CN109161961A - 一种多晶铸锭坩埚盖板及其制作方法 - Google Patents

一种多晶铸锭坩埚盖板及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种多晶铸锭坩埚盖板及其制作方法,由于将第一耐火材料粉体与第一粘接剂混合后涂在盖板本体的底面,然后热固化,再将盖板进行热压碳化处理,将第一耐火材料粉体在盖板本体上键合成玻璃态,可见盖板本体不再与硅液直接接触,而是利用第一耐火材料粉体分隔开来,因此能够避免盖板中的碳杂质进入硅液中,提升多晶铸锭的品质,而且将第二耐火材料粉体与第二粘接剂混合后涂在盖板本体的顶面,将盖板本体进行热固化处理,将盖板进行热压碳化处理,将第二耐火材料粉体在盖板本体上键合成玻璃态,盖板本体不再暴露在水蒸气中,因此能防止盖板在高温中与氩气中的水蒸气反应生成一氧化碳而引入碳元素,避免拉弧打火。

Description

一种多晶铸锭坩埚盖板及其制作方法
技术领域
本发明属于光伏设备制造技术领域,特别是涉及一种多晶铸锭坩埚盖板及其制作方法。
背景技术
随着多晶金刚线切片技术的普及,对多晶铸锭的品质要求逐渐提高,特别是碳杂质在多晶硅中容易引起杂质缺陷,在切片过程中产生杂质线痕,大大影响切片良率。而铸锭过程中的碳元素来源较广,主要有多晶硅本身、石墨材质的加热器及保温材料,坩埚位于石墨护板与石墨盖板组成的腔体中,氩气流从盖板孔洞进入坩埚上方,从侧部孔洞流出,碳碳盖板长时间使用后,碳纤维会脱落,产生灰分并随气流进入坩埚硅液。目前的降碳方法包括改造石墨盖板的护板结构,增大气流速率,或在石墨件附上氮化硅涂层来阻止碳的引入。然而,在坩埚盖板上涂的氮化硅涂层,在高温的热冲击下容易剥离脱落,落入硅液中造成二次污染,且盖板本身容易变形,不利于长期使用。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种多晶铸锭坩埚盖板及其制作方法,能够避免盖板中的碳杂质进入硅液中,提升多晶铸锭的品质,并能防止盖板在高温中与氩气中的水蒸气反应生成一氧化碳而引入碳元素,而且能够避免盖板与石墨电极接触从而避免拉弧打火。
本发明提供的一种多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,包括:
将第一耐火材料粉体与第一粘接剂混合后涂在盖板本体的底面;
将第二耐火材料粉体与第二粘接剂混合后涂在所述盖板本体的顶面;
将所述盖板本体进行热固化处理;
将所述盖板进行热压碳化处理,将所述第一耐火材料粉体和所述第二耐火材料粉体在所述盖板本体上键合成玻璃态并将所述第一粘接剂和所述第二粘接剂分解出去。
优选的,在上述多晶铸锭坩埚盖板的制作方法中,所述第二耐火材料粉体比所述第一耐火材料粉体的热膨胀系数大。
优选的,在上述多晶铸锭坩埚盖板的制作方法中,所述第一耐火材料粉体为氮化硅或氧化锆,且所述第二耐火材料粉体为碳化硅或氮化硼。
优选的,在上述多晶铸锭坩埚盖板的制作方法中,所述第一耐火材料粉体的厚度为3毫米至5毫米。
优选的,在上述多晶铸锭坩埚盖板的制作方法中,所述第二耐火材料粉体的厚度为4毫米至6毫米。
优选的,在上述多晶铸锭坩埚盖板的制作方法中,所述将第一耐火材料粉体与第一粘接剂混合后涂在盖板本体的底面为:将所述第一耐火材料粉体与酚醛树脂以1:1的比例混合后涂在所述盖板本体的底面;
所述将第二耐火材料粉体与第二粘接剂混合后涂在所述盖板本体的顶面为:将所述第二耐火材料粉体与酚醛树脂以1:1的比例混合后涂在所述盖板本体的顶面。
优选的,在上述多晶铸锭坩埚盖板的制作方法中,所述将所述盖板本体进行热固化处理为:
在120℃至180℃的温度下将所述盖板本体进行热固化处理1小时至2小时。
优选的,在上述多晶铸锭坩埚盖板的制作方法中,所述将所述盖板进行热压碳化处理为:
在1000℃至1200℃的温度和0.6MPa至1MPa的压强下将所述盖板进行热压碳化处理。
本发明提供的一种多晶铸锭坩埚盖板,包括盖板本体,所述盖板本体的底面具有如上任一项所述的方法制作的第一耐火材料粉体,所述盖板本体的顶面具有如上任一项所述的方法制作的第二耐火材料粉体。
优选的,在上述多晶铸锭坩埚盖板中,所述第一耐火材料粉体为氮化硅或氧化锆,且所述第二耐火材料粉体为碳化硅或氮化硼。
通过上述描述可知,本发明提供的上述多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,由于将第一耐火材料粉体与第一粘接剂混合后涂在盖板本体的底面,然后热固化,再将所述盖板进行热压碳化处理,将第一耐火材料粉体在所述盖板本体上键合成玻璃态,可见盖板本体不再与硅液发生直接接触,而是利用第一耐火材料粉体分隔开来,因此能够避免盖板中的碳杂质进入硅液中,提升多晶铸锭的品质,而且将第二耐火材料粉体与第二粘接剂混合后涂在所述盖板本体的顶面,然后将所述盖板本体进行热固化处理,再将所述盖板进行热压碳化处理,将所述第二耐火材料粉体在所述盖板本体上键合成玻璃态,可见盖板本体也不再暴露在外界的水蒸气中,而是利用第二耐火材料粉体分隔开来,因此能防止盖板在高温中与氩气中的水蒸气反应生成一氧化碳而引入碳元素,而且能够避免盖板与石墨电极接触从而避免拉弧打火。本发明提供的多晶铸锭坩埚盖板由于底面和顶面分别具有上述方法制作的第一耐火材料粉体和第二耐火材料粉体,因此能够避免盖板中的碳杂质进入硅液中,提升多晶铸锭的品质,并能防止盖板在高温中与氩气中的水蒸气反应生成一氧化碳而引入碳元素,而且能够避免盖板与石墨电极接触从而避免拉弧打火。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本申请提供的一种多晶铸锭坩埚盖板的制作方法的示意图;
图2为本申请提供的一种多晶铸锭坩埚盖板的示意图。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种多晶铸锭坩埚盖板及其制作方法,能够避免盖板中的碳杂质进入硅液中,提升多晶铸锭的品质,并能防止盖板在高温中与氩气中的水蒸气反应生成一氧化碳而引入碳元素,而且能够避免盖板与石墨电极接触从而避免拉弧打火。
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本申请提供的一种多晶铸锭坩埚盖板的制作方法的实施例如图1所示,图1为本申请提供的一种多晶铸锭坩埚盖板的制作方法的示意图,该方法包括如下步骤:
S1:将第一耐火材料粉体与第一粘接剂混合后涂在盖板本体的底面;
需要说明的是,这种第一耐火材料粉体的抗热冲击性能比较强,其可以具体为包括氮化硅和氧化锆在内的一类热膨胀系数较小的材质,也可为包括碳化硅和氮化硼在内的一类热膨胀系数较大的材质,可以有多种组合方式,此处并不限制,而将其与第一粘接剂混合后再进行喷涂,是为了让粉体均化后均匀粘合在盖板本体的底面,以便于后期的烧结,还要说明的是,这里将第一耐火材料粉体涂在盖板本体的底面,是为了利用这种第一耐火材料将碳材质的盖板本体与硅液之间形成隔离,从而避免盖板本体中的碳元素在高温下混入硅液中造成硅液被污染,提高铸锭品质。
S2:将第二耐火材料粉体与第二粘接剂混合后涂在盖板本体的顶面;
其中,第二耐火材料粉体的抗热冲击性能也比较强,其可以具体为包括氮化硅和氧化锆在内的一类热膨胀系数较小的材质,也可为包括碳化硅和氮化硼在内的一类热膨胀系数较大的材质,可以有多种组合方式,此处并不限制,而将其与第二粘接剂混合后再进行喷涂,是为了让粉体均化后均匀粘合在盖板本体的顶面,以便于后期的烧结,还要说明的是,这里将第二耐火材料粉体涂在盖板本体的顶面,是为了利用这种第二耐火材料盖板本体与盖板本体外侧环境中的水蒸气等物质进行隔离,从而提高盖板的绝缘性能,避免盖板拉弧打火。
S3:将盖板本体进行热固化处理;
通过这种热固化处理,将上述第一耐火材料粉体和第二耐火材料粉体分别均匀牢固的胶黏在盖板的两个面上。
S4:将盖板进行热压碳化处理,将第一耐火材料粉体和第二耐火材料粉体在盖板本体上键合成玻璃态并将第一粘接剂和第二粘接剂分解出去。
该步骤类似于陶瓷材料的烧结,第一耐火材料粉体和第二耐火材料粉体高温高压下键合形成玻璃态,就能够更好的附着在盖板表面,同时第一粘接剂和第二粘接剂分解后离开盖板本体,从而不会给该盖板在后续使用带来不利干扰。
通过上述描述可知,本申请提供的上述多晶铸锭坩埚盖板,由于将第一耐火材料粉体与第一粘接剂混合后涂在盖板本体的底面,然后热固化,再将盖板进行热压碳化处理,将第一耐火材料粉体在盖板本体上键合成玻璃态,可见盖板本体不再与硅液发生直接接触,而是利用第一耐火材料粉体分隔开来,因此能够避免盖板中的碳杂质进入硅液中,提升多晶铸锭的品质,而且将第二耐火材料粉体与第二粘接剂混合后涂在盖板本体的顶面,然后将盖板本体进行热固化处理,再将盖板进行热压碳化处理,将第二耐火材料粉体在盖板本体上键合成玻璃态,可见盖板本体也不再暴露在外界的水蒸气中,而是利用第二耐火材料粉体分隔开来,因此能防止盖板在高温中与氩气中的水蒸气反应生成一氧化碳而引入碳元素,而且能够避免盖板与石墨电极接触从而避免拉弧打火。
在一个具体的实施例中,第二耐火材料粉体比第一耐火材料粉体的热膨胀系数大,可以采用多种材质自由组合。进一步,可以将第一耐火材料粉体选为氮化硅或氧化锆,第二耐火材料粉体选为碳化硅或氮化硼,其中,氮化硅热膨胀系数2.8×10-6/℃至3.2×10-6/℃,碳化硅热膨胀系数4.5×10-6/℃。也就是说,可以在盖板本体的底面设置氮化硅粉体层,同时在盖板本体的顶面设置碳化硅粉体层;或者在盖板本体的底面设置氮化硅粉体层,同时在盖板本体的顶面设置氮化硼粉体层;或者在盖板本体的底面设置氧化锆粉体层,同时在盖板本体的顶面设置碳化硅粉体层;或者在盖板本体的底面设置氧化锆粉体层,同时在盖板本体的顶面设置氮化硼粉体层,这样在生产过程中,盖板底面的热膨胀程度得到抑制,因此能够有效防止盖板的边角向上翘曲。
在进一步的实施例中,第一耐火材料粉体的厚度可以为3毫米至5毫米,这种厚度足以保证将盖板本体与硅液隔离开来,碳元素不会穿透该第一耐火材料粉体之后进入硅液中,同时成本不至于过高。另外,第二耐火材料粉体的厚度可以为4毫米至6毫米,这种厚度足以保证将盖板本体与外部环境隔离开来,有效避免盖板外部环境中包括水蒸气在内的物质进入盖板内进而污染硅液,也能够避免盖板出现拉弧打火等不利现象,同时制作该厚度的第二耐火材料粉体也有效控制了生产成本。
一个更加具体的实施例中,将第一耐火材料粉体与第一粘接剂混合后涂在盖板本体的底面为:将第一耐火材料粉体与酚醛树脂以1:1的比例混合后涂在盖板本体的底面;将第二耐火材料粉体与第二粘接剂混合后涂在盖板本体的顶面为:将第二耐火材料粉体与酚醛树脂以1:1的比例混合后涂在盖板本体的顶面。需要说明的是,这种酚醛树脂是一种最为常见的粘接剂,其固含量为55%至65%,因此选择酚醛树脂作为这里的粘接剂是一种低成本且有效的方式,而且酚醛树脂在后续的工艺中能够挥发掉,从而避免对盖板使用过程中产生其他不利影响。另外,这里选择1:1的比例来混合也是一种较为容易的操作,当然还可以根据实际工艺需要选用其他比例进行混合,此处并不限制。
在另一个具体的实施例中,将盖板本体进行热固化处理为在120℃至180℃的温度下将盖板本体进行热固化处理1小时至2小时。在这种温度范围内处理,能够保证两种粉体均匀充分的固化为一体,进一步可将该温度优选为160℃,当然还可以根据实际需要采用其他温度,此处并不限制。
同时,还可将盖板进行热压碳化处理的步骤优选如下:在1000℃至1200℃的温度和0.6MPa至1MPa的压强下将盖板进行热压碳化处理,这样经热压处理后的盖板上的两个起保护作用的耐火材料粉体层与盖板本体的碳材料更好的粘合在一起,保证二者不会从盖板本体上脱落,保证这种盖板足够高的使用寿命,从这一点上来说,也起到了降低生产成本的作用。
本申请提供的一种多晶铸锭坩埚盖板的实施例如图2所示,图2为本申请提供的一种多晶铸锭坩埚盖板的示意图,该多晶铸锭坩埚盖板包括盖板本体1,盖板本体1的底面具有如上任一项的方法制作的第一耐火材料粉体2,盖板本体1的顶面具有如上任一项的方法制作的第二耐火材料粉体3,使用时,将该盖板盖在石墨护板4上,由于该多晶铸锭坩埚盖板的底面和顶面分别具有上述第一耐火材料粉体和第二耐火材料粉体,因此能够避免盖板中的碳杂质进入硅液中,提升多晶铸锭的品质,并能防止盖板在高温中与氩气中的水蒸气反应生成一氧化碳而引入碳元素,而且能够避免盖板与石墨电极接触从而避免拉弧打火。
在一个具体的实施例中,第一耐火材料粉体优选为氮化硅或氧化锆,且第二耐火材料粉体优选为碳化硅或氮化硼,其中,氮化硅热膨胀系数2.8×10-6/℃至3.2×10-6/℃,碳化硅热膨胀系数4.5×10-6/℃。也就是说,可以在盖板本体的底面设置氮化硅粉体层,同时在盖板本体的顶面设置碳化硅粉体层;或者在盖板本体的底面设置氮化硅粉体层,同时在盖板本体的顶面设置氮化硼粉体层;或者在盖板本体的底面设置氧化锆粉体层,同时在盖板本体的顶面设置碳化硅粉体层;或者在盖板本体的底面设置氧化锆粉体层,同时在盖板本体的顶面设置氮化硼粉体层,这样在生产过程中,盖板底面的热膨胀程度得到抑制,因此能够有效防止盖板的边角向上翘曲。
进一步的,第一耐火材料粉体的厚度可以为3毫米至5毫米,这种厚度足以保证将盖板本体与硅液隔离开来,碳元素不会穿透该第一耐火材料粉体之后进入硅液中,同时成本不至于过高。另外,第二耐火材料粉体的厚度可以为4毫米至6毫米,这种厚度足以保证将盖板本体与外部环境隔离开来,有效避免外部环境中的包括水蒸气在内的物质进入盖板内,从而避免盖板出现拉弧打火等不利现象,同时制作该厚度的第二耐火材料粉体也有效控制了生产成本。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,其特征在于,包括:
将第一耐火材料粉体与第一粘接剂混合后涂在盖板本体的底面;
将第二耐火材料粉体与第二粘接剂混合后涂在所述盖板本体的顶面;
将所述盖板本体进行热固化处理;
将所述盖板进行热压碳化处理,将所述第一耐火材料粉体和所述第二耐火材料粉体在所述盖板本体上键合成玻璃态并将所述第一粘接剂和所述第二粘接剂分解出去。
2.根据权利要求1所述的多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,其特征在于,所述第二耐火材料粉体比所述第一耐火材料粉体的热膨胀系数大。
3.根据权利要求2所述的多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,其特征在于,所述第一耐火材料粉体为氮化硅或氧化锆,且所述第二耐火材料粉体为碳化硅或氮化硼。
4.根据权利要求3所述的多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,其特征在于,所述第一耐火材料粉体的厚度为3毫米至5毫米。
5.根据权利要求3所述的多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,其特征在于,所述第二耐火材料粉体的厚度为4毫米至6毫米。
6.根据权利要求1-5任一项所述的多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,其特征在于,所述将第一耐火材料粉体与第一粘接剂混合后涂在盖板本体的底面为:将所述第一耐火材料粉体与酚醛树脂以1:1的比例混合后涂在所述盖板本体的底面;
所述将第二耐火材料粉体与第二粘接剂混合后涂在所述盖板本体的顶面为:将所述第二耐火材料粉体与酚醛树脂以1:1的比例混合后涂在所述盖板本体的顶面。
7.根据权利要求6所述的多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,其特征在于,所述将所述盖板本体进行热固化处理为:
在120℃至180℃的温度下将所述盖板本体进行热固化处理1小时至2小时。
8.根据权利要求7所述的多晶铸锭坩埚盖板的制作方法,其特征在于,所述将所述盖板进行热压碳化处理为:
在1000℃至1200℃的温度和0.6MPa至1MPa的压强下将所述盖板进行热压碳化处理。
9.一种多晶铸锭坩埚盖板,其特征在于,包括盖板本体,所述盖板本体的底面具有如权利要求1-8任一项所述的方法制作的第一耐火材料粉体,所述盖板本体的顶面具有如权利要求1-8任一项所述的方法制作的第二耐火材料粉体。
10.根据权利要求9所述的多晶铸锭坩埚盖板,其特征在于,所述第一耐火材料粉体为氮化硅或氧化锆,且所述第二耐火材料粉体为碳化硅或氮化硼。
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