CN110752298B - 一种基于羟基嘧啶衍生物添加剂的有机太阳能电池活性层及其制备方法 - Google Patents
一种基于羟基嘧啶衍生物添加剂的有机太阳能电池活性层及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种有机太阳能电池活性层及其制备方法,具体涉及一种基于羟基嘧啶衍生物添加剂的有机太阳能电池活性层及其制备方法,属于有机光伏器件及其薄膜太阳能电池领域。在有机光伏器件的活性层中,通过掺杂少量含有氢键作用和π‑π堆积作用的2‑烷基‑5‑羟基嘧啶衍生物(简称为ROPD)添加剂,提高了活性层的结晶性,改善了活性层形貌,有利于给受体间电荷的分离和收集,从而增强电池的短路电流和填充因子,有利于有机太阳能电池的能量转换效率的提升。
Description
技术领域
本发明属于有机光伏器件或有机半导体薄膜太阳能电池领域,具体涉及一种基于羟基嘧啶衍生物添加剂的有机太阳能电池活性层及其制备方法。
背景技术
能源和环境问题已成为全球迫切需要解决的重点和难点问题。由于太阳能具有取之不尽、无污染、没有地域限制等优势,太阳能的开发与应用,已成为全球绿色新能源研究的热点。自1986年美国柯达公司的邓青云博士采用p-型有机半导体做给体、n-型有机半导体做受体构筑了具有双层平面异质结结构的有机太阳能电池以来(Tang C W.Appliedphysics letters,1986,48(2):183-185),由于这类有机太阳能电池易于溶液加工、柔性半透明,可以进行大规模印刷制备、毒性较低等优势,引起了全球科学家的广泛关注,基于非富勒烯电子受体小分子N3的有机聚合物太阳能电池的光电转换效率达到了16.42%(JiangK,Wei Q.Y,et al,Joule,2019,3:1-14)。光电转换效率作为太阳能电池的重要参数,高的光电转换效率已成为近年来科学家追求的目标。目前钙钛矿/CIGS全薄膜叠层太阳能电池光电转换效率获得了创世界纪录的23.9%(Shen H,Duong T,Peng J,et al.Energy&Environmental Science,2018,11(2):394-406),但由于其自身具有材料含重金属铅、制备工艺复杂、器件不稳定和寿命短等缺点,限制了其产业化应用进程。
有机太阳能电池的基本结构包括基底、阳极层、空穴传输层、活性层、电子传输层、阴极层;其中,活性层由电子给体-电子受体混合而成。为了提高有机光伏太阳能电池的光电转换效率,研究发现在活性层中使用合适的添加剂能有效地改善活性层形貌,形成纳米互穿网络结构,有利于载流子的解离和传输,从而提高有机太阳能电池的能量转换效率。通常在活性层中引入合适的添加剂,如常见的添加剂有氯萘(PC)(Hoven C V,Dang X D,Coffin R C,Advance Materials,2010,28:63-66);1,8-二碘辛烷(DIO)(Sun Y,Welch GC,Leong W L,et al,Nature Materials,2012,11:44-48;Kumari T,Lee S M,Kang S H,Energy Environ.Science,2017,10:258-265);1-苯基萘(PN)(Zhao J B,Li Y K,Yang GF,et al,Nature Energy,2016,1:15027)等添加剂,这些添加剂加入活性层体系,有利于改善活性层的纳米相分离形貌,提高了器件光伏性能。但是氯萘和1,8-二碘辛烷由于含卤族元素,属于有毒物质,难以大规模化应用。而1-苯基萘的沸点高,溶解性又差,与大多的活性层混溶性差,而受到了限制。
目前文献报道的添加剂还有三叠烯、辛二硫醇、方酸菁染料(SQ)等。但这些添加剂存在沸点高,原料成本高和制备困难等缺点。
发明内容
本发明针对目前有机太阳能电池活性层添加剂存在的不足,采用分子结构简单、原料易得、沸点不高、溶解性好和无卤毒性的绿色友好型添加剂,提供一种有机太阳能电池活性层及其制备方法,并能有效提升以富勒烯为受体,窄带隙聚合物为给体的聚合物太阳能电池的性能。
实现本发明目的技术方案是:一种新型的有机太阳能电池活性层的制备方法,将聚合物给体和电子受体在有机溶剂中进行共混,再将添加有添加剂的有机溶剂溶解于其中得到混合溶液,并将获得的混合溶液旋涂于阳极缓冲层上,得到有机太阳能电池活性层,所述的添加剂为通式ROPD的羟基嘧啶类衍生物,其结构式为:
其中,R为如下基团中的任一种:甲基,乙基,丙基,丁基,戊基,己基。
羟基嘧啶类衍生物添加剂具体为下列中的一种:
上述技术方案中,利用羟基嘧啶类衍生物(ROPD)添加剂与活性层给体的氢键作用来改善活性层形貌,提高结晶性,促使载流子解离和传输,提高电池的能量转换效率。
上述技术方案中,电子给体材料为具有如下结构式的D-A型窄带隙共轭聚合物中的一种,分别记为PTB7,PTB7-Th,PBDTTT-E-T,PBDTTT-E,PBDTTT-C-T和PBDTTT-C:
上述技术方案中,电子受体材料为经典的富勒烯电子受体材料PC71BM。
上述技术方案中,所述聚合物给体和富勒烯电子受体PC71BM以质量比1:1.5,总浓度25mg/mL溶解于邻二氯苯溶剂中;将羟基嘧啶衍生物添加剂以25mg/mL溶解在甲醇溶剂中,分别搅拌溶解5小时;再移取1-5%体积比的羟基嘧啶衍生物甲醇溶液添加到溶有总浓度25mg/mL的聚合物给体和富勒烯电子受体PC71BM以质量比1:1.5共混的邻二氯苯溶液中,电磁搅拌5小时。
上述技术方案中,利用上述有机太阳能电池活性层制备的有机太阳能电池采用的器件结构自下到上依次为:玻璃衬底,氧化锡铟(ITO)导电玻璃阳极,阳极缓冲层PEDOT:PSS,空穴传输层、光活性层、电子传输层、阴极。
其中,空穴传输层为聚二氧乙基噻吩、聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS,40nm);光活性层为聚合物给体PTB7-Th、富勒烯受体PC71BM,以及羟基嘧啶类衍生物(ROPD)添加剂;当有机活性层的电子受体为PC71BM时,活性层溶剂为邻二氯苯溶剂,添加剂ROPD在甲醇溶液中的浓度是25mg/mL;活性层材料通过将电子给体和电子受体材料混合后加入添加剂旋涂于阳极修饰层上。电子传输层为聚[(9,9-双(3/4(N,N-二甲基)-N-乙基铵)-丙基)-2,7-芴)-alt-2,7-(9,9-二辛基芴)]二溴化物(PFN-Br,5nm),阴极为金属银或铝(100nm)。
本发明的优点是:羟基嘧啶类衍生物(ROPD)无卤素元素、无毒性、溶解性好,当应用于太阳能电池活性层中的添加剂时,具有原料易得、廉价、绿色环保的优点;同时ROPD中的羟基(OH)和芳烃苯环上的N原子可以与给体构成分子间的氢键作用,从而构筑超分子作用,提高了活性层的结晶性,改善了活性层形貌,有利于给受体间电荷的分离和收集,从而增强电池的短路电流和填充因子,可有效提升窄带隙聚合物-富勒烯电子受体(PC71BM)太阳能电池的能量转换效率。
附图说明
图1为本发明的有机太阳能电池器件的结构图。
图2为本发明得到的掺杂不同比例C1OPD添加剂所对应的有机太阳能电池器件的电压-电流密度(J-V)。
图3为本发明得到的活性层材料分别在没有添加剂、DIO添加剂和2-甲基-5-羟基嘧啶(C1OPD)添加剂时有机太阳能电池的电压-电流密度(J-V)曲线对比图。
图4为本发明得到的活性层材料分别在没有添加剂、DIO添加剂和2-甲基-5-羟基嘧啶(C1OPD)添加剂时有机太阳能电池的EQE曲线对比图。
图5为本发明得到的活性层材料不加添加剂、加入DIO添加剂和加入2-甲基-5-羟基嘧啶(C1OPD)添加剂的器件AFM对比图。
图6为本发明得到的活性层材料加入2-甲基-5-羟基嘧啶(C1OPD)、2-丙基-5-羟基嘧啶(C3OPD)和2-己基-5-羟基嘧啶(C6OPD)添加剂时有机太阳能电池的电压-电流密度(J-V)曲线对比图。
图7为本发明得到的活性层材料加入2-甲基-5-羟基嘧啶(C1OPD)、2-丙基-5-羟基嘧啶(C6OPD)和2-己基-5-羟基嘧啶(C6OPD)添加剂时有机太阳能电池的EQE曲线对比图。
具体实施方式
本发明提供的一种有机太阳能电池有机活性层含有ROPD类衍生物作为添加剂,如图1所示:包括阳极基底(01)、空穴传输层(02)、活性层(03)、电子传输层(04)以及阴极层(05)。所述阳极基底(01)为铟锡氧化物玻璃(ITO);所述空穴传输层(02)为聚二氧乙基噻吩、聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS),其厚度为40nm。所述活性层为由PTB7-Th/PC71BM与邻二氯苯的溶液与ROPD类衍生物的甲醇溶液混合而成,其中PTB7-Th为聚[[2,6'-4,8-二(5-乙基己基噻吩基)苯并[1,2-b;3,3-b]二噻吩][3-氟-2[(2-乙基己基)羰基噻吩并[3,4-b]噻吩二基]],PC71BM为[6,6]-苯基-C71-丁酸甲酯;所述活性层的添加剂为ROPD衍生物中的一种,溶剂为甲醇,体积百分比为1-5%;所述活性层厚度为100nm左右。所述电子传输层为[(9,9-双(3/4(N,N-二甲基)-N-乙基铵)-丙基)-2,7-芴)-alt-2,7-(9,9-二辛基芴)]二溴化物(PFN-Br),其厚度为5nm。所述阴极层为铝,其厚度为100nm。
本发明的技术方案提供了一种无毒且具有氢键作用的有机太阳能电池有机活性层的添加剂。有机太阳能电池的器件结构自下到上依次为:玻璃衬底,氧化锡铟(ITO)导电玻璃阳极,阳极缓冲层PEDOT:PSS,空穴传输层、光活性层、电子传输层、阴极。其中,活性层中加入了ROPD类衍生物作为添加剂。
上述有机太阳能电池的具体制备工艺包括如下步骤:
步骤1、依次用清洗液、去离子水、丙酮、异丙醇各超声清洗基底20分钟;然后在85℃真空干燥箱中烘干。
步骤2、对所述清洗烘干的基底(ITO)表面进行10分钟的臭氧等离子表面处理,该处理方法利用微波下生成臭氧的强氧化性来清洗ITO表面残留有机物等,同时可以使ITO表面氧空位提高,提高ITO表面的功函数。
步骤3、在经过步骤2处理过的ITO表面旋涂PEDOT:PSS溶液,转速为3200rpm,时间为30s,在150℃条件下退火处理15min形成空穴传输层,其厚度为40nm。
步骤4、在上述传输层表面旋涂活性层溶液;首先将聚合物PTB7-Th和PC71BM以质量比1:1.5,总浓度25mg/mL溶解在邻二氯苯溶剂中,将新型活性层添加剂羟基嘧啶衍生物以25mg/mL溶解在有机溶剂甲醇中,两者都搅拌溶解5小时;两者以一定体积比混合,体积比包括99:1~90:10,得到不同掺杂质量分数的混合溶液,体积百分比包括1~5%,混合溶解1~2h;或将活性层溶液与传统添加剂1,8-二碘辛烷(DIO)混合,DIO的体积分数为3%,混合溶解1~2h。最后在空穴传输层上旋涂活性层溶液,转速为1500rpm,时间为30~40s,活性层厚度为80~100nm;所述活性层旋涂完成后,放于真空过渡舱抽1~2h将溶剂挥发。
步骤5、在上述活性层表面旋涂电子传输层PFN-Br,将聚合物PFN-Br以0.5mg/ml溶解在甲醇溶剂中,搅拌6h,取一定量喷涂在活性层表面,喷涂转速为3000rpm,时间为30s,其厚度约为5nm。
步骤6、在上述电子传输层表面蒸镀阳极层铝(Al),其厚度为100nm。上述步骤结束后得到掺杂有机太阳能电池。
下面结合附图,对本发明性能较优实施例进一步详细说明。
实施例1
本实施例1中的电池器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PTB7-Th:PC71BM:C1OPD(x%)/PFN-Br/Al。在本实施例中,将有机活性层材料PTB7-Th和PC71BM均溶于邻二氯苯(DCB)溶液中,加入的添加剂为2-甲基-5-羟基嘧啶(C1OPD),溶剂为甲醇,按C1OPD甲醇溶液体积比分别为1%,2%,3%,4%和5%掺杂比例加入PTB7-Th和PC71BM的邻二氯苯溶液中得到活性层溶液,旋涂速度为1500rpm,旋涂时间为40s,厚度约80nm;旋涂完成后放于真空过渡舱抽干;在上述活性层上旋涂电子传输层溶液PFN-Br(3000rpm,30s,5nm);有机活性层不需要加热处理,最后在真空蒸镀仪中将铝电极蒸镀上去,厚度为100nm,得到有机太阳能电池器件。
在标准测试条件下(AM 1.5,100mW/cm2),参见附图2,它是本实施例提供的在甲醇溶液中掺杂不同比例C1OPD添加剂所对应的有机太阳能电池器件的电压-电流密度(J-V)。由附图2可见,C1OPD掺杂的最优比例为溶液体积比的3%。
实施例2
本实施例2中的电池器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PTB7-Th:PC71BM:/PFN-Br/Al。在本实施例中,将有机活性层材料均溶于邻二氯苯(DCB)溶液中,不加添加剂,旋涂速度为1500rpm,旋涂时间为40s,厚度约80nm;旋涂完成后放于真空过渡舱抽干;在上述活性层上旋涂电子传输层溶液PFN-Br(3000rpm,30s,5nm);有机活性层不需要加入处理,最后在真空蒸镀仪中将铝电极蒸镀上去,厚度为100nm,得到有机太阳能电池器件。
在标准测试条件下:AM 1.5,100mW/cm2,测得的器件开路电压(Voc)为0.81V,短路电流密度(Jsc)为14.35mA/cm2,填充因子(FF)为60.04%,能量转换效率(PCE)为7.30%。电压-电流密度(J-V)曲线见图3,外量子效率(EQE)曲线见图4,活性层AFM见图5。
实施例3
本实施例3中的电池器件结构为:ITO/PEDOT:PSS/PTB7-Th:PC71BM:DIO(3%)/PFN-Br/Al。在本实施例中,将有机活性层材料均溶于邻二氯苯(DCB)溶液中,添加溶液体积比百分为3%的DIO的邻二氯苯溶液,旋涂速度为1500rpm,旋涂时间为40s,厚度约80nm;旋涂完成后放于真空过渡舱抽干;在上述活性层上旋涂电子传输层溶液PFN-Br(3000rpm,30s,5nm);有机活性层不需要加入处理,最后在真空蒸镀仪中将铝电极蒸镀上去,厚度为100nm,得到有机太阳能电池器件。
在标准测试条件下:AM 1.5,100mW/cm2,测得的器件开路电压(Voc)为0.79V,短路电流密度(Jsc)为14.84mA/cm2,填充因子(FF)为66.23%,能量转换效率(PCE)为7.76%。电压电流密度(J-V)曲线见图3,外量子效率(EQE)曲线见图4,活性层AFM见图5。
实施例4
本实施例4中的电池器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PTB7-Th:PC71BM:C1OPD(3%)/PFN-Br/Al。其中C1OPD为2-甲基-5-羟基嘧啶,添加的甲醇溶液体积比为3%的最优体积比。在本实施例中,将有机活性层材料均溶于邻二氯苯(DCB)溶液中,添加甲醇溶液体积比百分为3%的C1OPD的甲醇溶液,旋涂速度为1500rpm,旋涂时间为40s,厚度约80nm;旋涂完成后放于真空过渡舱抽干;在上述活性层上旋涂电子传输层溶液PFN-Br(3000rpm,30s,5nm);有机活性层不需要加入处理,最后在真空蒸镀仪中将铝电极蒸镀上去,厚度为100nm,得到有机太阳能电池器件。
在标准测试条件下:AM 1.5,100mW/cm2,得到3%C1OPD添加剂的有机太阳能电池器件,开路电压(Voc)为0.80V,短路电流密度(Jsc)为15.65mA/cm2,填充因子(FF)为67.45%,能量转换效率(PCE)为8.43%。电压-电流密度(J-V)曲线见图3,外量子效率(EQE)曲线见图4,活性层AFM见图5。
实施例5
图5为本发明在不加添加剂(a,d)、加入最优比DIO(b,e)和C1OPD(c,f)添加剂时得到活性层的AFM对比图,如图4所示,其中,a,b,c分别是AFM对应的高度图像,d,e,f分别是AFM对应的相位图像。测试得到基于活性层没有添加剂(a,d),添加了3%DIO(b,e)和3%C1OPD(c,f)添加剂时的活性层的形貌,它们的活性层均方根粗糙度(RMS)值分别为3.68、2.85和1.81nm。显然,通过添加DIO和C1OPD添加剂,更有利于活性层形成较好的互穿网络结构,从而有着较好的相分离和有序的分子堆积,在开路电压变化不大的情况下,这有利于其获得更高的短路电流和填充因子。
表1为标准测试条件下(AM 1.5,100mW/cm2),上述三个实例基于不同添加剂及不同比例所制备的有机太阳能电池器件的最优性能参数。
表1.活性层不同添加剂的器件性能
由表1可以看出,通过掺杂3%的C1OPD添加剂,基于PTB7-Th/PC71BM的有机太阳能电池(如实施例3制备而成的太阳能电池)相比于不含添加剂的太阳能电池(如实施例1制备而成的太阳能电池),短路电流密度Jsc和填充因子FF都有明显提升;同时相比于添加3%经典的DIO,有机太阳能电池(如实施例3制备而成的太阳能电池),短路电流密度Jsc和填充因子FF也有明显提升,器件效率自7.66%提升到了8.43%。这是因为C1OPD添加剂中的羟基与给受体材料形成了氢键作用,提高了活性层的结晶性,改善了活性层形貌,有利于形成纳米互穿网络结构,利于载流子解离与传输,最终提高了光伏器件的能量转换效率,相应的外量子效率也有提升。
实施例6
本实施例6中的电池器件结构为:ITO/PEDOT:PSS/PTB7-Th:PC71BM:C3OPD/PFN-Br/Al。其中,C3OPD为2-丙基-5-羟基嘧啶,甲醇为溶液,添加的溶液体积比为3%的最优体积比。在本实施例中,将有机活性层材料均溶于邻二氯苯(DCB)溶液中,添加体积比3%的C1OPD的甲醇溶液,旋涂速度为1500rpm,旋涂时间为40s,厚度约80nm;旋涂完成后放于真空过渡舱抽干;在上述活性层上旋涂电子传输层溶液PFN-Br(3000rpm,30s,5nm);有机活性层不需要加入处理,最后在真空蒸镀仪中将铝电极蒸镀上去,厚度为100nm,得到有机太阳能电池器件。
在标准测试条件下:AM 1.5,100mW/cm2,测得的器件开路电压(Voc)为0.79V,短路电流密度(Jsc)为15.45mA/cm2,填充因子(FF)为66.13%,能量转换效率(PCE)为8.12%。电压电流密度(J-V)曲线见图6,外量子效率(EQE)曲线见图7。
实施例7
本实施例7中的电池器件结构为:ITO/PEDOT:PSS/PTB7-Th:PC71BM:C6OPD/PFN-Br/Al。其中,C6OPD为2-己基-5-羟基嘧啶,添加的溶液体积比为3%的最优体积比。在本实施例中,将有机活性层材料均溶于邻二氯苯(DCB)溶液中,添加溶液体积比百分为3%的C1OPD的甲醇溶液,旋涂速度为1500rpm,旋涂时间为40s,厚度约80nm;旋涂完成后放于真空过渡舱抽干;在上述活性层上旋涂电子传输层溶液PFN-Br(3000rpm,30s,5nm);有机活性层不需要加入处理,最后在真空蒸镀仪中将铝电极蒸镀上去,厚度为100nm,得到有机太阳能电池器件。
在标准测试条件下:AM 1.5,100mW/cm2,测得的器件开路电压(Voc)为0.79V,短路电流密度(Jsc)为14.88mA/cm2,填充因子(FF)为65.83%,能量转换效率(PCE)为7.78%。电压电流密度(J-V)曲线见图6,外量子效率(EQE)曲线见图7。
表2为标准测试条件下(AM 1.5,100mW/cm2),实施例5和实施例6基于3%C3OPD和3%C6OPD添加剂所制备的有机太阳能电池器件的最优性能参数。
表2.活性层加入3%C3OPD和3%C6OPD不同添加剂的器件性能
由表2可以看出,通过掺杂3%的C3OPD或者C6OPD添加剂,基于活性层为PTB7-Th/PC71BM添加剂的有机太阳能电池(如实施例5制备而成的太阳能电池)相比于不含添加剂的太阳能电池(如实施例1制备而成的太阳能电池),短路电流密度Jsc和填充因子FF都有明显提升;当添加剂为C3OPD或者C6OPD时,器件效率分别达到了8.12%和7.78%,显然,添加不同烷基链的添加剂后,相比于没有添加剂和添加3%经典的DIO添加剂,有机太阳能电池的器件效率均有一定程度的提高,说明这一类基于烷基-5-羟基嘧啶添加剂对于有机光伏太阳能电池的活性层均有一定的作用,正如上述实施例6的AFM表明的一样,这一类添加剂的羟基与给受体材料形成了氢键作用,提高了活性层的结晶性,改善了活性层形貌,有利于形成纳米互穿网络结构,利于载流子解离与传输,最终提高了光伏器件的能量转换效率,相应的外量子效率也有提升。
尽管结合了优选实施例对本发明进行了说明,但本发明并不局限于上述实施例,应当理解所附权利要求概括了本发明的范围。在本发明构思的指导下,本领域的技术人员应当意识到,对本发明的各实施例所进行的一定的改变,都将被本发明的权利要求书的精神和范围所覆盖。
Claims (8)
3.根据权利要求1所述的有机太阳能电池活性层的制备方法,其特征在于,所述的电子受体材料为富勒烯电子受体材料PC71BM。
5.根据权利要求1所述的有机太阳能电池活性层的制备方法,其特征在于,所述聚合物给体材料和电子受体材料以质量比1:1.5,总浓度25mg/mL溶解于邻二氯苯溶剂中,将羟基嘧啶衍生物添加剂以25mg/mL溶解在有机溶剂甲醇中,分别搅拌溶解5小时,再移取1-5%体积比的羟基嘧啶衍生物甲醇溶液添加到溶有总浓度25mg/mL的聚合物给体和富勒烯电子受体的溶液中,电磁搅拌5小时,得到共混溶液。
6.一种根据权利要求1所述方法制备的有机太阳能电池活性层。
7.一种根据权利要求1所述方法制备的有机太阳能电池活性层的应用,其特征在于,所述活性层用于制备有机太阳能电池器件,器件结构自下到上依次为:玻璃衬底,氧化锡铟导电玻璃阳极,阳极缓冲层PEDOT:PSS,空穴传输层、光活性层、电子传输层、阴极。
8.根据权利要求7所述的有机太阳能电池活性层的应用,其特征在于,所述空穴传输层为聚二氧乙基噻吩或聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS);电子传输层为聚[(9,9-双(3/4(N,N-二甲基)-N-乙基铵)-丙基)-2,7-芴)-alt-2,7-(9,9-二辛基芴)]二溴化物(PFN-Br);阴极为金属银或铝。
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