CN109148138A - 一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，它的化学成分为：Sm23.8～23.9wt.％、Fe15～15.8wt.％、Cu5.7～6.4wt.％、Zr2.8～3.3wt.％、余量为Co。包括步骤：(1)将原材料按设计配方配料，(2)合金铸锭，(3)粉碎，(4)中破碎，(5)气流磨，(6)混料，(7)成型，(8)烧结和固溶，(9)回火。本发明通过全工艺流程严格控制氧含量，确保所有工序在低氧环境中完成，使磁体的氧含量低于300ppm，从而大幅提高了永磁体的剩磁Br和最大磁能积(BH)max。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料领域，确切地说是一种高性能钐钴烧结永磁体。
背景技术
稀土是不可再生的重要资源，是改造传统产业、发展新兴产业及国防科技 工业不可或缺的关键元素，但是，受制于国内技术的研发水平，我国部分高端 稀土磁性材料还需要进口。
钐钴稀土烧结永磁体因其低剩磁可逆温度系数，耐腐蚀和耐高温这样无法 替代的优势，已发展成为航空航天、电机工程、磁力机械、微波通讯、仪器仪 表等领域不可或缺的重要金属功能材料之一。它的特点是矫顽力、居里温度高， 抗腐蚀性好，且抗锈蚀能力极强，其表面一般不需要电镀处理，所以，与钕铁 硼相比，钐钴永磁体能在高温、潮湿环境中长期稳定工作，钐钴烧结永磁体的 磁性能及使用寿命远远高于钕铁硼永磁，很适合用来制造各种高性能的永磁电 机及工作环境十分复杂的应用产品。而且相比高温条件使用的烧结钕铁硼材料， 钐钴永磁体无需添加重稀土元素镝、铽，对我国重稀土资源的合理利用起到积 极的作用，具有十分重要的战略意义。另一方面，钐和镨钕一般为伴生矿，而 相比镨钕金属，钐使用面相对单一，造成了氧化钐的大量囤积，所以钐钴永磁 体的生产也有利于我国轻稀土资源的合理利用。
近几年，随着稀土永磁材料应用领域向纵深发展，对产品质量和稳定性要 求越来越高，市场对钐钴磁体的需求进一步增长。例如，最大磁能积(BH)max≥30 MGOe，使用温度达到-60～350℃，剩磁温度系数优于-0.03％/K的高性能钐钴 磁体可替代高使用温度(即高矫顽力牌号，如EH、AH牌号)钕铁硼磁铁。而高 温条件下使用的烧结钕铁硼磁体约占全部烧结钕铁硼磁体的10％～20％，其中有 很大一部分已经或即将转用钐钴磁体，在未来几年保守估计钐钴磁体市场总容 量将超过1万吨，市场前景非常广阔。但是，钐钴稀土永磁的磁能积(BH)max通常 在25～30MGOe。
现有的钐钴永磁体制备中，如国家发明专利CN101477863B公开了一种钐- 钴系磁粉及其制备方法，具体涉及一种氧含量低于700ppm的钐钴磁粉制备方 法，该专利不涉及钐钴磁体的制备工艺控制，同时，其钐钴磁粉制备过程氧含 量控制仍然较为粗放，磁粉中氧含量仍然较高，不能实现超高性能钐钴永磁体 的制备；国家发明专利CN102651263B公开了一种钐钴系烧结材料的制备方法， 在合金铸片后采用氢化歧化的方式使氢元素进入SmCo晶格内的间隙位置，引起 晶格的膨胀，从而在保证晶粒完整的情况下实现粉化，降低了制粉过程中的氧 化，制得氧含量低的钐钴磁体，但是，该方法存在工艺过程复杂，设备造价高， 且工艺过程存在较大危险(冲压氢气易爆)等诸多缺点，而且，钐钴合金铸片 吸氢量较小，通过该方式不能使磁体中氧含量控制在2000ppm以下；国家发明 专利CN102760545B公开了一种高剩磁低矫顽力钐钴永磁材料及制备方法，采用 在气流磨过程中添加防氧化剂的方式，抑制磁粉氧化，从而控制磁粉中的氧含 量，该工艺仅通过气流磨一道工序控制磁粉氧含量，制备的最终磁体的氧含量 低于1500ppm，没有在磁体制备的全流程控制氧含量，因此，并不能实现超高 性能钐钴烧结永磁体的制备。
发明内容
本发明的目的就是针对现有钐钴烧结永磁体磁性能不高的缺点，提供一种 高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法。与现有技术相比，本发明采 用全流程严格控氧技术，通过严格控制每道工序的氧含量，使所有工序在低氧 环境中完成，同时，结合添加润滑剂、提高取向磁场、降低毛坯表磁等工艺手 段，增加磁体的取向一致度。最终制备了高性能钐钴烧结永磁体。
本发明的技术方案为：一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方 法，包括步骤(1)将原材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3) 低温He保护的粉碎，(4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨， (6)低温He保护的混料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶， (9)He保护的回火；
钐钴烧结永磁体的剩磁Br可表达为，
其中，A是正向畴的体积分数，β是非铁磁性的第二相的体积分数，d是磁 体密度，d0是磁体的理论密度，是取向度，Bs是磁性相的饱和磁感应强度。 1:5H胞壁相的饱和磁感应强度Bs(～11.4kGs)比2:17R主相的(～12.5kGs)小。
本发明所述钐钴永磁体的化学成分为：Sm23.8～23.9wt.％、Fe15～15.8 wt.％、Cu5.7～6.4wt.％、Zr2.8～3.3wt.％、余量为Co。
优选的，本发明所述的熔炼采用真空感应中频熔炼炉，严格控制氧含量小 于10ppm。
优选的，本发明所述的粉碎是在低温He保护下粉碎，严格控制氧含量小于 80ppm。
优选的，本发明所述的中破碎是在低温He保护下破碎为微米级的合金粉末， 严格控制氧含量小于50ppm。
优选的，本发明所述的气流磨是在低温He保护下，严格控制氧含量小于30 ppm，按照0.2～0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴。硬脂酸钴可以提高磁粉在取 向成型时的取向度从而增加磁体的剩磁。
优选的，本发明所述的混料是在低温He保护下，严格控制氧含量小于10 ppm。
优选的，本发明所述的成型是在低温He保护下进行，严格控制氧含量小于 50ppm，取向场大于20kOe，毛坯表磁小于50Gs。取向场大于20kOe，能提 高磁体的取向度从而增加磁体的剩磁，研究表明，表磁小于50Gs同 样能提高磁体的取向度进而增加磁体的剩磁。
优选的，本发明所述的烧结和固溶是在He保护下进行，严格控制氧含量小 于10ppm。
优选的，本发明所述的回火是在He保护下进行，严格控制氧含量小于10 ppm。
高最大磁能积要求钐含量尽可能的少，这就是本发明的成分设计中钐元素 少的理论依据。
研究表明，氧元素在钐钴烧结永磁体中绝大部分是以Sm2O3的形式存在着， 减少了磁体的氧含量，就必然减少了钐元素的损耗，增加了2:17R主相所占的 体积分数，也就增加了公式中的饱和磁感应强度，同时减少了非铁磁性的第二 相的体积分数β，从而增加了剩磁和最大磁能积。
本发明所述永磁体的化学成分应严格控制在权利要求1所述的范围之内， 超出或低于权利要求1所述的永磁体成分范围均不能实现本发明所达到的实施 效果。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明制备的磁体氧含量低，小于300 ppm，普通商用钐钴磁体的氧含量1500～4000ppm；本发明的钐钴烧结永磁体钐 含量少，比普通钐钴磁体降低了5％～10％；本发明的钐钴磁体剩磁Br(11.7～12.2 kGs)高，比普通钐钴磁体提高了15％～25％；本发明的钐钴磁体最大磁能积(BH)max (33～35MGOe)高，比普通钐钴磁体提高了20％～40％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅 用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.8wt.％、Fe15wt.％、Cu5.7wt.％、Zr2.8wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量40ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量25 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在下进行，氧含量45ppm，取向场21kOe，毛坯表磁40Gs；烧结和固溶 在下进行，氧含量9ppm；回火在下进行，氧含量9ppm。经过上述制备工艺， 磁体的氧含量274ppm。
实施例2
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.8wt.％、Fe15wt.％、Cu5.7wt.％、Zr2.8wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量20ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量30ppm，取向场23kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量181ppm。
实施例3
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.8wt.％、Fe15wt.％、Cu5.7wt.％、Zr2.8wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量25ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量7ppm； 成型在He保护下进行，氧含量25ppm，取向场26kOe，毛坯表磁35Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量8ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量93ppm。
实施例4
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.8wt.％、Fe15.5wt.％、Cu6.1wt.％、Zr3.0wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量40ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量25 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量45ppm，取向场23kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量269ppm。
实施例5
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.8wt.％、Fe15.5wt.％、Cu6.1wt.％、Zr3.0wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量20ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量30ppm，取向场21kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量184ppm。
实施例6
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.8wt.％、Fe15.5wt.％、Cu6.1wt.％、Zr3.0wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量25ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量7ppm； 成型在He保护下进行，氧含量25ppm，取向场21kOe，毛坯表磁30Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量8ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量91ppm。
实施例7
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎，(4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.8wt.％、Fe15.8wt.％、Cu6.4wt.％、Zr3.3wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量40ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量25 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量45ppm，取向场21kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量271ppm。
实施例8
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.8wt.％、Fe15.8wt.％、Cu6.4wt.％、Zr3.3wt.％、余量为Co。。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量20ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量30ppm，取向场23kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量179ppm。
实施例9
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.8wt.％、Fe15.8wt.％、Cu6.4wt.％、Zr3.3wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量25ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量7ppm； 成型在He保护下进行，氧含量25ppm，取向场26kOe，毛坯表磁35Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量8ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量97ppm。
实施例10
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.85wt.％、Fe15wt.％、Cu6.1wt.％、Zr3.3wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量40ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量25 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量45ppm，取向场21kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量277ppm。
实施例11
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.85wt.％、Fe15wt.％、Cu6.1wt.％、Zr3.3wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量20ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量30ppm，取向场23kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量181ppm。
实施例12
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.85wt.％、Fe15wt.％、Cu6.1wt.％、Zr3.3wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量25ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量7ppm； 成型在He保护下进行，氧含量25ppm，取向场26kOe，毛坯表磁35Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量8ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量99ppm。
实施例13
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.85wt.％、Fe15.5wt.％、Cu6.4wt.％、Zr2.8wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量40ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量25 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量45ppm，取向场21kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量274ppm。
实施例14
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎，(4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.85wt.％、Fe15.5wt.％、Cu6.4wt.％、Zr2.8wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量20ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量30ppm，取向场23kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量188ppm。
实施例15
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.85wt.％、Fe15.5wt.％、Cu6.4wt.％、Zr2.8wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量25ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量7ppm； 成型在He保护下进行，氧含量25ppm，取向场26kOe，毛坯表磁35Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量8ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量92ppm。
实施例16
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.85wt.％、Fe15.8wt.％、Cu5.7wt.％、Zr3.0wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量40ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量25 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量45ppm，取向场21kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量270ppm。
实施例17
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.85wt.％、Fe15.8wt.％、Cu5.7wt.％、Zr3.0wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量20ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量30ppm，取向场23kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量180ppm。
实施例18
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.85wt.％、Fe15.8wt.％、Cu5.7wt.％、Zr3.0wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量25ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量7ppm； 成型在He保护下进行，氧含量25ppm，取向场26kOe，毛坯表磁35Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量8ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量100ppm。
实施例19
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.9wt.％、Fe15wt.％、Cu6.4wt.％、Zr3.0wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量40ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量25 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量45ppm，取向场21kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量277ppm。
实施例20
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.9wt.％、Fe15wt.％、Cu6.4wt.％、Zr3.0wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量20ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量30ppm，取向场23kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量188ppm。
实施例21
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎，(4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.9wt.％、Fe15wt.％、Cu6.4wt.％、Zr3.0wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量25ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量7ppm； 成型在He保护下进行，氧含量25ppm，取向场26kOe，毛坯表磁35Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量8ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量93ppm。
实施例22
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.9wt.％、Fe15.5wt.％、Cu5.7wt.％、Zr3.3wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量40ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量25 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量45ppm，取向场21kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量270ppm。
实施例23
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.9wt.％、Fe15.5wt.％、Cu5.7wt.％、Zr3.3wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量20ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量30ppm，取向场23kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量175ppm。
实施例24
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.9wt.％、Fe15.5wt.％、Cu5.7wt.％、Zr3.3wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量25ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量7ppm； 成型在He保护下进行，氧含量25ppm，取向场26kOe，毛坯表磁35Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量8ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量88ppm。
实施例25
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.9wt.％、Fe15.8wt.％、Cu6.1wt.％、Zr2.8wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量40ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量25 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量45ppm，取向场21kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量280ppm。
实施例26
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.9wt.％、Fe15.8wt.％、Cu6.1wt.％、Zr2.8wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量20ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.25mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量9ppm； 成型在He保护下进行，氧含量30ppm，取向场23kOe，毛坯表磁40Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量9ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量192ppm。
实施例27
一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，包括步骤(1)将原 材料按设计配方配料；(2)He保护的合金铸锭熔炼，(3)低温He保护的粉碎， (4)低温He保护的中破碎，(5)低温He保护的气流磨，(6)低温He保护的混 料，(7)低温He保护的成型，(8)He保护的烧结和固溶，(9)He保护的回火。
其中，钐钴永磁体的化学成分是：Sm23.9wt.％、Fe15.8wt.％、Cu6.1wt.％、Zr2.8wt.％、余量为Co。
真空感应中频熔炼的氧含量9ppm；粉碎在He保护下进行，氧含量70ppm； 中破碎在He保护下进行，氧含量25ppm；气流磨在He保护下进行，氧含量20 ppm；按照0.3mg/kg的比例加入硬脂酸钴，混料在He保护下进行，氧含量7ppm； 成型在He保护下进行，氧含量25ppm，取向场26kOe，毛坯表磁35Gs；烧结 和固溶在He保护下进行，氧含量9ppm；回火在He保护下进行，氧含量8ppm。 经过上述制备工艺，磁体的氧含量90ppm。
对实施例1-27所得样品进行性能检测，性能结果如下表：
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例 技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样 都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例 中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性 方案)，而各个参数之间并不存在唯一的配合与限定关系，其中各参数在不违背 公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
Claims (10)
1.一种高性能钐钴烧结永磁体用全流程低氧的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将原材料按设计配方配料，按重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm23.8～23.9wt.％、Fe15～15.8wt.％、Cu5.7～6.4wt.％、Zr2.8～3.3wt.％、余量为Co；
(2)He保护的合金铸锭熔炼；
(3)低温He保护的粉碎；
(4)低温He保护的中破碎；
(5)低温He保护的气流磨；
(6)低温He保护的混料；
(7)低温He保护的成型；
(8)He保护的烧结和固溶；
(9)He保护的回火。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的熔炼采用真空感应中频熔炼炉，严格控制氧含量小于10ppm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的粉碎是在低温He保护下粉碎，严格控制氧含量小于80ppm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的中破碎是在低温He保护下破碎为微米级的合金粉末，严格控制氧含量小于50ppm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的气流磨是在低温He保护下，严格控制氧含量小于30ppm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的混料是在低温He保护下，严格控制氧含量小于10ppm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的成型是在低温He保护下进行，严格控制氧含量小于50ppm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的烧结和固溶是在He保护下进行，严格控制氧含量小于10ppm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的回火是在He保护下进行，严格控制氧含量小于10ppm。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钐钴永磁体的化学成分应严格控制在权利要求1所述的范围之内，超出或低于权利要求1所述的永磁体成分范围均不能实现本发明所达到的实施效果。
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