CN109126763A - 一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，步骤如下：首先称取一定量的TiO2粉末，在搅拌下分散在NaOH水溶液中，得到混合液A；然后将混合液A置于密闭反应器中，恒温反应24小时，然后经过离心、洗涤、干燥，得到钛酸纳米管；以Eu(NO3)3•6H2O作为掺杂的离子源，配置一定浓度的Eu3+溶液，得到混合液B；然后将钛酸纳米管在混合液B中浸渍，分离得到改性的钛酸纳米管；将改性的钛酸纳米管干燥10小时，然后焙烧4小时，最终得到Eu3+改性的二氧化钛纳米棒。该方法操作简单，成本较低，得到的催化剂光催化活性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂，具体为一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，属于纳米复合材料的制备技术领域。
背景技术
纳米二氧化钛作为一种光催化剂，存在载流子易符合，从而降低了光化学反应过程中的催化活性。稀土离子改性后的TiO2能加快材料表面电子转移的速率，促进电子和空穴的分离，从而提高光降解率，增强催化反应活性。
目前合成一维钛基纳米材料的技术比较成熟，主要有以下几种方法：模板法、蒸发冷凝法、超声波化学法、化学气相反应法、水热法、微乳液法、热分解前驱法，其中水热法具有简单易行、成本低、产率高（几乎为100%）等优点。
但是未改性的二氧化钛一维纳米催化剂存在光生电子空穴对复合过快、量子效率低等缺点，如何解决这些缺点成为该领域亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，包括以下具体步骤：
(1) 选取TiO2粉末和Eu(NO3) 3•6H2O为原料。
(2) 称取一定量的TiO2粉末，在搅拌下分散在NaOH溶液中，得到混合液A。
(3)将混合液A置于密闭反应器中，在150℃下恒温反应24小时，然后经过离心、洗涤、干燥，得到钛酸纳米管。
(4)以Eu(NO3) 3•6H2O作为掺杂的离子源，配置一定浓度的Eu3+离子溶液，得到混合液B。
(5)将钛酸纳米管在混合液B中浸渍4-6小时，分离得到改性的钛酸纳米管。
(6)将改性的钛酸纳米管在80℃下干燥10小时，然后在一定温度下置于马弗炉内焙烧4小时，最终得到Eu3+改性的二氧化钛纳米棒。
步骤(1)中：所述的TiO2粉末优选为锐钛矿相的TiO2粉末。
步骤(2)中：所述的NaOH溶液的浓度为10mol/L。
步骤(3)中：所述的密闭反应器优选为带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜。
步骤(3)中：所述的洗涤过程中需要用0.1 mol/L的盐酸溶液清洗数次，直到离心上清液的pH值变为6时为止。
步骤(5)中：所述的钛酸纳米管与混合液B中的钛铕摩尔比范围为100:5 - 100:1。
步骤(6)中：所述的焙烧温度优选为600℃。
本发明有益效果为：该方法以水热法合成的钛酸纳米管为载体，利用离子插层的静电吸附作用，使稀土离子对纳米管表面起到修饰作用，改性纳米管表面成键；通过该方法得到的催化剂光谱响应范围宽、催化活性好，扩展了光降解过程中太阳能的利用范围；该方法操作简单，成本较低，为木质素等其他原料的降解提供了经验。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的焙烧后的Eu3+改性的二氧化钛纳米棒的TEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取1g TiO2粉末，在烧杯中加入55 mL浓度为10mol/L的NaOH溶液，然后在磁力搅拌的作用下混合3 h将TiO2粉末分散在NaOH溶液中。将混合液置于聚四氟乙烯内衬(容积为100m1)，并将其放置于水热反应釜中用，在150 ℃下恒温反应24 h。然后将得到的产物离心分离，用0.1 mol/L的盐酸溶液清洗数次，直到离心上清液的pH值变为6。随后，80℃干燥10小时得到钛酸纳米管。称取1g将钛酸纳米管与0.174g Eu(NO3) 3•6H2O溶于水中，得到Eu3+溶液浓度为0.0039 mol/L，钛铕摩尔比为100:4.5，剧烈搅拌4个小时，分离后在马弗炉中600℃下焙烧4个小时，得到Eu3+掺杂的TiO2纳米棒。
将15 mg光催化剂和50 ml 15mg/L的甲基橙混合，反应过程中，每隔一定时间取样，离心分离取上清液，并通过测试，在全谱太阳光照射3小时降解率为95%。
实施例2
称取1g TiO2粉末，在烧杯中加入55 mL浓度为10mol/L的NaOH溶液，然后在磁力搅拌的作用下混合3 h将TiO2粉末分散在NaOH溶液中。将混合液置于聚四氟乙烯内衬(容积为100ml)，并将其放置于水热反应釜中用，在150 ℃下恒温反应24 h。然后将得到的产物离心分离，用0.1 mol/L的盐酸溶液清洗数次，直到离心上清液的pH值变为6。随后，80℃干燥10小时得到钛酸纳米管。称取1g将钛酸纳米管与0.0775g Eu(NO3) 3•6H2O溶于水中，得到Eu3+溶液浓度为0.0017 mol/L，钛铕摩尔比为100:2，剧烈搅拌4个小时，分离后在马弗炉中600℃下焙烧4个小时，得到Eu3+掺杂的TiO2纳米棒。
将15 mg光催化剂和50 ml 20mg/L的甲基橙混合，反应过程中，每隔一定时间取样，离心分离取上清液，并通过测试，在全谱太阳光照射3小时降解率为92%。
实施例3
称取1g TiO2粉末，在烧杯中加入55 mL浓度为10mol/L的NaOH溶液，然后在磁力搅拌的作用下混合3 h将TiO2粉末分散在NaOH溶液中。将混合液置于聚四氟乙烯内衬(容积为100mL)，并将其放置于水热反应釜中用，在150 ℃下恒温反应24 h。然后将得到的产物离心分离，用0.1 mol/L的盐酸溶液清洗数次，直到离心上清液的pH值变为6。随后，80℃干燥10小时得到钛酸纳米管。称取1g将钛酸纳米管与0.046g Eu(NO3)3•6H2O溶于水中，得到Eu3+溶液浓度为0.0010mol/L，钛铕摩尔比为100:1.2，剧烈搅拌4个小时，分离后在马弗炉中600℃下焙烧4个小时，得到Eu3+掺杂的TiO2纳米棒。
将15 mg光催化剂和50 ml 25mg/L的甲基橙混合，反应过程中，每隔一定时间取样，离心分离取上清液，并通过测试，在全谱太阳光照射3小时降解率为87%。
上述实施例中TiO2粉末全部采用锐钛矿相的TiO2粉末，所用的其他药品均为分析纯。对所得产品进行测试，结果如图1所示。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下具体实验步骤：
(1) 选取TiO2粉末和Eu(NO3) 3•6H2O为原料；
(2) 称取一定量的TiO2粉末，在搅拌下分散在NaOH溶液中，得到混合液A；
(3)将混合液A置于密闭反应器中，在150℃下恒温反应24小时，然后经过离心、洗涤、干燥，得到钛酸纳米管；
(4)以Eu(NO3) 3•6H2O作为掺杂的离子源，配置一定浓度的Eu3+离子溶液，得到混合液B；
(5)将钛酸纳米管在混合液B中浸渍4-6小时，分离得到改性的钛酸纳米管；
(6)将改性的钛酸纳米管在80℃下干燥10小时，然后在一定温度下置于马弗炉内焙烧4小时，最终得到Eu3+改性的二氧化钛纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的TiO2粉末优选为锐钛矿相的TiO2粉末。
3.根据权利要求1所述的一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的NaOH溶液的浓度为10mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的密闭反应器优选为带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜。
5.根据权利要求1所述的一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法：所述的步骤(3)中：所述的洗涤过程中需要用盐酸溶液清洗数次，直到离心上清液的pH值变为6时为止。
6.根据权利要求5所述的一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液浓度为0.1 mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中钛酸纳米管与混合液B中的钛铕摩尔比范围为100:5 - 100:1。
8.根据权利要求1所述的一种Eu3+插层的二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)中的焙烧温度优选为600℃。
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| CN103146383A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-06-12 | 吉林大学 | 一种形貌可控的一维TiO2：Eu3+纳米发光材料的制备方法 |
| CN106601486A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-04-26 | 浙江师范大学 | 一种铒铕稀土掺杂的染料敏化太阳能电池及其制备方法 |
-
2018
- 2018-09-20 CN CN201811098950.7A patent/CN109126763A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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