CN109106610A - 一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺 - Google Patents
一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,包括:冷冻步骤:将浸润活性胶原原液的面膜布封装,得到封装面膜,然后将封装面膜置于‑80~‑40℃的条件下冷冻12‑72h;辐照步骤:将经冷冻处理的封装面膜在温度为‑80~‑40℃的条件下进行电子束灭菌辐照1‑10s,电子束灭菌辐照的剂量为15‑35kGy;完成灭菌;本发明采用深低温电子束辐照灭菌的方式,控制活性胶原面膜的微生物限度,使其达到无菌的同时也不改变胶原的活性,应用更加安全、有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,属于护肤品灭菌技术领域。
背景技术
辐照灭菌是利用γ射线、能量低于5MeV的X射线或10MeV以下电子束杀灭微生物的过程。它与传统的高压蒸汽灭菌、化学灭菌法相比,具有灭菌彻底、操作安全、无残留、不污染环境等优点。近年来,采用辐照灭菌的医疗器械产品种类和数量逐年增加,其安全性能和卫生质量已得到证实。但是采用辐照灭菌的化妆品却寥寥无几。
胶原(Collagen)是生物体内含量最丰富、分布最广泛的功能性蛋白质。它约占人体总蛋白含量的三分之一,同时也是细胞外基质(ECM)的主要成分。活性胶原本质上为结构完整的胶原,相对分子量为30万道尔顿,其结构和在动物体以及人体组织内的胶原结构完全相同。因活性胶原具有良好的生物相容性、生物可降解性以及低免疫原性,在化妆品、医药、组织工程等领域发挥了重要作用。
活性胶原原液面膜是一种以活性胶原为唯一功效成分的面膜产品。面膜产品常规的控制微生物的方法是加入国家法规规定的防腐剂,使产品符合《化妆品安全技术规范》的要求。但是,已有结果显示,防腐剂可引起皮肤异常增生、癌变;在日光的照射下相关成分发生化学变化,使人产生光敏感,皮肤发红、变黑、疼痛;引起人过敏,出现红、氧的症状;或是引起皮肤的烧伤。
而且,胶原本质上是一种蛋白质,将常规的辐照用于胶原,会使胶原发生交联、甚至变性。尤其是胶原蛋白溶液,胶原蛋白溶液是具有一定稠度的啫喱状液体,如果采用常规的辐照技术,辐照后胶原溶液会变成水和胶原分离或者果冻样的凝胶状态,并且有酸败的气味。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,采用深低温电子束辐照灭菌的方式,控制活性胶原面膜的微生物限度,使其达到无菌的同时也不改变胶原的活性,应用更加安全、有效。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到:一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,包括:
冷冻步骤:将浸润活性胶原原液的面膜布封装,得到封装面膜,然后将封装面膜置于-80~-40℃的条件下冷冻12-72h;
辐照步骤:将经冷冻处理的封装面膜在温度为-80~-40℃的条件下进行电子束灭菌辐照1-10s,电子束灭菌辐照的剂量为15-35kGy;完成灭菌。
进一步地,活性胶原原液包括水和活性胶原。
进一步地,活性胶原的质量浓度百分比为0.05-0.5%。
进一步地,面膜布为非织造面膜布。
进一步地,冷冻步骤中,将浸润活性胶原原液的面膜布封装于防水密封袋。
进一步地,冷冻步骤中,冷冻的温度为-70~-50℃。
进一步地,冷冻步骤中,冷冻时间为20-60h。
进一步地,辐照步骤中,温度为-70~-50℃的条件下进行电子束灭菌辐照。
进一步地,辐照步骤中,电子束灭菌辐照的剂量为18-30kGy。
进一步地,辐照步骤中,辐照时间为2-4s。
进一步地,辐照步骤后还包括解冻步骤:将经辐照处理的面膜解冻,得到经灭菌处理的无防腐活性胶原面膜。
进一步地,将经辐照处理的面膜置于大于0℃、小于等于20℃的温度条件下解冻。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
1、本发明针对不含有防腐剂的活性胶原面膜进行的处理,活性胶原具有完整三螺旋结构,灭菌工艺能够维持活性胶原完整三螺旋结构,而其他的胶原种类如明胶、水解蛋白本身已经没有完整结构,灭菌时不考虑结构的完整度问题;
2、本发明针对不含防腐剂的活性胶原面膜进行灭菌工艺的研究,使产品达到无菌级别(无菌保证水平SAL=10-6);
3、本发明采用电子束辐照,与γ射线辐照(如钴60辐照)方法相比,电子束辐照具有高剂量率、辐照时间短、高灵活性、高精准性、低损害性等优势,能在几秒钟内即完成高剂量的辐照过程,对胶原影响极低,不会因为长时间辐照过程(钴60辐照需36~90小时)使得胶原溶液解冻,胶原不会变性。
附图说明
图1为实施例1-3的电泳图;
具体实施方式
下面,结合附图以及具体实施方式,对本发明做进一步描述:一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,包括:
冷冻步骤:将浸润活性胶原原液的非织造面膜布封装于铝箔袋,得到封装面膜,然后将封装面膜置于-80~-40℃的条件下冷冻12-72h;
辐照步骤:将经冷冻处理的封装面膜在温度为-80~-40℃的条件下进行电子束灭菌辐照,电子束灭菌辐照的剂量为15-35kGy,辐照时间为2-4s;
解冻步骤:将经辐照处理的面膜置于大于0℃、小于等于20℃的温度条件下解冻,得到经灭菌处理的无防腐活性胶原面膜。
经灭菌完成后的面膜,置于小于等于20℃的条件下保存。
其中,活性胶原原液包括水和活性胶原,不含防腐剂,活性胶原的质量浓度百分比为0.05-0.5%。
活性胶原的相对分子质量30万道尔顿,是一种比较大的蛋白质,附着在面膜布上面,这种吸附有助于在灭菌过程中维持蛋白结构的稳定,因此本发明的灭菌工艺优选对浸润活性胶原原液的非织造面膜布进行处理。
本发明辐照步骤中电子束的穿透力及穿透程度,与原液的复配、包装有关系。
使用电子束结合普通冷冻(-15℃左右)时,低剂量处理仅有蛋白辐照后的特征酸败气味产生,胶原不至于凝固,但是粘度变低,达不到灭菌效果。高剂量时胶原凝固,且有气味。
使用普通冷冻(-15℃左右)或深低温冷冻(-80~-40℃)结合γ射线,γ射线(25kGy)辐照时间需45h以上,期间很难保证产品冷冻状态,蛋白变性、凝胶化、水样化、同样产生气味;
本发明采用电子束辐照,与γ射线辐照(如钴60辐照)方法相比,电子束辐照具有高剂量率、辐照时间短、高灵活性、高精准性、低损害性等优势,能在几秒钟内即完成高剂量的辐照过程,对胶原影响极低,不会因为长时间辐照过程(钴60辐照需36~90小时)使得胶原溶液解冻,胶原不会变性;
本发明采用深低温(-80~-40℃)对活性胶原原液面膜进行冷冻12-72h,普通冷冻(-15℃)左右条件下胶原溶液中的水分子凝固的程度不够,高剂量辐照时,水分子变成自由基,使胶原溶液变成水和胶原分离或者果冻样的凝胶状态,本发明经冷冻步骤再采用电子束辐照,辐照剂量15~35kGy,能够保持胶原的活性。
实施例1:
一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,包括:
冷冻步骤:将浸润活性胶原原液的非织造面膜布封装于铝箔袋,得到封装面膜,然后将封装面膜置于-70℃的条件下冷冻22h;
辐照步骤:将经冷冻处理的封装面膜在温度为-70℃的条件下进行电子束灭菌辐照,电子束灭菌辐照的剂量为20kGy,辐照时间为2s;
解冻步骤:将经辐照处理的面膜置于大于0℃、小于等于20℃的温度条件下解冻,得到经灭菌处理的无防腐活性胶原面膜。
经灭菌完成后的面膜,置于小于等于20℃的条件下保存。
活性胶原原液中活性胶原的质量浓度百分比为0.2%。
实施例2:
一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,包括:
冷冻步骤:将浸润活性胶原原液的非织造面膜布封装于铝箔袋,得到封装面膜,然后将封装面膜置于-60℃的条件下冷冻48h;
辐照步骤:将经冷冻处理的封装面膜在温度为-60℃的条件下进行电子束灭菌辐照,电子束灭菌辐照的剂量为25kGy,辐照时间为3s;
解冻步骤:将经辐照处理的面膜置于大于0℃、小于等于20℃的温度条件下解冻,得到经灭菌处理的无防腐活性胶原面膜。
经灭菌完成后的面膜,置于小于等于20℃的条件下保存。
活性胶原原液中活性胶原的质量浓度百分比为0.3%。
实施例3:
一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,包括:
冷冻步骤:将浸润活性胶原原液的非织造面膜布封装于铝箔袋,得到封装面膜,然后将封装面膜置于-50℃的条件下冷冻55h;
辐照步骤:将经冷冻处理的封装面膜在温度为-50℃的条件下进行电子束灭菌辐照,电子束灭菌辐照的剂量为28kGy,辐照时间为2.5s;
解冻步骤:将经辐照处理的面膜置于大于0℃、小于等于20℃的温度条件下解冻,得到经灭菌处理的无防腐活性胶原面膜。
经灭菌完成后的面膜,置于小于等于20℃的条件下保存。
活性胶原原液中活性胶原的质量浓度百分比为0.4%。
对实施例1-3灭菌处理后的面膜进行SDS-PAGE电泳检测,结果如图1所示,泳道A为未经辐照的产品,泳道B为实施例1处理后取面膜的活性胶原,泳道C为实施例2处理后取面膜的活性胶原,泳道C为实施例3处理后取面膜的活性胶原,电泳条带清晰,说明经本发明灭菌处理的活性胶原具有良好的生物活性和高纯度,根据电泳条带集中的分子量说明,活性胶原的三螺旋结构完整。
按照《中华人民共和国药典》(2015年版)四部通则1101规定的微生物检查法进行微生物方面的检测,实施例1-3结果显示无菌。
对于本领域的技术人员来说,可根据以上描述的技术方案以及构思,做出其它各种相应的改变以及变形,而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,包括:
冷冻步骤:将浸润活性胶原原液的面膜布封装,得到封装面膜,然后将封装面膜置于-80~-40℃的条件下冷冻12-72h;
辐照步骤:将经冷冻处理的封装面膜在温度为-80~-40℃的条件下进行电子束灭菌辐照1-10s,电子束灭菌辐照的剂量为15-35kGy;完成灭菌。
2.如权利要求1所述的无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,所述活性胶原原液包括水和活性胶原。
3.如权利要求2所述的无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,所述活性胶原的质量浓度百分比为0.05-0.5%。
4.如权利要求1所述的无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,所述冷冻步骤中,冷冻的温度为-70~-50℃。
5.如权利要求1所述的无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,所述冷冻步骤中,冷冻时间为20-60h。
6.如权利要求1所述的无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,所述辐照步骤中,温度为-70~-50℃的条件下进行电子束灭菌辐照。
7.如权利要求1所述的无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,所述辐照步骤中,电子束灭菌辐照的剂量为18-30kGy。
8.如权利要求1所述的无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,所述辐照步骤中,辐照时间为2-4s。
9.如权利要求1所述的无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,所述辐照步骤后还包括解冻步骤:将经辐照处理的面膜解冻,得到经灭菌处理的无防腐活性胶原面膜。
10.如权利要求9所述的无防腐活性胶原面膜的灭菌工艺,其特征在于,将经辐照处理的面膜置于大于0℃、小于等于20℃的温度条件下解冻。
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