CN109097005B - 一种油基钻井液乳化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油基钻井液乳化剂，属于油基钻井液技术领域。本发明以腰果酚和环氧氯丙烷反应得到缩水甘油醚，再与二甲胺生成叔胺，经与1,3‑丙磺酸内酯经反应得到乳化剂基料，具有较强的抗Ca2+、Mg2+等二价离子的能力，防止在高温条件下的矿化；加入重晶石经表面生成氧化铝水合物包覆层，增强了乳化剂在油基钻井液中的溶解性和分散性能，提高了乳化效果；以丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙烯酸和丙烯酸十八酯为共聚单体，形成抗盐耐温添加剂，同时在电解质盐分的引入过程中，离子基团间的静电斥力倍屏蔽，高分子链发生卷曲收缩，使得粘度保持稳定，提高了抗盐效能。本发明解决了目前油基钻井液乳化剂乳化率低、抗盐抗温性能差的问题。

Description

一种油基钻井液乳化剂
技术领域
本发明涉及油基钻井液技术领域，特别是涉及一种油基钻井液乳化剂。
背景技术
油基钻井液技术研究起步较早，对油基钻井液体系进行了较深入的研究，已广泛应用于复杂地层、深井、定向井和水平井等复杂结构井，有较完善的钻井液体系及性能调控方案。油基钻井液最大的技术难点是保持乳状液的稳定性，尤其是高温条件下，乳化剂容易失效，使钻井液稳定性遭到破坏。乳状液稳定性取决 于乳化剂的特性和高温稳定性，以及和其他处理剂的配伍性。高温条件下，乳化剂容易失效，使乳状液破乳。目前合成的乳化剂品种较单一，性能不稳定，乳化率低、抗盐抗温性能差，不能满足复杂井的钻井要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前油基钻井液乳化剂乳化率低、抗盐抗温性能差的问题，提供一种油基钻井液乳化剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种油基钻井液乳化剂，按重量份数计包括如下组分，8~15份硬脂酸单甘脂、80~100份水，还包括30~60份乳化剂基料、10~15份纳米添加物、10~15份抗盐耐温添加剂；
所述乳化剂基料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取腰果酚按质量比5~8：3~5：1~4~加入环氧氯丙烷、氢氧化钠，于60~65℃搅拌混合，得搅拌混合物，取质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比3~5：8~10滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间为1~3h ，搅拌混合，再加入搅拌混合物质量10~20%的甲苯和搅拌混合物质量30~50%的水，于70~80℃保温，过滤，取滤液，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1~3：7~9加入无水乙醇，得混合物，于35~40℃取混合物按质量比6~10：1~5滴加至二甲胺中，控制滴加时间30~50min，升温至搅拌混合，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）取旋转蒸发物按质量比1~3：10~20加入异丙醇，升温至60~65℃搅拌混合20~30min，再加入N，N-二甲基烷基叔胺质量90~95%的1,3-丙磺酸内酯，保温，旋转蒸发，得旋转蒸发物a，取旋转蒸发物a按质量比7~10：2~5加入石油醚搅拌混合，抽滤，取抽滤渣按质量比1~3：8~10加入无水乙醇，于50~60℃静置，取沉淀干燥，得干燥物，取干燥物按质量比4~10：1~3：0.2~0.4加入十八烷基二甲基甜菜碱、氯化钠混合，即得乳化剂基料。
所述步骤（1）中滴加至搅拌混合物后的搅拌混合条件为：升温至70~80℃搅拌混合40~60min。
所述步骤（2）中搅拌混合条件为：升温至55~60℃搅拌混合2~4h。
所述纳米添加物的制备方法，包括如下步骤：
纳米添加物：取重金石按质量比1~4：7~10加入蒸馏水，搅拌混合30~40min，
再加入蒸馏水质量30~50%的质量分数为5%的氯化铝溶液，调节pH至5~7，保温，得混合物，取混合物按质量比9~12：2~5加入硬质酸钠，静置，过滤，取滤渣干燥，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒物，即得纳米添加物。
所述保温条件为：升温至50~70℃保温30~50min。
所述抗盐耐温添加剂：取丙烯酰胺按质量比2~5：1~3：8~10加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、去离子水搅拌混合，调节pH至6~7，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比10~20：3~5：1~3加入丙烯酸十八酯、十二烷基硫酸钠，通入氮气保护，搅拌混合，再加入搅拌混合物a质量1~4%的过硫酸铵，保温，得基体物，取基体物按质量比2~5：9~13加入无水乙醇，静置，过滤，取滤渣干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物a，即得抗盐耐温添加剂。
所述基体物的保温条件为：于50~60℃保温4~6h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以腰果酚和环氧氯丙烷反应得到缩水甘油醚，再与二甲胺生成叔胺，经与1，3-丙磺酸内酯经反应得到乳化剂基料，其由磺酸基作为负电荷中心，使强碱性的叔胺基团与强酸性的磺酸基团达到平衡，在较宽pH范围内都具有良好的界面特性，以两性离子形式存在，具有较好的化学稳定的表面活性，同时引入十八烷基二甲基甜菜碱进行复配，使得两者在油水界面的张力达到超低标准，使得乳化剂能较好的吸附在油基钻井液表面，吸附量增加，界面膜中的分子排列变得紧密，使得界面膜的强度得到增强，从而提高了乳化率，两者产生协同效应，加入适量的氯化钠不但不会影响其界面活性，还可以优先吸附在地层中，进而可以降低表面活性剂的吸附损失，提高乳化剂的使用效率，提高乳化效果由于其复配物在整个pH值范围间，均不显示出接受质子或释放质子的性能，具有特殊的内盐结构，从而能与高价的金属离子形成络合物而保持活性，因此具有较强的抗 Ca2+、Mg2+等二价离子的能力，防止在高温条件下的矿化；
（2）本发明加入重晶石经表面生成氧化铝水合物包覆层，成功包覆后的重晶石 的等电点会转移向pH增大的地方，再使用阴离子表面活性剂硬质酸钠进行改性处理，得到纳米添加剂，表面形成亲油基团，包覆颗粒之间的最短距离变大后， 与有机溶剂的相容性得到改善，分散性也得到提高，进一步增强了乳化剂在油基钻井液中的溶解性和分散性能，防止团聚，提高了乳化效果；
（3）本发明以丙烯酰胺 、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸和丙烯酸十八酯为共聚单体，丙烯酸十八酯作为疏水单体，引发剂引发，形成抗盐耐温添加剂，在亲水聚合链上引入疏水区段，其含有疏水基团，可使大分子链间产生分子内缔合作用而形成空间网络结构，磺酸基团的引入可以增加聚合物分子链的刚性，增强聚合物的抗剪切性能，在油基钻井液使用过程中由于温度升高时，一方面由于吸热，使得分子间缔合增强，体系粘度增加，同时聚合物分子上的疏水基与水分子的热运动加剧，破坏了疏水基团周围的水合层，使缔合作用减弱，使得体系粘度降低，两者竞争存在，添加到乳化剂中使得其耐温性能得到提高，同时在电解质盐分的引入过程中，离子基团间的静电斥力倍屏蔽，高分子链发生卷曲收缩，使得粘度保持稳定，提高了抗盐效能。
具体实施方式
重金石：径粒为0.89µm。
乳化剂基料：
（1）取腰果酚按质量比5~8：3~5：1~4~加入环氧氯丙烷、氢氧化钠，于60~65℃搅拌混合2~4h，得搅拌混合物，取质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比3~5：8~10滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间为1~3h ，升温至70~80℃搅拌混合40~60min，再加入搅拌混合物质量10~20%的甲苯和搅拌混合物质量30~50%的水，于70~80℃保温3~5h，过滤，取滤液，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1~3：7~9加入无水乙醇，得混合物，于35~40℃取混合物按质量比6~10：1~5滴加至二甲胺中，控制滴加时间30~50min，升温至55~60℃搅拌混合2~4h，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）取旋转蒸发物按质量比1~3：10~20加入异丙醇，升温至60~65℃搅拌混合20~30min，再加入N，N-二甲基烷基叔胺质量90~95%的1，3-丙磺酸内酯，保温1~3h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a，取旋转蒸发物a按质量比7~10：2~5加入石油醚，搅拌混合40~60min，抽滤，取抽滤渣按质量比1~3：8~10加入无水乙醇，于50~60℃静置3~6h，取沉淀干燥，得干燥物，取干燥物按质量比4~10：1~3：0.2~0.4加入十八烷基二甲基甜菜碱、氯化钠混合，即得乳化剂基料。
纳米添加物：取重金石按质量比1~4：7~10加入蒸馏水，搅拌混合30~40min，
升温至50~70℃，再加入蒸馏水质量30~50%的质量分数为5%的氯化铝溶液，调节pH至5~7，保温30~50min，得混合物，取混合物按质量比9~12：2~5加入硬质酸钠，静置1~3h，过滤，取滤渣干燥，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒物，即得纳米添加物。
抗盐耐温添加剂：取丙烯酰胺按质量比2~5：1~3：8~10加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、去离子水，搅拌混合30~50min，调节pH至6~7，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比10~20：3~5：1~3加入丙烯酸十八酯、十二烷基硫酸钠，通入氮气保护，搅拌混合20~30min，再加入搅拌混合物a质量1~4%的过硫酸铵，于50~60℃保温4~6h，得基体物，取基体物按质量比2~5：9~13加入无水乙醇，静置20~40min，过滤，取滤渣干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物a，即得抗盐耐温添加剂。
一种油基钻井液乳化剂，按质量份数计，包括30~60份乳化剂基料、10~15份纳米添加物、10~15份抗盐耐温添加剂、8~15份硬脂酸单甘脂、80~100份水，升温至65~75℃搅拌混合1~3h，即得油基钻井液乳化剂。
重金石：径粒为0.89µm。
乳化剂基料：
（1）取腰果酚按质量比5：3：1加入环氧氯丙烷、氢氧化钠，于60℃搅拌混合2h，得搅拌混合物，取质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比3：8滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间为1h ，升温至70℃搅拌混合40min，再加入搅拌混合物质量10%的甲苯和搅拌混合物质量30%的水，于70℃保温3h，过滤，取滤液，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1：7加入无水乙醇，得混合物，于35℃取混合物按质量比6：1滴加至二甲胺中，控制滴加时间30min，升温至55℃搅拌混合2h，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）取旋转蒸发物按质量比1：10加入异丙醇，升温至60℃搅拌混合20min，再加入N，N-二甲基烷基叔胺质量90%的1,3-丙磺酸内酯，保温1h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a，取旋转蒸发物a按质量比7：2加入石油醚，搅拌混合40min，抽滤，取抽滤渣按质量比1：8加入无水乙醇，于50℃静置3h，取沉淀干燥，得干燥物，取干燥物按质量比4：1：0.2加入十八烷基二甲基甜菜碱、氯化钠混合，即得乳化剂基料。
纳米添加物：取重金石按质量比1：7加入蒸馏水，搅拌混合30min，
升温至50℃，再加入蒸馏水质量30%的质量分数为5%的氯化铝溶液，调节pH至5，保温30min，得混合物，取混合物按质量比9：2加入硬质酸钠，静置1h，过滤，取滤渣干燥，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒物，即得纳米添加物。
抗盐耐温添加剂：取丙烯酰胺按质量比2：1：8加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、去离子水，搅拌混合30min，调节pH至6，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比10：3：1加入丙烯酸十八酯、十二烷基硫酸钠，通入氮气保护，搅拌混合20min，再加入搅拌混合物a质量1~4%的过硫酸铵，于50℃保温4h，得基体物，取基体物按质量比2：9加入无水乙醇，静置20min，过滤，取滤渣干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物a，即得抗盐耐温添加剂。
一种油基钻井液乳化剂，按质量份数计，包括30份乳化剂基料、10份纳米添加物、10份抗盐耐温添加剂、8份硬脂酸单甘脂、80份水，升温至65℃搅拌混合1h，即得油基钻井液乳化剂。
重金石：径粒为0.89µm。
乳化剂基料：
（1）取腰果酚按质量比8：5：4加入环氧氯丙烷、氢氧化钠，于65℃搅拌混合4h，得搅拌混合物，取质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比5：10滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间为3h ，升温至80℃搅拌混合60min，再加入搅拌混合物质量20%的甲苯和搅拌混合物质量50%的水，于80℃保温5h，过滤，取滤液，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比3：9加入无水乙醇，得混合物，于40℃取混合物按质量比10：5滴加至二甲胺中，控制滴加时间50min，升温至60℃搅拌混合4h，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）取旋转蒸发物按质量比3：20加入异丙醇，升温至65℃搅拌混合30min，再加入N，N-二甲基烷基叔胺质量95%的1,3-丙磺酸内酯，保温3h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a，取旋转蒸发物a按质量比10：5加入石油醚，搅拌混合60min，抽滤，取抽滤渣按质量比3：10加入无水乙醇，于60℃静置6h，取沉淀干燥，得干燥物，取干燥物按质量比10：3：0.4加入十八烷基二甲基甜菜碱、氯化钠混合，即得乳化剂基料。
纳米添加物：取重金石按质量比4：10加入蒸馏水，搅拌混合40min，
升温至70℃，再加入蒸馏水质量50%的质量分数为5%的氯化铝溶液，调节pH至7，保温50min，得混合物，取混合物按质量比12：5加入硬质酸钠，静置3h，过滤，取滤渣干燥，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒物，即得纳米添加物。
抗盐耐温添加剂：取丙烯酰胺按质量比5：3：10加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、去离子水，搅拌混合50min，调节pH至7，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比20：5：3加入丙烯酸十八酯、十二烷基硫酸钠，通入氮气保护，搅拌混合30min，再加入搅拌混合物a质量4%的过硫酸铵，于60℃保温6h，得基体物，取基体物按质量比5：13加入无水乙醇，静置40min，过滤，取滤渣干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物a，即得抗盐耐温添加剂。
一种油基钻井液乳化剂，按质量份数计，包括60份乳化剂基料、15份纳米添加物、15份抗盐耐温添加剂、15份硬脂酸单甘脂、100份水，升温至75℃搅拌混合3h，即得油基钻井液乳化剂。
重金石：径粒为0.89µm。
乳化剂基料：
（1）取腰果酚按质量比7：4：2加入环氧氯丙烷、氢氧化钠，于63℃搅拌混合3h，得搅拌混合物，取质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比4：9滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间为2h ，升温至75℃搅拌混合50min，再加入搅拌混合物质量15%的甲苯和搅拌混合物质量35%的水，于75℃保温4h，过滤，取滤液，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比2：8加入无水乙醇，得混合物，于37℃取混合物按质量比8：3滴加至二甲胺中，控制滴加时间40min，升温至57℃搅拌混合3h，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）取旋转蒸发物按质量比2：15加入异丙醇，升温至63℃搅拌混合25min，再加入N，N-二甲基烷基叔胺质量92%的1,3-丙磺酸内酯，保温2h，旋转蒸发，得旋转蒸发物a，取旋转蒸发物a按质量比9：4加入石油醚，搅拌混合50min，抽滤，取抽滤渣按质量比2：9加入无水乙醇，于55℃静置5h，取沉淀干燥，得干燥物，取干燥物按质量比6：2：0.3加入十八烷基二甲基甜菜碱、氯化钠混合，即得乳化剂基料。
纳米添加物：取重金石按质量比3：8加入蒸馏水，搅拌混合35min，
升温至55℃，再加入蒸馏水质量40%的质量分数为5%的氯化铝溶液，调节pH至6，保温40min，得混合物，取混合物按质量比11：3加入硬质酸钠，静置2h，过滤，取滤渣干燥，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒物，即得纳米添加物。
抗盐耐温添加剂：取丙烯酰胺按质量比3：2：9加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、去离子水，搅拌混合40min，调节pH至6.5，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比15：4：2加入丙烯酸十八酯、十二烷基硫酸钠，通入氮气保护，搅拌混合25min，再加入搅拌混合物a质量1~4%的过硫酸铵，于55℃保温5h，得基体物，取基体物按质量比3：11加入无水乙醇，静置30min，过滤，取滤渣干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物a，即得抗盐耐温添加剂。
一种油基钻井液乳化剂，按质量份数计，包括40份乳化剂基料、12份纳米添加物、13份抗盐耐温添加剂、11份硬脂酸单甘脂、90份水，升温至70℃搅拌混合2h，即得油基钻井液乳化剂。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少乳化剂基料。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少纳米添加物。
对比例3：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少抗盐耐温添加剂。
对比例4：海安市某公司生产的乳化剂。
将上述实施例与对比例的油基钻井液乳化剂分别加入到密度为1.8g/cm3油基钻井液中，在150℃下热滚16h，在65℃下对不同的抗高温油基钻井液乳化剂进行性能评价，AV为表观粘度，参照GB/T161782-1997，用六速旋转粘度计ZNN-D6B测得。PV为塑性粘度，参照GB/T161782-1997，用六速旋转粘度计ZNN-D6B测得。YP为动切力，参照GB/T161782-1997，用六速旋转粘度计ZNN-D6B 测得。ES为破乳电压，参照GB/T161782-1997，用电稳定仪DWY测得，流变性测试温度为65℃±2℃，ES测试温度为50℃±2℃，HTHP测试温度为150℃±2℃，G10〞/10ˊ参数为初切和终切，参照GB/T161782-1997，用六速旋转粘度计ZNN-D6B测得。HTHP参数为高温高压滤失量，参照GB/T161782-1997，用GGS42型高温高压滤失仪测得。
乳化率：分别取300mL上述密度为1.8g/cm3油基钻井液置于500mL量筒中，然后分别加入用量为钻井液总用量的3%体积的乳化剂，搅拌均匀后得到油包水乳化泥浆，然后将该油包水乳化泥浆静置16小时，分别测量基浆上下层体积，并按照以下公式计算乳化率（RK）：RK=（K0-K1）/K0×100%，其中：RK--乳化率；K0--基浆静置16小时后的总体积；K1--基浆静置16小时后上层的体积。参数测试结果见表1。
表1：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
AV（mPa.S） 26 24 27 32 30 28 35
PV（mPa.S） 26 23 25 30 29 27 31
YP（Pa） 3 2 3 3 4 4 5
ES（V） 830 850 845 600 780 800 550
G10〞/10ˊ（Pa/Pa） 2/3 2/2.5 2/3.5 2/3 2/5 3/5 3/6
HTHP（mL） 5.2 6 5.3 5 2.8 4 3
乳化率% 72 75 70 61 67 65 60
综合上述，本发明的乳化剂在钻井液体系具有良好的流变性、电稳定性、抗180℃高温、抗盐的能力，粘度效应低，破乳电压高效果更好，值得推广使用。

Claims (1)

1.一种油基钻井液乳化剂，按重量份数计包括如下组分，8~15份硬脂酸单甘脂、80~100份水，其特征在于，还包括30~60份乳化剂基料、10~15份纳米添加物、10~15份抗盐耐温添加剂；
所述乳化剂基料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取腰果酚按质量比5~8：3~5：1~4~加入环氧氯丙烷、氢氧化钠，于60~65℃搅拌混合，得搅拌混合物，取质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比3~5：8~10滴加至搅拌混合物中，控制滴加时间为1~3h ，升温至70~80℃搅拌混合40~60min，再加入搅拌混合物质量10~20%的甲苯和搅拌混合物质量30~50%的水，于70~80℃保温，过滤，取滤液，旋转蒸发，减压蒸馏，得减压蒸馏物；
（2）取减压蒸馏物按质量比1~3：7~9加入无水乙醇，得混合物，于35~40℃取混合物按质量比6~10：1~5滴加至二甲胺中，控制滴加时间30~50min，升温至55~60℃搅拌混合2~4h，旋转蒸发，得旋转蒸发物；
（3）取旋转蒸发物按质量比1~3：10~20加入异丙醇，升温至60~65℃搅拌混合20~30min，再加入N,N-二甲基烷基叔胺质量90~95%的1,3-丙磺酸内酯，保温，旋转蒸发，得旋转蒸发物a，取旋转蒸发物a按质量比7~10：2~5加入石油醚搅拌混合，抽滤，取抽滤渣按质量比1~3：8~10加入无水乙醇，于50~60℃静置，取沉淀干燥，得干燥物，取干燥物按质量比4~10：1~3：0.2~0.4加入十八烷基二甲基甜菜碱、氯化钠混合，即得乳化剂基料；
所述纳米添加物的制备方法，包括如下步骤：
纳米添加物：取重金石按质量比1~4：7~10加入蒸馏水，搅拌混合30~40min，升温至50~70℃，再加入蒸馏水质量30~50%的质量分数为5%的氯化铝溶液，调节pH至5~7，保温30~50min，得混合物，取混合物按质量比9~12：2~5加入硬质酸钠，静置，过滤，取滤渣干燥，粉碎过200目筛，收集过筛颗粒物，即得纳米添加物；
所述抗盐耐温添加剂：取丙烯酰胺按质量比2~5：1~3：8~10加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、去离子水搅拌混合，调节pH至6~7，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比10~20：3~5：1~3加入丙烯酸十八酯、十二烷基硫酸钠，通入氮气保护，搅拌混合，再加入搅拌混合物a质量1~4%的过硫酸铵，于50~60℃保温4~6h，得基体物，取基体物按质量比2~5：9~13加入无水乙醇，静置，过滤，取滤渣干燥，研磨粉碎过100目筛，收集过筛颗粒物a，即得抗盐耐温添加剂。
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