CN109134183A - 一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺 - Google Patents
一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，属于气体冷凝回收的技术领域，其技术要点包括：步骤A戊二烯蒸汽通过一级冷凝器，冷却剂为循环水，液态戊二烯从冷凝器底部进入回收槽，剩余气体从冷凝器上端排出。步骤B剩余气体进入二级冷凝器，冷却剂为盐类和醇类溶液，液态戊二烯从冷凝器底部进入回收槽，剩余气体从冷凝器上端排出。步骤C剩余气体加压后进入三级冷凝器，液态戊二烯从冷凝器底部进入回收槽，剩余气体进入尾气处理装置。本发明的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，具有操作简单，通过多级冷凝提高戊二烯回收率，物流之间换热提高了能量利用率。
Description
技术领域
本发明涉及气体冷凝回收的技术领域，尤其是涉及一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺。
背景技术
目前由于甲基四氢邻苯二甲酸酐具有粘度低、性能稳定、凝固点低、适用期长、挥发性小、毒性低、互溶性好等特点。所以是电子工业、机电工业产品必不可少的新型精细化工产品。广泛适用于灌封、浇铸、包封、层压、模塑、粘合、缠绕等工艺。而戊二烯是生产甲基四氢邻苯二甲酸酐的重要原料。戊二烯主要来自炼焦工业，由于石油裂解回收工业很少，导致产量很少，供不应求。
现有的生产甲基四氢邻苯二甲酸酐中戊二烯冷凝回收的工艺，大部分是将戊二烯以一定量置于反应釜中，加入适量的阻聚剂并且搅拌均匀，然后将顺丁烯二酸酐滴加进反应釜，反应一段时间。待反应完成，把未反应的戊二烯从反应釜顶部蒸馏出，通过冷凝回收部分戊二烯，其余的通入尾气回收装置进行处理。
上述中的现有技术方案存在以下缺陷：由于戊二烯的沸点低，通过上述冷凝操作不足以回收大部分戊二烯，还有相当一部分戊二烯存在于尾气中，导致了戊二烯原料的浪费。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，该工艺提高了戊二烯回收率，避免了戊二烯的浪费。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案，一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，包括以下步骤：
步骤A：将釜式反应器顶部蒸馏出的60-80℃戊二烯蒸汽通入一级冷凝器，冷凝成液态的戊二烯进入一级回收槽，未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器排出；当釜式反应器顶部蒸馏出的戊二烯蒸汽的温度为80-120℃时，冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽，剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器排出；
步骤B：将步骤A中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通入二级冷凝器，冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽，未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从二级冷凝器排出；
步骤C：将步骤B中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通过压缩机加压至0.8-1.0MP，再通入三级冷凝器，冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽，剩余气体进入尾气处理装置。
通过采用上述技术方案，60-80℃戊二烯蒸汽通过一级冷凝器，60-80℃的蒸汽中，所含杂质少，冷凝下来的戊二烯进入一级回收槽，80-120℃的蒸汽由于温度高，将沸点较高的杂质也同时蒸出，所以在一级冷凝后，冷凝下来的戊二烯进入二级回收槽。把不同温度下冷凝下来的戊二烯分开回收，有利于提高一部分戊二烯产品的质量。一级冷凝器内未冷凝的气体进入二级冷凝器，二级冷凝器中可以把一级冷凝器难以冷凝的戊二烯进一步冷凝，进一步提高了戊二烯的回收率。二级冷凝器里排出的未冷凝的气体，经压缩机压缩至0.8-1MP，提高了戊二烯的沸点有利于戊二烯的冷凝，再用三级冷凝器冷凝，将气体中的戊二烯进一步冷凝下来，使最后的气体中戊二烯的含量极低，避免了戊二烯的损失浪费。
本发明进一步设置，所述一级冷凝器的冷却剂为循环水且温度呈20-25℃，所述二级冷凝器的冷却剂温度为-5-3℃，所述三级冷凝器的冷却剂为冰河冷媒且温度为-5℃以下。
通过采用上述技术方案，以循环水作为冷却剂，循环水成本低，可大量使用有利于戊二烯的冷却。并且从一级冷凝器到三级冷凝器，所使用的冷却剂温度逐渐降低，从而对戊二烯蒸汽实现更充分的冷凝，提高冷凝效率。
本发明进一步设置，所述步骤A中一级冷凝器底部连通于一级回收槽和二级回收槽，一级回收槽与一级冷凝器之间设有用于启闭一级回收槽的一级阀门，二级回收槽与一级冷凝器之间设有用于启闭二级回收槽的二级阀门。
通过上述技术方案，可以把不同温度下蒸馏出来的戊二烯分离，当蒸馏出来的戊二烯纯度较高时，一级阀门打开，二级阀门关闭，使液态戊二烯进入一级回收槽；当蒸馏出来的液态戊二烯纯度较低时，二级阀门打开，一级阀门关闭，液态戊二烯进入二级回收槽。通过该设计可以调节一级回收槽内戊二烯的纯度，以达到所需戊二烯的纯度。
本发明进一步设置，所述步骤A中一级冷凝器戊二烯进口温度在60-80℃时，所冷凝的液态戊二烯进入一级回收槽；进口温度在80-120℃时，所冷凝的液态戊二烯进入二级回收槽。
通过上述技术方案，当进口戊二烯蒸汽温度大于80℃，一级阀门关闭，二级阀门打开，由于温度高于80℃时，反应釜内蒸馏出来的戊二烯蒸汽中将会含有杂质，所以在温度80℃时会切换所通入的回收槽，保证了一级回收槽里戊二烯的纯度。
本发明进一步设置，所述步骤A、B、C中，戊二烯蒸汽分别从一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器的一端进入，冷却剂分别从一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器的另一端进入。
通过上述技术方案，戊二烯蒸汽走壳程，不仅可以与走管程的冷却剂换热冷凝，还能与冷凝器外壁进行换热，增大了换热面积，提高了换热效率，可以使戊二烯蒸汽更多的冷凝成液体。除此之外在壳程里有利于气液分离，气体直接从冷凝器上端排出，液体从冷凝器下端流出，减少了气液分离的操作。
本发明进一步设置，所述步骤A、B、C中，戊二烯蒸汽分别从一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器的一端进入，冷却剂从冷凝器的另一端进入。
通过上述技术方案，戊二烯与冷却剂逆向传热，可以提高两种物质间的温差，提高了传热效率，使能量利用率达到最高，有效的将戊二烯蒸汽冷凝成液态，最大程度回收戊二烯。
本发明进一步设置，所述步骤B、C中，冷却剂的用量为戊二烯蒸汽量的0.8-0.9倍。
通过上述技术方案，步骤B、C的冷却剂都需要购买，通过改变冷却剂的载冷量，而保持用量低于戊二烯蒸汽的量，可以有效减少冷却剂的使用量，减少成本，也能较大程度的利用冷却剂的载冷效果。
本发明进一步设置，所述三级冷凝后排放的气体与废气处理装置处理后的气体换热。
通过上述技术方案，在进入尾气装置前，气体温度需升高到260-290℃，三级冷凝后排放的气体温度约为-5℃，废气处理装置排出的气体温度约为550℃，两种气体通过换热器换热后，废气处理装置排出的气体温度约为330℃。利用了废气中的热量，提高了能量的利用率，降低了成本。
本发明进步一设置，所述压缩机将气体压缩至1MP。
通过上述技术方案，压缩机将气体加压，提高了气体的沸点，有利于气体的冷凝。并且该压力下，气体升温至可进尾气处理装置所需的热量，恰好可有废气提供，大大提高了能量的利用率。
本发明进一步设置，所述步骤B中的冷却剂为盐类或醇类冷却剂。
通过上述技术方案，在二级冷凝中，盐类或者醇类冷却剂的温度为-3--5℃，可以在提高戊二烯回收率的同时，不会浪费冷却剂的载冷量，提高了能量的利用率。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1.不同温度下冷凝下来的戊二烯分开回收，有利于提高一部分戊二烯产品的质量。一级冷凝器里出来的气体进入二级冷凝器，二级冷凝器中的冷却剂温度为-5-3℃，可以把一级冷凝器难以冷凝的戊二烯进步一冷凝，进一步提高了戊二烯的回收率。二级冷凝器里排出的气体，经压缩机压缩至1MP，提高了戊二烯的沸点有利于戊二烯的冷凝，在用-5℃以下的冷却剂的三级冷凝器冷凝，将气体中的戊二烯进一步冷凝下来，使最后的气体中戊二烯的含量极低，避免了戊二烯的损失浪费；
2.当进口戊二烯蒸汽温度大于80℃，将冷凝下来的戊二烯通入二级回收槽，提升了一级回收槽里戊二烯的纯度。并且可以通过调节进口戊二烯蒸汽的温度，一级冷凝器中循环水的用量，一级阀门打开的时间来调节产品的纯度，其方法多元化，调节方式简单，且可以直接出售，减少了后续处理戊二烯的装置，大大降低了成本；
3.通过与废气的换热使三级冷凝器中排放出来的气体温度达到废气处理装置中的要求从而使反应可以进行彻底，使排放的气体有害物质含量更低，保护环境，通过废气的换热，利用了废气中的热量，提高了能量利用率。
附图说明
图1是本发明的系统示意图。
图1中，1、釜式反应器；2、一级冷凝器；3、二级冷凝器；4、三级冷凝器；5、压缩机；6、一级回收槽；7、二级回收槽；8、一级阀门；9、二级阀门；10、换热器；12、废气处理装置
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
参照图1，为本发明公开的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，包括以下步骤：
步骤A：将釜式反应器1顶部蒸馏出的60-80℃戊二烯蒸汽，通入一级冷凝器2的一端，一级冷凝器2采用列管式冷凝器，进入一级冷凝器2另一端内的冷却剂为20-25℃的常温循环水，戊二烯蒸汽走一级冷凝器2的壳程，冷却剂常温循环水走一级冷凝器2的管程，常温循环水和戊二烯蒸汽进行逆向换热，换热后一级冷凝器2内的戊二烯出口温度为35-40℃，在一级冷凝完成后，一级冷凝器2底部管道中的一级阀门8打开，二级阀门9关闭使液态的戊二烯进入一级回收槽6，当釜式反应器1顶部蒸馏出的戊二烯蒸汽的温度为80-120℃时，一级冷凝器2戊二烯蒸汽进口处的温度自动控制系统检测到温度变化，将一级阀门8关闭，二级阀门9打开，经过一级冷凝器2冷却下来的液态戊二烯进入二级回收槽7，没有被冷凝下来的蒸汽戊二烯在一级冷凝器2上远离戊二烯蒸汽进口一端的顶部排出。
步骤B：将步骤A中未被冷凝的蒸汽戊二烯通入二级冷凝器3的一端，二级冷凝器3采用列管式冷凝器，通入二级冷凝器3另一端的冷却剂为醇类或盐类，冷却剂温度为-5—3℃，其用量为戊二烯蒸汽量的0.8-0.9倍，戊二烯蒸汽走二级冷凝器3的壳程，冷却剂走二级冷凝器3的管程，进行逆向换热，换热后二级冷凝器3的戊二烯出口温度为5-10℃。冷凝成液态的戊二烯进入二级回收槽7，剩余未冷凝的蒸汽戊二烯在二级冷凝器3上端排出。
步骤C：将二级冷凝器3内剩余未冷凝的蒸汽戊二烯通过压缩机5加压至0.8-1.0MPa，然后通入三级冷凝器4的一端，用一定量的温度为-5℃以下的冰河冷媒作为冷却剂，戊二烯蒸汽走三级冷凝器4的壳程，冰河冷媒走三级冷凝器4的管程，进行逆向换热，换热后三级冷凝器4的戊二烯出口温度为-5-0℃。液态的戊二烯进入二级回收槽7，三级冷凝器4内的剩余气体与尾气处理装置12中排出的尾气通过换热器10进行换热，将三级冷凝器4内的剩余气体换热至260-290℃，进入尾气处理装置12，尾气处理装置12通过催化氧化将尾气氧化为二氧化碳和水。
表一实施例1-9的冷凝条件
实施例10，一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，与实施例1不同之处在于：冷却剂为乙二醇C2H6O2。
实施例11，一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，与实施例1不同之处在于：所述醇类或盐类冷却剂为氯化镁MgCl2。
对比例1，一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，步骤包括：
(A)将釜式反应器顶部蒸馏出的60-120℃戊二烯蒸汽，通入一级冷凝器，冷却剂为循环水，戊二烯蒸汽走壳程，循环水走管程，进行逆向换热，换热后戊二烯出口温度为30-35℃。冷凝下来的液态戊二烯从冷凝器底部进入回收槽，其余戊二烯蒸汽从冷凝器顶部排出。
(B)将剩余戊二烯蒸汽通入二级冷凝器，冷却剂为温度-5℃以下的冰河冷媒，戊二烯蒸汽走壳程，冰河冷媒走管程，进行逆向换热，换热后戊二烯出口温度为0℃，冷凝下来的戊二烯进入回收槽，剩余气体经过热电偶加热至260-290℃，进入尾气处理装置。
试验一：回收戊二烯中的杂质含量
试验对象：将实施例1-11中一级回收槽中回收的戊二烯作为分组1-11组，二级回收槽中回收的戊二烯作为分组12-22组，每组分别取5个样品进行分析，同时将对比例1中回收槽回收的戊二烯作为分组23，且相同方法取5个样品进行分析。
试验原理：回收的戊二烯中主要存在的杂质为产品甲基四氢邻苯二甲酸酐和反应原料顺酐。该两种物质遇水均会水解成酸性物质，而戊二烯不溶于水，可以通过水洗的方法将戊二烯提纯出来，且取水层测PH值，通过PH值的大小定性分析其中杂质含量的高低。
试验步骤包括：
(A)使用移液管在回收槽中移取50ml至分液漏斗，同时用烧杯盛取100ml的蒸馏水加入分液漏斗中。
(B)在分液漏斗中摇匀，静置分层，取水层。
(C)用PH计测取水层的PH值，并记录平均值比较。
试验结果：如表二所示，所测的水层PH值均小于5呈酸性，且试样1-11所测的PH值大于试样12-23所测PH值。12-23小组PH值均小于3.6。综上数据分析，一级回收槽戊二烯中的杂质含量最低，二级回收槽及对比例中的回收槽中的杂质含量较高。
表二小组1-23水层PH值
| 样品 | PH值 | 样品 | PH值 |
| 试样1 | 4.7 | 试样13 | 3.5 |
| 试样2 | 4.7 | 试样14 | 3.4 |
| 试样3 | 4.6 | 试样15 | 3.4 |
| 试样4 | 4.7 | 试样16 | 3.5 |
| 试样5 | 4.7 | 试样17 | 3.3 |
| 试样6 | 4.6 | 试样18 | 3.5 |
| 试样7 | 4.8 | 试样19 | 3.4 |
| 试样8 | 4.7 | 试样20 | 3.4 |
| 试样9 | 4.7 | 试样21 | 3.4 |
| 试样10 | 4.8 | 试样22 | 3.4 |
| 试样11 | 4.6 | 试样23 | 3.6 |
| 试样12 | 3.4 | —— | —— |
试验二：尾气中总烃含量的测定
试验对象：将实施例1-11三级冷凝后的尾气，分别收集500ml，且依次为试样1-11；同时对比例1中二级冷凝后的尾气收集500ml，为试样12。
试验原理：通过气象色谱仪进行测定，气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
气相色谱仪操作步骤：
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3、调节总流量。(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150℃以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。
11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
试验结果：如表三所示，通过气相色谱仪分析其总烃含量，实施例1-11中，二级冷却剂温度较低时，尾气中总烃含量相对较低；再进入三级冷凝前，压力的增加量与尾气中总烃的含量成反比，压力增加越高，尾气中总烃含量越低。使用不同的二级冷却剂，尾气中总烃的含量也有所不同。而对比例1中，尾气中总烃含量比实施例1-11中尾气总烃含量高。
表三尾气中总烃平均含量
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将釜式反应器（1）顶部蒸馏出的60-80℃戊二烯蒸汽通入一级冷凝器（2），冷凝成液态的戊二烯进入一级回收槽（6），未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器（2）排出；当釜式反应器（1）顶部蒸馏出的戊二烯蒸汽的温度为80-120℃时，冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽（7），剩余蒸汽戊二烯从一级冷凝器（1）排出；
步骤B：将步骤A中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通入二级冷凝器（3），冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽（7），未冷凝的剩余蒸汽戊二烯从二级冷凝器（3）排出；
步骤C：将步骤B中未冷凝的剩余蒸汽戊二烯通过压缩机（5）加压至0.8-1.0MP，再通入三级冷凝器（4），冷凝下来的液态戊二烯进入二级回收槽（7），剩余气体进入尾气处理装置（12）。
2.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述一级冷凝器（2）的冷却剂温度呈20-25℃，所述二级冷凝器（3）的冷却剂温度为-5-3℃，所述三级冷凝器（4）的冷却剂温度为-5℃以下。
3.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述步骤A中一级冷凝器（2）底部连通于一级回收槽（6）和二级回收槽（7），一级回收槽（6）与一级冷凝器（2）之间设有用于启闭一级回收槽（6）的一级阀门（8），二级回收槽（7）与一级冷凝器（2）之间设有用于启闭二级回收槽（7）的二级阀门（9）。
4.根据权利要求3所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述步骤A中一级冷凝器（2）戊二烯进口温度在60-80℃时，所冷凝的液态戊二烯进入一级回收槽（6）；进口温度在80-120℃时，所冷凝的液态戊二烯进入二级回收槽（7）。
5.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述步骤A、B、C中，戊二烯蒸汽分别走一级冷凝器（2）、二级冷凝器（3）和三级冷凝器（4）的壳程，冷却剂分别走一级冷凝器（2）、二级冷凝器（3）和三级冷凝器（4）的管程。
6.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述步骤A、B、C中，戊二烯蒸汽分别从一级冷凝器（2）、二级冷凝器（3）和三级冷凝器（4）的一端进入，冷却剂分别从一级冷凝器（2）、二级冷凝器（3）和三级冷凝器（4）的另一端进入。
7.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述步骤B、C中，冷却剂的用量为戊二烯蒸汽量的0.8-0.9倍。
8.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述三级冷凝器（4）后排放的气体与废气处理装置（12）处理后的气体进行换热。
9.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述压缩机（5）将气体压缩至1MP。
10.根据权利要求1所述的一种甲基四氢邻苯二甲酸酐生产中的戊二烯冷凝回收工艺，其特征在于：所述步骤B中的冷却剂为盐类或醇类冷却剂。
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| 王遇冬: "天然气处理与加工工艺", 《天然气处理与加工工艺》 * |
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