CN115011816B - 从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法 - Google Patents

从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法 Download PDF

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Abstract

从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法，它包括预浓缩池中的卤水和从浓缩池采集的氯化钙结晶，它还包括以下步骤与条件：渗滤：将氯化钙结晶集中堆存在指定区域，通过对氯化钙结晶自然渗滤分离出渗滤后的氯化钙结晶、部分夹带的卤水和渗滤液，渗滤液返回到浓缩池；破碎：将渗滤后的氯化钙结晶破碎成小颗粒；洗涤：将小颗粒的氯化钙结晶进行搅拌洗涤，洗涤液为预浓缩池中的卤水，洗涤的液固比为1～4:1,在搅拌过程中氯化钙结晶被粉碎成细小的晶粒，再对洗涤后的浆液进行过滤和洗涤，洗涤液为预浓缩池中的卤水,过滤后的洗涤液返回到预浓缩池或蒸发浓缩池,经过洗涤后的氯化钙结晶堆存在指定区域，洗涤后的富锂溶液返回预浓缩池或浓缩池。它具有既能极大提高锂的回收率和资源利用率，又能降低生产成本、工艺流畅和对环境友好等优点。

Description

从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法
技术领域
本发明涉及涉及盐湖提锂技术领域，尤其涉及一种从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法。
背景技术
为抵御全球气候变暖，越来越多国家提出碳中和目标。全球新能源转型驱动锂需求进入新一轮增长周期，锂需求将急剧增加，锂供应将逐步走向紧缺。锂资源主要存在于锂矿石和盐湖中。由于盐湖提锂的成本相对矿石提锂低，盐湖锂是锂资源供应的重要来源。
常用的盐湖提锂的工艺主要有沉淀法、吸附法、膜法、萃取法等。其中沉淀法是最成熟的盐湖提锂工艺，原则工艺流程为：卤水→蒸发浓缩→除硼→除钙镁→碳酸钠沉锂，因为生产成本低，且主要用于处理镁锂比低、锂浓度较高的卤水而得到青睐，但其存在生产周期长、锂回收率较低等不足。
对于高钙氯化物型卤水，盐田蒸发浓缩时，会产生大量的氯化钙结晶。氯化钙的吸水性强，通常能够吸附自身重量50％以上的水量。盐田中的氯化钙结晶时，通过吸附夹带了大量的锂浓度较高的卤水，造成了很大的锂损失率(受卤水中的钙含量影响，氯化钙结晶夹带的锂损失率可达到30％以上)，目前还没有关于从盐田氯化钙结晶中回收锂的研究报道。
为此研发一种从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法就显得尤为迫切和意义重大。
发明内容
本发明的任务是为了克服现有技术的不足，提供一种从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法，它既能极大提高锂的回收率和资源利用率，又能降低生产成本、工艺流畅和对环境友好。
本发明的任务是通过以下技术方案来完成的：
从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法，它包括预浓缩池中的卤水和从浓缩池采集的氯化钙结晶，它还包括但并不限于以下步骤与条件：
a.渗滤：将从蒸发浓缩池采集的氯化钙结晶，集中堆存在指定区域，通过对氯化钙结晶自然渗滤分离出渗滤后的氯化钙结晶、部分夹带的卤水和渗滤液，渗滤液返回到浓缩池；
b.破碎：利用颚式破碎机将渗滤后的氯化钙结晶破碎成小颗粒的氯化钙结晶；
c.洗涤：将小颗粒的氯化钙结晶在搅拌槽中进行搅拌洗涤，洗涤液为预浓缩池中的卤水，洗涤的液固比为1～4:1,在搅拌过程中氯化钙结晶会被粉碎成细小的晶粒，有助于增强洗涤的效果，再利用离心机对洗涤后的浆液进行过滤和洗涤，洗涤液同样为预浓缩池中的卤水,过滤后的洗涤液返回到预浓缩池或蒸发浓缩池,经过洗涤后的氯化钙结晶堆存在指定区域，洗涤后的富锂溶液返回预浓缩池或浓缩池，通过盐湖提锂的主工艺流程另行回收锂。
本发明与现有技术相比，具有以下优点或效果：
(1)可以较大幅度提高锂的综合回收率。表现在通过渗滤、利用锂浓度低的卤水洗涤以及洗涤后的浆液离心过滤和洗涤，洗涤后的氯化钙结晶的含水率低，最大程度减小了氯化钙结晶夹带导致的锂损失率。
(2)洗涤效率高。表现在利用预浓缩池中的锂浓度低、氯化钙基本饱和的卤水作为洗涤液，氯化钙的返溶率低甚至不返溶，锂的洗涤回收率高。
(3)无需额外增加洗涤液的回收系统。表现在利用预浓缩池中的锂浓度低、氯化钙基本饱和的卤水作为洗涤液，洗涤后的溶液可以直接返回到下一级预浓缩池或浓缩池进行蒸发结晶，无需额外从新建洗涤液回收锂的系统。
附图说明
图1是依据本发明提出的一种从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法工艺流程图。
以下结合附图对说明作进一步详细地描述。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法，它包括预浓缩池中的卤水和从浓缩池采集的氯化钙结晶，它还包括但并不限于以下步骤与条件：
a.渗滤：将从蒸发浓缩池采集的氯化钙结晶，集中堆存在指定区域，通过对氯化钙结晶自然渗滤分离出渗滤后的氯化钙结晶、部分夹带的卤水和渗滤液，渗滤液返回到浓缩池；
b.破碎：利用颚式破碎机将渗滤后的氯化钙结晶破碎成小颗粒的氯化钙结晶；
c.洗涤：将小颗粒的氯化钙结晶在搅拌槽中进行搅拌洗涤，洗涤液为预浓缩池中的卤水，洗涤的液固比为1～4:1,在搅拌过程中氯化钙结晶会被粉碎成细小的晶粒，有助于增强洗涤的效果，再利用离心机对洗涤后的浆液进行过滤和洗涤，洗涤液同样为预浓缩池中的卤水,过滤后的洗涤液返回到预浓缩池或蒸发浓缩池,经过洗涤后的氯化钙结晶堆存在指定区域，洗涤后的富锂溶液返回预浓缩池或浓缩池，通过盐湖提锂的主工艺流程另行回收锂。
本发明的工艺可以进一步是：
所述洗涤氯化钙结晶的卤水来自预浓缩池中的锂浓度低、氯化钙基本饱和的卤水。
所述洗涤氯化钙结晶的卤水的钙浓度要求＞160g/L。
所述洗涤氯化钙结晶的卤水的锂浓度要求＜4g/L。
实施例1
某盐湖卤水采用沉淀法工艺回收锂。卤水的蒸发浓缩依次经过预浓缩和浓缩的过程，在预浓缩池(每个系列共10级预浓缩池)的预浓缩过程中经自然蒸发依次析出氯化钠、氯化钾和光卤石(KCl·MgCl2)，在浓缩池(每个系列共5级浓缩池)的浓缩过程中主要析出氯化钙结晶，卤水中锂的浓度随着预浓缩和浓缩的过程依次增大。浓缩池中氯化钙结晶夹带损失的锂达到卤水中含锂量的40％。从浓缩池中采集的氯化钙结晶先堆存在指定区域，进行自然渗滤，渗滤液返回到浓缩池中。经过渗滤后的氯化钙结晶利用颚式破碎机进行破碎，然后在搅拌槽中进行搅拌洗涤，洗涤液为第10级预浓缩池的卤水(Li 4g/L，钙200g/L)，洗涤液固比为3:1，洗涤后的渣浆进行离心过滤和洗涤，洗涤液与搅拌洗涤液相同。洗涤液汇总后返回到第1级浓缩池。通过氯化钙结晶洗涤，锂的回收率提高了34.86％，氯化钙没有返溶。
实施例2
某盐湖卤水采用沉淀法工艺回收锂。卤水的蒸发浓缩依次经过预浓缩和浓缩的过程，在预浓缩池(每个系列共10级预浓缩池)的预浓缩过程中经自然蒸发依次析出氯化钠、氯化钾和光卤石(KCl·MgCl2)，在浓缩池(每个系列共5级浓缩池)的浓缩过程中主要析出氯化钙结晶，卤水中锂的浓度随着预浓缩和浓缩的过程依次增大。浓缩池中氯化钙结晶夹带损失的锂达到卤水中含锂量的40％。从浓缩池中采集的氯化钙结晶先堆存在指定区域，进行自然渗滤，渗滤液返回到浓缩池中。经过渗滤后的氯化钙结晶利用颚式破碎机进行破碎，然后在搅拌槽中进行搅拌洗涤，洗涤液为第10级预浓缩池的卤水(Li 4g/L，钙200g/L)，洗涤液固比为2:1，洗涤后的渣浆进行离心过滤和洗涤，洗涤液与搅拌洗涤液相同。洗涤液汇总后返回到第1级浓缩池。通过氯化钙结晶洗涤，锂的回收率提高了34.70％，氯化钙没有返溶。
实施例3
某盐湖卤水采用沉淀法工艺回收锂。卤水的蒸发浓缩依次经过预浓缩和浓缩的过程，在预浓缩池(每个系列共10级预浓缩池)的预浓缩过程中经自然蒸发依次析出氯化钠、氯化钾和光卤石(KCl·MgCl2)，在浓缩池(每个系列共5级浓缩池)的浓缩过程中主要析出氯化钙结晶，卤水中锂的浓度随着预浓缩和浓缩的过程依次增大。浓缩池中氯化钙结晶夹带损失的锂达到卤水中含锂量的40％。从浓缩池中采集的氯化钙结晶先堆存在指定区域，进行自然渗滤，渗滤液返回到浓缩池中。经过渗滤后的氯化钙结晶利用颚式破碎机进行破碎，然后在搅拌槽中进行搅拌洗涤，洗涤液为第9级预浓缩池的卤水(Li 3g/L，钙160g/L)，洗涤液固比为2:1，洗涤后的渣浆进行离心过滤和洗涤，洗涤液与搅拌洗涤液相同。洗涤液汇总后返回到第1级浓缩池。通过氯化钙结晶洗涤，锂的回收率提高了35.97％，氯化钙返溶率为11％。
实施例4
某盐湖卤水采用沉淀法工艺回收锂。卤水的蒸发浓缩依次经过预浓缩和浓缩的过程，在预浓缩池(每个系列共10级预浓缩池)的预浓缩过程中经自然蒸发依次析出氯化钠、氯化钾和光卤石(KCl·MgCl2)，在浓缩池(每个系列共5级浓缩池)的浓缩过程中主要析出氯化钙结晶，卤水中锂的浓度随着预浓缩和浓缩的过程依次增大。浓缩池中氯化钙结晶夹带损失的锂达到卤水中含锂量的40％。从浓缩池中采集的氯化钙结晶先堆存在指定区域，进行自然渗滤，渗滤液返回到浓缩池中。经过渗滤后的氯化钙结晶利用颚式破碎机进行破碎，然后在搅拌槽中进行搅拌洗涤，洗涤液为第9级预浓缩池的卤水(Li 3g/L，钙160g/L)，洗涤液固比为3:1，洗涤后的渣浆进行离心过滤和洗涤，洗涤液与搅拌洗涤液相同。洗涤液汇总后返回到第1级浓缩池。通过氯化钙结晶洗涤，锂的回收率提高了36.18％，氯化钙返溶率为11％。
对比例1
某盐湖卤水采用沉淀法工艺回收锂。卤水的蒸发浓缩依次经过预浓缩和浓缩的过程，在预浓缩池(每个系列共10级预浓缩池)的预浓缩过程中经自然蒸发依次析出氯化钠、氯化钾和光卤石(KCl·MgCl2)，在浓缩池(每个系列共5级浓缩池)的浓缩过程中主要析出氯化钙结晶，卤水中锂的浓度随着预浓缩和浓缩的过程依次增大。浓缩池中氯化钙结晶夹带损失的锂达到卤水中含锂量的40％。从浓缩池中采集的氯化钙结晶先堆存在指定区域，进行自然渗滤，渗滤液返回到浓缩池中。渗滤后的氯化钙结晶继续堆存。锂的回收率提高了10％，氯化钙结晶没有返溶。
对比例2
某盐湖卤水采用沉淀法工艺回收锂。卤水的蒸发浓缩依次经过预浓缩和浓缩的过程，在预浓缩池(每个系列共10级预浓缩池)的预浓缩过程中经自然蒸发依次析出氯化钠、氯化钾和光卤石(KCl·MgCl2)，在浓缩池(每个系列共5级浓缩池)的浓缩过程中主要析出氯化钙结晶，卤水中锂的浓度随着预浓缩和浓缩的过程依次增大。浓缩池中氯化钙结晶夹带损失的锂达到卤水中含锂量的40％。从浓缩池中采集的氯化钙结晶先堆存在指定区域，进行自然渗滤，渗滤液返回到浓缩池中。经过渗滤后的氯化钙结晶利用颚式破碎机进行破碎，然后在搅拌槽中进行搅拌洗涤，洗涤液为锂浓度低的卤水(Li 0.1g/L，钙30g/L)，洗涤液固比为3:1，洗涤后的渣浆进行离心过滤和洗涤，洗涤液与搅拌洗涤液相同。洗涤液的锂浓度1.16g/L，需要建设专门的系统进行处理或返回到前端的预浓缩池。通过氯化钙结晶洗涤，锂的回收率提高了39.73％，氯化钙返溶率为60％。经过长时间结晶的氯化钙又返溶，又需要经过长时间的浓缩，导致生产效率大大降低。
实施例和对比例的主要参数和技术指标对比见下表。
Figure BDA0003677003190000081
如上所述，便可较好地实现本发明。上述实施例仅为本发明最佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替换、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.从盐田氯化钙结晶中回收锂的方法，它包括预浓缩池中的卤水和从浓缩池采集的氯化钙结晶，其特征在于它还包括但并不限于以下步骤与条件：
a.渗滤：将从蒸发浓缩池采集的氯化钙结晶，集中堆存在指定区域，通过对氯化钙结晶自然渗滤分离出渗滤后的氯化钙结晶、部分夹带的卤水和渗滤液，渗滤液返回到浓缩池；
b.破碎：利用颚式破碎机将渗滤后的氯化钙结晶破碎成小颗粒的氯化钙结晶；
c.洗涤：将小颗粒的氯化钙结晶在搅拌槽中进行搅拌洗涤，洗涤氯化钙结晶的卤水来自预浓缩池中的锂浓度低、氯化钙基本饱和的卤水，洗涤的液固比为1~4:1,洗涤氯化钙结晶的卤水的钙浓度要求＞160g/L，在搅拌过程中氯化钙结晶会被粉碎成细小的晶粒，有助于增强洗涤的效果，再利用离心机对洗涤后的浆液进行过滤和洗涤，洗涤液同样为预浓缩池中的卤水,过滤后的洗涤液返回到预浓缩池或蒸发浓缩池,经过洗涤后的氯化钙结晶堆存在指定区域，洗涤后的富锂溶液返回预浓缩池或浓缩池，通过盐湖提锂的主工艺流程另行回收锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述洗涤氯化钙结晶的卤水的锂浓度要求＜4g/L。
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