CN105237699A - 固化道床用聚氨酯软泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固化道床用聚氨酯软泡材料及其制备方法，所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，是采用包括如下原料制备的：A料、B料和催化剂C料；A料是包括聚醚多元醇、小分子扩链剂和发泡剂为原料制备的；B料是以异氰酸酯和聚醚多元醇为原料制备得到的预聚物；C料是催化剂，C料与A料的重量比为：C料∶A料＝1.2～1.4∶100，所述的催化剂为蓖麻油酸亚锡。本发明制备的聚氨酯软泡，在密度≤350kg/m3的模塑样品中，拉伸强度≥0.6MPa，断裂伸长率≥200％，撕裂强度≥500N/m，压缩强度≥25kPa。形变恢复情况佳，压缩永久变形≤10％，满足老化标准，相对于浇注于不同温度的道砟间物料的活性及泡沫升起高度而言，本发明的聚氨酯泡沫体系拥有更为便利的施工优越性。

Description

固化道床用聚氨酯软泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯固化道床用聚氨酯软泡材料及其制备方法，具体涉及催化剂。
背景技术
近年来，新型的聚氨酯泡沫材料开始逐渐应用于传统有砟轨道的固化粘结。相比于之前已经开发出的用于固定道砟的不饱和树脂组合物、聚氨酯等胶粘剂，聚氨酯软泡材料不仅具有相当的力学性能、恢复能力、粘结能力，还具有能量吸收及减震缓冲的作用。因此，聚氨酯软泡材料以其优越的耐久性、能量吸收性能、阻尼性能、及高性价比而拥有广阔的应用前景。
目前，聚氨酯固化道床主要在德国与中国进行研究以及应用。德国方面试验线已超过4条，其中，汉堡-汉诺威客货共线铁路试验段最早投入使用，至今已运营超过7年，线路累计运量超过4亿吨。期间聚氨酯固化道床最大累计沉降仅为10mm，至今未进行整道作业，轨道几何状态保持良好，而相邻的普通碎石道床段仅仅6个月发生最大沉降20mm，且迄今已进行五次大型机械整道作业。我国试验线已超过7条，最早投入使用的是武汉天兴洲大桥客运实验线。本单位目前已参与国内试验线最近的3次施工，分别为北京环行线施工，中南通道南岭山隧道施工及大西线高速铁路施工，积累了相当的物料施工经验。
在不同的施工条件下，施工环境温度尤其是道砟温度对施工连续性的影响很大，如中南通道南岭山隧道施工是在12月进行，道砟温度很低，而大西线高速铁路施工是在5-6月间进行，昼夜温差极大，导致道砟温度变化迅速。另外，不同深度的道砟层间温度差异较大，导致浇注到道砟间的原料活性发生十分明显的波动。为得到浇注效果良好的道床，需要具有丰富物料及施工经验的技术人员全程跟踪，频繁调整聚氨酯泡沫材料中催化剂含量及料液浇注量以实现浇注目标，给施工带来较大难度，也为未来施工条件的标准化设置了巨大的障碍。
同时，因为道砟一般处于地下，考虑到对地下水的保护，这就对使用的聚氨酯软泡材料提出了环保要求。
CN102924686A记载了一种聚氨酯软泡的制备，具有较好的物理性能和恢复性能。但是在施工过程中为了保证原料在道砟间活性的稳定，采用了烘干设备以控制道砟的温度，大大降低了施工效率，延长了施工时间，而且也无法保证道砟在不同深度温度的统一性。同时，在施工过程中存在原料粘度大，渗入道砟困难的问题。另外，在配方中选取的添加型催化剂对地下水有污染的可能性，在环境保护方面有很大的缺陷。
目前，无论是聚氨酯道砟胶，还是聚氨酯软硬泡，其现实户外使用环境未能给予充分的考虑。因为在温度变化大的环境下需要聚氨酯原料在道砟间保持稳定的活性，因此，本领域需要一种合适的温度不敏感的聚氨酯软泡材料，在不影响聚氨酯泡沫具备相应的物理性能及老化性能的基础上，同时拥有优越的施工优越性。
发明内容
本发明的目的是提供一种固化道床用聚氨酯软泡材料及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，是采用包括如下原料制备的：
A料、B料和催化剂C料；
所述的A料是包括聚醚多元醇、小分子扩扩链剂和发泡剂为原料制备的；
所述的B料是以异氰酸酯和聚醚多元醇为原料制备得到的预聚物；
所述的C料是催化剂，C料与A料的重量比为：C料∶A料＝1.2～1.4∶100；
所述的催化剂为蓖麻油酸亚锡(KOSMOS-EF)；
优选的，所述的催化剂为蓖麻油酸亚锡和辅助催化剂异辛酸铝的混合物；
优选的，所述的催化剂为蓖麻油酸亚锡和辅助催化剂异辛酸铝的重量比为：
蓖麻油酸亚锡∶异辛酸铝＝1∶0.1～0.4，最优选的为：
蓖麻油酸亚锡∶异辛酸铝＝1∶0.2～0.3；
A料和B料中所有的NCO基团对OH基团和NH基团的当量比为0.9～1.1；
A料与B料的重量比为：A料∶B料＝1∶0.47～0.54，优选的：A料与B料的重量比为：A料∶B料＝1∶0.48～0.52；
C料存储在一个单独的料罐中，在施工前会先与A料预混，最终与B料混合注射入道砟之中；
优选的，A料中各组分的重量份为：
聚醚多元醇为100份
小分子扩链剂4～10份
发泡剂0.45～0.75份
B料中，异氰酸酯与聚醚多元醇重量比为70～90∶10～30。
在本发明中，A料混合物中组分尽可能的少，使原料在比较苛刻的环境下保持均一，避免分层。
在本发明中，所述的聚醚多元醇为聚醚二元醇、聚醚三元醇或聚醚四元醇等中的一种或多种，例如聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯多元醇、聚四氢呋喃多元醇、氧化丙烯均聚物、氧化乙烯均聚物、氧化丙烯与氧化乙烯共聚物等。优选的，聚醚多元醇为数均分子量为3000～6000的聚醚多元醇。分子量在这个范围内，多元醇更容易制造出结构性能优良的聚氨酯泡沫。
更优选的，
所述的聚醚多元醇为数均分子量为3000的聚氧化乙烯二元醇、数均分子量为4800的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物、数均分子量为6000的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物、数均分子量为2000的聚四氢呋喃二元醇的混合物，其中：
优选的，所述的聚醚多元醇为：
40～60份数均分子量为3000的聚氧化乙烯二元醇与40～52份数均分子量为6000的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物和0～8份数均分子量为2000的聚四氢呋喃二元醇的混合物；
或者为：
40～60份数均分子量为3000的聚氧化乙烯二元醇与40～52份数均分子量为4800的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物的混合物；
或者为：
40～60份数均分子量为3000的聚氧化乙烯二元醇与40～52份数均分子量为6000的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物的混合物；
所述的小分子扩链剂为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇或己二醇中的一种或多种；
所述的发泡剂为水。本发明人发现，发泡剂的用量需结合特定配比和环境温度来确定。水含量过多会导致泡沫泡孔粗大，含量过少会导致泡沫膨胀率低进而影响泡沫对道床的填充率。优选的，水含量在0.45-0.75份。
本发明通过对催化剂使用比例的调整和添加了辅助催化剂，可以使发泡与凝胶反应平衡性良好的效果，得到结构性能良好的软质泡沫。
本发明人发现，采用低聚物的聚醚多元醇形式，有助于保持原料异氰酸酯的耐低温型，避免结晶。同时考虑到毒性的原因，本发明中未采用甲苯二异氰酸酯(TDI)作为原料。
在本发明中，B料中制备低聚物的聚醚多元醇为聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的至少一种。优选的，B料中制备低聚物的聚醚多元醇的数均分子量为1000～3000。
在本发明中，所述的异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，碳化二亚胺改性4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯中至少一种。优选的，制备低聚物的异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，碳化二亚胺改性4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯混合物，更优选的，异氰酸酯混合物中4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯含量大于40wt％。
本发明对聚醚多元醇与异氰酸酯制备预聚物的方法没有特别的限制，本领域技术人员可以根据现有技术制备预聚物。
当制备本发明的聚氨酯软质泡沫时，还可以根据需要添加抗氧剂、增塑剂、阻燃剂、颜料和填料等其他各种助剂。本发明对于抗氧剂、增塑剂、阻燃剂、颜料和填料的种类没有特别的限制，本领域技术人员可以根据需求确定具体的种类和使用量。
本发明的制备方法，包括如下步骤：
(1)A料的制备：
将聚醚多元醇和小分子扩链剂，在温度为45～60℃的条件下搅拌2～3小时后，然后加入发泡剂，继续搅拌2～3小时，过滤，得到A料；
(2)B料的制备：
将聚醚多元醇加入异氰酸酯，混合，在70～90℃反应1～3小时，过滤，获得B料；
优选的，将聚醚多元醇通过分批次逐步加入的方式加入异氰酸酯，有利于反应的平稳进行。比如，在70～90℃下，每25～35分钟，将聚醚多元醇加入异氰酸酯，添加完后继续反应；
(3)A料与C料的预混：将混合好的A料与催化剂C料在一个单独的料罐中混合，待用；
(4)将A料与C料的混合液与B料通过高压发泡机混合均匀，制备得到聚氨酯软泡材料。
本发明的有益效果是：
采用的催化剂，无臭，无毒，环保，所制备的聚氨酯软泡，具有优良的物理性能，在密度≤350kg/m3的模塑样品中，拉伸强度≥0.6MPa，断裂伸长率≥200％，撕裂强度≥500N/m，压缩强度≥25kPa。形变恢复情况佳，压缩永久变形≤10％。
同时，该样品满足老化标准，经过一周的处理，无论是经过高温加速老化，湿热加速老化，低温处理，紫外光曝射，其力学性能损失都不能超过30％。
相对于浇注于不同温度的道砟间物料的活性及泡沫升起高度而言，使用含有温度不敏感催化剂的聚氨酯泡沫体系比含有复配催化剂的聚氨酯泡沫体系拥有更为便利的施工优越性。
具体实施方式
本发明将借助下面的实施例详细描述，应注意本发明的实施例只是对本发明的内容予以解释说明，并不构成对本发明技术方案的限制。
以下实施例中的原料如没有特别说明，均为市售。
以下实施例采用的制备方法如下：
实施例1和2：
(1)A料的制备：
将聚醚多元醇和小分子扩链剂，在温度为60℃的条件下搅拌2小时后，然后加入发泡剂，继续搅拌2小时，过滤，得到A料；
(2)B料的制备：
每30分钟，将聚醚多元醇加入异氰酸酯混合，添加完后继续反应，在90℃反应1小时，过滤，获得B料；
(3)A料与C料的预混：将混合好的A料与催化剂C料在一个单独的料罐中混合，待用；
(4)将A料与C料的混合液与B料通过高压发泡机混合均匀，制备得到聚氨酯软泡材料。
实施例3，4和5：
(1)A料的制备：
将聚醚多元醇和小分子扩链剂，在温度为45℃的条件下搅拌3小时后，然后加入发泡剂，继续搅拌3小时，过滤，得到A料；
(2)B料的制备：
每30分钟，将聚醚多元醇加入异氰酸酯混合，添加完后继续反应，在70℃反应3小时，过滤，获得B料；
(3)A料与C料的预混：将混合好的A料与催化剂C料在一个单独的料罐中混合，待用；
(4)将A料与C料的混合液与B料通过高压发泡机混合均匀，制备得到聚氨酯软泡材料。
对比实施例1工艺条件与实施例1相同，对比实施例2与实施例3相同。
模塑样品制备：
将A料和B料温度调整至(25±1)℃。将内部有效尺寸为20cm(长)*15cm(宽)*5cm(高)的铝合金模具主体内侧及盖板内侧涂覆一定量的脱模剂，将此模具主体及盖板在50℃烘箱烘焙30分钟后取出，使模具在使用前表面涂覆的脱模剂得以烘干。将A料和B料混合好注射到模具中。注射量的设置由计划取得的泡沫密度与模具内部尺寸决定，注射量的公式如下：
m(注射量)＝ρ(设计密度)*V(模具体积)
例如，要取得300kg/m3的模塑样品，需要的注射量为450g＝0.3*20*15*5。类似的，可以制备一系列不同密度的模塑样品。当注射结束时，迅速合模，并用模具上的螺栓将盖板旋紧。将模具迅速放回50℃烘箱。待样品熟化1h后，将模具取出，开模，取出模塑样品称重。计算得到相应的模塑样品密度。模具继续放回50℃烘箱烘焙。
用于物理及老化性能测试的样品准备：
将模塑样品放置于70士5℃烘箱24士2h加速熟化，取出样品置于室温环境中2d进行状态调节，室温环境为温度(23士2)℃，相对湿度(50士5)％或者温度(25士2)℃，相对湿度：(65士5)％)。用切割设备将模塑样品切去上下表皮0.5cm，继续切割去皮样品得到所需厚度的样品。利用气压切片仪配合相应冲压件制备得到待测性能的样品。
物理及老化性能测试：
对泡沫样品分别进行拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、压缩强度、压缩永久形变、加速老化等方面的测试。测试方法及测试结果如表3、表4所示。
泡沫升起高度测试方法：
采用半径为20cm高50cm的圆柱形牛皮纸筒，内部紧密堆积特级道砟至35cm高左右，模仿真实道床中道砟深度。牛皮纸筒底部套置于一铝合金底座固定，防止渗入道砟底部的料液外溢。纸筒为一次性使用产品。使用高压发泡机将混合好的物料浇注，观察测试不同条件下泡沫升起高度。堆积道砟之间留有空隙，如果泡沫升起高度不超过35cm，仍然可以通过孔隙观察到泡沫升起的大概时间。通过移去顶层道砟，可以观测泡沫在道砟的具体升起高度。不同温度的道砟实验前放置于设置相应温度的冰箱内预冷，使用红外测温枪测试温度合格后即可实验。
表1A料、B料和C料之间的重量份
表2A料、B料和C料各自的重量份
表3聚氨酯软泡的物理性能
表4聚氨酯软泡的老化性能(耐候性与耐紫外性能)
由表3、表4可以看出，对比常规叔胺类与锡类催化剂复配体系，使用温度不敏感催化剂的铁路道砟用聚氨酯软泡材料，不仅力学性能(例如拉伸强度，压缩永久变形率等)优异，而且经过一周的老化处理后各项性能损失较小，即抗老化性能令人满意，适用于铁路道砟方面。
表5实施例1与对比例2
在不同道砟温度施工条件下等量浇注，泡沫在道砟间升起一定高度(35cm左右)所需催化剂含量对比
表6实施例1与对比例1和2，相同催化剂含量原料在不同道砟温度施工条件下等量浇注，泡沫在道砟间升起高度差别对比
道床高度为35cm，组合原料浇注后要求泡沫升起高度要求超过道床本身高度但不超过道床高度5cm。为了保证聚氨酯固化道床的施工质量，不能盲目降低组合原料的浇注量，且考虑到施工成本也不能无限制增加组合原料的浇注量。而且，由于施工设备的限制，原料温度不能升高到30℃以上，为了保证设备供电不出现超负荷导致的停工，料温设置在25℃。因此，找到合适的聚氨酯软泡材料，使施工时不需要大幅度改变组合原料的浇注量即可满足泡沫的升起高度要求是聚氨酯固化道床的施工难点。否则，不但难以保证每条轨枕的施工质量，而且需要有大量施工经验的技术人员全程跟踪施工过程，不利于施工条件的标准化及未来的大规模推广。
令人惊喜的，本发明找到合适比例的温度不敏感催化剂，其活性温和，远比复配类催化剂平衡耐用。在本单位的两次施工过程中经过对比，使用合适比例的温度不敏感催化剂的原料组合基本可以很小剂量的调整即可满足施工要求，大大地提高了施工的便捷性。
由表4中数据可以知道，使用复配催化剂的原料组合当道砟温度变化较大时，需要及时调整催化剂含量，否则泡沫升起高度(一定程度对应泡沫升起时间)将不符合施工要求(35～40cm之间)，这对在昼夜温差大的施工条件极为不利。而使用温度不敏感催化剂时，可以观察到在相对较宽的温度范围内(-5～15℃)及(15～30℃)，基本不需要调整催化剂含量，意味着施工的便捷性及可标准化。
综上，相比于常规复配催化剂的聚氨酯泡沫，使用比例合适的温度不敏感催化剂体系的原料可以制备得到具有高强度、高撕裂强度、高压缩强度、高恢复能力、耐水解、耐候性(高温、低温及湿热)佳、耐紫外线能力强、具有能量吸收性能的环保型聚氨酯软质泡沫材料。比目前所披露出来的其他相近的产品的物理与耐候性能都要优越。而且考虑到施工操作对道砟温度的宽容度上，新配方原料组合具有非常明显的优势。本发明中使用比例合适的温度不敏感催化剂的原料体系制备的聚氨酯软泡材料可以应用于有砟铁路中道砟的粘结，提高聚氨酯道床整体结构的稳定性并延长其使用寿命，并较为明显的提高了施工的便捷性，为施工的标准化运作及未来的技术推广提供了更大的可能性。
以上实施例，仅是本发明的较优实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例作任何简单的修改，等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (16)

1.固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，是采用包括如下原料制备的：
A料、B料和催化剂C料；
所述的A料是包括聚醚多元醇、小分子扩扩链剂和发泡剂为原料制备的；
所述的B料是以异氰酸酯和聚醚多元醇为原料制备得到的预聚物；
所述的C料是催化剂，C料与A料的重量比为：C料∶A料＝1.2～1.4∶100；
所述的催化剂为蓖麻油酸亚锡(KOSMOS-EF)。
2.固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，是采用包括如下原料制备的：
A料、B料和催化剂C料；
所述的A料是包括聚醚多元醇、小分子扩扩链剂和发泡剂为原料制备的；
所述的B料是以异氰酸酯和聚醚多元醇为原料制备得到的预聚物；
所述的C料是催化剂，C料与A料的重量比为：C料∶A料＝1.2～1.4∶100；
所述的催化剂为蓖麻油酸亚锡和辅助催化剂异辛酸铝的混合物；蓖麻油酸亚锡和辅助催化剂异辛酸铝的重量比为：
蓖麻油酸亚锡∶异辛酸铝＝1∶0.1～0.4。
3.根据权利要求2所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，蓖麻油酸亚锡∶异辛酸铝＝1∶0.2～0.3。
4.根据权利要求1所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，A料与B料的重量比为：A料∶B料＝1∶0.47～0.54。
5.根据权利要求2所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，A料与B料的重量比为：A料∶B料＝1∶0.47～0.54。
6.根据权利要求1～5任一项所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，A料中各组分的重量份为：
聚醚多元醇为100份
小分子扩链剂4～10份
发泡剂0.45～0.75份
B料中，异氰酸酯与聚醚多元醇重量比为70～90∶10～30。
7.根据权利要求6所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，所述的聚醚多元醇为聚醚二元醇、聚醚三元醇或聚醚四元醇中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，聚醚多元醇为数均分子量为3000～6000。
9.根据权利要求8所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，所述的聚醚多元醇为数均分子量为3000的聚氧化乙烯二元醇、数均分子量为4800的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物、数均分子量为6000的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物、数均分子量为2000的聚四氢呋喃二元醇的混合物。
10.根据权利要求9所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，所述的聚醚多元醇为：
40～60份数均分子量为3000的聚氧化乙烯二元醇与40～52份数均分子量为6000的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物和0～8份数均分子量为2000的聚四氢呋喃二元醇的混合物；
或者为：
40～60份数均分子量为3000的聚氧化乙烯二元醇与40～52份数均分子量为4800的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物的混合物；
或者为：
40～60份数均分子量为3000的聚氧化乙烯二元醇与40～52份数均分子量为6000的聚氧化丙烯与氧化乙烯共聚物的混合物。
11.根据权利要求9所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，所述的小分子扩链剂为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇或己二醇中的一种或多种；所述的发泡剂为水。
12.根据权利要求6所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，B料中，聚醚多元醇为聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的至少一种，所述的异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，碳化二亚胺改性4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯中至少一种。
13.根据权利要求12所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，碳化二亚胺改性4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯混合物。
14.根据权利要求13所述的固化道床用聚氨酯软泡材料，其特征在于，异氰酸酯混合物中4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯含量大于40wt％。
15.根据权利要求1～14任一项所述的固化道床用聚氨酯软泡材料的制备方法，，其特征在于，包括如下步骤：
(1)A料的制备：
将聚醚多元醇和小分子扩链剂，搅拌后，然后加入发泡剂，继续搅拌，过滤，得到A料；
(2)B料的制备：
将聚醚多元醇加入异氰酸酯，混合反应，过滤，获得B料；
(3)A料与C料的预混：将混合好的A料与催化剂C料在一个单独的料罐中混合，待用；
(4)将A料与C料的混合液与B料通过高压发泡机混合均匀，制备得到聚氨酯软泡材料。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将聚醚多元醇通过分批次逐步加入的方式加入异氰酸酯，每25～35分钟，将聚醚多元醇加入异氰酸酯，添加完后继续反应。
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