸酯、链状酯、环状酯、链状醚、环状醚、腈类中的一种或多种组合。包括但不仅限于碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸亚戊酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、丙酸丙酯、丙酸异丙酯、二甲醚、二乙醚、二丙醚、叔丁基甲醚、1,1-二甲基乙烷、1,2-二甲氧基乙烷、环氧乙烷、四氢呋喃、环氧丙烷、乙腈、丙腈。优选，碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸丙酯、丙酸异丙酯、二甲醚、二乙醚、二丙醚、1,1-二甲基乙烷、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、环氧丙烷、乙腈中的一种或多种组合。
在本发明中，所述的第（1）步和第（2）步反应优选在密闭容器中进行，所述反应在惰性气体的环境下进行，所述的惰性气体选自氮气、氦气、氩气和氖气中的一种。
本发明所述的第（1）步和第（2）步反应优选为搅拌反应，本发明对于搅拌的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的二氟双草酸磷酸盐的制备方法还包括纯化步骤。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述的纯化步骤为向浓缩的二氟双草酸磷酸盐的溶液中添加不良溶剂，使二氟双草酸磷酸盐结晶析出，然后通过过滤、洗涤和干燥得到高纯的二氟双草酸磷酸盐。所述的不良溶剂为环状碳酸酯、链状碳酸酯、环状酯、链状酯、环状醚、链状醚、腈类、石油醚、正己烷、环己烷、甲苯、乙苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种以任意比例混合。包括但不仅限于碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸亚戊酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、丙酸丙酯、丙酸异丙酯、二甲醚、二乙醚、二丙醚、叔丁基甲醚、1,1-二甲基乙烷、1,2-二甲氧基乙烷、环氧乙烷、四氢呋喃、环氧丙烷、乙腈、丙腈、石油醚、正己烷、环己烷、甲苯、乙苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷。优选，四氢呋喃、环氧丙烷、乙腈。优选，碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、丙酸丙酯、二甲醚、二乙醚、环氧乙烷、四氢呋喃、乙腈、乙腈、丙腈、石油醚、正己烷、环己烷、甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯乙烷。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述结晶的温度为-25℃~50℃；所述的干燥为真空干燥，真空度为-0.01~-0.1MPa，干燥温度为40℃~120℃。
经过上述反应可以获得高品质的二氟双草酸磷酸盐产品，纯度超过99.0%。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种制备二氟双草酸磷酸盐粉体的方法。
2、本发明的方法工艺简单，收率高，能有效控制金属离子和阴离子杂质含量，可以制备高纯度二氟双草酸磷酸盐目标产物。
附图说明
图1 实施例1中制备的二氟双草酸磷酸锂的P谱核磁图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
在干燥的氩气手套箱中，往三颈烧瓶中添加氟化锂LiF2.6g（0.1mol），五氯化磷PCl520.8g（0.1mol）和六氟磷酸锂LiPF6 15.2g（0.1mol），加入250mL干燥的碳酸甲乙酯(EMC)260g。然后将烧瓶移出手套箱，置于水浴中，搅拌，缓慢升温至50℃，反应20小时，然后将温度降至25℃，过滤，得到LiPF2Cl4 26g。在干燥的氩气手套箱中，往另一烧瓶中，投入21.8g LiPF2Cl4 21.8g （0.1mol）和150mL碳酸甲乙酯（EMC），搅拌溶解，将烧瓶移出手套箱，置于水浴中并不断搅拌，升温至40℃，用固体加料器加入干燥好的无水草酸18.0g，反应开始进行，产生的气体流入装有氢氧化钠的溶液吸收。加料无水草酸耗时1.5小时，持续搅拌并保温1小时，溶液变透明，反应无气体放出表示反应结束。将烧瓶抽真空，并升温至50℃，将反应液真空浓缩。然后在氩气流的保护下，向烧瓶中加入二氯甲烷800mL，慢慢搅拌待晶体析出。停止搅拌，晶体沉降后，过滤，用二氯甲烷洗涤晶体，转入真空干燥箱干燥，真空度为-0.098MPa，干燥温度为90℃，得到白色固体18.9g，产率72%。
对所得到的产物，采用31P-NMR和19F-NMR进行分析鉴定，NMR是以氘代DMSO为溶剂，以TMS为基准进行。图1为本实施例制得二氟双草酸磷酸锂的P谱核磁图，31P-NMP显示产品纯度大于99.5%。由图可以看出位移-125~-150之间有二氟双草酸磷酸锂的三重峰，经鉴定为二氟双草酸磷酸锂。
氯离子的含量采用比浊法进行分析，具体为：取0.5g固体样品，溶于8mL去离子水，待气泡完全消失后，加入1mL AgNO3/HNO3溶液（AgNO3：HNO3：H2O=1:65:34，质量比），然后将所得溶液用蒸馏水稀释至25mL，与标准样品浊度进行对比确定氯离子范围。氯离子含量低于5ppm。
实施例2：
在干燥的氩气手套箱中，往三颈烧瓶中添加氟化锂LiF2.6g（0.1mol），五溴化磷PBr543g（0.1mol）和六氟磷酸锂LiPF6 15.2g（0.1mol），加入250mL干燥的碳酸二甲酯(DMC)250g。然后将烧瓶移出手套箱，置于水浴中，搅拌，缓慢升温至55℃，反应25小时，然后将温度降至室温，过滤，得到LiPF2Br445g。在干燥的氩气手套箱中，往另一烧瓶中，投入39.6gLiPF2Br4（0.1mol）和150mL碳酸二甲酯（DMC），搅拌溶解，将烧瓶移出手套箱，置于水浴中并不断搅拌，升温至40℃，用固体加料器加入干燥好的无水草酸18.0g，反应开始进行，产生的气体流入装有氢氧化钠的溶液吸收。加料无水草酸耗时1.5小时，持续搅拌并保温1小时，溶液变透明，反应无气体放出表示反应结束。将烧瓶抽真空，并升温至60℃，将反应液真空浓缩。然后在氩气流的保护下，向烧瓶中加入二氯乙烷1000mL，慢慢搅拌待晶体析出。停止搅拌，晶体沉降后，过滤，用二氯乙烷洗涤晶体，转入真空干燥箱干燥，真空度为-0.098MPa，干燥温度为100℃，得到白色固体19.9g，产率76%。
对所得到的产物，采用31P-NMR和19F-NMR进行分析鉴定，NMR是以氘代DMSO为溶剂，以TMS为基准进行。31P-NMP显示产品纯度大于99.6%。
氯离子的含量采用比浊法进行分析，具体为：取0.5g固体样品，溶于8mL去离子水，待气泡完全消失后，加入1mL AgNO3/HNO3溶液（AgNO3：HNO3：H2O=1:65:34，质量比），然后将所得溶液用蒸馏水稀释至25mL，与标准样品浊度进行对比确定氯离子范围。氯离子含量低于5ppm。
实施例3：
在干燥的氩气手套箱中，往三颈烧瓶中添加溴化锂LiBr 8.7g（0.1mol），五溴化磷PBr543g（0.1mol）和六氟磷酸锂LiPF6 15.2g（0.1mol），加入250mL干燥的乙酸乙酯(EA)250g。然后将烧瓶移出手套箱，置于水浴中，搅拌，缓慢升温至55℃，反应25小时，然后将温度降至室温，过滤，得到LiPF2Br445.2g。在干燥的氩气手套箱中，往另一烧瓶中，投入39.6g LiPF2Br4（0.1mol）和150mL乙酸乙酯（EA），搅拌溶解，将烧瓶移出手套箱，置于水浴中并不断搅拌，升温至40℃，用固体加料器加入干燥好的无水草酸18.0g，反应开始进行，产生的气体流入装有氢氧化钠的溶液吸收。加料无水草酸耗时1.5小时，持续搅拌并保温1小时，溶液变透明，反应无气体放出表示反应结束。将烧瓶抽真空，并升温至60℃，将反应液真空浓缩。然后在氩气流的保护下，向烧瓶中加入环己烷800mL，慢慢搅拌待晶体析出。停止搅拌，晶体沉降后，过滤，用环己烷洗涤晶体，转入真空干燥箱干燥，真空度为-0.098MPa，干燥温度为80℃，得到白色固体19.6g，产率76%。
氯离子的含量采用比浊法进行分析，具体为：取0.5g固体样品，溶于8mL去离子水，待气泡完全消失后，加入1mL AgNO3/HNO3溶液（AgNO3：HNO3：H2O=1:65:34，质量比），然后将所得溶液用蒸馏水稀释至25mL，与标准样品浊度进行对比确定氯离子范围。氯离子含量低于5ppm。
实施例4：
在干燥的氩气手套箱中，往三颈烧瓶中添加氟化钠NaF 4.2g（0.1mol），五溴化磷PBr543g（0.1mol）和六氟磷酸钠NaPF6 16.8g（0.1mol），加入250mL干燥的碳酸二甲酯(DMC)250g。然后将烧瓶移出手套箱，置于水浴中，搅拌，缓慢升温至55℃，反应25小时，然后将温度降至室温，过滤，得到NaPF2Br456g。在干燥的氩气手套箱中，往另一烧瓶中，投入41.2gNaPF2Br4（0.1mol）和150mL碳酸二甲酯（DMC），搅拌溶解，将烧瓶移出手套箱，置于水浴中并不断搅拌，升温至40℃，用固体加料器加入干燥好的无水草酸18.0g，反应开始进行，产生的气体流入装有氢氧化钠的溶液吸收。加料无水草酸耗时1.5小时，持续搅拌并保温1小时，溶液变透明，反应无气体放出表示反应结束。将烧瓶抽真空，并升温至60℃，将反应液真空浓缩。然后在氩气流的保护下，向烧瓶中加入二氯乙烷1000mL，慢慢搅拌待晶体析出。停止搅拌，晶体沉降后，过滤，用二氯乙烷洗涤晶体，转入真空干燥箱干燥，真空度为-0.098MPa，干燥温度为100℃，得到白色固体17.4g，产率65%。
对所得到的产物，采用31P-NMR和19F-NMR进行分析鉴定，NMR是以氘代DMSO为溶剂，以TMS为基准进行。所得产物为二氟双草酸磷酸钠，31P-NMP显示产品纯度大于99%。
氯离子的含量采用比浊法进行分析，具体为：取0.5g固体样品，溶于8mL去离子水，待气泡完全消失后，加入1mL AgNO3/HNO3溶液（AgNO3：HNO3：H2O=1:65:34，质量比），然后将所得溶液用蒸馏水稀释至25mL，与标准样品浊度进行对比确定氯离子范围。氯离子含量低于5ppm。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制，凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
（1）将六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF或其他卤化盐AX，和五卤化磷PX5反应得到二氟四卤磷酸盐APF2X4；
（2）二氟四卤磷酸盐和无水草酸反应得到二氟双草酸磷酸盐AP(C2O4)2F2。
2.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的卤化盐AX、五卤化磷PX5和二氟四卤磷酸盐APF2X4中的X选自Cl、Br、I中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF、卤化盐AX、二氟四卤磷酸盐APF2X4和二氟双草酸磷酸盐AP(C2O4)2F2中的A选自Li、Na、K中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的第（1）步反应中六氟磷酸盐、氟化盐AF或卤化盐AX，和五卤化磷的摩尔比为（0.1~1）:（1~2）：1。
5.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的第（2）步反应中二氟四卤磷酸盐和无水草酸的摩尔比为（0.1~0.6）：1。
6.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的第（1）步反应的温度为20~220℃，反应时间为10~36小时。
7.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的第（2）步反应的温度为0~90℃，反应时间为1~12小时。
8.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的六氟磷酸盐APF6、氟化盐AF或其他卤化盐AX，和五卤化磷PX5的反应在非质子溶剂中进行。
9.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的二氟四卤磷酸盐和无水草酸的反应在在非质子溶剂中进行。
10.根据权利要求8或9所述的一种二氟双草酸磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述的非质子溶剂为链状碳酸酯、环状碳酸酯、链状酯、环状酯、链状醚、环状醚、腈类中的一种或多种组合。
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