CN102515315A - 一种阳极电极材料、其制备方法及在电化学氧化处理含酚废水中的应用和工作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阳极电极材料、其制备方法及在电化学氧化处理含酚废水中的应用和工作方法，该电极是在对钛板打磨后，经碱洗和酸洗，电解、煅烧后制得。在处理含酚废水时，恒电流条件下，通过控制添加的Cl-的量、电流密度、通电时间等因素对水中的酚类进行去除。分析结果表明：该电极材料能在低能耗的条件下对较大浓度范围内的苯酚模拟废水实现有效的去除。本发明方法所使用的电极材料寿命长，能在较短时间内使含酚废水达到规定的排放要求，并且过程中不引入对环境产生负面影响的化学物质，不会带来二次污染，具有能耗低、反应条件温和、操作简便、运行可靠等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种可以去除废水中酚类的材料，具体是一种阳极电极材料及其在电化学氧化处理含酚废水中的应用，属于环境污染治理领域。
背景技术
酚类作为重要的有机化工原料和溶剂，在工业废水中广泛存在。酚类可通过吸入、误食、皮肤接触等方式侵入人体，腐蚀皮肤或粘膜，抑制中枢神经系统，损害肝、肾、肺等器官。如成人摄入1 g苯酚便会致死。因这类物质具有生物毒性，不仅无法使用传统的生化法对之进行有效去除，还有可能造成生化系统的瘫痪。鉴于其广泛存在性和生物毒害性，酚类早已成为备受瞩目的有机污染物之一。目前有关于含酚废水的处理主要有蒸馏、萃取、吸附、臭氧氧化等技术。总的来说，它们或方法复杂、运行成本高，或存在二次污染及酚类再次生成等问题，或规模及使用范围有限，这在很大程度上影响了其在生产中的有效应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够有效氧化废水中酚类的阳极电极材料及其在电化学氧化处理含酚废水中的应用，克服现行技术存在的二次污染、酚类再次生成等缺陷。
本发明所述的一种阳极电极材料，其由以下步骤制备而成：
1）对钛板进行打磨，使钛板表面呈现出均一的浅灰色光泽；
2）将打磨后的钛板进行碱洗，除去钛板表面的污染物；
3）碱洗后的钛板进行酸洗，除去钛板表面的TiO2；
4）将经步骤3）处理后的钛板作阳极，Pt为阴极，用0.5~2wt%NaF、1~5 wt%Na2SO4、5~20 wt%聚乙二醇及超纯水配置成电解液，在15~25 V条件下恒压刻蚀1~3小时，然后在马弗炉中于500~550 ℃下煅烧1.5~3小时；
5）以Pt为阳极，步骤4）处理后的钛板作阴极，0.5~1.5 mol/L（ NH4）2SO4为电解液，在1.5~2 V条件下恒压通电0.1~10分钟；
6）将经步骤5）处理后的钛板在1~2 mol/L CuSO4溶液中于35~45 ℃条件下采用脉冲电流法处理5~30分钟；
7）将上述步骤6）处理后的钛板作为阳极，铜板为阴极，电解液由0.05~0.5 mol/L HNO3、0.1~1.5 mol/L Pb（NO3）2、0.01~0.1 mol/L NaF及0.1~1 wt% PDDA混合而成，在恒流5~40 mA/cm2，50~90 ℃，处理30~90分钟即制得阳极电极材料。
上述步骤2）碱洗的过程是将打磨后的钛板浸入40~60 wt% NaOH溶液，60~80 ℃下碱洗2~4小时，除去钛板表面的污染物。
上述步骤3）酸洗的过程是碱洗后的钛板浸入10~20 wt%草酸溶液中于60~95 ℃下酸洗2~4小时。
上述步骤6）脉冲电流法的过程为：先以-50~-80 mA的阴极脉冲处理5~15 ms,再以60~80 mA的阳极脉冲处理0.5~2 ms，接着松弛0.5~5 s，然后重复上述步骤。
本发明所述该阳极电极材料的制备方法，其包括以下步骤：
1）对钛板进行打磨，使钛板表面呈现出均一的浅灰色光泽；
2）将打磨后的钛板进行碱洗，除去钛板表面的污染物；
3）碱洗后的钛板进行酸洗，除去钛板表面的TiO2；
4）将经步骤3）处理后的钛板作阳极，Pt为阴极，用0.5~2wt%NaF、1~5 wt%Na2SO4、5~20 wt%聚乙二醇及超纯水配置成电解液，在15~25 V条件下恒压刻蚀1~3小时，然后在马弗炉中于500~550 ℃下煅烧1.5~3小时；
5）以Pt为阳极，步骤4）处理后的钛板作阴极，0.5~1.5 mol/L（ NH4）2SO4为电解液，在1.5~2 V条件下恒压通电0.1~10分钟；
6）将经步骤5）处理后的钛板在1~2 mol/L CuSO4溶液中于35~45 ℃条件下采用脉冲电流法处理5~30分钟；
7）将上述步骤6）处理后的钛板作为阳极，铜板为阴极，电解液由0.05~0.5 mol/L HNO3、0.1~1.5 mol/L Pb（NO3）2、0.01~0.1 mol/L NaF及0.1~1 wt% PDDA混合而成，在恒流5~40 mA/cm2，50~90 ℃，处理30~90分钟即制得阳极电极材料。
本发明还提供了该阳极电极材料在电化学氧化处理含酚废水中的应用。
此外，该阳极电极材料在电化学氧化处理含酚废水中工作方法，其步骤为：先将含酚废水的氯离子含量调到0.03 mol/L以上，以上述制备的电极材料为阳极，恒流5~500 mA/cm2条件下，置于含酚废水中，通电0.5~5小时实现对含酚废水的处理。
上述阴阳极间间距均为10毫米。
本发明与现有技术相比具有以下优点：（1）能够快速有效的破坏酚类的苯环结构，将之转化为无生物毒性或生物毒性较小的物质，有利于对废水进行下一步的生化处理。（2）对于较大浓度范围内的含酚废水均能够得到理想的处理效果，能够适应的含酚废水的浓度范围较广。（3）在电流较低的情况下也能取得可观的除酚效果，并且电极的寿命较长，整个去除装置简单、易操作，具有能耗低、寿命长、操作简便等优势。（4）只需简单的通过控制电流密度和通电时间，即可实现对含酚废水的有效处理，过程控制简单。
附图说明
图1是本发明实施例1电极材料的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2电极材料的扫描电镜图；
图3是图2制备的电极材料的X射线衍射图 (XRD)；
图4是本发明的电极材料在电流密度30 mA/cm2对不同初始浓度苯酚的去除效果；
图5是本发明的电极材料在电流密度30 mA/cm2对不同初始浓度TOC的去除效果，
图6是本发明的电极材料在不同电流密度时对100 mg/L苯酚的去除效果；
图7是本发明的电极材料在不同电流密度时对100 mg/L TOC的去除效果。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
1、电极材料的制备
实施例1：
1）对钛板进行打磨，使钛板表面呈现出均一的浅灰色光泽；
2）将打磨后的钛板进行碱洗，除去钛板表面的污染物；
3）碱洗后的钛板进行酸洗，除去钛板表面的TiO2；
4）将经步骤3）处理后的钛板作阳极，Pt为阴极，用0.5 wt%NaF、1 wt%Na2SO4、5 wt%聚乙二醇及超纯水配置成电解液，在15 V条件下恒压刻蚀1小时，然后在马弗炉中于500℃下煅烧1.5小时；
5）以Pt为阳极，步骤4）处理后的钛板作阴极，0.5mol/L（ NH4）2SO4为电解液，在1.5 V条件下恒压通电0.1分钟；
6）将经步骤5）处理后的钛板在1 mol/L CuSO4溶液中于35 ℃条件下采用脉冲电流法处理5分钟, 脉冲电流法的处理过程为：先阴极脉冲（-50mA，5 ms）, 再阳极脉冲（60 mA，0.5 ms），最后松弛时间（0 mA，0.5 s），重复上述三个过程；
7）将上述步骤6）处理后的钛板作为阳极，铜板为阴极，电解液由0.05 mol/L HNO3、0.1 mol/L Pb（NO3）2、0.01 mol/L NaF及0.1 wt% PDDA混合而成，在恒流5 mA/cm2，50 ℃，处理30分钟即制得阳极电极材料。
上述阴阳极电极间距均为10毫米。
图1所示为由上述7个步骤所制备电极材料扫描电镜图。
实施例2：
1）对钛板进行打磨，使钛板表面呈现出均一的浅灰色光泽；
2）将打磨后的钛板进行碱洗，除去钛板表面的污染物；
3）碱洗后的钛板进行酸洗，除去钛板表面的TiO2；
4）将经步骤3）处理后的钛板作阳极，Pt为阴极，用2 wt%NaF、5 wt%Na2SO20 wt%聚乙二醇及超纯水配置成电解液，在25 V条件下恒压刻蚀3小时，然后在马弗炉中于550 ℃下煅烧3小时；
5）以Pt为阳极，步骤4）处理后的钛板作阴极，1.5 mol/L（ NH4）2SO4为电解液，在2 V条件下恒压通电10分钟；
6）将经步骤5）处理后的钛板在2 mol/L CuSO4溶液中于45 ℃条件下采用脉冲电流法处理30分钟；脉冲电流法的处理过程为：先阴极脉冲（-80 mA，15 ms）, 再阳极脉冲（80 mA，2 ms），然后松弛时间（0 mA，5 s），重复上述三个过程；
7）将上述步骤6）处理后的钛板作为阳极，铜板为阴极，电解液由0.5 mol/L HNO3、1.5 mol/L Pb（NO3）2、0.1 mol/L NaF及1 wt% PDDA混合而成，在恒流40 mA/cm2，90 ℃，处理90分钟即制得阳极电极材料。
上述阴阳极电极间距均为10毫米。
图2所示为由上述7个步骤所制备电极材料扫描电镜图。
图3所示为所制备的电极材料的X射线衍射图 (XRD)，表示该种电极材料的特定晶型。
2、电极材料催化去除水中苯酚
实施例1：
a）将所制备的电极材料作为阳极，Pt电极为阴极 ，将100 mL含100 mg/L苯酚、0.25 mol/L Na2SO4、0.05 mol/L NaCl的模拟废水作为电解液，室温下恒流30 mA/cm2。
b）按照步骤a），分别通电10 min，20 min，30 min，40 min，50 min，1 h，1.5 h，2 h，3 h，4 h，5 h。
c）将上述不同通电时间的样品分别作苯酚浓度及TOC的分析，其中苯酚的定量分析采用的是分光光度法（具体是加入4-氨基安替比林、铁氰化钾显色），TOC则是通过TOC分析仪测定。
d）计算苯酚及TOC的去除效率，其中苯酚的去除效率removal phenol%=100%（A0-Ae）/ A0，TOC的去除效率removal TOC%=100%（TOC0-TOCe）/ TOC0。
实施例2：
a）将所制备的电极材料作为阳极，Pt电极为阴极 ，将100 mL含200 mg/L苯酚、0.25 mol/L Na2SO4、0.05 mol/L NaCl的模拟废水作为电解液，室温下恒流30 mA/cm2。
b）按照步骤a），分别通电10 min，20 min，30 min，40 min，50 min，1 h，1.5 h，2 h，3 h，4 h，5 h。
c）将上述不同通电时间的样品分别作苯酚浓度及TOC的分析，其中苯酚的定量分析采用的是分光光度法（具体是加入4-氨基安替比林、铁氰化钾显色），TOC则是通过TOC分析仪测定。
d）计算苯酚及TOC的去除效率，其中苯酚的去除效率removal phenol%=100%（A0-Ae）/ A0，TOC的去除效率removal TOC%=100%（TOC0-TOCe）/ TOC0。
图4、图5是发明涉及的电极材料在电流密度30 mA/cm2对不同初始浓度苯酚的去除效果及TOC的去除效果。图4、图5表示本发明所制备的电极材料对于浓度小于100 mg/L苯酚有很强的催化性能，且TOC去除效率较高，说明本发明所制备的电极材料具有非活性电极的特性，能将目标污染物直接氧化为低分子有机物及CO2。图6、图7是电极材料在不同电流密度时对100 mg/L苯酚的去除效果及TOC的去除效果，可见本发明所制备的电极材料在电流密度大于30 mA/cm2时，对苯酚有很强的催化性能，且TOC去除效率较高。
本发明通过在传统的PbO2电极合成的电解液中加入表面活性剂聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐（PDDA），通过控制水热合成条件，以提高电极表面二氧化铅颗粒分布的均匀性，增大电极比表面积，提高电极催化活性。对氯离子含量在0.03 mol/L以上的含酚废水能够取得优异的除酚效果，不含氯或含少量氯的含酚废水通过投加适量氯也可用本方法进行有效处理。除了氯离子，不附加引入其他化学物质，避免了二次污染。
以上是本发明的思路及实施方法，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种阳极电极材料，其特征在于由以下步骤制备而成：
1）对钛板进行打磨，使钛板表面呈现出均一的浅灰色光泽；
2）将打磨后的钛板进行碱洗，除去钛板表面的污染物；
3）碱洗后的钛板进行酸洗，除去钛板表面的TiO2；
4）将经步骤3）处理后的钛板作阳极，Pt为阴极，用0.5~2wt%NaF、1~5 wt%Na2SO4、5~20 wt%聚乙二醇及超纯水配置成电解液，在15~25 V条件下恒压刻蚀1~3小时，然后在马弗炉中于500~550 ℃下煅烧1.5~3小时；
5）以Pt为阳极，步骤4）处理后的钛板作阴极，0.5~1.5 mol/L（ NH4）2SO4为电解液，在1.5~2 V条件下恒压通电0.1~10分钟；
6）将经步骤5）处理后的钛板在1~2 mol/L CuSO4溶液中于35~45 ℃条件下采用脉冲电流法处理5~30分钟；
7）将上述步骤6）处理后的钛板作为阳极，铜板为阴极，电解液由0.05~0.5 mol/L HNO3、0.1~1.5 mol/L Pb（NO3）2、0.01~0.1 mol/L NaF及0.1~1 wt% PDDA混合而成，在恒流5~40 mA/cm2，50~90 ℃，处理30~90分钟即制得阳极电极材料。
2.根据权利要求1所述的阳极电极材料，其特征在于步骤2）碱洗的过程是将打磨后的钛板浸入40~60 wt% NaOH溶液，60~80 ℃下碱洗2~4小时，除去钛板表面的污染物。
3.根据权利要求1或2所述的阳极电极材料，其特征在于步骤3）酸洗的过程是碱洗后的钛板浸入10~20 wt%草酸溶液中于60~95 ℃下酸洗2~4小时。
4.根据权利要求1或2所述的阳极电极材料，其特征在于步骤6）脉冲电流法的过程为：先以-50~-80 mA的阴极脉冲处理5~15 ms,再以60~80 mA的阳极脉冲处理0.5~2 ms，接着松弛0.5~5 s，然后重复上述步骤。
5.一种阳极电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）对钛板进行打磨，使钛板表面呈现出均一的浅灰色光泽；
2）将打磨后的钛板进行碱洗，除去钛板表面的污染物；
3）碱洗后的钛板进行酸洗，除去钛板表面的TiO2；
4）将经步骤3）处理后的钛板作阳极，Pt为阴极，用0.5~2wt%NaF、1~5 wt%Na2SO4、5~20 wt%聚乙二醇及超纯水配置成电解液，在15~25 V条件下恒压刻蚀1~3小时，然后在马弗炉中于500~550 ℃下煅烧1.5~3小时；
5）以Pt为阳极，步骤4）处理后的钛板作阴极，0.5~1.5 mol/L（ NH4）2SO4为电解液，在1.5~2 V条件下恒压通电0.1~10分钟；
6）将经步骤5）处理后的钛板在1~2 mol/L CuSO4溶液中于35~45 ℃条件下采用脉冲电流法处理5~30分钟；
7）将上述步骤6）处理后的钛板作为阳极，铜板为阴极，电解液由0.05~0.5 mol/L HNO3、0.1~1.5 mol/L Pb（NO3）2、0.01~0.1 mol/L NaF及0.1~1 wt% PDDA混合而成，在恒流5~40 mA/cm2，50~90 ℃，处理30~90分钟即制得阳极电极材料。
6.根据权利要求5所述的阳极电极材料的制备方法，其特征在于步骤2）碱洗的过程是将打磨后的钛板浸入40~60 wt% NaOH溶液，60~80 ℃下碱洗2~4小时，除去钛板表面的污染物。
7.根据权利要求5或6所述的阳极电极材料的制备方法，其特征在于步骤3）酸洗的过程是碱洗后的钛板浸入10~20 wt%草酸溶液中于60~95 ℃下酸洗2~4小时。
8.根据权利要求5或6所述的阳极电极材料的制备方法，其特征在于步骤6）脉冲电流法的过程为：先以-50~-80 mA的阴极脉冲处理5~15 ms,再以60~80 mA的阳极脉冲处理0.5~2 ms，接着松弛0.5~5 s，然后重复上述步骤。
9.权利要求1所述的阳极电极材料在电化学氧化处理含酚废水中的应用。
10.一种阳极电极材料在电化学氧化处理含酚废水中工作方法，其特征在于步骤为：先将含酚废水的氯离子含量调到0.03 mol/L以上，以上述制备的电极材料为阳极，恒流5~500 mA/cm2条件下，置于含酚废水中，通电0.5~5小时实现对含酚废水的处理。
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