CN109179456A - 一种卤水与电石渣制备氢氧化锂的工艺 - Google Patents

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曾国富
张德生
莫美荣
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Abstract

本发明公开了一种卤水与电石渣制备氢氧化锂的工艺，通过先将盐湖卤水经过结晶‑酸滤‑碱滤‑添加沉淀剂‑搅拌过滤‑灼烧得到高纯度碳酸锂，再与电石渣悬浮液进行搅拌反应，过滤碳酸钙杂质后，氢氧化锂溶液浓缩结晶制得氢氧化锂，该工艺具有工艺过程简单、氢氧化锂纯度高的优点，同时保护了环境，并促进了盐湖资源的综合利用和可持续发展。

Description

一种卤水与电石渣制备氢氧化锂的工艺
技术领域
本发明涉及从卤水提取锂的方法，具体是一种卤水与电石渣制备氢氧化锂的工艺。
背景技术
氢氧化锂不溶于丙酮，微溶于乙醇，熔点为450℃，加热时易分解，溶于水时放出水合热。在空气中，氢氧化锂易吸收二氧化碳，生成碳酸锂。目前，氢氧化锂主要用于生产锂基润滑脂、碱性蓄电池的电解液以及溴化锂制冷机吸收液，还可作为其他锂盐制品的原料。传统制备氢氧化锂的方法是以锂矿石为原料进行生产，但随着含锂矿石的日益减少与品位逐渐下降，人们逐渐将目光转向了占地球锂资源91％盐湖锂资源。
随着盐湖资源的深度开发与利用，为了解决氯平衡问题而发展起来的聚氯乙烯生产，产生了大量的固体废物-电石渣。电石渣带来的环境污染和对盐湖的生态的影响，制约着盐湖企业的发展。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种合理利用固体废物-电石渣生产氢氧化锂的生产工艺，其中，电石渣的主要成分为氢氧化钙，可与富含锂的碳酸盐型盐湖生产的粗碳酸锂生产氢氧化锂，这既保护了环境，又促进了盐湖资源的综合利用和可持续发展。
本发明公开了一种卤水与电石渣制备氢氧化锂的工艺，其工艺步骤为：
(1)将盐湖卤水进行蒸发浓缩后，结晶析出粗碳酸锂晶体；
(2)将粗碳酸锂晶体先后溶入酸液和碱液，超声震荡后过滤掉泥沙、含钙和镁的沉淀物及其它杂质，再加入适量的沉淀剂，加热搅拌，多次过滤获得沉淀碳酸锂，再将沉淀碳酸锂灼烧，得到纯度较高的碳酸锂；
(3)称取一定量的电石渣，放入恒温水浴锅，并加入一定量的水，使水温保护在85～105℃，搅拌配制成悬浮液；
(4)在悬浮液中加入步骤(2)中的高纯度碳酸锂进行搅拌反应，制备氢氧化锂溶液，同时过滤掉反应生成的碳酸钙；
(5)氢氧化锂溶液在真空条件下用旋转蒸发仪浓缩结晶，避免空气中的二氧化碳与氢氧化锂形成碳酸锂。
其中，电石渣与水的固液比为25～50g/L。
悬浮液与高纯度碳酸锂的反应时间为60～120min，搅拌转速200～500r/min，旋转蒸发仪的温度保持在80～140℃。
进一步地，步骤(2)中的酸液是硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
进一步地，步骤(2)中的碱液是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
本发明通过先将盐湖卤水经过结晶-酸滤-碱滤-添加沉淀剂-搅拌过滤-灼烧得到高纯度碳酸锂，再与电石渣悬浮液进行搅拌反应，过滤碳酸钙杂质后，氢氧化锂溶液浓缩结晶制得氢氧化锂，该工艺具有工艺过程简单、氢氧化锂纯度高的优点，同时保护了环境，并促进了盐湖资源的综合利用和可持续发展。
具体实施方式
实施例一
该盐湖卤水中的元素含量为71.29wt％的Li2CO3，其余为杂质，电石渣的元素含量为53.24wt％的Ca(OH)2、0.089wt％的Fe3+，1.62wt％的Mg2+，其余为杂质。其工艺步骤为：
(1)将盐湖卤水进行蒸发浓缩后，结晶析出150g的粗碳酸锂晶体；
(2)然后将粗碳酸锂晶体先溶入20wt％的盐酸中，使溶液的pH值达到1.8，过滤除去泥少和其它不溶物杂质；将上述所得的滤液加入氨水，调节溶液pH值至4.5，搅拌静置使铁沉淀，并过滤除去含铁杂质；继续在所得滤液中加入氨水，调节溶液pH值至12.3，搅拌静置使钙、镁沉淀，并过滤除去含钙、镁的杂质；在所得滤液通入适量碳酸铵作为沉淀剂，加热搅拌，三次过滤获得沉淀碳酸锂；将沉淀碳酸锂灼烧后得到100g的93.2％高纯度碳酸锂；
(3)称取50g的电石渣并量取2L水放入恒温水浴锅，形成的电石渣与水的固液比为25g/L，保持水温在85℃，搅拌配置成悬浮液；
(4)往悬浮液加入步骤(2)的100g的93.2％高纯度碳酸锂，以200r/min的转速搅拌反应60min；
(5)最后，在真空中用旋转蒸发仪浓缩结晶得到纯度为91.3％氢氧化锂。
实施例二
该盐湖卤水中的元素含量为71.29wt％的Li2CO3，其余为杂质，电石渣的元素含量为53.24wt％的Ca(OH)2、0.089wt％的Fe3+，1.62wt％的Mg2+，其余为杂质。其工艺步骤为：
(1)将盐湖卤水进行蒸发浓缩后，结晶析出200g的粗碳酸锂晶体；
(2)然后将粗碳酸锂晶体先溶入30wt％的硫酸中，使溶液的pH值达到1.8，过滤除去泥少和其它不溶物杂质；将上述所得的滤液加入氨水，调节溶液pH值至4.5，搅拌静置使铁沉淀，并过滤除去含铁杂质；继续在所得滤液中加入氨水，调节溶液pH值至12.3，搅拌静置使钙、镁沉淀，并过滤除去含钙、镁的杂质；在所得滤液通入适量碳酸铵作为沉淀剂，加热搅拌，三次过滤获得沉淀碳酸锂；将沉淀碳酸锂灼烧后得到154g的94.1％高纯度碳酸锂；
(3)称取50g的电石渣并量取1L水放入恒温水浴锅，形成的电石渣与水的固液比为50g/L，保持水温在105℃，搅拌配置成悬浮液；
(4)往悬浮液加入步骤(2)的150g的94.1％高纯度碳酸锂，以500r/min的转速搅拌反应120min；
(5)最后，在真空中用旋转蒸发仪浓缩结晶得到纯度为92.7％氢氧化锂。
由此可看出，卤水提碳酸锂中的酸液浓度越高，碳酸锂的纯度越高；电石渣与碳酸锂质量比越大，碳酸锂与悬浮液反应的时间越长，搅拌转速越大，浓缩结晶得到的氢氧化锂纯度越高。

Claims (3)

1.本发明公开了一种卤水与电石渣制备氢氧化锂的工艺，其工艺步骤为：
(1)将盐湖卤水进行蒸发浓缩后，结晶析出粗碳酸锂晶体；
(2)将粗碳酸锂晶体先后溶入酸液和碱液，超声震荡后过滤掉泥沙、含钙和镁的沉淀物及其它杂质，再加入适量的沉淀剂，加热搅拌，多次过滤获得沉淀碳酸锂，再将沉淀碳酸锂灼烧，得到纯度较高的碳酸锂；
(3)称取一定量的电石渣，放入恒温水浴锅，并加入一定量的水，使水温保护在85～105℃，搅拌配制成悬浮液；
(4)在悬浮液中加入步骤(2)中的高纯度碳酸锂进行搅拌反应，制备氢氧化锂溶液，同时过滤掉反应生成的碳酸钙；
(5)氢氧化锂溶液在真空条件下用旋转蒸发仪浓缩结晶；
其中，电石渣与水的固液比为25～50g/L，悬浮液与高纯度碳酸锂的反应时间为60～120min，搅拌转速200～500r/min，旋转蒸发仪的温度保持在80～140℃。
2.根据权利要求1所述的卤水与电石渣制备氢氧化锂的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的酸液是硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的卤水与电石渣制备氢氧化锂的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的碱液是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
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