CN109179352A - 一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，包括以下步骤：1)往反应釜中加入蒸馏水，然后将制备五氯化磷产生的混合气体通入到反应釜中与蒸馏水充分接触，混合气体通入的过程中不断进行搅拌处理，溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后重新回流到反应釜的蒸馏水内继续参加反应，搅拌结束后将反应釜内的空气经过净化后排出，反应溶液进行过滤处理，将杂质过滤掉，制得滤液，备用；该制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法能有效的利用制备五氯化磷产生的混合气体去生产盐酸和亚磷酸。

Description

一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法
技术领域
本发明涉及一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法。
背景技术
五氯化磷是一种无机化合物。它是最重要的磷氯化物之一，其它的还有三氯化磷和三氯氧磷。淡黄色结晶，有刺激性气味，易升华。主要用作氯化剂，在不同条件下可有不同的结构。
五氯化磷的制取一般采用氯化法，将液氯汽化，通入氯气干燥塔脱水而成干燥的氯气，把干燥的氯气通入反应器中与三氯化磷液体进行氯化反应，氯气需一直通至由溶液经糊状再转变成完全干燥的结晶产品为止，即得五氯化磷成品。其反应方程式为：PCI3+Cl2→PCI5。
氯化法制取五氯化磷的过程中会产生大量的混有氧气，二氧化碳甚至是灰尘等异物的混合气体，如何利用该气体是本领域的技术人员所研究的方向之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能有效的利用制备五氯化磷产生的混合气体去生产盐酸和亚磷酸的制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，包括以下步骤：
1)往反应釜中加入蒸馏水，然后将制备五氯化磷产生的混合气体通入到反应釜中与蒸馏水内，混合气体通入的过程中不断进行搅拌处理，溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后重新通入到反应釜的蒸馏水内继续参加反应，搅拌结束后将反应釜内的空气经过净化后排出，反应溶液进行过滤处理，将杂质过滤掉，制得滤液，备用；
2）将步骤1）制得的虑液倒入到加热罐中进行蒸发处理，其中，蒸发处理的加热温度为120-140℃，使得虑液蒸发至原体积的三分之一，蒸发处理产生的氯化氢气体和水蒸气抽入到另外一个无尘容器中，然后往容器中喷入蒸馏水，使得氯化氢气体溶于水中生成盐酸，加热结束后将虑液冷却至50-75℃，制得浓缩虑液和盐酸；
3）往浓缩虑液加入亚磷酸结晶作为结晶种，搅拌下进一步降温结晶处理，制的亚磷酸，过滤，得到亚磷酸和滤液；
4）将滤液至于加热罐中进行水浴加热处理，水浴加热温度为110-115℃，产生的气体经冷凝器冷凝后流入到无尘容器中与步骤2）制得的盐酸中，直至到蒸干为止，继而对无尘容器中的盐酸进行混合处理，若产生结晶则风干后与步骤3）制得的亚磷酸混合，并密封储存。
作为优选，所述步骤1）中的搅拌处理的搅拌速度为50-70r/min，每通入4m3的废气搅拌15-20min。
作为优选，所述步骤1）中溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后的温度为5-8℃。
作为优选，还具有步骤5）将步骤4）制得的盐酸的浓度调节为12-20mol/L。
作为优选，所述降温结晶处理的处理温度为5-7℃，降温结晶处理的搅拌速度为15-25r/min。
作为优选，所述步骤4）中的混合处理为二维运动混合处理，混合时间为15-20min。
作为优选，所述步骤3）中还包含有风干处理，采用36-40℃的热风对亚磷酸进行风干。
本发明的有益效果为：利用制备五氯化磷产生的混合气体去生产盐酸和亚磷酸，可以有效的实现变废为宝，同时整个工艺可以嫁接到五氯化磷的生产线中，从而增大经济效益。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。
实施例1
一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，包括以下步骤：
1)往反应釜中加入蒸馏水，然后将制备五氯化磷产生的混合气体通入到反应釜中与蒸馏水内，混合气体通入的过程中不断进行搅拌处理，溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后重新通入到反应釜的蒸馏水内继续参加反应，搅拌结束后将反应釜内的空气经过净化后排出，反应溶液进行过滤处理，将杂质过滤掉，制得滤液，备用；
2）将步骤1）制得的虑液倒入到加热罐中进行蒸发处理，其中，蒸发处理的加热温度为120℃，使得虑液蒸发至原体积的三分之一，蒸发处理产生的氯化氢气体和水蒸气抽入到另外一个无尘容器中，然后往容器中喷入蒸馏水，使得氯化氢气体溶于水中生成盐酸，加热结束后将虑液冷却至50℃，制得浓缩虑液和盐酸；
3）往浓缩虑液加入亚磷酸结晶作为结晶种，搅拌下进一步降温结晶处理，制的亚磷酸，过滤，得到亚磷酸和滤液；
4）将滤液至于加热罐中进行水浴加热处理，水浴加热温度为110℃，产生的气体经冷凝器冷凝后流入到无尘容器中与步骤2）制得的盐酸中，直至到蒸干为止，继而对无尘容器中的盐酸进行混合处理，若产生结晶则风干后与步骤3）制得的亚磷酸混合，并密封储存。
在本实施例中，所述步骤1）中的搅拌处理的搅拌速度为50r/min，每通入4m3的废气搅拌15min。
在本实施例中，所述步骤1）中溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后的温度为5℃。
在本实施例中，还具有步骤5）将步骤4）制得的盐酸的浓度调节为12mol/L。
在本实施例中，所述降温结晶处理的处理温度为5℃，降温结晶处理的搅拌速度为15r/min。
在本实施例中，所述步骤4）中的混合处理为二维运动混合处理，混合时间为15min。
在本实施例中，所述步骤3）中还包含有风干处理，采用36℃的热风对亚磷酸进行风干。
实施例2
一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，包括以下步骤：
1)往反应釜中加入蒸馏水，然后将制备五氯化磷产生的混合气体通入到反应釜中与蒸馏水内，混合气体通入的过程中不断进行搅拌处理，溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后重新通入到反应釜的蒸馏水内继续参加反应，搅拌结束后将反应釜内的空气经过净化后排出，反应溶液进行过滤处理，将杂质过滤掉，制得滤液，备用；
2）将步骤1）制得的虑液倒入到加热罐中进行蒸发处理，其中，蒸发处理的加热温度为140℃，使得虑液蒸发至原体积的三分之一，蒸发处理产生的氯化氢气体和水蒸气抽入到另外一个无尘容器中，然后往容器中喷入蒸馏水，使得氯化氢气体溶于水中生成盐酸，加热结束后将虑液冷却至75℃，制得浓缩虑液和盐酸；
3）往浓缩虑液加入亚磷酸结晶作为结晶种，搅拌下进一步降温结晶处理，制的亚磷酸，过滤，得到亚磷酸和滤液；
4）将滤液至于加热罐中进行水浴加热处理，水浴加热温度为115℃，产生的气体经冷凝器冷凝后流入到无尘容器中与步骤2）制得的盐酸中，直至到蒸干为止，继而对无尘容器中的盐酸进行混合处理，若产生结晶则风干后与步骤3）制得的亚磷酸混合，并密封储存。
在本实施例中，所述步骤1）中的搅拌处理的搅拌速度为70r/min，每通入4m3的废气搅拌20min。
在本实施例中，所述步骤1）中溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后的温度为8℃。
在本实施例中，还具有步骤5）将步骤4）制得的盐酸的浓度调节为20mol/L。
在本实施例中，所述降温结晶处理的处理温度为7℃，降温结晶处理的搅拌速度为25r/min。
在本实施例中，所述步骤4）中的混合处理为二维运动混合处理，混合时间为20min。
在本实施例中，所述步骤3）中还包含有风干处理，采用40℃的热风对亚磷酸进行风干。
实施例3
一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，包括以下步骤：
1)往反应釜中加入蒸馏水，然后将制备五氯化磷产生的混合气体通入到反应釜中与蒸馏水内，混合气体通入的过程中不断进行搅拌处理，溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后重新通入到反应釜的蒸馏水内继续参加反应，搅拌结束后将反应釜内的空气经过净化后排出，反应溶液进行过滤处理，将杂质过滤掉，制得滤液，备用；
2）将步骤1）制得的虑液倒入到加热罐中进行蒸发处理，其中，蒸发处理的加热温度为130℃，使得虑液蒸发至原体积的三分之一，蒸发处理产生的氯化氢气体和水蒸气抽入到另外一个无尘容器中，然后往容器中喷入蒸馏水，使得氯化氢气体溶于水中生成盐酸，加热结束后将虑液冷却至60℃，制得浓缩虑液和盐酸；
3）往浓缩虑液加入亚磷酸结晶作为结晶种，搅拌下进一步降温结晶处理，制的亚磷酸，过滤，得到亚磷酸和滤液；
4）将滤液至于加热罐中进行水浴加热处理，水浴加热温度为113℃，产生的气体经冷凝器冷凝后流入到无尘容器中与步骤2）制得的盐酸中，直至到蒸干为止，继而对无尘容器中的盐酸进行混合处理，若产生结晶则风干后与步骤3）制得的亚磷酸混合，并密封储存。
在本实施例中，所述步骤1）中的搅拌处理的搅拌速度为60r/min，每通入4m3的废气搅拌18min。
在本实施例中，所述步骤1）中溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后的温度为7℃。
在本实施例中，还具有步骤5）将步骤4）制得的盐酸的浓度调节为17mol/L。
在本实施例中，所述降温结晶处理的处理温度为6℃，降温结晶处理的搅拌速度为20r/min。
在本实施例中，所述步骤4）中的混合处理为二维运动混合处理，混合时间为18min。
在本实施例中，所述步骤3）中还包含有风干处理，采用38℃的热风对亚磷酸进行风干。
实施例4
一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，包括以下步骤：
1)往反应釜中加入蒸馏水，然后将制备五氯化磷产生的混合气体通入到反应釜中与蒸馏水内，混合气体通入的过程中不断进行搅拌处理，溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后重新通入到反应釜的蒸馏水内继续参加反应，搅拌结束后将反应釜内的空气经过净化后排出，反应溶液进行过滤处理，将杂质过滤掉，制得滤液，备用；
2）将步骤1）制得的虑液倒入到加热罐中进行蒸发处理，其中，蒸发处理的加热温度为125℃，使得虑液蒸发至原体积的三分之一，蒸发处理产生的氯化氢气体和水蒸气抽入到另外一个无尘容器中，然后往容器中喷入蒸馏水，使得氯化氢气体溶于水中生成盐酸，加热结束后将虑液冷却至70℃，制得浓缩虑液和盐酸；
3）往浓缩虑液加入亚磷酸结晶作为结晶种，搅拌下进一步降温结晶处理，制的亚磷酸，过滤，得到亚磷酸和滤液；
4）将滤液至于加热罐中进行水浴加热处理，水浴加热温度为114℃，产生的气体经冷凝器冷凝后流入到无尘容器中与步骤2）制得的盐酸中，直至到蒸干为止，继而对无尘容器中的盐酸进行混合处理，若产生结晶则风干后与步骤3）制得的亚磷酸混合，并密封储存。
在本实施例中，所述步骤1）中的搅拌处理的搅拌速度为65r/min，每通入4m3的废气搅拌15min。
在本实施例中，所述步骤1）中溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后的温度为6℃。
在本实施例中，还具有步骤5）将步骤4）制得的盐酸的浓度调节为12mol/L。
在本实施例中，所述降温结晶处理的处理温度为6℃，降温结晶处理的搅拌速度为18r/min。
在本实施例中，所述步骤4）中的混合处理为二维运动混合处理，混合时间为20min。
在本实施例中，所述步骤3）中还包含有风干处理，采用40℃的热风对亚磷酸进行风干。
本发明的有益效果为：利用制备五氯化磷产生的混合气体去生产盐酸和亚磷酸，可以有效的实现变废为宝，同时整个工艺可以嫁接到五氯化磷的生产线中，从而增大经济效益。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)往反应釜中加入蒸馏水，然后将制备五氯化磷产生的混合气体通入到反应釜中与蒸馏水内，混合气体通入的过程中不断进行搅拌处理，溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后重新通入到反应釜的蒸馏水内继续参加反应，搅拌结束后将反应釜内的空气经过净化后排出，反应溶液进行过滤处理，将杂质过滤掉，制得滤液，备用；
2）将步骤1）制得的虑液倒入到加热罐中进行蒸发处理，其中，蒸发处理的加热温度为120-140℃，使得虑液蒸发至原体积的三分之一，蒸发处理产生的氯化氢气体和水蒸气抽入到另外一个无尘容器中，然后往容器中喷入蒸馏水，使得氯化氢气体溶于水中生成盐酸，加热结束后将虑液冷却至50-75℃，制得浓缩虑液和盐酸；
3）往浓缩虑液加入亚磷酸结晶作为结晶种，搅拌下进一步降温结晶处理，制的亚磷酸，过滤，得到亚磷酸和滤液；
4）将滤液至于加热罐中进行水浴加热处理，水浴加热温度为110-115℃，产生的气体经冷凝器冷凝后流入到无尘容器中与步骤2）制得的盐酸中，直至到蒸干为止，继而对无尘容器中的盐酸进行混合处理，若产生结晶则风干后与步骤3）制得的亚磷酸混合，并密封储存。
2.根据权利要求1所述的一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，其特征在于：所述步骤1）中的搅拌处理的搅拌速度为50-70r/min，每通入4m3的废气搅拌15-20min。
3.根据权利要求2所述的一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，其特征在于：所述步骤1）中溢出蒸馏水水面的混合气体经冷凝器冷凝后的温度为5-8℃。
4.根据权利要求3所述的一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，其特征在于：还具有步骤5）将步骤4）制得的盐酸的浓度调节为12-20mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，其特征在于：所述降温结晶处理的处理温度为5-7℃，降温结晶处理的搅拌速度为15-25r/min。
6.根据权利要求5所述的一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，其特征在于：所述步骤4）中的混合处理为二维运动混合处理，混合时间为15-20min。
7.根据权利要求6所述的一种制备五氯化磷产生的氯化副产物的利用方法，其特征在于：所述步骤3）中还包含有风干处理，采用36-40℃的热风对亚磷酸进行风干。
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