CN109180495A - 一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及四丁基硫酸氢铵制备技术领域，具体涉及一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，包括以下步骤：步骤一，将碘丁烷、三丁胺进行混合送入到反应釜中，加入乙腈作溶剂，随后加热回流1h，冷却至室温，加入硫酸氢甲酯，回流8h，蒸出副产物碘丁烷，再减压蒸出乙腈，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用。本发明采用气溶胶法制备四丁基硫酸氢铵，合成效率大大的得到提高，相比原有技术，环保性能也得到改善。
Description
技术领域
本发明涉及四丁基硫酸氢铵制备技术领域，具体涉及一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法。
背景技术
气溶胶法是把金属盐类溶于乙醇或蒸馏水中而成为高度均匀的气溶胶液，然后把此溶液喷涂于灼热玻璃的表面上，由于玻璃已被加热具有足够的活性，在高温下金属盐经一系列转化而在玻璃表面上形成一层牢固的金属氧化物薄膜；该方法主要用来生产半透明的镜面玻璃、对阳光有部分吸收和反射的遮阴玻璃、颜色玻璃、吸收紫外线的玻璃，而四丁基硫酸氢铵可用作相转移催化剂，离子对色谱试剂，制亚甲二羧酸酯，合成醚，吲哚N-烷；需要储存在密闭的容器中，储存于阴凉，干燥，通风良好的地方远离不相容物质。
中国专利（公开号CN1219588C）一种采用气溶胶法对纳米和微米颗粒材料进行分散与表面改性处理的工艺及其装置，在该专利中利用气溶胶法对物料进行处理，取得了较佳的效果，而现有文献中制备四丁基硫酸氢铵很少采用气溶胶法制备，制备方法不是很成熟，因此本发明将其进一步完善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，包括以下步骤：
步骤一，将碘丁烷、三丁胺进行混合送入到反应釜中，加入乙腈作溶剂，随后加热回流1h，冷却至室温，加入硫酸氢甲酯，回流8h，蒸出副产物碘丁烷，再减压蒸出乙腈，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤二：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下，于100-200℃加热反应，得到预四丁基硫酸氢铵，随后再置于氢气环境下，与150-250℃下加热反应，随后再洗涤，即得本发明的四丁基硫酸氢铵。
作为本发明的再进一步方案是：所述碘丁烷、三丁胺物质的质量比为（0.5-1.5）：1。
作为本发明的再进一步方案是：所述碘丁烷、三丁胺物质的质量比为1：1。
作为本发明的再进一步方案是：所述加热回流温度为95-105℃。
作为本发明的再进一步方案是：所述加热回流温度为100℃。
作为本发明的再进一步方案是：所述惰性气体为氮气或氩气。
作为本发明的再进一步方案是：所述洗涤包括盐酸洗涤和去离子洗涤。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明采用气溶胶法制备四丁基硫酸氢铵，合成效率大大的得到提高，相比原有技术，环保性能也得到改善，本发明实施例3，产率为94.5%，对比例1中未未采用超声起雾，得到气溶胶颗粒，产率为53.7%，实施例3相对于对比例1，提高了40.8%，改善率为75.9%，本发明实施例1-5产率均高于90%。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，包括以下步骤：
步骤一，将碘丁烷、三丁胺进行混合送入到反应釜中，加入乙腈作溶剂，随后加热回流1h，冷却至室温，加入硫酸氢甲酯，回流8h，蒸出副产物碘丁烷，再减压蒸出乙腈，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤二：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下，于100℃加热反应，得到预四丁基硫酸氢铵，随后再置于氢气环境下，与150℃下加热反应，随后再洗涤，即得本发明的四丁基硫酸氢铵。
本实施例的碘丁烷、三丁胺物质的质量比为0.5：1。
本实施例的加热回流温度为95℃。
本实施例的惰性气体为氮气或氩气。
本实施例的洗涤包括盐酸洗涤和去离子洗涤。
实施例2：
本实施例的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，包括以下步骤：
步骤一，将碘丁烷、三丁胺进行混合送入到反应釜中，加入乙腈作溶剂，随后加热回流1h，冷却至室温，加入硫酸氢甲酯，回流8h，蒸出副产物碘丁烷，再减压蒸出乙腈，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤二：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下，于200℃加热反应，得到预四丁基硫酸氢铵，随后再置于氢气环境下，与250℃下加热反应，随后再洗涤，即得本发明的四丁基硫酸氢铵。
本实施例的碘丁烷、三丁胺物质的质量比为1.5：1。
本实施例的加热回流温度为105℃。
本实施例的惰性气体为氮气或氩气。
本实施例的洗涤包括盐酸洗涤和去离子洗涤。
实施例3：
本实施例的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，包括以下步骤：
步骤一，将碘丁烷、三丁胺进行混合送入到反应釜中，加入乙腈作溶剂，随后加热回流1h，冷却至室温，加入硫酸氢甲酯，回流8h，蒸出副产物碘丁烷，再减压蒸出乙腈，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤二：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下，于150℃加热反应，得到预四丁基硫酸氢铵，随后再置于氢气环境下，与200℃下加热反应，随后再洗涤，即得本发明的四丁基硫酸氢铵。
本实施例的碘丁烷、三丁胺物质的质量比为1：1。
本实施例的加热回流温度为100℃。
本实施例的惰性气体为氮气或氩气。
本实施例的洗涤包括盐酸洗涤和去离子洗涤。
实施例4：
本实施例的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，包括以下步骤：
步骤一，将碘丁烷、三丁胺进行混合送入到反应釜中，加入乙腈作溶剂，随后加热回流1h，冷却至室温，加入硫酸氢甲酯，回流8h，蒸出副产物碘丁烷，再减压蒸出乙腈，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤二：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下，于120℃加热反应，得到预四丁基硫酸氢铵，随后再置于氢气环境下，与160℃下加热反应，随后再洗涤，即得本发明的四丁基硫酸氢铵。
本实施例的碘丁烷、三丁胺物质的质量比为0.8：1。
本实施例的加热回流温度为98℃。
本实施例的惰性气体为氮气或氩气。
本实施例的洗涤包括盐酸洗涤和去离子洗涤。
实施例5：
本实施例的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，包括以下步骤：
步骤一，将碘丁烷、三丁胺进行混合送入到反应釜中，加入乙腈作溶剂，随后加热回流1h，冷却至室温，加入硫酸氢甲酯，回流8h，蒸出副产物碘丁烷，再减压蒸出乙腈，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤二：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下，于180℃加热反应，得到预四丁基硫酸氢铵，随后再置于氢气环境下，与240℃下加热反应，随后再洗涤，即得本发明的四丁基硫酸氢铵。
本实施例的碘丁烷、三丁胺物质的质量比为1.3：1。
本实施例的加热回流温度为102℃。
本实施例的惰性气体为氮气或氩气。
本实施例的洗涤包括盐酸洗涤和去离子洗涤。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未采用超声起雾，得到气溶胶颗粒。
实施例1-5及对比例1性能测量结果如下
| 产率（%） | |
| 实施例1 | 93.8 |
| 实施例2 | 93.2 |
| 实施例3 | 94.5 |
| 实施例4 | 91.9 |
| 实施例5 | 92.3 |
| 对比例1 | 53.7 |
本发明实施例3，产率为94.5%，对比例1中未未采用超声起雾，得到气溶胶颗粒，产率为53.7%，实施例3相对于对比例1，提高了40.8%，改善率为75.9%，本发明实施例1-5产率均高于90%。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将碘丁烷、三丁胺进行混合送入到反应釜中，加入乙腈作溶剂，随后加热回流1h，冷却至室温，加入硫酸氢甲酯，回流8h，蒸出副产物碘丁烷，再减压蒸出乙腈，随后再超声起雾，得到气溶胶颗粒，备用；
步骤二：将备用的气溶胶颗粒在惰性气体环境下，于100-200℃加热反应，得到预四丁基硫酸氢铵，随后再置于氢气环境下，与150-250℃下加热反应，随后再洗涤，即得本发明的四丁基硫酸氢铵。
2.根据权利要求1所述的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，所述碘丁烷、三丁胺物质的质量比为（0.5-1.5）：1。
3.根据权利要求2所述的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，其特征在于，所述碘丁烷、三丁胺物质的质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，其特征在于，所述加热回流温度为95-105℃。
5.根据权利要求4所述的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，其特征在于，所述加热回流温度为100℃。
6.根据权利要求1所述的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的一种通过气溶胶法合成四丁基硫酸氢铵的方法，其特征在于，所述洗涤包括盐酸洗涤和去离子洗涤。
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| CN102020572A (zh) * | 2009-09-23 | 2011-04-20 | 天津市化学试剂研究所 | 一种四丁基溴化铵的制备方法 |
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| JP2016044149A (ja) * | 2014-08-25 | 2016-04-04 | フタムラ化学株式会社 | テトラブチルアンモニウムアセテートの製造方法 |
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