CN109111719B - 一种吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种吸波材料及其制备方法，包括：基体材料；吸收剂；抗老化剂；以及溶剂，其中，吸收剂包括由空心玻璃微球制成的磁性空心微球。该吸波材料在保证吸波性能和力学性能的同时降低了材料的密度，可有效满足材料轻质化的要求。

Description

一种吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，更具体地，涉及一种吸波材料及其制备方法。
背景技术
聚合物基的吸波材料主要以如铁氧体、羰基铁、合金粉等的吸波剂填充聚合物基体来制备，对于如吸波贴片的片状吸波材料来说，吸波剂的含量和贴片的厚度都会影响到材料的吸波性能，较大的填充量和厚度虽然有利于吸波性能的提高，但是材料的密度较大，无法满足轻质化的要求，从而使得吸波材料贴片的应用受到一定的限制。
为了解决吸波材料贴片密度大的问题，目前也存在一些使吸波材料贴片轻质化的尝试。例如，现有技术中公开了一种氯丁橡胶贴片材料的制备方法，通过填充碳纳米管、轻质氧化镁得到了轻质吸波贴片。作为径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米级的一维结构，碳纳米管在橡胶基体中分散均匀需满足三个条件：不形成碳纳米管团聚体、剪断长碳纳米管、保持碳纳米管的分散状态。常用的分散方法(如表面修饰)无法达到剪断长碳纳米管的要求，采用分散剂仅仅只能保持碳纳米管的分散状态，超声分散虽然能够剪断长碳纳米管，但是会使碳纳米管形成大量的团聚体，球磨分散不仅容易破坏碳纳米管的结构完整性，并且无法保证碳纳米管良好的分散状态，由于碳纳米管在基体中的分布具有随机性，形成的有效微观导电网络不可控，可设计性差，也影响了材料吸波性能，这样一来，这种方法虽然解决了吸波材料贴片密度大的问题，但是同时也牺牲了材料的吸波性能。
发明内容
针对以上问题，本发明采用电镀法在空心玻璃微球表面镀上金属层来制备磁性空心微球，并用磁性空心微球填充树脂基体，在保证材料吸波性能的前提下，大大降低了材料密度，提高了材料的轻质化程度。
在本发明中，采用的空心玻璃微球为球形闭孔结构，自身具有一定的耐压强度，并且可通过控制表面金属镀层厚度和磁性空心微球的体积来调节材料的吸波性能、密度以及力学性能，具有良好的可设计性；此外，在制备磁性空心微球的过程中，只需要对空心玻璃微球进行活化处理，控制电镀时间和pH即可调节微球镀层的厚度、磁性空心微球的密度以及电磁参数，工艺简单并且可设计性强。
本发明提供了一种吸波材料，包括：
基体材料；吸收剂；抗老化剂；以及溶剂，其中，所述吸收剂包括由空心玻璃微球制成的磁性空心微球。
在上述吸波材料中，所述磁性空心微球具有金属层。
在上述吸波材料中，所述金属层形成在所述空心玻璃微球的表面上。
在上述吸波材料中，所述空心玻璃微球的粒径为20～40μm，壁厚为2～5μm。
在上述吸波材料中，所述基体材料、所述吸收剂、所述抗老化剂和所述溶剂的质量比为80～120:200～260:3～8:20～40。
在上述吸波材料中，所述基体材料包括由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯；所述抗老化剂包括抗老化剂RD(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)和N-异丙基-N'-苯基对苯二胺的一种或两种；所述溶剂包括乙酸乙酯或甲苯。
本发明还提供了一种制备吸波材料的方法，包括以下步骤：
将基体材料溶解在溶剂中，形成溶液；在所述溶液中加入吸收剂，再加入抗老化剂，搅拌，牵引出片材，其中，所述吸收剂包括由空心玻璃微球制成的磁性空心微球；以及烘干、压延，得到所述吸波材料。
在上述方法中，所述空心玻璃微球的粒径为20～40μm，壁厚为2～5μm。
在上述方法中，所述磁性空心微球的制备方法包括以下步骤：
将所述空心玻璃微球加入到碱性溶液中，搅拌、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，分散、过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中活化，之后，在镍盐、铁盐、导电盐、pH缓冲液组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面镀上均匀的金属层，得到所述磁性空心微球。
在上述方法中，所述基体材料、所述吸收剂、所述抗老化剂和所述溶剂的质量比为80～120:200～260:3～8:20～40。
在上述方法中，所述基体材料包括由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯；所述抗老化剂包括抗老化剂RD(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)和N-异丙基-N'-苯基对苯二胺的一种或两种；所述溶剂包括乙酸乙酯或甲苯。
本发明通过采用电镀法在空心玻璃微球表面镀上金属层来形成磁性空心微球，并且通过调整微球的粒径、壁厚和填充量来改变复合材料的性能，使得复合材料在1～10GHz的频率范围内的反射损耗均小于-2dB，保证了材料的吸波性能；此外，由于金属镀层载体用的是闭孔结构的空心微球，可使材料密度大幅度降低的同时保证吸波材料的力学性能，与用羰基铁粉填充的吸波材料相比，密度从5.2g/cm3降低至1.67g/cm3，并且该材料的拉伸强度和弯曲强度分别高达2.91MPa和1.85MPa。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明采用闭孔结构的空心玻璃微球，并通过电镀法在活化的空心玻璃微球的表面镀上均匀的金属层，得到磁性空心微球，进一步通过调整空心玻璃微球的粒径、壁厚和填充量来改变吸波材料的性能，使得制备的吸波材料密度小、力学性能和吸波性能强；具体步骤如下：
将粒径为20～40μm和壁厚为2～5μm的空心玻璃微球加入到碱性溶液(如氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等)中，配制成质量分数为5％～15％的空心玻璃微球溶液，50～90℃搅拌20～60min、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，30～70℃超声震荡40～80min，过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中，30～70℃超声震荡40～80min活化，之后，在镍盐(如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、氨基磺酸镍及次氯酸镍等)、铁盐(如氯化铁，硫酸铁等)、导电盐(如氯化钠)、pH缓冲液(如NH3·H2O与NH4Cl组成的缓冲液)组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面依次镀上均匀的镍层和铁层(金属层)，得到所述磁性空心微球；
将基体材料溶解在溶剂中形成溶液；在溶液中分2～4批加入吸收剂磁性空心微球，再加入抗老化剂，采用高混机或高速分散机以1000～1400r/min的速度搅拌20～50min，之后，将浆料倒入预先设定刮涂厚度为1～5mm的刮涂机牵引出片材；以及70～100℃烘干0.5～2h后放置12～18h，以20～40m/min的速度压延，得到吸波材料；其中，基体材料包括由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯，按质量百分比，多异氰酸酯占双组份聚氨酯的30％～70％，羟基树脂占双组份聚氨酯的30％～70％；抗老化剂包括抗老化剂RD和N-异丙基-N'-苯基对苯二胺的一种或两种；溶剂包括乙酸乙酯或甲苯；基体材料、吸收剂、抗老化剂和溶剂的质量比为80～120:200～260:3～8:20～40。
实施例1
将空心玻璃微球加入到氢氧化钠溶液中，配制成质量分数为5％的空心玻璃微球溶液，70℃搅拌40min、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，50℃超声震荡60min，过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中，50℃超声震荡60min活化，之后，在镍盐、铁盐、导电盐、pH缓冲液组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面依次镀上均匀的镍层和铁层，得到所述磁性空心微球；
按质量份数计，将100份由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯溶解在30份乙酸乙酯溶剂中形成双组分聚氨酯的乙酸乙酯溶液；在双组分聚氨酯的乙酸乙酯溶液中分批加入260份磁性空心微球，再加入5份抗老化剂RD，采用高混机以1200r/min搅拌30min，之后，将浆料倒入预先设定刮涂厚度为2mm的刮涂机牵引出片材；以及85℃烘干1h后放置12h，压延，得到厚度为0.5mm的吸波材料；将吸波材料裁成尺寸为300mm×300mm×0.5mm的吸波贴片测试反射率，在4m×4m×4m的微波暗室中采用拱形场综合测试系统测试吸波贴片反射率，测试温度25℃，相对湿度54％，1～18GHz内扇形喇叭以10°入射角测金属背板的反射数据，再将吸波贴片放置在金属背板上，测得贴片的反射数据，两者相减得到吸波贴片的反射率，再通过本领域中常用的方法测试吸波贴片的密度和力学性能，测试结果见下表1。
实施例2
将空心玻璃微球加入到氢氧化钾溶液中，配制成质量分数为10％的空心玻璃微球溶液，80℃搅拌20min、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，30℃超声震荡80min，过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中，30℃超声震荡80min活化，之后，在镍盐、铁盐、导电盐、pH缓冲液组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面依次镀上均匀的镍层和铁层，得到所述磁性空心微球；
按质量份数计，将80份由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯溶解在25份乙酸乙酯溶剂中形成双组分聚氨酯的乙酸乙酯溶液；在双组分聚氨酯的乙酸乙酯溶液中分批加入220份磁性空心微球，再加入3份抗老化剂RD，采用高速分散机以1000r/min搅拌50min，之后，将浆料倒入预先设定刮涂厚度为1mm的刮涂机牵引出片材；以及70℃烘干2h后放置15h，压延，得到厚度为0.5mm的吸波材料；将吸波材料裁成尺寸为300mm×300mm×0.5mm的吸波贴片测试反射率，在4m×4m×4m的微波暗室中采用拱形场综合测试系统测试吸波贴片反射率，测试温度25℃，相对湿度54％，1～18GHz内扇形喇叭以10°入射角测金属背板的反射数据，再将吸波贴片放置在金属背板上，测得贴片的反射数据，两者相减得到吸波贴片的反射率，再通过本领域中常用的方法测试吸波贴片的密度和力学性能，测试结果见下表1。
实施例3
将空心玻璃微球加入到氢氧化钠溶液中，配制成质量分数为10％的空心玻璃微球溶液，60℃搅拌40min、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，70℃超声震荡40min，过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中，70℃超声震荡40min活化，之后，在镍盐、铁盐、导电盐、pH缓冲液组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面依次镀上均匀的镍层和铁层，得到所述磁性空心微球；
按质量份数计，将100份由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯溶解在20份乙酸乙酯溶剂中形成双组分聚氨酯的乙酸乙酯溶液；在双组分聚氨酯的乙酸乙酯溶液中分批加入200份磁性空心微球，再加入5份抗老化剂N-异丙基-N'-苯基对苯二胺，采用高混机以1400r/min搅拌20min，之后，将浆料倒入预先设定刮涂厚度为5mm的刮涂机牵引出片材；以及100℃烘干0.5h后放置18h，压延，得到厚度为0.5mm的吸波材料；将吸波材料裁成尺寸为300mm×300mm×0.5mm的吸波贴片测试反射率，在4m×4m×4m的微波暗室中采用拱形场综合测试系统测试吸波贴片反射率，测试温度25℃，相对湿度54％，1～18GHz内扇形喇叭以10°入射角测金属背板的反射数据，再将吸波贴片放置在金属背板上，测得贴片的反射数据，两者相减得到吸波贴片的反射率，再通过本领域中常用的方法测试吸波贴片的密度和力学性能，测试结果见下表1。
实施例4
将空心玻璃微球加入到氢氧化钾溶液中，配制成质量分数为15％的空心玻璃微球溶液，50℃搅拌60min、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，70℃超声震荡40min，过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中，60℃超声震荡50min活化，之后，在镍盐、铁盐、导电盐、pH缓冲液组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面依次镀上均匀的镍层和铁层，得到所述磁性空心微球；
按质量份数计，将120份由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯溶解在20份甲苯溶剂中形成双组分聚氨酯的甲苯溶液；在双组分聚氨酯的甲苯溶液中分批加入200份磁性空心微球，再加入5份抗老化剂RD，采用高速分散机以1300r/min搅拌30min，之后，将浆料倒入预先设定刮涂厚度为3mm的刮涂机牵引出片材；以及80℃烘干1h后放置18h，压延，得到厚度为0.5mm的吸波材料；将吸波材料裁成尺寸为300mm×300mm×0.5mm的吸波贴片测试反射率，在4m×4m×4m的微波暗室中采用拱形场综合测试系统测试吸波贴片反射率，测试温度25℃，相对湿度54％，1～18GHz内扇形喇叭以10°入射角测金属背板的反射数据，再将吸波贴片放置在金属背板上，测得贴片的反射数据，两者相减得到吸波贴片的反射率，再通过本领域中常用的方法测试吸波贴片的密度和力学性能，测试结果见下表1。
实施例5
将空心玻璃微球加入到氢氧化钠溶液中，配制成质量分数为12％的空心玻璃微球溶液，90℃搅拌20min、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，50℃超声震荡60min，过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中，60℃超声震荡50min活化，之后，在镍盐、铁盐、导电盐、pH缓冲液组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面依次镀上均匀的镍层和铁层，得到所述磁性空心微球；
按质量份数计，将100份由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯溶解在30份甲苯溶剂中形成双组分聚氨酯的甲苯溶液；在双组分聚氨酯的甲苯溶液中分批加入250份磁性空心微球，再加入6份抗老化剂RD，采用高混机以1200r/min搅拌40min，之后，将浆料倒入预先设定刮涂厚度为2mm的刮涂机牵引出片材；以及100℃烘干0.5h后放置18h，压延，得到吸波材料；将吸波材料裁成尺寸为300mm×300mm×0.5mm的吸波贴片测试反射率，在4m×4m×4m的微波暗室中采用拱形场综合测试系统测试吸波贴片反射率，测试温度25℃，相对湿度54％，1～18GHz内扇形喇叭以10°入射角测金属背板的反射数据，再将吸波贴片放置在金属背板上，测得贴片的反射数据，两者相减得到吸波贴片的反射率，再通过本领域中常用的方法测试吸波贴片的密度和力学性能，测试结果见下表1。
实施例6
将空心玻璃微球加入到氢氧化钠溶液中，配制成质量分数为15％的空心玻璃微球溶液，50℃搅拌60min、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，70℃超声震荡40min，过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中，60℃超声震荡50min活化，之后，在镍盐、铁盐、导电盐、pH缓冲液组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面依次镀上均匀的镍层和铁层，得到所述磁性空心微球；
按质量份数计，将90份由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯溶解在40份乙酸乙酯溶剂中形成双组分聚氨酯的乙酸乙酯溶液；在双组分聚氨酯的乙酸乙酯溶液中分批加入200份磁性空心微球，再加入8份抗老化剂N-异丙基-N'-苯基对苯二胺，采用高速分散机以1300r/min搅拌30min，之后，将浆料倒入预先设定刮涂厚度为3mm的刮涂机牵引出片材；以及80℃烘干1h后放置18h，压延，得到厚度为0.5mm的吸波材料；将吸波材料裁成尺寸为300mm×300mm×0.5mm的吸波贴片测试反射率，在4m×4m×4m的吸波暗室中采用拱形场综合测试系统测试吸波贴片反射率，测试温度25℃，相对湿度54％，1～18GHz内扇形喇叭以10°入射角测金属背板的反射数据，再将吸波贴片放置在金属背板上，测得贴片的反射数据，两者相减得到吸波贴片的反射率，再通过本领域中常用的方法测试吸波贴片的密度和力学性能，测试结果见下表1。
对比例1
与实施例1相同，不同的是吸收剂为羰基铁粉。
实施例1～实施例6以及对比例1中吸波材料的密度、反射率以及力学性能的测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0001332655550000081
从表1中的实施例1～实施例6可以看出，在本发明中，通过加入由空心玻璃微球制成的磁性空心微球，通过控制表面金属镀层厚度和磁性空心微球的体积，大大降低了吸波材料的密度，该吸波材料的密度最低至1.37g/cm3，并且吸波性能较好，在1～10GHz的频率范围内的反射损耗均小于-2dB；通过实施例1与对比例1可以看出，以磁性空心微球为吸收剂制备的吸波材料的密度远远小于以羰基铁粉为吸收剂制备的吸波材料的密度，有效将吸波材料的密度从5.2g/cm3降低至1.67g/cm3。
此外，本发明的吸波材料采用了空心玻璃微球的球形闭孔结构，由于该结构自身具有一定的耐压强度，因此，力学性能较强，其拉伸强度和弯曲强度分别高达2.91MPa和1.85MPa。
综上，通过本发明的方法制备的吸波材料在保证材料对电磁波的吸收同时能有效实现轻质化效果，并且具有较强的力学性能，使材料质量更轻、更有韧性。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (4)

1.一种吸波材料，其特征在于，包括：
基体材料；
吸收剂；
抗老化剂；以及
溶剂，
其中，所述吸收剂包括由空心玻璃微球制成的磁性空心微球，
其中，所述空心玻璃微球的粒径为20～40μm，壁厚为2～5μm，
其中，所述基体材料、所述吸收剂、所述抗老化剂和所述溶剂的质量比为80～120:200～260:3～8:20～40，
其中，所述吸波材料在1～10GHz的频率范围内的反射损耗均小于-2dB，
其中，所述基体材料包括由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯，
其中，所述磁性空心微球为通过电镀法制备的磁性空心微球，制备方法包括以下步骤：
将所述空心玻璃微球加入到碱性溶液中，搅拌、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，分散、过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中活化，之后，在镍盐、铁盐、导电盐、pH缓冲液组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面镀上均匀的金属层，得到所述磁性空心微球。
2.根据权利要求1所述的吸波材料，其特征在于，所述抗老化剂包括抗老化剂RD和N-异丙基-N'-苯基对苯二胺的一种或两种；所述溶剂包括乙酸乙酯或甲苯。
3.一种制备吸波材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将基体材料溶解在溶剂中，形成溶液；
在所述溶液中加入吸收剂，再加入抗老化剂，搅拌，牵引出片材，其中，所述吸收剂包括由空心玻璃微球制成的磁性空心微球；以及
烘干、压延，得到所述吸波材料，
其中，所述空心玻璃微球的粒径为20～40μm，壁厚为2～5μm，
其中，所述基体材料、所述吸收剂、所述抗老化剂和所述溶剂的质量比为80～120:200～260:3～8:20～40，
其中，所述基体材料包括由多异氰酸酯和羟基树脂组成的双组分聚氨酯，
其中，所述磁性空心微球的制备方法包括以下步骤：
将所述空心玻璃微球加入到碱性溶液中，搅拌、过滤，再加入到SnCl2-HCl溶液中，分散、过滤，再加入到PdCl2-HCl溶液中活化，之后，在镍盐、铁盐、导电盐、pH缓冲液组成的电解液中，以镍、铁为阳极，在活化的空心玻璃微球的表面镀上均匀的金属层，得到所述磁性空心微球。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述抗老化剂包括抗老化剂RD和N-异丙基-N'-苯基对苯二胺的一种或两种；所述溶剂包括乙酸乙酯或甲苯。
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