CN109153911A - 可溶且可滤过的生物聚合物固体 - Google Patents

可溶且可滤过的生物聚合物固体 Download PDF

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Abstract

本文描述了一种β葡聚糖材料，其包含固体1,3‑1,6β葡聚糖，所述β葡聚糖材料在规定的溶解工序下溶解时具有小于约1.5的滤过率比。本文还描述了β葡聚糖材料，其中在运行规定的溶解工序一次后最终粘度的50％以上可被恢复，并且在运行两次后最终粘度的70％以上可被恢复。本文还描述了一种β葡聚糖材料，所述β葡聚糖材料在规定的溶解工序下溶解时，在过滤期间具有小于10％的粘度损失。

Description

可溶且可滤过的生物聚合物固体
技术领域
本发明涉及β葡聚糖材料的制备，所述β葡聚糖材料在溶解时达到所期望的滤过率和粘度构造以用于提高油回收应用。
发明背景
β葡聚糖作为增稠剂广泛应用于提高油回收(EOR)应用。特别是在近海应用中希望利用此类β葡聚糖，然而鉴于基板面的数量有限，合乎需要的是接收呈固体形态的β葡聚糖，利用现有水和最少的设备使其快速溶解或再溶解，其中溶解/再溶解工序提供提高油回收操作所必需的合乎需要的性质，例如滤过率和粘度。硬葡聚糖聚合物(一种β葡聚糖)的主要缺陷是其差的溶解。在这方面，已对方法进行调查和研究，然而这些方法中的每一种都被提出有局限性。
发明概要
本文描述一种β葡聚糖材料，其包含1,3-1,6β葡聚糖，所述β葡聚糖材料在规定的溶解工序下溶解时达到小于约1.5的滤过率比。本文还描述一种β葡聚糖材料，其中在运行规定的溶解工序一次后最终粘度的50％以上可被恢复，并且在运行两次后最终粘度的70％以上可被恢复。本文还描述一种β葡聚糖材料，所述β葡聚糖材料在规定的溶解工序下溶解时，在过滤期间具有小于10％的粘度损失。
附图说明
图1图示说明市场上销售的β葡聚糖材料以及本文所述的β葡聚糖材料的粘度构造。
图2图示说明市场上销售的β葡聚糖材料的滤过率比。
定义
“分子量”被定义为重量平均分子量。
“粒度分布”被定义为BG粉末的质量中位直径。
“固体”被定义为在标准大气条件下的固体(即，不是液体或气体)。为了避免疑惑，术语“固体”包括粉末、压滤饼或湿滤饼，以及被醇溶液或疏水液体包围的固体。
“最终粘度”被定义为在规定的溶解工序中通过六次后在给定剪切速率下测量的粘度。
“粘度损失”被定义为过滤工序后的粘度与过滤工序前的粘度相比的测量值。
“粘度比”被定义为在Brookfield DV2T(主轴21)粘度计上以6转/分钟(rpm)测量的粘度与以60rpm测量的粘度的比值，其中粘度比＝cP@6rpm/cP@60rpm(cP＝厘泊)。
“粘度构造”被定义为在使用规定的溶解工序一次后测量的粘度除以最终粘度或6次溶解后测量的粘度的比值。
具体实施方式
本文公开一种β葡聚糖材料，其包含1,3-1,6β葡聚糖，所述β葡聚糖材料在规定的溶解工序下溶解时比现有市场上销售的β葡聚糖材料更快地构造粘度，与现有市场上销售的β葡聚糖材料相比以最低限度的加工提供更高的滤过率，并且在整个滤过率测试中保持粘度不变。
β葡聚糖
本发明中所述的β葡聚糖(“BG”)包括被分类为1,3-1,6β-D-葡聚糖及其修饰形式的多糖。根据本文方面，所述β葡聚糖包含由β-1,3-糖苷结合的葡萄糖单元形成的主链以及由葡萄糖单元形成并有β-1,6-糖苷结合至其上的侧基团。
分泌此类葡聚糖的真菌菌株为本领域技术人员所熟知。实例包括裂褶菌(Schizophyllum commune)、齐整小核菌(Sclerotium rolfsii)、小核菌(Sclerotiumglucanicum)、桃褐腐病菌(Monilinla fructigena)、香菇(Lentinula edodes)或番茄灰霉病菌(Botrygs cinera)。所用真菌菌株优选为裂褶菌或齐整小核菌。
适用本文的特别优选的β葡聚糖为“硬葡聚糖”(或者从例如小核菌属真菌产生的支化β-D-葡聚糖，其中β-(1,3)-主链的三个葡萄糖分子之一通过(l,6)-β键连接到侧D-葡萄糖单元)。
另一适用本文的特别优选的β葡聚糖为“裂褶菌多糖”(从例如裂褶菌(Schizophyllan commune)产生的支化β-D-葡聚糖，其针对β-(1,3)-主链中每第三个葡萄糖残基具有一个葡萄糖支链)。
β葡聚糖材料
本文所述的β葡聚糖材料包含1,3-1,6β葡聚糖(β葡聚糖的优选方面在上文中描述)。本文描述的β葡聚糖材料包含至少75重量％的β葡聚糖。在优选方面，β葡聚糖材料中的β葡聚糖含量(基于无添加材料的含BG液体培养基的纯化而言)在82重量％至92重量％的范围内。β葡聚糖材料呈固体形态。
在某些方面，β葡聚糖材料可来源于发酵液或可来源于市场上销售的Cargill的 CS6或CS11材料，然而β葡聚糖材料的来源不限于此。
本文所述的β葡聚糖材料具有300,000至8,000,000道尔顿范围内的分子量。在优选方面，β葡聚糖材料的分子量在2至8,000,000道尔顿的范围内，并且更优选地在4至6百万道尔顿的范围内。
本文所述的β葡聚糖材料具有1重量％至20重量％范围内，并且在一些方面在2重量％至20重量％范围内的水分含量(即，含水量)。在优选方面，β葡聚糖材料的水分含量在7重量％至12重量％的范围内。为达到所述水分含量，应了解β葡聚糖材料可进行热脱水或机械脱水。本文所述的水分范围已表明限制了β葡聚糖材料的粘性以及β葡聚糖材料中的微生物生长。
本文所述的β葡聚糖材料具有10至1000微米范围内的粉末粒度分布。在优选方面，粒度分布在100至500微米的范围内。此外，通过18目筛保留至少90％的β葡聚糖材料，并且至少90％的β葡聚糖材料通过安装在设定为180至190振幅的AS 200控制筛振动器上的400目筛，持续3分钟。
本文所述的β葡聚糖材料具有优于现有技术中发现的市场上销售的β葡聚糖材料的独特性质，因为在下文所述的溶解工序下溶解时，本文所述的β葡聚糖材料达到小于约1.5，并且甚至更优选地小于约1.2的滤过率比。本领域技术人员将了解具有此滤过率比的值的期望，因为聚合物应高度可注入以避免堵塞注入井位置附近的岩石。滤过率比是确定聚合物是否具有所期望的高注入性的常用测试。
溶解
本文所述的β葡聚糖材料具有对于EOR应用而言所期望的性质，以便在规定的溶解工序下(下文中进一步描述)溶解时达到小于约1.5的滤过率比，并且更优选的是小于约1.2的滤过率比
应理解，规定的溶解工序通常包括将β葡聚糖材料分散到溶液中，并且使所述溶液经受相对高的剪切。注意，用于溶解β葡聚糖材料的设备和工序适合近海EOR应用，并且容纳有限的基板面典型地可用在近海EOR应用中。
β葡聚糖材料的溶解可在盐水或淡水中进行。另外，可在约6至约7.5范围内的pH条件以及约10℃至120℃、在优选方面80℃至120℃、并且在其它优选方面20℃至约40℃范围内的温度条件下进行溶解。经由串联剪切装置以100,000s-1至300,000s-1的剪切速率实现溶解。剪切可通过熟悉本领域的技术人员所熟知的多种方法施加，包括像转子-定子对或胶体混合机那样的移动部件或像挡板或具有高速水流的小直径管那样的静态装置。为确保β葡聚糖材料与水源之间的充分混合，溶解可能需要通过剪切装置1至6次之间。如果粘度继续上升，可能需要多次通过，例如通过一次以上，两次连续通过指示粘度一致或轻微下降后溶解完成。
β葡聚糖材料具有足够的纯度使得在运行规定的溶解工序一次后最终粘度的42％以上，并且在大多数方面50％以上可被恢复，而且在运行两次后70％以上可被恢复。在优选方面，在运行规定的溶解工序一次后，达到最终粘度的60％以上、70％以上以及甚至80％以上。在其它优选方面，在运行规定的溶解工序两次后，达到最终粘度的80％以上，以及甚至90％以上。
另外，本文所述的β葡聚糖材料具有1.5至4范围内的粘度比。在优选方面，粘度比在3至4的范围内。
此外，已溶解β葡聚糖材料在后续的过滤步骤(下文描述)期间达到小于15％的粘度损失，在优选方面，粘度损失小于10％，以及在更优选方面，粘度损失小于5％。
表面活性剂系统
表面活性剂先前已用在EOR应用中来提高油的总体回收。因此，可向已溶解β葡聚糖材料中加入表面活性剂。在优选方面，表面活性剂是阴离子性表面活性剂。阴离子性表面活性剂因其强的表面活性剂性质而合乎需要，它们相对稳定，在储集岩上展现出相对低的吸附性并且可以经济地制造。典型的阴离子性表面活性剂是用于低温EOR应用的硫酸盐以及用于高温EOR应用的磺酸盐，并且更具体来说是磺化烃。粗油磺酸盐是粗油在到达顶部后被磺化的产物，石油磺酸盐是中间分子量提炼厂流被磺化的产物，并且合成磺酸盐是相对纯的有机化合物被磺化的产物。这些是本文中可用的表面活性剂的所有实例。阳离子性和非离子性表面活性剂也可以主要地用作助表面活性剂来改进表面活性剂系统的行为，但不及阴离子性表面活性剂般合乎需要。可在已溶解β葡聚糖材料中生成表面活性剂，之后将其加入已溶解的β葡聚糖材料中，或者可在已溶解β葡聚糖材料中就地生成表面活性剂。还应该了解，具有9至10范围内的pH的表面活性剂洪流可能与本文所述的已溶解β葡聚糖材料更相容。
材料和工序
应了解，本文所述工序应在处于20℃至30℃范围内的温度下进行(除另外指明)。
规定的溶解工序
1.使用去离子水和S9883Sigma-Aldrich海盐制备30g/l盐水溶液。
2.使用Pall不锈钢过滤漏斗(4280)通过0.8um EMD Millipore过滤器(AAWP04700)在100-300mL/min下过滤盐水。
3.过滤后，检查盐水的pH。如果超出6.2至6.4的pH范围，使用HCl或NaOH调至6.3。
4.在Fisher Scientific Isotemp混合盘(S88857290)上在800rpm下以目标浓度(具体来说是1g/L)喷洒β葡聚糖材料至涡旋壁，并使其搅拌5分钟。(注意：如果1g/L的浓度在30rpm和通过6次时达到小于10cP，则应重新运行溶解以便在通过6次后达到10至100cP)
5.在26,000rpm下，通过装备有4M发电机组的 Magic Ultra- Inline(UTL)模块馈送溶液。
6.通过例如令样品静置或用离心机或类似装置加速分离从溶液中去除气泡，之后测量粘度。
7.继续运行多达6次，或者直到连续通过指示粘度稳定或粘度轻微下降。
8.规定的溶解工序的步骤4开始与步骤7结束之间的运行时间应耗费30分钟至2小时之间。
过滤工序
1.由根据上文规定的溶解工序制备的溶解β葡聚糖材料开始。
2.用47mm Millipore AP25过滤器(AP2504700)组装Pall不锈钢过滤器壳(4280)。关闭过滤器壳的出口直到准备开始流动。
3.以100至300ml/min的流速使溶液通过过滤器
4.用47mm、1.2μm过滤器，EMD Millipore纤维素酯过滤器(部件#RAWP04700)组装Pall不锈钢过滤器壳(4280)，具有>200mL的溶液。关闭过滤器壳的出口直到准备开始流动。
5.在质量天平上放置容器来记录通过过滤器的材料的质量。
6.对所述过滤器加压。
7.打开过滤器壳的出口，并且目标流量为1-3g/s，必要时调节压力。
8.形成流动后，过滤测试期间维持恒定压力。
9.通过天平记录60g、80g、160g和180g溶液流过过滤器的时间。
10.使用滤过率比方程计算滤过率比：
11.标准溶解工序的步骤4开始与过滤工序的步骤9结束之间的运行时间应耗费30分钟至4小时之间
粘度测量
使用两种粘度计通过实验来测试粘度。
1.使用Brookfield DV2T(主轴21，6至60rpm)粘度计(称为DV2T)在脱气样品上进行粘度测量
2.使用Brookfield LVT(主轴1、12、30和60rpm)粘度计(称为LVT)在脱气样品上进行粘度测量。
实施例
实施例1：使用市场上销售的硬葡聚糖时的粘度构造
根据规定的溶解工序，将2克/升(g/L)Cargill CS6、硬葡聚糖和齐整小核菌有机体粉末的粗粉末掺合物放入溶液中。混合后，在26,000rpm下向有4M转子定子对运行单元的UTL配置中的 Magic 中加入溶液。留出50mL溶液来用DV2T测量粘度。剩余溶液二次通过使用相同设置和设备的IKA Magic Lab。留出50mL溶液来用DV2T测量粘度。通过Magic Lab重复加工并取样进行DV2T粘度测量，总计6次或通过6次。表1提供粘度构造的结果。
图1说明由此实施例得到的粘度。如图1中所示， CS6并未像本文所述的溶解β葡聚糖材料般快速地构造粘度。
表1
实施例2：使用市场上销售的硬葡聚糖时的粘度构造
根据规定的溶解工序，将1g/L Cargill CS11、透明的硬葡聚糖粉末放入溶液中。混合后，在26,000rpm下向有4M转子定子对运行单元的UTL配置中的Magic 中加入溶液。留出50mL溶液来用DV2T测量粘度。剩余溶液二次通过使用相同设置和设备的IKA Magic Lab。留出50mL溶液来用DV2T测量粘度。通过Magic Lab重复加工并取样进行DV2T粘度测量，总计6次或通过6次。表2提供粘度构造的结果。
表2
图1说明由此实施例得到的粘度。如图1中所示， CS11并未像本文所述的溶解β葡聚糖般快速地构造粘度。
实施例3：本文所述的β葡聚糖材料(硬葡聚糖)的制备
使用带有缓慢搅拌的5000升夹套式容器，将来自Cargill的7g/L的商用ActigumCS6加入2400升的11.8℃水中并混合1小时。混合一小时后，将容器加热至85℃并在搅拌并且无温度控制的情况下放置12小时。12小时后温度为41.3℃，并将容器重新加热至80℃，并使其在200巴压力和300l/hr下通过Guerin均质器(ALM6；B 8250 30000系列；1998年)。
将均质混合物冷却至50℃。加入4g/L的CaCl2*2H2O。用20％的HCl将pH降至1.81。将此混合物搅拌30分钟使草酸沉淀。
成熟后，使用10％的Na2CO3将溶液pH调回至5.62并加热至85℃，然后在搅拌并且无温度控制的情况下放置14小时并重新加热至80℃。
达到80℃后，向容器加入20g/L的Dicalite 4158助滤剂并混合10分钟。
混合后，将溶液馈送至带有Sefar Fyltris 25080AM滤布的干净Choquenet 12m2压滤器中，在1400L/hr下将产物再循环回加料槽中持续10分钟。再循环结束时，将流速调至1300L/hr并使其通过过滤器。一旦槽空，向过滤器中推入另外的50升水。将此次水冲洗的流体和12巴压缩饼都加入到收集的渗透物。使用后清洗过滤器。
将过滤的渗透物、冲洗水和受压流体搅拌并加热回80℃。
向加热的混合物中加入6kg Dicalite 4158并混合10分钟。在1400L/hr下通过带有Sefar Fyltris 25080AM滤布的干净Choquenet 12m2压滤器将此溶液在1400L/hr下再循环15分钟。再循环后，在1400L/hr下使槽通过过滤器。
无需清洗过滤器，将5.33g/L DICS和6.667g/L CBL加入到混合物中并搅拌一小时，同时将温度维持在80℃。然后通过带有Sefar Fyltris 25080AM滤布的Dicalite包覆的Choquenet12m2压滤器将此混合物在1400L/hr下再循环15分钟。再循环后，在1350L/hr下使槽通过过滤器。将另外50升冲洗水推入通过过滤器并且也作为渗透物进行收集。来自过滤器的受压流体未被捕获。
将这种经过两次过滤的材料加热至85℃并在无温度控制的情况下放置搅拌14小时。此时，将材料重新加热至80℃用于第三过滤步骤。向加热的混合物中加入6kg Dicalite4158并混合10分钟。在1400L/hr下通过带有Sefar Fyltris 25080AM滤布的干净Choquenet12m2压滤器将此溶液在1400L/hr下再循环15分钟。再循环后，在1450L/hr下使槽通过过滤器。
无需清洗过滤器，将5.33g/L DICS和6.667g/L CBL加入到混合物中并搅拌一小时，同时将温度维持在80℃。然后通过带有Sefar Fyltris 25080AM滤布的Dicalite包覆的Choquenet12m2压滤器将此混合物在1600L/hr下再循环15分钟。再循环后，在1700L/hr下使槽通过过滤器。将另外50升冲洗水推入通过过滤器并且也作为渗透物进行收集。来自过滤器的受压流体未被捕获。
将经过三次过滤的渗透物冷却至60℃并以1:2的比率与83％的IPA混合，每g硬葡聚糖溶液对应2g IPA溶液。这使可从本体溶液中机械分离的硬葡聚糖纤维沉淀。在此实施例中，使用tromel分离器将沉淀的纤维与本体液态溶液分离。
回收纤维后对其洗涤，每1g初始经过三次过滤的渗透物硬葡聚糖溶液再使用0.5g83％的IPA溶液。
将洗涤纤维在ECI干燥器(容积100升；911-10型号；1987年)中用95℃热水干燥1小时13分钟以产生含89.3％干物质的产物。将这种材料碾碎并筛分以提供尺寸小于250微米的粉末。这种最终的碾碎硬葡聚糖材料为本文所述的β葡聚糖材料并用在实施例4中。
实施例4：使用本文所述的溶解β葡聚糖材料(硬葡聚糖)时的粘度构造和滤过率
根据规定的溶解工序，将1g/L来自实施例3的β葡聚糖材料放入溶液中(也称为溶解的β葡聚糖材料)。混合后，在26,000rpm下向有4M转子定子对运行单元的UTL配置中的 Magic 中加入溶液。留出50mL溶液来用DV2T测量粘度。剩余溶液二次通过使用相同设置和设备的IKA Magic Lab。留出50mL溶液来用DV2T测量粘度。通过Magic Lab重复加工并取样进行DV2T粘度测量，总计6次或通过6次。表3提供粘度构造的结果。
表3
图1说明由此实施例得到的粘度。图1明确显示本文所述新型BG固体的快速粘度构造特征。更具体来说，图1显示本文所述新型BG固体仅通过两次即快速构造最终粘度的至少90％，而其它BG材料需要更多次来达到最终粘度。另外，表4提供本文所述BG固体在各通过次数后的滤过率比，并且如所示，滤过率比始终低于1.5。
图2显示市场上销售的材料(实施例1和2中)和新型β葡聚糖的滤过率数据。实施例1中所述的市场上销售的材料在通过200g进行滤过率测试前就会堵塞预过滤器。实施例2在通过180g之前就会堵塞1.2微米的过滤器。由于实施例1和2中的材料会堵塞预过滤器和过滤器，因此滤过率比无法量化，然而应了解，如果滤过率比被量化，则将超过1.5。
表4
实施例5：粗裂褶菌多糖的制备
经由使用IAM培养物保藏9006:C-180发酵来制备粗裂褶菌多糖。如本领域的技术人员所熟知，通过多个步骤培养几克材料来产生用于制备发酵运行的接种体。给予类似的营养素和糖作为主要的发酵器，每个初始步骤运行时都伴有活性氧的转移，直到消耗掉大约一半的葡萄糖。在这些小规模下，发酵更难以设计并运行至精确的规格。本领域的技术人员将对生长和污染进行监控以产生足够的材料用于制备发酵器中的10％接种体。
用如下文表5中详述的水、营养素和基质对制备发酵器进行接种。发酵器是高为462mm、直径为202mm并且具有椭圆形头部的15升容器。为提供混合，所述容器具有一个位于接近底部处的具有直径为128mm的Rushton混合元件的搅拌器以及两个位于较高处的直径都是145mm的船用式搅拌器。搅拌器从200rpm开始，并且在下表6中所示的发酵过程中斜升至255rpm。在发酵期间，按0.8VVM(每分钟每体积液体的空气标准体积)供应空气并将温度控制在28℃。95小时后停止发酵，剩余葡萄糖在1至3g/L之间。实际的时间以及最终的粘度和浓度取决于接种体的质量和具体的设备，但应该用一些葡萄糖结束发酵以避免不利地产生可能消耗β-葡聚糖基质的酶。
表5
表6
发酵完成后，将液体培养基在95℃下热灭活5分钟。将溶液合并，同时以1:1与90％IPA(异丙醇)搅拌以使生物量沉淀。使用纱布保留纤维，排去纤维的多余液体。然后将纤维与占初始发酵溶液体积50％的90％IPA掺合。使用纱布和10巴的压力，尽可能多的排去纤维的液体。之后将其在60℃下干燥成90％的干物质(剩余10％的水/IPA)。将干燥的纤维碾碎并分类为<500微米来制备实施例6中提到的粗裂褶菌多糖粉末。
实施例6：使用粗裂褶菌多糖时的粘度构造
根据规定的溶解工序，将6克/升如实施例5中所述的粗裂褶菌多糖粉末放入溶液中。混合后，在26,000rpm下向有4M转子定子对运行单元的UTL配置中的 Magic中加入溶液。使用LVT粘度计测量粘度。通过Magic Lab重复加工，每次用LVT粘度计测量粘度，总计6次。这种材料具有极高水平的生物量和低粘度，使得溶解更难。每次通过后需要清洗装置。刮除卡住的固体并放回液体溶液中，之后送去下一次通过所述装置。表7提供粘度构造的结果，而粘度构造是测量的粘度除以6次通过装置后的粘度的平均值。
图1说明由此实施例得到的粘度。如图1中所示，粗裂褶菌多糖并未像本文所述的溶解β葡聚糖材料般快速地构造粘度。
表7
实施例7：本文所述β葡聚糖材料(裂褶菌多糖)的制备
使用15升夹套式发酵器，将15g/L来自实施例5的粗裂褶菌多糖加热至80℃持续一小时。加热后，在70℃下将材料送入在200至250巴下的实验室均质器(APV，Lab 2000型号)，加工期间降至50℃。均质化后，将材料相对于最初加料稀释至8g/L。
然后使材料通过Gautier过滤器(ALM 2型号)粗滤，所述Gautier过滤器覆盖有25302AN膜并用85℃水夹套以在过滤器内达到80℃的溶液温度。为了配合过滤器，将1.5升稀释的液体培养基与72g的Dicalite 4158过滤器混合并加热至80℃。将混合物放入Gautier过滤器中并施加0.1至1巴的压力，在过滤期间增加以维持20至150mL/min的流速。在20％的初始稀释液体培养基通过后，将过滤器向后打开并将此材料放回Gautier中。此时，使整个体积通过过滤器。此滤液继续进行第二次过滤步骤。
第二次过滤步骤使用相同的过滤设备设置，但具有不同的助滤剂。使具有10克Dicalite的0.5升水混合物运行通过两次来为过滤器施加预涂层。向粗滤液中加入5.33g/L剂量的 DICS和6.667g/L剂量的 CBL，并搅拌一小时，同时将温度维持在80℃。然后将此混合物加入Gautier中，并通过20％的体积。将此材料放回过滤器壳中。此时，使整个体积通过过滤器并施加0.1至1巴的压力，在过滤期间增加以维持20至150mL/min的流速。此滤液继续进行第三次过滤步骤。
第三次过滤是第二次过滤的重复，使用第二次的滤液代替粗滤液来馈送材料。来自此步骤的滤液继续进行醇沉淀。当用较大体积的液体培养基进行时，三个过滤步骤运行多次，使第三次滤液材料全部掺合之后进行沉淀。
为了沉淀和干燥材料，将第三次滤液溶液合并，同时以1:1与90％IPA(异丙醇)搅拌以使生物量沉淀。使用纱布保留纤维，排去纤维的多余液体。然后将纤维与占初始发酵溶液体积50％的90％IPA掺合。使用纱布和10巴的压力，尽可能多的排去纤维的液体。之后将其在烘箱(Memmert型号ULM 700)中在60℃下干燥成90％的干物质(剩余10％的水/IPA)。将干燥的纤维碾碎并分类为<500微米来制备实施例8中使用的β葡聚糖材料。
实施例8：使用本文所述的溶解β葡聚糖材料(裂褶菌多糖))材料时的粘度构造
根据规定的溶解工序，将1克/升如实施例7中所述的β葡聚糖材料放入溶液中。混合后，在26,000rpm下向有4M转子定子对运行单元的UTL配置中的 Magic 中加入溶液。使用LVT粘度计测量粘度。通过Magic Lab重复加工，每次用LVT粘度计测量粘度，总计6次。表8提供粘度构造的结果，而粘度构造是测量的粘度除以6次通过装置后的粘度的平均值。
图1说明由此实施例得到的粘度。如图1中所示，明确显示已溶解β葡聚糖材料(裂褶菌多糖)的快速粘度构造特征。
表5
本文所述的裂褶菌多糖β葡聚糖材料在通过6次后展示良好的滤过率。基于25秒钟通过160g至180g材料以及21秒钟通过60g至80g材料，量化的滤过率比为1.2。
实施例9：滤过之后的粘度损失
表9提供过滤工序期间的粘度损失，即各种材料在经历规定的溶解工序六次后，对过滤工序后的粘度与过滤工序前的粘度相比的测量。如表9中可见，市场上销售的硬葡聚糖(Actigum 和CS11)以及粗裂褶菌多糖比本文所述的溶解β葡聚糖材料(硬葡聚糖和裂褶菌多糖)遭受更多的粘度损失。
表6

Claims (52)

1.一种包含固体1,3-1,6β葡聚糖的β葡聚糖材料，所述β葡聚糖材料在溶解时达到小于约1.5的滤过率比。
2.如权利要求1所述的材料，其中所述滤过率比为小于约1.2。
3.如权利要求1所述的材料，其中所述材料具有300,000至8,000,000道尔顿范围内的分子量。
4.如权利要求1所述的材料，其中所述材料具有2％至20％范围内的水分含量。
5.如权利要求1所述的材料，其中所述材料包含至少75重量％的β葡聚糖。
6.如权利要求1所述的材料，其中所述β葡聚糖为硬葡聚糖。
7.如权利要求1所述的材料，其中所述β葡聚糖为裂褶菌多糖。
8.如权利要求1所述的材料，其中所述已溶解材料具有1.5至4范围内的粘度比。
9.如权利要求1所述的材料，其中所述材料具有10至1000微米范围内的粉末粒度分布。
10.如权利要求1所述的材料，其中所述BG材料在规定的溶解工序下溶解。
11.如权利要求10所述的材料，其中在6至7.5范围内的pH下进行溶解。
12.如权利要求10所述的材料，其中在20-40℃范围内的温度下进行溶解。
13.如权利要求10所述的材料，其中以10,000至26,000rpm范围内的转子速度进行溶解。
14.如权利要求10所述的材料，其中在盐水中进行溶解。
15.如权利要求10所述的材料，其中在淡水中进行溶解。
16.如权利要求10所述的材料，其中溶解不需要预过滤步骤。
17.一种包含固体1,3-1,6β葡聚糖的β葡聚糖材料，所述β葡聚糖材料在运行规定的溶解工序一次后达到最终粘度的42％以上，并且在运行两次后达到最终粘度的70％以上。
18.一种包含固体1,3-1,6β葡聚糖的β葡聚糖材料，所述β葡聚糖材料在运行规定的溶解工序一次后达到最终粘度的50％以上，并且在运行两次后达到最终粘度的70％以上。
19.如权利要求18所述的材料，其中在运行规定的溶解工序一次后达到最终粘度的60％以上。
20.如权利要求18所述的材料，其中在运行规定的溶解工序一次后达到最终粘度的70％以上。
21.如权利要求18所述的材料，其中在运行规定的溶解工序一次后达到最终粘度的80％以上。
22.如权利要求17或18所述的材料，其中在运行规定的溶解工序两次后达到最终粘度的80％以上。
23.如权利要求17或18所述的材料，其中在运行规定的溶解工序两次后达到最终粘度的90％以上。
24.如权利要求17或18所述的材料，其中所述已溶解材料的滤过率比为小于约1.2。
25.如权利要求17或18所述的材料，其中所述材料具有300,000至8,000,000道尔顿范围内的分子量。
26.如权利要求17或18所述的材料，其中所述材料具有2％至20％范围内的水分含量。
27.如权利要求17或18所述的材料，其中所述材料包含至少75重量％的BG。
28.如权利要求17或18所述的材料，其中所述固体β葡聚糖为硬葡聚糖。
29.如权利要求17所述的材料，其中所述固体β葡聚糖为裂褶菌多糖。
30.如权利要求17或18所述的材料，其中所述已溶解材料具有1.5至4范围内的粘度比。
31.如权利要求17或18所述的材料，其中所述材料具有10至1000微米范围内的粉末粒度分布。
32.如权利要求17或18所述的材料，其中在6至7.5范围内的pH下进行溶解。
33.如权利要求17或18所述的材料，其中在20-40℃范围内的温度下进行溶解。
34.如权利要求17或18所述的材料，其中以10,000至26,000rpm范围内的转子速度进行溶解。
35.如权利要求17或18所述的材料，其中在盐水中进行溶解。
36.如权利要求17或18所述的材料，其中在淡水中进行溶解。
37.一种包含固体1,3-1,6β葡聚糖的β葡聚糖材料，所述β葡聚糖材料在规定的溶解工序下溶解时，在规定的过滤工序期间具有小于13％的粘度损失。
38.如权利要求37所述的材料，其中所述已溶解材料的滤过率比为小于约1.2。
39.如权利要求37所述的材料，其中所述材料具有300,000至8,000,000道尔顿范围内的分子量。
40.如权利要求37所述的材料，其中所述材料具有2％至20％范围内的水分含量
41.如权利要求37所述的材料，其中所述材料包含至少75重量％的β葡聚糖。
42.如权利要求37所述的材料，其中所述固体β葡聚糖为硬葡聚糖。
43.如权利要求37所述的材料，其中所述固体β葡聚糖为裂褶菌多糖。
44.如权利要求37所述的材料，其中所述已溶解材料具有1.5至4范围内的粘度比。
45.如权利要求37所述的材料，其中所述材料具有10至1000微米范围内的粉末粒度分布。
46.如权利要求37所述的材料，其中在6至7.5范围内的pH下进行溶解。
47.如权利要求37所述的材料，其中在20-40℃范围内的温度下进行溶解。
48.如权利要求37所述的材料，其中以100,000/s至300,000/s范围内的剪切速率进行溶解。
49.如权利要求37所述的材料，其中在盐水中进行溶解。
50.如权利要求37所述的材料，其中在淡水中进行溶解。
51.如权利要求37所述的材料，其具有小于10％的粘度损失。
52.如权利要求37所述的材料，其具有小于5％的粘度损失。
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