CN109096244B - 基于噻吩类添加剂提升有机太能电池性能和稳定性的方法 - Google Patents

基于噻吩类添加剂提升有机太能电池性能和稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于噻吩类添加剂提升有机太能电池性能和稳定性的方法，该方法是在配置有机活性层溶液时添加一定比例的噻吩类添加剂，结构通式如式(Ⅰ)，其中n＝4‑10；X选自H、F、Cl、Br、I中的任意一种。本发明通过向活性层溶液中添加噻吩类添加剂来调控给受共混薄膜中的形貌，使得活性层形成合适给受纳米分相结构和有序聚集，有利于提高激子解离效率和光生载流子迁移率，从而改善电池性能和寿命。因此基于噻吩类化合物作为溶剂添加剂的有机太能电池具有光电转换效率高、寿命长、制备工艺简单以及成本低的优点。

Description

基于噻吩类添加剂提升有机太能电池性能和稳定性的方法
技术领域
本发明涉及一种基于噻吩类添加剂提升有机太能电池性能和稳定性的方法，属于有机太阳能电池技术领域。
背景技术
太阳能作为一种取之不竭用之不尽的绿色能源，已成为解决当今社会面临的严峻环境和能源问题的最佳途径。与传统的太阳能电池相比，有机太阳能电池(OSCs)作为新一代的光伏技术，具有轻薄、低成本、柔性、半透明等优点，吸引了越来越多研究者的关注。经过十几年的努力，基于富勒烯体系的OSCs已经获得高达12％的器件效率，而非富勒烯体系的OSCs发展更为迅猛，器件效率已突破13％。在这些高效的器件结构中，由给体与受体材料共混组成活性层形貌的调控是至关重要的环节，尤其是在今后商业应用中制备较大面积器件。到目前为止，各种方法已被用来尝试改善聚合物给体和受体相互共混的形貌，例如选取合适的主溶剂，溶剂退火，热退火以及溶剂添加剂等。在这些方法中，溶剂添加剂被发现是控制D/A混合体系中纳米结构的相分离和聚合物排序的最有效且简单的方法，因而被广泛的使用。目前，1,8-二碘辛烷(DIO)作为一种添加剂在聚合物-富勒烯，聚合物-非富勒烯以及全聚合物体系中被广泛的使用，主要通过对形貌的调控来改善器件的光电转换效率。虽然DIO在提高器件效率上已经被大量的实例证实，但是由于DIO具有高的沸点易于残留，同时碘离子容易解离与聚合物上的柔性烷基链反应，使的共混膜中聚合物降解，最终导致器件寿命变短，效率下降。为了解决DIO引起的消极影响，一些稳定的添加剂被使用，如二苯醚(DPE)、1-氯萘(CN)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)等。尽管这些添加剂在一定程度上能保持器件的稳定性，但是在改善器件效率方面并没有达到与DIO一致的效果，特别是对针对含有富勒烯(PCBM)受体的体系，不能有效的将PCBM从聚合物相中提取出来，形成好的自主装能力。
基于以上讨论，目前亟需选择一种溶剂添加剂来替代DIO，不仅具有高沸点与对PCBM的选择性溶解，并且具有高的稳定性。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种新的溶剂添加剂，通过优化活性层形貌来提升有机太阳能电池的光电转换效率，同时改善器件的稳定性。
噻吩经常被作为合成聚合物重要的组成部分，尤其是被烷基取代后，不仅表现出了高的沸点和好的选择性溶解性对PCBM，而且在空气中具有高的热和光稳定性。同时，在测试其物理性质使，噻吩烷基化后不仅可以提高对PCBM的溶解度，还对聚合物表现出了微量的溶解性，这种惊喜的发现除了有利于PCBM提取从聚合物中，还可以形成较光滑的薄膜，减少复合，有利于电荷的传输，进而获得升光电转换效率。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于提升有机太能电池性能和稳定性的噻吩类添加剂，所述的噻吩类添加剂的结构如下：
Figure BDA0001739518760000031
式中，n＝4-10；X选自H、F、Cl、Br、I中的任意一种。
一种基于噻吩类添加剂提升有机太能电池性能和稳定性的方法，在配置有机活性层溶液时添加如权利要求1所述的噻吩类添加剂。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的基于噻吩类添加剂提升有机太能电池性能和稳定性的方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，其特征在于：配置有机活性层溶液的方法为，隔绝空气条件下，向选活性层溶液中加入噻吩类添加剂，加热搅拌过夜得到所述的活性层溶液。
作为上述技术方案的改进，所述的加热过程，温度范围为60-110℃。
作为上述技术方案的改进，所述活性层溶液包括聚合物-富勒烯体系，聚合物-非富勒烯小分子体系，全聚合物体系以及全小分子体系。
作为上述技术方案的改进，所述噻吩类添加剂的添加量为活性层溶液的主溶剂体积的1％-15％。
作为上述技术方案的改进，所述有机活性层溶液的主溶剂为二氯苯或者氯苯。
作为上述技术方案的改进，所述的活性层溶液是将电子给体材料和电子受体材料进行共混，其中，电子给体材料是共轭聚合物或者有机小分子，受体材料为富勒烯以及富勒烯衍生物，有机小分子受体和共轭聚合物。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
1.通过将噻吩类化合物作为溶剂添加剂加入到有机太阳能电池的光活性层中，噻吩类添加剂具有高的沸点、高的选择性溶解度对PCBM可以使聚合物可以有效的提取从聚合物中。同时，由于噻吩也被广泛应用于共轭骨架分子制备，因此对聚合物或者小分子化合物也表现了相应的溶解性，这种特点有利于形成光滑的共混薄膜可以促使形成合适给受纳米分相结构和有序聚集，进而减少复合和增加电荷的传输，获得高的光电转换效率。
2.噻吩类添加剂在空气中表现出高的热和光稳定性，可以延长器件的寿命，增加器件的稳定性。
3.噻吩类添加剂原材料易于获得，制备过程简单，成本低，产率高，便于大规模生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1是本发明所使用的电子给体材料PTB7-Th和电子受体材料PC71BM的分子结构示意图；
图2为实施例1和实施例5中所述器件在AM1.5G(强度为100mW cm-2)照射下的电流密度-电压特性曲线图；
图3为实施例1和实施例5中所述器件在AM1.5G(强度为100mW cm-2)照射下的光电转换效率-时间特性曲线图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
同时，为了能够充分的证实噻吩类添加剂的作用，我们选取应用最广泛且高性能的PTB7-Th:PC71BM为活性层，以领二氯苯为主溶剂，并选取DIO作为对照添加剂，详细对新的噻吩类溶剂添进行优化，通过加入合适的比例来获得最优的形貌，进而改善光电转换效率和器件的稳稳定性。
实施例1(对照组)
第一步，配制有机活性层溶液：以邻二氯苯为主溶剂，配制PTB7-Th:PC71BM(1:1.5,w/w)，浓度为25mg mL-1(总浓度)；向配好的溶液中添加3％DIO(v/v)，然后，将其放置在加热搅拌台上，85℃加热搅拌12小时，备用。
第二步，配制ZnO前驱体溶液:分别称取1.05g的乙酸锌二水合物和0.28g的乙醇胺溶于10mL的2-甲氧基乙醇，在室温下大力搅拌12小时，备用。
第三步，清洗ITO玻璃片基底：将已刻蚀好的ITO玻璃片依次用蒸馏水，丙酮和异丙醇分别超声清洗10min，氮气吹干后，再将其放入紫外-臭氧清洗机中处理15min。
第四步，薄膜旋涂：首先旋涂ZnO(电子传输层)层，取第二步已配制好的ZnO前驱体溶液130μL，在转速为5000r/min下旋涂40min，旋涂完后，将其放在180℃的加热板上退火30min。然后，将干燥好的涂有ZnO薄膜的ITO玻璃片移入充有氮气的手套箱中；进行旋涂活性层：取第一步已配制好的活性层溶液110μL，在转速为800r/min下旋涂60min，自然干燥。
第五步，蒸镀空穴传输层和阳极：将第四步已制备好的薄膜移入蒸镀系统中，在真空度为3×10-6Pa下依次蒸镀空穴传输材料MoO3和阳极材料Ag。
将上述制备好的电池，在AM 1.5G(强度为100mW cm-2)照射下，得到有机太阳能电池的光电转换效率为8.65％，具体各项参数值见表1。
下述具体实例的讨论，式(Ⅰ)中噻吩类化合物选取n＝6,X＝H，即1,6-二噻吩己烷(DTH)作为实例，详细探讨不同体积比对太阳能电池光电转换效率的影响。
实施例2
第一步，配制有机活性层溶液：以邻二氯苯为主溶剂，配制PTB7-Th:PC71BM(1:1.5,w/w)，浓度为25mg mL-1(总浓度)；向配好的溶液中添加1％DTH(v/v)，然后，将其放置在加热搅拌台上，85℃加热搅拌12小时，备用。
第二步，清洗ITO玻璃片基底：将已刻蚀好的ITO玻璃片依次用蒸馏水，丙酮和异丙醇分别超声清洗10min，氮气吹干后，再将其放入紫外-臭氧清洗机中处理15min。
第三步，薄膜旋涂：首先旋涂ZnO(电子传输层)层，取实施例1中第二步已配制好的ZnO前驱体溶液130μL，在转速为5000r/min下旋涂40min，旋涂完后，将其放在180℃的加热板上退火30min。然后，将干燥好的涂有ZnO薄膜的ITO玻璃片移入充有氮气的手套箱中；进行旋涂活性层：取第一步已配制好的活性层溶液110μL，在转速为800r/min下旋涂60min，自然干燥。
第四步，蒸镀空穴传输层和阳极：将第四步已制备好的薄膜移入蒸镀系统中，在真空度为3×10-6Pa下依次蒸镀空穴传输材料MoO3和阳极材料Ag。
将上述制备好的电池，在AM 1.5G(强度为100mW cm-2)照射下，得到有机太阳能电池的光电转换效率为7.85％，低于实施例1中添DIO电池效率(8.65％)，具体各项参数值见表1。
实施例3
第一步，配制有机活性层溶液：以邻二氯苯为主溶剂，配制PTB7-Th:PC71BM(1:1.5,w/w)，浓度为25mg mL-1(总浓度)；向配好的溶液中添加3％DTH(v/v)，然后，将其放置在加热搅拌台上，85℃加热搅拌12小时，备用。
第二、三、四步与实施例2相同。
将上述制备好的电池，在AM 1.5G(强度为100mW cm-2)照射下，得到有机太阳能电池的光电转换效率为8.36％，略低于实施例1中添加DIO的电池效率(8.65％)，具体各项参数值见表1。
实施例4
第一步，配制有机活性层溶液：以邻二氯苯为主溶剂，配制PTB7-Th:PC71BM(1:1.5,w/w)，浓度为25mg mL-1(总浓度)；向配好的溶液中添加5％DTH(v/v)，然后，将其放置在加热搅拌台上，85℃加热搅拌12小时，备用。
第二、三、四步与实施例2相同。
将上述制备好的电池，在AM 1.5G(强度为100mW cm-2)照射下，得到有机太阳能电池的光电转换效率为9.03％，略高于实施例1中添加DIO的电池效率(8.65％)，具体各项参数值见表1。
实施例5
第一步，配制有机活性层溶液：以邻二氯苯为主溶剂，配制PTB7-Th:PC71BM(1:1.5,w/w)，浓度为25mg mL-1(总浓度)；向配好的溶液中添加7％DTH(v/v)，然后，将其放置在加热搅拌台上，85℃加热搅拌12小时，备用。
第二、三、四步与实施例2相同。
将上述制备好的电池，在AM 1.5G(强度为100mW cm-2)照射下，得到有机太阳能电池的光电转换效率为9.64％，比实施例1中添加DIO的电池效率(8.65％)提高了11％，具体各项参数值见表1。
实施例6
第一步，配制有机活性层溶液：以邻二氯苯为主溶剂，配制PTB7-Th:PC71BM(1:1.5,w/w)，浓度为25mg mL-1(总浓度)；向配好的溶液中添加9％DTH(v/v)，然后，将其放置在加热搅拌台上，85℃加热搅拌12小时，备用。
第二、三、四步与实施例2相同。
将上述制备好的电池，在AM 1.5G(强度为100mW cm-2)照射下，得到有机太阳能电池的光电转换效率为9.24％，比实施例1中添加DIO的电池效率(8.65％)提高了7％，具体各项参数值见表1。
实施例7
第一步，配制有机活性层溶液：以邻二氯苯为主溶剂，配制PTB7-Th:PC71BM(1:1.5,w/w)，浓度为25mg mL-1(总浓度)；向配好的溶液中添加11％DTH(v/v)，然后，将其放置在加热搅拌台上，85℃加热搅拌12小时，备用。
第二、三、四步与实施例2相同。
将上述制备好的电池，在AM 1.5G(强度为100mW cm-2)照射下，得到有机太阳能电池的光电转换效率为7.92％，比实施例1中添加DIO的电池效率(8.65％)降低了8％，具体各项参数值见表1。
实施例8
第一步，配制有机活性层溶液：以邻二氯苯为主溶剂，配制PTB7-Th:PC71BM(1:1.5,w/w)，浓度为25mg mL-1(总浓度)；向配好的溶液中添加15％DTH(v/v)，然后，将其放置在加热搅拌台上，85℃加热搅拌12小时，备用。
第二、三、四步与实施例2相同。
将上述制备好的电池，在AM 1.5G(强度为100mW cm-2)照射下，得到有机太阳能电池的光电转换效率为7.17％，比实施例1中添加DIO的电池效率(8.65％)降低了17％，具体各项参数值见表1。
表1、实施例1-实施例8中各器件所对应的具体参数值
Figure BDA0001739518760000121
表1为实施例1-实施例8中，各器件所对应的具体参数值：短路电流(Jsc)，开路电压(Voc)，填充因子(FF)和光电转化效率(PCE)。
通过对实施例2-实施例8中加入1％-15％添加剂DTH的比较，我们得出，当加入7％DTH时，器件的效率优化到最大值，而且相对于添加剂DIO，提高了11％(见图2)。鉴于此优点，我们进一步以7％DTH和3％DIO的最优器件进行了35天的寿命测试。测试方法：选取7％DTH和3％DIO的最优器件，放置于手套箱中，每隔一周对上述同一块器件进行器件性能测试，连续收集5周电池效率的变化值。如图3所示，5周后，加入7％DTH的PCE值从9.64％下降到8.28％，下降了16％；而加入3％DIO的PCE值从8.65％下降到了5.85％，下降了32％。相比于之下，DIO的器件效率衰减值为DTH的2倍。因此，DTH作为一种新的添加剂，不仅能提高器件的光电转换效率，而且还改善了器件的稳定性。
本发明通过向活性层溶液中添加噻吩类添加剂来调控给受共混薄膜中的形貌，使得活性层形成合适给受纳米分相结构和有序聚集，有利于提高激子解离效率和光生载流子迁移率，从而改善电池性能和寿命。因此基于噻吩类化合物作为溶剂添加剂的有机太能电池具有光电转换效率高、寿命长、制备工艺简单以及成本低的优点。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于噻吩类添加剂提升有机太阳能电池性能和稳定性的方法，其特征在于：在配置有机活性层溶液时添加噻吩类添加剂；所述的噻吩类添加剂的结构如下：
Figure FDA0002692612480000011
式中，n＝4-10；X选自H、F、Cl、Br、I中的任意一种。
2.如权利要求1所述的基于噻吩类添加剂提升有机太阳能电池性能和稳定性的方法，其特征在于：配置有机活性层溶液的方法为，隔绝空气条件下，向活性层溶液中加入噻吩类添加剂，加热搅拌过夜得到所述的活性层溶液。
3.如权利要求2所述的基于噻吩类添加剂提升有机太阳能电池性能和稳定性的方法，其特征在于：所述的加热过程，温度范围为60-110℃。
4.如权利要求1所述的基于噻吩类添加剂提升有机太阳能电池性能和稳定性的方法，其特征在于：所述活性层溶液包括聚合物-富勒烯体系，聚合物-非富勒烯小分子体系，全聚合物体系以及全小分子体系。
5.如权利要求1所述的基于噻吩类添加剂提升有机太阳能电池性能和稳定性的方法，其特征在于：所述噻吩类添加剂的添加量为活性层溶液的主溶剂体积的1％-15％。
6.如权利要求1所述的基于噻吩类添加剂提升有机太阳能电池性能和稳定性的方法，其特征在于：所述有机活性层溶液的主溶剂为二氯苯或者氯苯。
7.如权利要求1所述的基于噻吩类添加剂提升有机太阳能电池性能和稳定性的方法，其特征在于：所述的活性层溶液是将电子给体材料和电子受体材料进行共混，其中，电子给体材料是共轭聚合物或者有机小分子，受体材料为富勒烯，有机小分子受体和共轭聚合物。
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