CN112090105B - 一种循环风升华精制碘的方法 - Google Patents

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    • C01B7/13—Iodine; Hydrogen iodide
    • C01B7/14—Iodine

Abstract

本发明公开了一种循环风升华精制碘的设备和方法，该设备包括加热罐、冷凝罐、风机和连接的气体管道，所述循环风供应设备通过所述气体管道连接所述加热罐，所述加热罐通过所述气体管道连接所述冷凝罐；所述冷凝罐为摇摆式罐。采用本发明的循环风升华精制碘的设备及方法的碘晶体中，碘的含量可达99.5％左右，重金属(以铅计)含量低于0.1mg/kg；排气极少，不需要专门的尾气处理系统；产能高，由于风量高，每套装置每小时可生产200kg以上；加热罐中碘的残留低，可用水清洗，除盐水外无其它废弃物。

Description

一种循环风升华精制碘的方法
技术领域
本发明属于碘的精制技术领域，具体涉及一种循环风升华精制碘的方法，可以方便地除去难挥发杂质。
背景技术
碘被誉为生命元素、智慧元素，是植物和人体生长不可缺少的元素，是制造无机或有机碘化物的主要原料，也是许多化学反应的良好催化剂。碘化工产品广泛应用于食品、医药、染料、冶金、合成橡胶、农业、国防尖端科技等诸多行业。全球碘的需求日趋强劲。碘是稀缺资源，世界上的碘矿资源主要有智利硝石、海藻及地下卤水。随着易开采利用的碘矿资源日益枯竭，碘的价格不断攀升。当前，全球碘的产能约为20kt/a，主要产地集中于日本、智利及美国。碘在国际市场上有价无市的稀缺物资。碘的下游产品大都为高附加值产品。碘酸钾、碘仿、碘化铑、聚维酮碘及高聚碘等其它碘制品的利润极高。我国碘的产能约为600～800t/a，但品质低。碘的消耗量约为3000t/a，并且以每年5％的速度递增。我国是缺碘国，主要依赖海水中提碘和进口碘。
当前，碘的生产方法主要有离子交换法、活性碳吸附法、溶剂浮选法、沉淀法(铜法和银法)、有机溶剂萃取法、特殊的催化氧化法及空气萃取法等。
根据美国国家地质局2013年1月发布的全球矿产统计数据：截至2012年底全球碘累计探明储量为760万吨；全球碘资源主要分布在日本、智利，2012年日本碘储量为500万吨，占全球总量的65.79％；智利碘储量为180万吨，占全球总储量的23.68％。
2012年全球碘资源储量分布格局：吨；％
Figure BDA0002677861850000011
Figure BDA0002677861850000021
中国产业信息网整理
天然碘的获取对天然资源高度依赖，但另一来源是资源再生，特别对于我国，碘资源的再生有重大意义。
碘资源的再生来源主要是电子和医药化工废物，一般要转化为无机碘化物水溶液，如NaI、KI水溶液等，再进行酸化和氧化使碘游离出来，再过滤得到碘固体；氧化剂常用的为氯气、双氧水、碘酸盐等。典型反应式如下：
2I-+2H++H2O2＝I2+2H2O
由于无机碘化物水溶液中一般含有少量难挥发有机物，且有机物与碘混合难以分离，回收粗碘的结晶较差，往往包含大量的无机盐和有机物，特别是重金属，严重影响碘的品质。目前主流的方法是将过滤得到的粗碘用浓硫酸混合加热，将混合物加热至120～180℃，使水分蒸发，有机物被硫酸部分碳化，趁热将碘与硫酸分离，可得到纯度99.5％左右的碘。
硫酸精制方法因为用后的硫酸含水及一些半碳化有机物，硫酸再生困难，有的公司采用高温浓缩再生，依然存在腐蚀严重、废气处理困难等问题。而且，碘精制升温过程中的酸性废气污染环境；此法难以除去碘中难以碳化的有机物和重金属，碘的品质不高。
CN103342344A公开了一种空气吹出的技术：(1)将粗碘加入陶瓷反应釜中，并加入质量百分含量2～5％的纯碱；(2)启动加热装置加热反应釜，控制反应釜的温度在120～180℃；(3)将空气管插入到反应釜中，并打开压缩机，吹出碘蒸汽；(4)吹出碘蒸汽经凝华器冷却结晶后收集得最终产品精碘；(5)经过凝华器出来的尾气进入洗涤罐洗涤，经洗涤液洗涤后的尾气通过风机排出，同时回收尾气中微量的碘。空气吹出法的问题在于，碘和盐的混合物沉积在升华釜底，鼓风机需要非常高的压力才能克服碘液的静压力，鼓泡能耗高；直接凝华，需要较大的换热面积，难以冷凝彻底，容易堵塞排气管道；由于碘的饱和蒸汽压较低，按其描述，每小时1～3m3的鼓泡量产能非常低；但如鼓泡量大，需要庞大的尾气处理系统，经济性难以保证。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种循环风升华精制碘的方法。本发明在于使用循环风将加热罐中的碘吹出并冷凝；冷凝罐采用摇摆式罐，碘液通过摇摆的转动，在罐壁涂膜，所以不需要鼓泡插底管，风量可做到500m3/h或以上，尾气通过换热器加热后再回到加热釜，排气量接近零，大大减轻了尾气处理的难度。
本发明的第一方面在于公开了一种循环风升华精制碘的设备，包括加热罐、冷凝罐、风机和连接的气体管道，所述循环风供应设备通过所述气体管道连接所述加热罐，所述加热罐通过所述气体管道连接所述冷凝罐；所述冷凝罐为摇摆式罐。
在本发明的一些实施方式中，所述风机出气的气体管道通过旋转接头插入所述加热罐中。
在本发明的一些实施方式中，所述加热罐出气的气体管道插入所述冷凝罐下部。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述冷凝罐出气的气体管道与所述风机连接，所述冷凝罐排出的气体经加热设备加温后进入所述风机，重复使用。
在本发明的一些实施方式中，所述冷凝罐内设有振打设备；
优选地，所述振打设备为振动锤。
本发明的第二方面在于公开一种循环风升华精制碘的方法，包括以下步骤：
S1，加热罐内加入粗碘，密闭；
S2，开启冷凝罐的降温设备；
S3，开启风机和加热罐的加热设备；
S4，开启冷凝罐的摇摆电机；
S5，开启冷凝罐的振打设备；
S6，持续至加热罐内重量不再减少。
在本发明的一些实施方式中，还包括S2步骤后的启动冷凝罐的排气管加热设备。
在本发明的一些实施方式中，S4步骤中，冷凝罐的旋转角度30～60度，频率1～10次/分钟。
在本发明的一些实施方式中，S5步骤中，振打设备每隔1-5分钟振打一次。。
在本发明的一些实施方式中，在S3步骤之前，根据以下公式计算所述风速的标准份：
Figure BDA0002677861850000031
其中，WS为风速的标准份，GIS为粗碘的重量份，e为自然常数，h为加热罐的高度，s为加热罐底面积，ρ为加热罐材料的导热系数，M为加热罐的有效空间，
Figure BDA0002677861850000032
为求积分函数；
S32，根据以下公式计算所述热风的调整分量：
Figure BDA0002677861850000033
其中，所述FL为所述风速的调整分量，Tmax为所处环境的最高温度，Tmin为所处环境的最低温度，ln为以e为底数的对数，ρf为热风的密度，ρs为粗碘密度；
S33，根据以下公式确定所述风速：
Z＝WS+FL，其中，Z为所述风速。
本发明的有益技术效果是：
采用本发明的循环风升华精制碘的设备及方法进行精制碘，得到的碘晶体中，碘的含量可达99.5％左右，重金属(以铅计)含量低于0.1mg/kg；排气极少，不需要专门的尾气处理系统；产能高，由于风量高，每套装置每小时可生产200kg以上；加热罐中碘的残留低，可用水清洗，除盐水外无其它废弃物。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种循环风升华精制碘的设备及方法：
循环风采用密闭风机，风压500～3000Pa，风管通过旋转接头插入加热罐中。
加热罐排气管插入冷凝罐下部，气体通过上部排出，经蒸汽换热器将空气再加温后进入风机，重复使用。
加热罐夹套通蒸汽。
冷凝器采用夹套水冷。外壁通过齿轮和电动机使罐体沿轴线进行摇摆往复旋转，旋转角度30～60度，频率1～10次/分钟。结壁的碘结晶通过振动清除和排出，振动由振动锤振打实现。
操作过程：
3000L加热罐内加入粗碘(含量30％～90％)约3～5吨，密闭。
开启冷凝器夹套降温水和排气管伴热。
启动风机，启动加热釜加热；碘蒸气会随气流吹出到结晶罐冷凝。
启动风机和空气换热，使热空气温度控制在90～120℃。
加热罐内温度升高到110℃以上时，开启冷凝罐的摇摆电机，加热罐继续升温直到内温升高到120～130℃；
启动冷凝罐的振打系统，每隔3分钟振打一次，使结壁的碘结晶振落到底部收集槽中。
持续直到加热罐内重量不再减少，本批生产完成。
本实施例中粗碘精制后得到的的碘晶体中，碘的含量可达99.5％左右，重金属(以铅计)含量低于0.1mg/kg；排气极少，不需要专门的尾气处理系统；产能高，由于风量高，每套装置每小时可生产200kg以上；加热罐中碘的残留低，可用水清洗，除盐水外无其它废弃物。
实施例2
一种循环风升华精制碘的设备及方法，与实施例1的区别在于：
S31，首先根据以下公式计算所述风速的标准份：
Figure BDA0002677861850000051
其中，WS为风速的标准份，GIS为粗碘的重量份，e为自然常数，h为加热罐的高度，s为加热罐底面积，ρ为加热罐材料的导热系数，M为加热罐的有效空间，
Figure BDA0002677861850000052
为求积分函数；
S32，根据以下公式计算所述热风的调整分量：
Figure BDA0002677861850000053
其中，所述FL为所述风速的调整分量，Tmax为所处环境的最高温度，Tmin为所处环境的最低温度，ln为以e为底数的对数，ρf为热风的密度，ρs为粗碘密度；
S33，根据以下公式确定所述风速：
Z＝WS+FL，其中，Z为所述风速。
通过上述技术方案，在步骤S31之前，确定热风的风速。对热风的风速不仅考虑了粗碘的重量，还考虑了加热罐的情况，使得能够更精确的确定热风适宜的风速。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种循环风升华精制碘的方法，在循环风升华精制碘设备中进行，所述循环风升华精制碘设备，包括加热罐、冷凝罐、风机和连接的气体管道，循环风供应设备通过所述气体管道连接所述加热罐，所述加热罐通过所述气体管道连接所述冷凝罐；所述冷凝罐为摇摆式罐；所述冷凝罐内设有振打设备；所述冷凝罐出气的气体管道与所述风机连接，所述冷凝罐排出的气体经加热设备加温后进入所述风机，重复使用；所述风机出气的气体管道通过旋转接头插入所述加热罐中；所述加热罐出气的气体管道插入所述冷凝罐下部；所述振打设备为振动锤；
在摇摆式罐中碘液通过摇摆的转动，在罐壁涂膜，结壁的碘结晶通过振动清除和排除，包括以下步骤：
S1，加热罐内加入粗碘，密闭；
S2，开启冷凝罐的降温设备；
S3，开启风机和加热罐的加热设备；
S4，开启冷凝罐的摇摆电机；
S5，开启冷凝罐的振打设备；
S6，持续至加热罐内重量不再减少。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括S2步骤后的启动冷凝罐的排气管加热设备。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4步骤中，冷凝罐的旋转角度30~60度，频率1~10次/分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S5步骤中，振打设备每隔1-5分钟振打一次。
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