CN109157989A - 肾透析pvp-psf膜及改性制备法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种肾透析PVP‑PSF膜及改性制备方法，其中膜是由包括10‑40wt%的聚醚砜树脂、50‑80wt%的纺丝溶剂、0.2‑10wt%的亲水大分子和0.5‑12wt%的致孔剂的纺丝原液制得，其中致孔剂为聚乙烯吡络烷酮。本发明采用聚乙烯吡络烷酮与聚醚砜共混制备微孔膜，利用纺丝原液的相对转移机理，控制纺丝原液中聚醚砜的凝固速度，从而使得膜材成孔均匀，可大幅度增加其膜材的通透性。

Description

肾透析PVP-PSF膜及改性制备法
技术领域
本发明涉及一种肾透析PVP-PSF膜及改性制备法，可用于制造聚醚砜中空纤维超滤膜或聚醚砜中空纤维血液透析膜，属于医疗器械技术领域。
背景技术
常规肾透析材料主要为聚砜、聚醋酸酯等材料，但膜材生物相容性一般，膜材通透性较差，而行业内已知高聚合度聚乙烯吡咯烷酮应用于肾透析膜方面的优越性，但由于技术难题，难以实现批量化生产。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种肾透析PVP-PSF膜及改性制备法，其制备的膜材质量稳定，通透性好，且可批量化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：肾透析PVP-PSF膜，其特征在于，由包括10-40wt%的聚醚砜树脂、50-80wt%的纺丝溶剂、0.2-10wt%的亲水大分子和0.5-12wt%的致孔剂的纺丝原液制得，其中致孔剂为聚乙烯吡络烷酮。
优选地，所述致孔剂聚乙烯吡络烷酮的分子量为30万-95万，聚醚砜的分子量为320-20000。
上述肾透析PVP-PSF膜的改性制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备纺丝原液，然后纺丝原液通过干-湿法纺丝工艺、并在氮气或二氧化碳的保护下，成型得到膜材；
（2）采用改性剂聚乙烯吡络烷酮与尿素对步骤（1）得到的膜材进行超滑亲水改性。
优选地，上述步骤（2）中改性用聚乙烯吡络烷酮的分力量为3万-20万。
优选地，上述制备纺丝原液的温度为35-95℃。
优选地，上述纺丝原液的凝固温度为30-85℃，且纺丝原液的制备温度与纺丝原液凝固温度的温度差≤40℃。
本发明中亲水性大分子为醇类化合物，如聚乙二醇、聚乙烯醇；纺丝溶剂为极性溶剂，如二甲基乙酰胺（DMA）、二甲基甲酰胺（DMF）和/或N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
与现有技术相比，本发明具备的有益效果是：
（1）本发明采用聚乙烯吡络烷酮与聚醚砜共混制备微孔膜，利用纺丝原液的相对转移机理，控制纺丝原液中聚醚砜的凝固速度，从而使得膜材成孔均匀，可大幅度增加其膜材的通透性；
（2）利用大分子的增粘性，可调节纺丝原液的粘度，大大增加可纺性；
（3）在制备中，对膜材表面采用聚乙烯吡络烷酮进行亲水改性，可增加膜的亲水性和抗凝血性；
（4）通过调节聚乙烯吡络烷酮的用量，能控制膜材孔径大小，用量越大，孔径越大。
具体实施方式
下面结合具体实施例，来对本发明作进一步的阐述。以下仅为优选实施例，而限制本申请所保护的范围。任何在不付出创造性劳动前提下的相同或相似替换，均属本发明的保护范围。
实施例一
（1）将40wt%的聚醚砜树脂（分子量为1000）、4wt%的亲水大分子（聚乙二醇）和6wt%的致孔剂（分子量为30万的聚乙烯吡络烷酮）加入到50wt%的纺丝溶剂（二甲基乙酰胺）中，加热至80℃并搅拌，制成均一的聚合物溶液，然后经过滤、脱泡后制得纺丝原液；
（2）将制得的纺丝原液与水配成纺丝凝固浴，水的重量浓度≥85%，纺丝凝固温度55℃；
（3）将纺丝凝固浴由插入管式纺丝喷头挤出，插入管芯部通入氮气或二氧化碳气体，采用现有技术的干-湿法纺丝工艺进行纺丝，得到膜材；
（4）采用改性剂聚乙烯吡络烷酮与尿素对步骤（3）得到的膜材表面进行超滑亲水改性，该改性用聚乙烯吡络烷酮的分子量为5万，其中表面亲水改性剂聚乙烯吡络烷酮的用量为膜材总量的0.8-3%尿素的用量为膜材总重的0.5-1%，以重量计。改性的方式采用浸渍、真空沉积、接枝改性法等方法。
本实施例获得的肾透析PVP-PSF膜内径为0.7mm，纤维壁厚0.45mm，膜内圆圆整，表观无缺陷。纯水透过速度140L/㎡.h.（0.10MPa），β2-微球蛋白透过率75%，人血清白蛋白截留率94%。
实施例二
（1）将28wt%的聚醚砜树脂（分子量为10000）、4wt%的亲水大分子（聚乙二醇）和8wt%的致孔剂（分子量为45万的聚乙烯吡络烷酮）加入到60wt%的纺丝溶剂（二甲基乙酰胺）中，加热至85℃并搅拌，制成均一的聚合物溶液，然后经过滤、脱泡后制得纺丝原液；
（2）将制得的纺丝原液与水配成纺丝凝固浴，水的重量浓度≥85%，纺丝凝固温度70℃；
（3）将纺丝凝固浴由插入管式纺丝喷头挤出，插入管芯部通入氮气或二氧化碳气体，采用现有技术的干-湿法纺丝工艺进行纺丝，得到膜材；
（4）采用改性剂聚乙烯吡络烷酮与尿素对步骤（3）得到的膜材表面进行超滑亲水改性，该改性用聚乙烯吡络烷酮的分子量为10万，其中表面亲水改性剂聚乙烯吡络烷酮的用量为膜材总量的0.8-3%尿素的用量为膜材总重的0.5-1%，以重量计。改性的方式采用浸渍、真空沉积、接枝改性法等方法。
本实施例获得的肾透析PVP-PSF膜内径为0.35mm，纤维壁厚0.1mm，膜内圆圆整，表观无缺陷。纯水透过速度240L/㎡.h.（0.10MPa），β2-微球蛋白透过率83%，人血清白蛋白截留率99.5%。
实施例三
（1）将10wt%的聚醚砜树脂（分子量为400）、10wt%的亲水大分子（聚乙二醇）和5wt%的致孔剂（分子量为30万的聚乙烯吡络烷酮）加入到75wt%的纺丝溶剂（二甲基乙酰胺）中，加热至40℃并搅拌，制成均一的聚合物溶液，然后经过滤、脱泡后制得纺丝原液；
（2）将制得的纺丝原液与水配成纺丝凝固浴，水的重量浓度≥85%，纺丝凝固温度45℃；
（3）将纺丝凝固浴由插入管式纺丝喷头挤出，插入管芯部通入氮气或二氧化碳气体，采用现有技术的干-湿法纺丝工艺进行纺丝，得到膜材；
（4）采用改性剂聚乙烯吡络烷酮与尿素对步骤（3）得到的膜材表面进行超滑亲水改性，该改性用聚乙烯吡络烷酮的分子量为3万，其中表面亲水改性剂聚乙烯吡络烷酮的用量为膜材总量的0.8-3%尿素的用量为膜材总重的0.5-1%，以重量计。改性的方式采用浸渍、真空沉积、接枝改性法等方法。
本实施例获得的肾透析PVP-PSF膜内径为0.2mm，纤维壁厚0.04mm，膜内圆圆整，表观无缺陷。纯水透过速度220L/㎡.h.（0.10MPa），β2-微球蛋白透过率80%，人血清白蛋白截留率95%。

Claims (6)

1.肾透析PVP-PSF膜，其特征在于，由包括10-40wt%的聚醚砜树脂、50-80wt%的纺丝溶剂、0.2-10wt%的亲水大分子和0.5-12wt%的致孔剂的纺丝原液制得，其中致孔剂为聚乙烯吡络烷酮。
2.根据权利要求1所述的肾透析PVP-PSF膜，其特征在于，所述致孔剂聚乙烯吡络烷酮的分子量为30万-95万，聚醚砜的分子量为320-20000。
3.根据权利要求1或2所述的肾透析PVP-PSF膜的改性制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备纺丝原液，然后纺丝原液通过干-湿法纺丝工艺、并在氮气或二氧化碳的保护下，成型得到膜材；
（2）采用改性剂聚乙烯吡络烷酮与尿素对步骤（1）得到的膜材进行超滑亲水改性。
4.根据权利要求1所述的肾透析PVP-PSF膜的改性制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中改性用聚乙烯吡络烷酮的分子量为3万-20万。
5.根据权利要求1所述的肾透析PVP-PSF膜的改性制备方法，其特征在于，上述制备纺丝原液的温度为35-95℃。
6.根据权利要求1所述的肾透析PVP-PSF膜的改性制备方法，其特征在于，上述纺丝原液的凝固温度为30-85℃，且纺丝原液的制备温度与纺丝原液凝固温度的温度差≤40℃。
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