CN109096233A - 一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中先加入苯，再依次加入间戊二烯、顺丁烯二酸酐以及第一催化剂；(2)充入氮气并加压至5个大气压(0.5MPa)，加温至100℃左右，保温10小时；3)冷却至室温并卸压，取出白色固体产物；(4)将白色固体产物加入反应釜中，再加入第二催化剂，加温至150‑200℃、保温4‑6小时；(5)冷却至室温并卸压，得到无色透明的液体，即为甲基四氢苯二甲酸酐。采用本发明方法制备的液态甲基四氢苯二甲酸酐低粘度无色透明，可以作为双酚A型环氧树脂的固化剂可制备LED透明灌封胶，成本低廉，粘着效果显著。

Description

一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，制备所得的甲基 四氢苯二甲酸酐可作为双酚A型环氧树脂的固化剂，用于制备LED透明封装 胶。
背景技术
目前国内使用的LED透明灌封胶都是采用环氧树脂和酸酐固化剂，其中 酸酐固化剂的主要品种就是低粘度无色透明的甲基四氢苯二甲酸酐。由于国 产的该产品有颜色，在LED透明灌封胶的应用受到很大的限制，所以基本上 是进口产品，不仅价格昂贵而且还限制了LED行业的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，以解决 当前国内同类产品有颜色，在LED透明灌封胶的应用受到很大限制的技术问 题，为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案来解决上述技术问题：
一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中先加入苯，再依次加入间戊二烯、顺丁烯二酸酐以及第 一催化剂；
(2)充入氮气并加压至5个大气压(0.5MPa)，加温至100℃左右，保温 10小时；
(3)冷却至室温并卸压，取出白色固体产物；
(4)将白色固体产物加入反应釜中，再加入第二催化剂，加温至 150-200℃、保温4-6小时；
(5)冷却至室温并卸压，得到无色透明的液体，即为甲基四氢苯二甲酸 酐。
如上所述的一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，所述第一催化剂 为三氯化铝、四氯化钛、四氯化锡或者三氟化硼络合物中的一种。
如上所述的一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，所述第二催化剂 为聚磷酸或三氟化硼络合物。
如上所述的一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，步骤(1)中，在 反应釜中加入苯至容器体积的三分之一，再依次加入1摩尔的间戊二烯、1摩 尔的顺丁烯二酸酐、0.01-0.02摩尔的催化剂。
采用本发明方法制备的液态甲基四氢苯二甲酸酐低粘度无色透明，可以 作为双酚A型环氧树脂的固化剂可制备LED透明灌封胶，成本低廉，粘着效 果显著。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全 部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
(1)在5升不锈钢反应釜中加入大约2升的苯，再依次加入680克间戊二 烯、980克的顺丁烯二酸酐、1.4±0.1克的三氯化铝；。
(2)充入氮气并加压至5个大气压(0.5MPa)，加温至100℃左右，保温 10小时；
(3)冷却至室温并卸压，取出白色固体产物；
(4)将白色固体产物加入反应釜中，加入10±5克聚磷酸(分子式是 H6P4O13)，充入氮气保护。加温至150℃、保温6小时；
(5)冷却至室温并卸压，得到粘度为40-70mPa·s无色透明的液体即为 液体甲基四氢苯二甲酸酐。
实施例二
(1)在5升不锈钢反应釜中加入大约2升的苯，再依次加入680克间戊二 烯、980克的顺丁烯二酸酐、4±1克的无水四氯化锡；。
(2)充入氮气并加压至5个大气压(0.5MPa)，加温至100℃左右，保温10小时；
(3)冷却至室温并卸压，取出白色固体产物；
(4)将白色固体产物加入反应釜中，加入10±5克聚磷酸(分子式是 H6P4O13)，充入氮气保护。加温至200℃、保温4小时；
(5)冷却至室温并卸压，得到粘度为40-70mPa·s无色透明的液体即为 液体甲基四氢苯二甲酸酐。
实施例三
(1)在5升不锈钢反应釜中加入大约2升的苯，再依次加入680克间戊二 烯、980克的顺丁烯二酸酐、3±1克的四氯化钛；。
(2)充入氮气并加压至5个大气压(0.5MPa)，加温至100℃左右，保温 10小时；
(3)冷却至室温并卸压，取出白色固体产物；
(4)将白色固体产物加入反应釜中，加入10±5克聚磷酸(分子式是 H6P4O13)，充入氮气保护。加温至175℃、保温5小时；
(5)冷却至室温并卸压，得到粘度为40-70mPa·s无色透明的液体即为 液体甲基四氢苯二甲酸酐。
实施例四
(1)在5升不锈钢反应釜中加入大约1升的苯，再依次加340克间戊二烯、 490克的顺丁烯二酸酐、0.7±0.05克的三氯化铝；。
(2)充入氮气并加压至5个大气压(0.5MPa)，加温至100℃左右，保温 10小时；
(3)冷却至室温并卸压，取出白色固体产物；
(4)将白色固体产物加入反应釜中，加入5±2.5克聚磷酸(分子式是 H6P4O13)，充入氮气保护。加温至200℃、保温4小时；
(5)冷却至室温并卸压，得到粘度为40-70mPa·s无色透明的液体即为 液体甲基四氢苯二甲酸酐。
实施例五
(1)在5升不锈钢反应釜中加入大约1升的苯，再依次加入340克间戊二 烯、490克的顺丁烯二酸酐、2±0.5克的无水四氯化锡；
(2)充入氮气并加压至5个大气压(0.5MPa)，加温至100℃左右，保温 10小时；
(3)冷却至室温并卸压，取出白色固体产物；
(4)将白色固体产物加入反应釜中，加入5±2.5克聚磷酸(分子式是 H6P4O13)，充入氮气保护。加温至150℃、保温4小时；
(5)冷却至室温并卸压，得到粘度为40-70mPa·s无色透明的液体即为 液体甲基四氢苯二甲酸酐。
实施例六
(1)在5升不锈钢反应釜中加入大约1升的苯，再依次加入340克间戊二 烯、490克的顺丁烯二酸酐、3±1克的四氯化钛；。
(2)充入氮气并加压至5个大气压(0.5MPa)，加温至100℃左右，保温 10小时；
(3)冷却至室温并卸压，取出白色固体产物；
(4)将白色固体产物加入反应釜中，加入5±2.5克聚磷酸(分子式是 H6P4O13)，充入氮气保护。加温至175℃、保温5小时；
(5)冷却至室温并卸压，得到粘度为40-70mPa·s无色透明的液体即为 液体甲基四氢苯二甲酸酐。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接或间接运用在其他 相关的技术领域，均同包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应釜中先加入苯，再依次加入间戊二烯、顺丁烯二酸酐以及第一催化剂；
(2)充入氮气并加压至5个大气压(0.5MPa)，加温至100℃左右，保温10小时；
(3)冷却至室温并卸压，取出白色固体产物；
(4)将白色固体产物加入反应釜中，再加入第二催化剂，加温至150-200℃、保温4-6小时；
(5)冷却至室温并卸压，得到无色透明的液体，即为甲基四氢苯二甲酸酐。
2.如权利要求1所述的一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为三氯化铝、四氯化钛、四氯化锡或者三氟化硼络合物中的一种。
3.如权利要求1所述的一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为聚磷酸或三氟化硼络合物。
4.如权利要求1所述的一种液态甲基四氢苯二甲酸酐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在反应釜中加入苯至容器体积的三分之一，再依次加入1摩尔的间戊二烯、1摩尔的顺丁烯二酸酐、0.01-0.02摩尔的催化剂。
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