CN109111725A - 一种弹性聚氨酯材料的制备方法 - Google Patents

一种弹性聚氨酯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种弹性聚氨酯材料的制备方法，包括聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料，按照如下方法进行制备：S1：生产软/硬段聚酯基体；S2：辅料制备；S3：扩链；S4：复配。本发明通过预先制取聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料，其中聚氨酯硬段材料中添加纳米氧化硅，聚氨酯软段材料中添加玻璃纤维，之后再通过环氧树脂进行复配，以双螺杆混练挤出机进行高压混炼后挤出，可以更加充分的对聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料进行融合，聚氨酯材料成型后弹性分布均匀，并且可通过调整聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料的配比改变成型产品的弹力大小，并结合纳米氧化硅和玻璃纤维的特性，提高弹性聚氨酯材料的耐磨性、凝聚性，改善弹性聚氨酯结构强度。

Description

一种弹性聚氨酯材料的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及一种弹性聚氨酯材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯是一种新兴的有机高分子材料，被誉为“第五大塑料”。聚氨酯材料用途非常广，可以代替橡胶，塑料，尼龙等，用于机场，酒店，建材，汽车厂，煤矿厂，水泥厂，高级公寓，别墅，园林美化，彩石艺术，公园等
如申请号为CN201711454753.X的专利，其公开了一种聚氨酯化学灌浆材料及其制备方法和应用，属于聚氨酯高分子材料技术领域。该材料包括A组份和B组份。A组份包括：聚醚多元醇、催化剂、增塑剂、泡沫稳定剂、渗透结晶材料、发泡剂。B组份包括：多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)。上述发明的聚氨酯化学灌浆材料具备渗透结晶功能，能够渗入无机材料毛细管结构内部，增强聚氨酯材料和无机材料的紧密结合度，提高了防水效果，而且具备一定的增强无机建筑材料密实度和冬季耐冻融功能。上述发明的聚氨酯化学灌浆材料为双组份，与传统的单组分材料相比具有更佳的环境友好性能、可操作时间长、无需调整设备使用单液灌浆泵即可灌浆、储存和运输安全等优点。
但是，上述方案在使用中存在如下缺陷：与传统聚氨酯材料相同，上述聚氨酯材料成型后，弹性强度即为固定值，无法变动，若需要调整成型件的弹性，则需要对整体工艺进行调整，另外，采用上述聚氨酯成型后，产品材料间凝聚力偏低，影响产品内部结构强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种弹性聚氨酯材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种弹性聚氨酯材料的制备方法，包括聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料，按照如下方法进行制备：
S1：生产软/硬段聚酯基体，分别称取苯二甲酸与三羟甲基丙烷进行混合得混合物料A以及己二酸和乙二醇进行混合得混合物料B，分别将混合物料A和混合物料B加入至两个反应釜中，并将两个反应釜均加热至160-200℃，持续1-3小时，期间向反应釜中不断通入氮气，将反应过程中的水蒸气带出，并通过滴加浓度为60%磷酸溶液对反应釜内的酸值进行调整，使得混合物料A体系的酸值为1-1.4，反应结束得硬段聚酯基体；混合物料B体系的酸值为0.4-1，反应结束得软段聚酯基体；
S2：辅料制备，称取1，4-二羟乙氧基苯和TDI进行混合得混合料C，称取硅橡胶和MDI进行混合得混合料D，分别将混合料C和混合料D加热至80-100℃熔融，并搅拌均匀，备用；
S3：扩链，将S1中硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅在100-120℃条件下混合均匀，静置保温2-3小时，得聚氨酯硬段材料，将S1中软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维在120-140℃条件下混合均匀，静置保温2-3小时，得聚氨酯软段材料；
S4：复配，将S3中聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂加热至90-110℃融化，并搅拌均匀，通过双螺杆混炼挤出机进行挤出浇筑，挤出压力为5-15MPa，挤出温度为130℃。
优选的，步骤S1中苯二甲酸与三羟甲基丙烷的投入比按重量组分计为40-60：30-50，己二酸和乙二醇投入比按重量组分计为45-55：55-60。
优选的，步骤S2中1，4-二羟乙氧基苯和TDI的投入比按重量组分计为20-25：10-20，硅橡胶和MDI的投入比按重量组分计为15-25：20-25。
优选的，步骤S3中消泡剂为聚二甲基硅氧烷，所述硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅的投入比按重量组分计为70-90：30-50：3-5：4-8，软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维的投入比按重量组分计为80-100：35-50：4-8：3-5。
优选的，步骤S4中聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂的投入比按重量组分计为130-150：100-120：30-40。
本发明的技术效果和优点：
本发明通过预先制取聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料，其中聚氨酯硬段材料中添加纳米氧化硅，聚氨酯软段材料中添加玻璃纤维，之后再通过环氧树脂进行复配，以双螺杆混练挤出机进行高压混炼后挤出，可以更加充分的对聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料进行融合，聚氨酯材料成型后弹性分布均匀，并且可通过调整聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料的配比改变成型产品的弹力大小，并结合纳米氧化硅和玻璃纤维的特性，提高弹性聚氨酯材料的耐磨性、凝聚性，改善弹性聚氨酯结构强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种弹性聚氨酯材料的制备方法，包括聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料，按照如下方法进行制备：
S1：生产软/硬段聚酯基体，分别称取苯二甲酸与三羟甲基丙烷进行混合得混合物料A以及己二酸和乙二醇进行混合得混合物料B，苯二甲酸与三羟甲基丙烷的投入比按重量组分计为40：30，己二酸和乙二醇投入比按重量组分计为45：55，分别将混合物料A和混合物料B加入至两个反应釜中，并将两个反应釜均加热至160℃，持续1小时，期间向反应釜中不断通入氮气，将反应过程中的水蒸气带出，并通过滴加浓度为60%磷酸溶液对反应釜内的酸值进行调整，使得混合物料A体系的酸值为1，反应结束得硬段聚酯基体；混合物料B体系的酸值为0.4，反应结束得软段聚酯基体；
S2：辅料制备，称取1，4-二羟乙氧基苯和TDI进行混合得混合料C，1，4-二羟乙氧基苯和TDI的投入比按重量组分计为20：10，称取硅橡胶和MDI进行混合得混合料D，硅橡胶和MDI的投入比按重量组分计为15：20，分别将混合料C和混合料D加热至80℃熔融，并搅拌均匀，备用；
S3：扩链，将S1中硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅在100℃条件下混合均匀，所述硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅的投入比按重量组分计为70：30：3：4，静置保温2小时，得聚氨酯硬段材料，将S1中软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维在120℃条件下混合均匀，软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维的投入比按重量组分计为80：35：4：3，静置保温2小时，得聚氨酯软段材料，消泡剂为聚二甲基硅氧烷；
S4：复配，将S3中聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂加热至90℃融化，聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂的投入比按重量组分计为130：100：30，并搅拌均匀，通过双螺杆混炼挤出机进行挤出浇筑，挤出压力为5MPa，挤出温度为130℃。
实施例2
一种弹性聚氨酯材料的制备方法，包括聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料，按照如下方法进行制备：
S1：生产软/硬段聚酯基体，分别称取苯二甲酸与三羟甲基丙烷进行混合得混合物料A以及己二酸和乙二醇进行混合得混合物料B，苯二甲酸与三羟甲基丙烷的投入比按重量组分计为50：40，己二酸和乙二醇投入比按重量组分计为50：55，分别将混合物料A和混合物料B加入至两个反应釜中，并将两个反应釜均加热至180℃，持续2小时，期间向反应釜中不断通入氮气，将反应过程中的水蒸气带出，并通过滴加浓度为60%磷酸溶液对反应釜内的酸值进行调整，使得混合物料A体系的酸值为1.2，反应结束得硬段聚酯基体；混合物料B体系的酸值为0.7，反应结束得软段聚酯基体；
S2：辅料制备，称取1，4-二羟乙氧基苯和TDI进行混合得混合料C，1，4-二羟乙氧基苯和TDI的投入比按重量组分计为25：15，称取硅橡胶和MDI进行混合得混合料D，硅橡胶和MDI的投入比按重量组分计为20：20，分别将混合料C和混合料D加热至90℃熔融，并搅拌均匀，备用；
S3：扩链，将S1中硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅在110℃条件下混合均匀，所述硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅的投入比按重量组分计为80：40：4：6，静置保温2小时，得聚氨酯硬段材料，将S1中软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维在130℃条件下混合均匀，软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维的投入比按重量组分计为90：40：6：4，静置保温2小时，得聚氨酯软段材料，消泡剂为聚二甲基硅氧烷；
S4：复配，将S3中聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂加热至90-110℃融化，聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂的投入比按重量组分计为140：110：35，并搅拌均匀，通过双螺杆混炼挤出机进行挤出浇筑，挤出压力为10MPa，挤出温度为130℃。
实施例3
一种弹性聚氨酯材料的制备方法，包括聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料，按照如下方法进行制备：
S1：生产软/硬段聚酯基体，分别称取苯二甲酸与三羟甲基丙烷进行混合得混合物料A以及己二酸和乙二醇进行混合得混合物料B，苯二甲酸与三羟甲基丙烷的投入比按重量组分计为60：50，己二酸和乙二醇投入比按重量组分计为55：60，分别将混合物料A和混合物料B加入至两个反应釜中，并将两个反应釜均加热至200℃，持续1-3小时，期间向反应釜中不断通入氮气，将反应过程中的水蒸气带出，并通过滴加浓度为60%磷酸溶液对反应釜内的酸值进行调整，使得混合物料A体系的酸值为1.4，反应结束得硬段聚酯基体；混合物料B体系的酸值为1，反应结束得软段聚酯基体；
S2：辅料制备，称取1，4-二羟乙氧基苯和TDI进行混合得混合料C，1，4-二羟乙氧基苯和TDI的投入比按重量组分计为25：20，称取硅橡胶和MDI进行混合得混合料D，硅橡胶和MDI的投入比按重量组分计为25：25，分别将混合料C和混合料D加热至100℃熔融，并搅拌均匀，备用；
S3：扩链，将S1中硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅在120℃条件下混合均匀，所述硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅的投入比按重量组分计为90：50：5：8，静置保温3小时，得聚氨酯硬段材料，将S1中软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维在140℃条件下混合均匀，软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维的投入比按重量组分计为100：50：8：5，静置保温3小时，得聚氨酯软段材料，消泡剂为聚二甲基硅氧烷；
S4：复配，将S3中聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂加热至110℃融化，聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂的投入比按重量组分计为150：120：40，并搅拌均匀，通过双螺杆混炼挤出机进行挤出浇筑，挤出压力为15MPa，挤出温度为130℃。
本发明通过预先制取聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料，其中聚氨酯硬段材料中添加纳米氧化硅，聚氨酯软段材料中添加玻璃纤维，之后再通过环氧树脂进行复配，以双螺杆混练挤出机进行高压混炼后挤出，可以更加充分的对聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料进行融合，聚氨酯材料成型后弹性分布均匀，并且可通过调整聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料的配比改变成型产品的弹力大小，并结合纳米氧化硅和玻璃纤维的特性，提高弹性聚氨酯材料的耐磨性、凝聚性，改善弹性聚氨酯结构强度。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种弹性聚氨酯材料的制备方法，包括聚氨酯软段材料和聚氨酯硬段材料，其特征在于：按照如下方法进行制备：
S1：生产软/硬段聚酯基体，分别称取苯二甲酸与三羟甲基丙烷进行混合得混合物料A以及己二酸和乙二醇进行混合得混合物料B，分别将混合物料A和混合物料B加入至两个反应釜中，并将两个反应釜均加热至160-200℃，持续1-3小时，期间向反应釜中不断通入氮气，将反应过程中的水蒸气带出，并通过滴加浓度为60%磷酸溶液对反应釜内的酸值进行调整，使得混合物料A体系的酸值为1-1.4，反应结束得硬段聚酯基体；混合物料B体系的酸值为0.4-1，反应结束得软段聚酯基体；
S2：辅料制备，称取1，4-二羟乙氧基苯和TDI进行混合得混合料C，称取硅橡胶和MDI进行混合得混合料D，分别将混合料C和混合料D加热至80-100℃熔融，并搅拌均匀，备用；
S3：扩链，将S1中硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅在100-120℃条件下混合均匀，静置保温2-3小时，得聚氨酯硬段材料，将S1中软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维在120-140℃条件下混合均匀，静置保温2-3小时，得聚氨酯软段材料；
S4：复配，将S3中聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂加热至90-110℃融化，并搅拌均匀，通过双螺杆混炼挤出机进行挤出浇筑，挤出压力为5-15MPa，挤出温度为130℃。
2.根据权利要求1所述的一种弹性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中苯二甲酸与三羟甲基丙烷的投入比按重量组分计为40-60：30-50，己二酸和乙二醇投入比按重量组分计为45-55：55-60。
3.根据权利要求1所述的一种弹性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中1，4-二羟乙氧基苯和TDI的投入比按重量组分计为20-25：10-20，硅橡胶和MDI的投入比按重量组分计为15-25：20-25。
4.根据权利要求1所述的一种弹性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中消泡剂为聚二甲基硅氧烷，所述硬段聚酯基体、山梨醇、消泡剂、纳米氧化硅的投入比按重量组分计为70-90：30-50：3-5：4-8，软段聚酯基体、乙二胺、消泡剂、玻璃纤维的投入比按重量组分计为80-100：35-50：4-8：3-5。
5.根据权利要求1所述的一种弹性聚氨酯材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中聚氨酯硬段材料、聚氨酯软段材料、环氧树脂的投入比按重量组分计为130-150：100-120：30-40。
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