CN109097779B - 一种电解铜箔用钛阴极辊化学抛光液及抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解铜箔用钛阴极辊化学抛光液及抛光方法，属于抛光液技术领域。该抛光液由氯代乙酸、乙二胺四乙酸二钠和表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚组成的水溶液组成。化学抛光液中氯代乙酸的浓度为10‑100g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为10‑50g/L，表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚的浓度为0.01‑0.5g/L。本发明的阴极辊抛光方法为：将钛阴极辊清洗去油后，放置在化学抛光液中，在20‑60℃的条件下，旋转辊筒浸泡5‑20分钟。本发明操作简单，抛光的钛阴极辊表面光洁，抛光后具有镜面，制造的电解铜箔，具有结晶细小致密、容易剥离的优点。钛阴极辊通过该化学抛光液的修复，即可满足锂电池用铜箔的需求，也可满足印制线路板用铜箔的需要。
Description
技术领域
本发明属于抛光液技术领域，涉及一种电解铜箔用钛阴极辊化学抛光液及抛光方法。
背景技术
铜箔的制造有电解法和压延法两种，其中电解法是较为通用的方法，在电解法制造铜箔的过程中，钛阴极辊是制造电解铜箔的重要部件。钛阴极辊在电解生产铜箔的过程中，由于钛阴极辊表面受到电化学腐蚀和机械腐蚀等原因，阴极辊表面的氧化膜逐渐增厚，造成阴极辊的导电性不良。同时会伴随着阴极辊表面的色泽不均匀，产生部分亮线，进而影响到铜箔电沉积时的晶型生长。另外由于钛阴极辊的表面的粗糙度不断增大，导致铜离子在阴极辊表面电沉积的结晶粗大。为了保证铜箔的品质，钛阴极辊需要定期进行研磨和抛光。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行，且抛光效果优良的化学抛光液，通过该化学抛光液的处理，可以有效地去除钛阴极辊表面的氧化层，使钛阴极辊表面获得平整光亮的外观。
为了达成上述目的，本发明的化学抛光液是由氯代乙酸、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na·2H2O)和表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的水溶液组成。
对于化学抛光液中的氯代乙酸，选用一氯乙酸、二氯乙酸或三氯乙酸，氯代乙酸的浓度过大，容易引起阴极辊钛的过度腐蚀，反之氯代乙酸的浓度过低时，则化学抛光液很难起到去除钛阴极辊表面氧化层的目的以及获得光亮的表面，化学抛光液中氯代乙酸的浓度范围为10-100g/L。
乙二胺四乙酸二钠是化学抛光液中金属离子的络合剂，起到加速溶解金属氧化物和使抛光液稳定的作用，对于其浓度而言，乙二胺四乙酸二钠的浓度过大，同样易于对钛阴极辊表面产生腐蚀，浓度过低，则起不到去除阴极辊钛表面氧化层的目的，化学抛光液中乙二胺四乙酸二钠的浓度范围为10-50g/L。
化学抛光液中的表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)是表面活性剂，增加表面的浸润性，提高抛光效果，其浓度的最佳范围是0.01-0.5g/L，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的浓度过低，化学抛光液对钛阴极辊的表面润湿作用下降，去除钛氧化物的能力变弱，抛光效果变差；反之浓度过高，容易在钛阴极辊上形成残留，难于清洗。
本发明的阴极辊的化学抛光方法为，将钛阴极辊清洗除油后，放置在化学抛光液中，在20-60℃的条件下，旋转滚筒浸泡5-20分钟。
本发明与现有技术相比具有以下优点，传统处理钛阴极辊氧化层需要专用研磨设备，费时费力，而采用电解抛光液时，成本高，而且存在一定的安全隐患。所以本发明制备得化学抛光液，其不需要研磨设备，只需要简易的化学抛光槽，就可以抛光各种规格钛阴极辊。本发明抛光一台阴极辊仅需要5-20分钟，可以充分节约时间，并节省人力物力。这是由于抛光液中氯代乙酸、乙二胺四乙酸二钠和壬基酚聚氧乙烯醚原料之间存在协同关系，氯代乙酸能去除表面氧化物，乙二胺四乙酸二钠可加速氯代乙酸与氧化物的反应，同时在壬基酚聚氧乙烯醚的辅助下，使去除氧化物的反应速度得到提高，抛光能力增强，从而本发明制得的抛光液可有效去除钛阴极辊表面的氧化层。与研磨抛光相比，化学抛光没有引入杂质，抛光的钛阴极辊表面光洁，抛光后具有镜面，制造的电解铜箔，具有结晶细小致密、容易剥离的优点。并且本发明操作简单，钛阴极辊通过该化学抛光液的修复，即可满足锂电池用铜箔的需求，也可满足印制线路板用铜箔的需要。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明的化学抛光液及对钛阴极辊进行化学抛光的方法。为了便于评价，将2mm厚的2cm x 6cm的钛板进行研磨和抛光，使其粗糙度Ra约为0.25μm，放置24h后备用。用化学抛光液对该钛板进行抛光处理，来评价化学抛光液的有效性，钛板在使用化学抛光液抛光前，需要将钛板进行除油处理，除油处理后，将钛板置于500ml实施例中的化学抛光液中进行抛光处理后，进行外观评价和粗糙度测量。
实施例1
将一氯乙酸缓慢溶解于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入乙二胺四乙酸二钠的水溶液，再加入壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的水溶液，混合得抛光液，抛光液中一氯乙酸的浓度为10g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为10g/L，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的浓度为0.01g/L。将钛板清洗去油后，放置于化学抛光液中，在20℃搅拌化学抛光液的条件下，浸泡20分钟，即可达到对钛板抛光的目的。钛板的外观与粗糙度结果列于表1中。
实施例2
将二氯乙酸缓慢溶解于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入乙二胺四乙酸二钠的水溶液，再加入壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的水溶液，混合得抛光液，抛光液中二氯乙酸的浓度为50g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的浓度为0.05g/L。将钛板清洗去油后，放置于化学抛光液中，在30℃搅拌化学抛光液的条件下，浸泡15分钟，即可达到对钛板抛光的目的。钛板的外观与粗糙度结果列于表1中。
实施例3
将三氯乙酸缓慢溶解于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入乙二胺四乙酸二钠的水溶液，再加入壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的水溶液，混合得抛光液，抛光液中三氯乙酸的浓度为75g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为30g/L，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的浓度为0.1g/L。将钛板清洗去油后，放置于化学抛光液中，在40℃搅拌化学抛光液的条件下，浸泡10分钟，即可达到对钛板抛光的目的。钛板的外观与粗糙度结果列于表1中。
实施例4
将一氯乙酸缓慢溶解于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入乙二胺四乙酸二钠的水溶液，再加入壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的水溶液，混合得抛光液，抛光液中一氯乙酸的浓度为100g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为40g/L，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的浓度为0.3g/L。将钛板清洗去油后，放置于化学抛光液中，在50℃搅拌化学抛光液的条件下，浸泡8分钟，即可达到对钛板抛光的目的。钛板的外观与粗糙度结果列于表1中。
实施例5
将一氯乙酸缓慢溶解于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入乙二胺四乙酸二钠的水溶液，再加入壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的水溶液，混合得抛光液，抛光液中一氯乙酸的浓度为100g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为50g/L，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的浓度为0.5g/L。将钛板清洗去油后，放置于化学抛光液中，在60℃搅拌化学抛光液的条件下，浸泡5分钟，即可达到对钛板抛光的目的。钛板的外观与粗糙度结果列于表1中。
比较例1
将丁二酸缓慢溶解于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入乙二胺四乙酸二钠的水溶液，再加入壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的水溶液，混合得抛光液，抛光液中丁二酸的浓度为100g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为50g/L，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的浓度为0.1g/L。将钛板清洗去油后，放置于化学抛光液中，在60℃搅拌化学抛光液的条件下，浸泡5分钟，即可达到对钛板抛光的目的。钛板的外观与粗糙度结果列于表1中。
比较例2
将一氯乙酸缓慢溶解于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入柠檬酸的水溶液，再加入壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的水溶液，混合得抛光液，抛光液中一氯乙酸的浓度为100g/L，柠檬酸的浓度为50g/L，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的浓度为0.1g/L。将钛板清洗去油后，放置于化学抛光液中，在60℃搅拌化学抛光液的条件下，浸泡5分钟，即可达到对钛板抛光的目的。钛板的外观与粗糙度结果列于表1中。
比较例3
将一氯乙酸缓慢溶解于去离子水中，再加入壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的水溶液，混合得抛光液，抛光液中一氯乙酸的浓度为100g/L，壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)的浓度为0.1g/L。将钛板清洗去油后，放置于化学抛光液中，在60℃搅拌化学抛光液的条件下，浸泡5分钟，即可达到对钛板抛光的目的。钛板的外观与粗糙度结果列于表1中。
比较例4
将一氯乙酸缓慢溶解于去离子水中，在搅拌条件下缓慢加入乙二胺四乙酸二钠的水溶液，混合得抛光液，抛光液中一氯乙酸的浓度为100g/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为50g/L。将钛板清洗去油后，放置于化学抛光液中，在60℃搅拌化学抛光液的条件下，浸泡5分钟，即可达到对钛板抛光的目的。钛板的外观与粗糙度结果列于表1中。
比较例5
去浓度为98％(w/w)的氢氟酸50g和浓度为98％(w/w)磷酸200g溶于500ml的去离子水中，配制成钛板的电解抛光液，加热电解抛光液的温度至45℃，以不锈钢为阴极，待抛光的钛板为阳极，所施加的电流密度为10A/dm2，时间为5min，在上述条件下对钛板进行抛光，抛光结果如表1所示。
表1抛光液处理后的外观与粗糙度的结果
通过实施例和比较例的对比试验，可以证明基于化学抛光液对钛板进行抛光的方法是一种简单、高效的方法。
Claims (2)
1.一种化学抛光液在电解铜箔用钛阴极辊中的抛光应用，其特征在于，该抛光液由浓度为10-100g/L氯代乙酸、10-50g/L乙二胺四乙酸二钠和0.01-0.5g/L壬基酚聚氧乙烯醚NP-10的水溶液组成；将钛阴极辊清洗去油后，放置在化学抛光液中，在20-60℃的条件下，旋转辊筒浸泡5-20分钟，降低钛阴极辊的粗糙度。
2.根据权利要求1所述化学抛光液在电解铜箔用钛阴极辊中的抛光应用，其特征在于，氯代乙酸选用氯乙酸、二氯乙酸或三氯乙酸。
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