CN109148163A - 碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料及其制备方法。其步骤为：将碳布用硝酸油浴处理；将尿素和十六烷基三甲基溴化铵依次加入到氯化镍和氯化钴的水溶液中，搅拌溶解，将处理过的碳布浸入到混合溶液中，最后水热反应一段时间后，将柔性电极洗涤、干燥后，放置马弗炉内煅烧，获得碳布/钴酸镍电极材料；接着，将其放入硝酸镍和过硫酸钾的水溶液中，往溶液中加入的氨水，反应一段时间后，取出复合材料负载的碳布洗涤、干燥、煅烧，获得所述的电极材料。该材料具有优异的电化学性能，在能源领域以及其它电子器件领域有着广阔的应用前景。

Description

碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料和能源材料技术领域，具体是涉及一种三维多层次结构的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料及其制备方法。
背景技术
随着化石燃料和不可再生资源的快速消耗，人们寻求可再生和清洁能源的需求不断增加并且十分迫切。能量存储是能量转换和输送链中的关键部件。常用的储能材料中有碳材料，金属氧化物和导电聚合物。尖晶石钴酸镍（NiCo2O4），由于它具有低成本，对环境污染少，以及丰富的自然资源等优点，可以作为成本可控的能量存储替代方案。同时，作为很有潜力的优异电极材料，氧化镍有个非常高的理论比电容（2584F/g），表面发生的快速法拉第氧化还原反应可以为电极材料提供大的电容。为了对可穿戴式电子设备供电，能量存储系统需要有一定的灵活性。柔性电极具有形状和尺寸的不固定性和对不同的工作条件有良好的适应性引起了了研究人员的广泛关注。碳布常作为柔性集流体，它具有重量轻，机械强度高，良好的电化学稳定性等优点。如今将金属氧化物与碳布结合，制备多层次纳米电极材料成为研究热点（Wu X, Han Z, Zheng X, et al. Core-shell structured Co3O4@NiCo2O4 electrodes grown on flexible carbon fibers with superiorelectrochemical properties[J]. Nano Energy, 2017, 31: 410-417.）。
三维结构的金属氧化物自组装在柔性碳布上的一体化电极材料可以充分发挥两种组分的优势，其潜在的协同作用可以明显提高在储能方面的性能。然而，目前大部分合成这种柔性电极材料的方法较复杂，结构设计不稳定，可重复性难，难以维持有效的电化学性能和大批量的生产。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明的目的是提供一种三维多层次结构的碳布/钴酸镍纳米针/氧化镍纳米片柔性电极材料及其制备方法，该柔性电极的制备方法简单易控，结构稳定，设计合理，适合于规模化生产。
实现本发明目的的技术解决方案为：本发明所述的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料，所述的电极材料具有三维的多层次结构，所述的钴酸镍呈针状结构生长在碳布上，所述的氧化镍呈纳米片状结构生长在钴酸镍上。
上述电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步：碳布用一定量的浓硝酸油浴处理一段时间，水冲洗干净；
第二步：配制氯化钴和氯化镍的混合溶液，将一定量的尿素和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）分别加入到该混合溶液中，搅拌溶解；
第三步：将第一步得到的碳布浸入第二所述混合溶液，水热反应一段时间；
第四步：洗涤后煅烧，获得碳布/钴酸镍材料；
第五步：配制硝酸镍和过硫酸钾的混合溶液；
第六步：将第四步制备的碳布/钴酸镍材料置于第五步所述溶液中浸泡一定时间，加入一定量的氨水，然后静置反应一定时间；
第七步：取出、洗涤、煅烧一定时间，获得所述的三维多层次结构的碳布/钴酸镍/氧化镍纳米阵列电极材料。
优选地，第一步中，油浴反应温度为70-110 ℃，反应时间为10-14 h。
优选地，第二步中，氯化钴和氯化镍的摩尔比为2:1，尿素与CTAB摩尔比为（5:1~20:1），氯化钴与CTAB的摩尔比为（1：1~2:1）。
优选地，第三步中，水热反应温度为100-200℃，反应时间为3-12h。
优选地，第四步中，煅烧温度为200-350 ℃，反应时间为1-4 h。
优选地，第五步中，硝酸镍的浓度为0.2-1.0 mol/L，过硫酸钾的浓度为0.1-0.5mol/L。
优选地，第六步中，碳布/钴酸镍材料的面积与第五步所述混合溶液的体积比为8：50（cm2/mL）；浸泡时间为5-30 min；氨水与第五步所述的硝酸镍的摩尔比为75:25；静置反应时间为2-10 min。
优选地，第七步中，煅烧温度为200-350℃，煅烧反应时间为1-4h。
本发明与现有技术相比，本发明具有如下优点：实验操作简单，环保，成本低廉，可重复性好，所得到柔性电极材料具有优异的电化学性能。
附图说明
附图1是本发明实施例1所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的TEM形貌图。
附图2是本发明实施例2所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的恒电流充放电测试图（a）和循环寿命图（b）。
附图3是本发明实施例3所制备的碳布/钴酸镍材料（a）和碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料（b）SEM表征图。
附图4是本发明实施例4所制备的碳布/钴酸镍材料（a）和碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料（b）SEM表征图。
附图5是本发明实施例5所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的结构表征图XRD谱图。
具体实施方式
下面主要结合具体实施实例对碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的制备方法作进一步详细的说明。
实施实例1：
将40 mL浓硝酸与碳布在油浴条件下处理10 h，温度为110 ℃，取出冲洗干净；将0.31724 g氯化钴和0.15846 g氯化镍加入到60 mL水中，并搅拌5 min。将0.36036 g的尿素和0.21867 g的CTAB加入到第二步所得到混合体系中（尿素浓度为0.1 mol/L，CTAB浓度为0.01 mol/L）。搅拌5 min，使其充分溶解；将处理的碳布浸入上述溶液，并转移至反应釜中，140 ℃水热反应6 h；将反应后的电极材料取出并用去离子水洗涤，将干燥后获得的电极材料置于200 ℃马弗炉中反应4 h，获得柔性碳布/钴酸镍纳米针阵列电极材料；称取3.92567g硝酸镍和0.85644 g硫代硫酸钾溶于45 mL水中，搅拌5 min，配置的硝酸镍浓度为0.3mol/L，过硫酸钾浓度为0.1 mol/L；将碳布/钴酸镍电极材料浸泡于该溶液中5 min，加入2mL氨水到溶液中，静置反应10 min；将反应后的碳布洗涤，干燥，放置在马弗炉内煅烧4 h，反应温度为200 ℃，获得碳布/钴酸镍/氧化镍电极材料。
附图1为所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的形貌表征TEM照片。从图中可以看到，钴酸镍的形貌为纳米针组装的片状，而超薄氧化镍纳米片均匀的附着钴酸镍的针和片上，较大尺度的片状钴酸镍与氧化镍超薄纳米片形成的多孔结构结构为电解质中离子传输提供了高速通道，同时氧化镍纳米阵列能够为快速法拉第氧化还原反应提供丰富的活性位点，从而提高了材料的电化学性能。
实施实例2：
将50 mL浓硝酸与碳布在油浴条件下反应12 h，温度为90 ℃，取出冲洗干净；将0.95172 g氯化钴和0.47538 g氯化镍加入到60 mL水中，并搅拌15 min；将1.08108 g的尿素和0 g的CTAB加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌20 min，使其充分溶解。将处理的碳布浸入上述溶液，并转移至反应釜中，100 ℃水热反应12 h；将反应后的电极材料用去离子水洗涤、将干燥后获得的电极材料置于350 ℃马弗炉反应1 h，获得柔性碳布/钴酸镍纳米针阵列电极材料。将7.85133 g硝酸镍和1.71288 g硫代硫酸钾溶于45 mL水中，并搅拌10 min，配置的硝酸镍浓度为0.6 mol/L，过硫酸钾浓度为0.2 mol/L；将碳布/钴酸镍电极材料浸泡于所配溶液中15 min；量取5 mL氨水加入到溶液中，静置反应5 min；将反应后的柔性碳布电极洗涤，干燥，放置在马弗炉内煅烧1 h，反应温度为350 ℃，获得碳布/钴酸镍/氧化镍电极材料。
附图2为所得三维多层次结构的碳布/钴酸镍/氧化镍纳米阵列电极材料的电化学性能测试图，在6 M KOH 中进行电化学测试。附图2.a为所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料(CC/NiCo2O4/NiO)的在不同电流密度下的恒电流充放电测试图，其中在1，2, 4, 8A/cm2电流密度下，展现出的面积比电容分别为0.94,0.93,0.91,0.85 F/cm2。附图2.b为所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料(CC/NiCo2O4/NiO)的循环寿命图。采用本发明制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料具有较大的面积比电容。在循环寿命测试初期经过了一个活化过程后，电容基本趋于平稳，循环10000次后基本没有损耗。说明该CC/NiCo2O4/NiO电极具有优异的循环稳定性。
实施实例3：
将50 mL浓硝酸与碳布在油浴条件下反应11 h，温度为100 ℃，取出冲洗干净；将0.95172 g氯化钴和0.47538 g氯化镍加入到60 mL水中，并搅拌15 min；称取1.08108 g的尿素和0.43734 g的CTAB加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌20 min，使其充分溶解。将处理的碳布浸入上述溶液，并转移至反应釜中，140 ℃水热反应6 h；将反应后的电极材料用去离子水洗涤、将干燥后获得的电极材料置于马弗炉反应2 h，反应温度为350 ℃，获得柔性碳布/钴酸镍纳米针阵列电极材料；将7.85133 g硝酸镍和1.71288 g硫代硫酸钾溶于45 mL水中，并搅拌10 min，硝酸镍浓度为0.6 mol/L，过硫酸钾浓度为0.2 mol/L；将碳布/钴酸镍电极材料浸泡于配溶液中15 min；加入5 mL氨水，静置反应5 min；将反应后的柔性碳布电极洗涤，干燥，放置在350 ℃马弗炉内煅烧2 h，获得碳布/钴酸镍/氧化镍电极材料。
附图3.a是本发明实施例3所制备的碳布/钴酸镍柔性电极材料的形貌表征图SEM照片，附图3.b是本发明实施例3所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的形貌表征图SEM照片。从图中可以看出，通过本发明制备的碳布/钴酸镍/氧化镍材料的形貌为纳米针状。NiO的形貌为纳米片阵列，均匀地负载在钴酸镍的表面。
实施实例4：
将80 mL浓硝酸与碳布在油浴条件下反应12 h，温度为90 ℃，取出冲洗干净；将0.95172 g氯化钴和0.47538 g氯化镍加入到60 mL水中，并搅拌15 min；称取1.08108 g的尿素和0.65601 g的CTAB加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌20 min，使其充分溶解。将处理的碳布浸入上述溶液，并转移至反应釜中，140 ℃水热反应6 h；将反应后的电极材料用去离子水洗涤、将干燥后获得的电极材料置于马弗炉反应2 h，反应温度为350 ℃，获得柔性碳布/钴酸镍纳米针阵列电极材料；将7.85133 g硝酸镍和1.71288 g硫代硫酸钾溶于45 mL水中，并搅拌10 min，硝酸镍浓度为0.6 mol/L，过硫酸钾浓度为0.2 mol/L；将碳布/钴酸镍电极材料浸泡于第六步所配溶液中15 min； 加入5 mL氨水，静置反应5 min；将反应后的柔性碳布电极洗涤，干燥，放置在350 ℃马弗炉内煅烧2 h，获得碳布/钴酸镍/氧化镍电极材料。
附图4.a是本发明实施例4所制备的碳布/钴酸镍柔性电极材料的形貌表征图SEM照片，附图4.b是本发明实施例4所制备的碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的形貌表征图SEM照片。实施例4和实施例3的区别主要在于CTAB用量不一样。从SEM照片可以看到，随着CTAB用量的增加，生长的纳米针NiCo2O4直径逐渐增加。同时，在同一大小区域内，纳米针NiCo2O4生长的密集程度随CTAB用量的增加而逐渐减小。纳米片状的氧化镍能均匀地负载在针状钴酸镍表面。
实施实例5：
将100 mL浓硝酸与碳布在油浴条件下反应14 h，温度为70 ℃，取出冲洗干净；将1.58620 g氯化钴和0.79230 g氯化镍加入到60 mL水中，并搅拌30 min；称取1.80180 g的尿素和1.09335 g的CTAB加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌30 min，使其充分溶解；将处理的碳布浸入上述溶液，并转移至反应釜中，200 ℃水热反应为3 h；将反应后的电极材料用去离子水洗涤、将干燥后获得的电极材料置于马弗炉反应3 h，反应温度为300℃，获得柔性碳布/钴酸镍纳米针阵列电极材料；将19.62833 g硝酸镍和4.28220 g硫代硫酸钾溶于45 mL水中，并搅拌30 min，配置的硝酸镍浓度为1.5 mol/L，过硫酸钾浓度为0.5mol/L；将碳布/钴酸镍电极材料浸泡于所配溶液中30 min；加入10 mL氨水到溶液中，静置反应2 min；将反应后的柔性碳布洗涤，干燥，放置在300 ℃马弗炉内煅烧3 h，获得碳布/钴酸镍/氧化镍电极材料。
附图5为所得到碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的结构表征XRD图谱，图中的出峰位置与NiCo2O4 (JCPDS 20-0781) PDF卡片和NiO (JCPDS 65-2901) PDF卡片出峰位置一致，由此可以证明碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料的成功制备。

Claims (9)

1.碳布/钴酸镍/氧化镍柔性电极材料，其特征在于，该电极材料具有三维的多层次结构，所述的钴酸镍呈针状结构生长在碳布上，所述的氧化镍呈纳米片状结构生长在钴酸镍上。
2.如权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：碳布用浓硝酸油浴处理，水冲洗干净；
第二步：配制氯化钴和氯化镍的混合溶液，将尿素和十六烷基三甲基溴化铵分别加入到该混合溶液中，搅拌溶解；
第三步：将第一步得到的碳布浸入第二所述混合溶液，水热反应；
第四步：洗涤后煅烧，获得碳布/钴酸镍材料；
第五步：配制硝酸镍和过硫酸钾的混合溶液；
第六步：将第四步制备的碳布/钴酸镍材料置于第五步所述溶液中浸泡，加入氨水，然后静置反应；
第七步：取出、洗涤、煅烧，获得所述的三维多层次结构的碳布/钴酸镍/氧化镍纳米阵列电极材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第一步中，油浴反应温度为70-110 ℃，反应时间为10-14 h。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第二步中，氯化钴和氯化镍的摩尔比为2:1，尿素与十六烷基三甲基溴化铵摩尔比为5:1~20:1，氯化钴与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：1~2:1。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第三步中，水热反应温度为100-200℃，反应时间为3-12h。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第四步中，煅烧温度为200-350 ℃，反应时间为1-4 h。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第五步中，硝酸镍的浓度为0.2-1.0mol/L，过硫酸钾的浓度为0.1-0.5 mol/L。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第六步中，碳布/钴酸镍材料的面积与第五步所述混合溶液的体积比为8：50cm2/mL；浸泡时间为5-30 min；氨水与第五步所述的硝酸镍的摩尔比为75:25；静置反应时间为2-10 min。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第七步中，煅烧温度为200-350℃，煅烧反应时间为1-4h。
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