CN109160636A - 一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺 - Google Patents

一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺 Download PDF

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肖朋
刘晶
官香元
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Abstract

本发明属于工业废液处理工艺,尤其涉及含氟碱液的处理工艺。一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,将高浓度含氟碱液加入搅拌反应釜内,再加入氢氧化钠,进行搅拌混合,反应温度为60~65℃,搅拌后静置沉淀,待分层后,收集上层清液碱液体于清液装置中,下层浊液泵入离心机内,经离心后将离心分离后的清液收集清液装置中,结晶盐氟化钠进行干燥处理。本工艺操作简单,再生效果好,降低处理药剂消耗。

Description

一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺
技术领域
本发明涉及工业废液处理工艺,尤其涉及含氟碱液的处理工艺。
背景技术
在工业生产过程中,使用浓度为15~30%wt氢氧化钾溶液吸收含氟酸性气体,吸收过程中氢氧化钾浓度逐渐降低,形成含氟化钾的强碱性废液。当氢氧化钾浓度低于5%wt时,吸收效果下降,需排出含氟碱液即高浓度含氟碱液,需要重新更换成高浓度氢氧化钾溶液再进行吸收含氟酸性气体。
高浓度含氟碱液通常处理方法是加入钙盐,如氯化钙,利用钙离子与氟离子反应,生产难溶氟化钙盐,但使用氯化钙会引入过量氯离子,并且产生大量废液,造成后续处理困难。同时产生大量氟化钙废渣需填埋处理,易造成土壤污染。
目前,传统高浓度含氟碱液里的氟资源没有得到有效利用,而且经过处理后排放到环境中,既浪费了氟资源,又污染环境。
发明专利内容
本发明的目的是解决高浓度含氟碱液里的氟资源既浪费又污染环境的问题,提出一种高浓度含氟碱液的处理并资源化工艺,将含氟碱液中的氟加工成为化工产品氟化钠,同时将反应后产生的含氟碱液中的氢氧化钾浓度提高作为回用吸收液,实现含氟碱液的回收利用。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案是:一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,将高浓度含氟碱液加入搅拌反应釜内,再加入氢氧化钠,进行搅拌混合,反应温度为60~65℃,搅拌后静置沉淀,待分层后,收集上层清液碱液体于清液装置中,下层浊液泵入离心机内,经离心后将离心分离后的清液收集清液装置中,结晶盐氟化钠进行干燥处理。
所述清液装置中的清液作为氢氧化钾碱液吸收液再利用,结晶盐氟化钠作为工业产品利用。
所述高浓度含氟碱液中氟含量为5~10%wt,氢氧化钾含量为2~4%wt。
所述氢氧化钠为片碱(纯度96%)或30%wt浓度氢氧化钠溶液,氢氧化钠用量为与高浓度含氟碱液中氟离子等摩尔。
所述搅拌时间为30min~40min,搅拌速度为300~350r/min,静置沉淀1~2h。
所述搅拌反应釜采用带夹套反应釜,夹套内通入蒸汽加热反应釜保证反应温度。
本发明充分利用氟化钾和氟化钠二者溶解度不同,设计出一种新的处理工艺,考虑氟化钾溶解度(18℃)为92g/100g水和(60℃)为142g/100g水;而氟化钠溶解度(18℃)为4g/100g水,(60℃)为4.68g/100g水。将含氟碱液中的氟加工成为化工产品氟化钠,同时将反应后产生的含氟碱液中的氢氧化钾浓度提高作为回用吸收液,实现含氟碱液的回收利用。
本发明一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,整个系统结构简单、紧凑。该工艺具有再生效果好,无论从减少氟资源浪费还是环境保护,都具有重要意义。
附图说明
图1为本发明一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1:
一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,取高浓度含氟碱液1t,氟含量为7%wt,氢氧化钾含量为4%wt。将其泵入碱液贮存槽内,再泵入带夹套搅拌反应釜内,再加入片碱0.14t,进行搅拌,搅拌时间为30min,搅拌速度为300r/min,搅拌釜内温度为60℃。搅拌后静置1h,待分层后,将上层清液碱液泵入清液槽内,经检测上层清液氟含量约为0.8%wt,氢氧化钾含量约为24.8%wt。下层浊液泵入离心机内,经离心后将上层清液泵入清液槽内,结晶盐氟化钠进行干燥处理。清液槽内的上层清液可作为碱液作为吸收液利用,结晶盐氟化钠可作为工业产品利用。
实施例2:
一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,取高浓度含氟碱液1t,氟含量为7%wt,氢氧化钾含量为4%wt。将其泵入碱液贮存槽内,再泵入带夹套搅拌反应釜内,再加入30%液碱0.46t,进行搅拌,搅拌时间为30min,搅拌速度为300r/min,搅拌釜内温度为60℃。搅拌后静置1h,待分层后,将上层清液碱液泵入清液槽内,经检测上层清液氟含量约为0.6%wt,氢氧化钾含量约为18.8%wt。下层浊液泵入离心机内,经离心后将上层清液泵入清液槽内,结晶盐氟化钠进行干燥处理。清液槽内的上层清液可作为碱液作为吸收液利用,结晶盐氟化钠可作为工业产品利用。
实施例3:
一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,取高浓度含氟碱液1t,氟含量为10%wt,氢氧化钾含量为2%wt。将其泵入碱液贮存槽内,再泵入带夹套搅拌反应釜内,再加入片碱0.21t,进行搅拌,搅拌时间为30min,搅拌速度为300r/min,搅拌釜内温度为60℃。搅拌后静置1h,待分层后,将上层清液碱液泵入清液槽内,经检测上层清液氟含量约为0.7%wt,氢氧化钾含量约为31.8%wt。下层浊液泵入离心机内,经离心后将上层清液泵入清液槽内,结晶盐氟化钠进行干燥处理。清液槽内的上层清液可作为碱液作为吸收液利用,结晶盐氟化钠可作为工业产品利用。
实施例4:
一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,取高浓度含氟碱液1t,氟含量为10%wt,氢氧化钾含量为2%wt。将其泵入碱液贮存槽内,再泵入带夹套搅拌反应釜内,再加入30%液碱0.7t,进行搅拌,搅拌时间为30min,搅拌速度为300r/min,搅拌釜内温度为60℃。搅拌后静置1h,待分层后,将上层清液碱液泵入清液槽内,经检测上层清液氟含量约为0.5%wt,氢氧化钾含量约为21%wt。下层浊液泵入离心机内,经离心后将上层清液泵入清液槽内,结晶盐氟化钠进行干燥处理。清液槽内的上层清液可作为碱液作为吸收液利用,结晶盐氟化钠可作为工业产品利用。

Claims (6)

1.一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,其特征在于:将高浓度含氟碱液加入搅拌反应釜内,再加入氢氧化钠,进行搅拌混合,反应温度为60~65℃,搅拌后静置沉淀,待分层后,收集上层清液碱液体于清液装置中,下层浊液泵入离心机内,经离心后将离心分离后的清液收集清液装置中,结晶盐氟化钠进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,其特征在于:所述清液装置中的清液作为氢氧化钾碱液吸收液再利用,结晶盐氟化钠作为工业产品利用。
3.根据权利要求1或2所述的一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,其特征在于:所述高浓度含氟碱液中氟含量为5~10%wt,氢氧化钾含量为2~4%wt。
4.根据权利要求1或2所述的一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,其特征在于:所述氢氧化钠为片碱(纯度96%)或30%wt浓度氢氧化钠溶液,氢氧化钠用量为与高浓度含氟碱液中氟离子等摩尔。
5.根据权利要求1或2所述的一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,其特征在于:所述搅拌时间为30min~40min,搅拌速度为300~350r/min,静置沉淀1~2h。
6.根据权利要求1或2所述的一种高浓度含氟碱液处理并资源化的工艺,其特征在于:所述搅拌反应釜采用带夹套反应釜,夹套内通入蒸汽加热反应釜保证反应温度。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102887531A (zh) * 2012-10-15 2013-01-23 张军航 一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺
CN203144221U (zh) * 2013-03-29 2013-08-21 四川众力氟业有限责任公司 一种含氟盐废碱液再利用处理系统
CN104591223A (zh) * 2015-02-02 2015-05-06 嘉应学院 一种氟硅酸盐废渣的处理方法
CN108144576A (zh) * 2018-02-26 2018-06-12 中南大学 一种氟吸附剂以及从含氟水中脱除回收氟的方法
CN108190919A (zh) * 2018-02-26 2018-06-22 中南大学 一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102887531A (zh) * 2012-10-15 2013-01-23 张军航 一种使用氟硅酸钾生产氟化钾的工艺
CN203144221U (zh) * 2013-03-29 2013-08-21 四川众力氟业有限责任公司 一种含氟盐废碱液再利用处理系统
CN104591223A (zh) * 2015-02-02 2015-05-06 嘉应学院 一种氟硅酸盐废渣的处理方法
CN108144576A (zh) * 2018-02-26 2018-06-12 中南大学 一种氟吸附剂以及从含氟水中脱除回收氟的方法
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