CN103173173B - 一种双组分环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种双组分环氧胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组分环氧胶粘剂及其制备方法,该胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:改性双酚A环氧树脂30-80;芴基环氧树脂20-70;海因环氧树脂15-50;所述B组分按重量份由以下组分组成:酸酐固化剂20-150。制备方法:按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。本发明双组分环氧胶粘剂粘接性好,工艺简单,在金属、玻璃、塑料陶瓷等材料上有很好的粘接性。

Description

一种双组分环氧胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双组分环氧胶粘剂;本发明还涉及一种制备该改性环氧树脂胶黏剂的方法。
背景技术
胶黏剂是指通过界面的黏附和内聚等作用,能使两种或两种以上的制件或材料连接在一起的天然的或合成的、有机的或无机的一类物质,统称为胶黏剂,又叫黏合剂,习惯上简称为胶。简而言之,胶黏剂就是通过黏合作用,能使被黏物结合在一起的物质;传统胶黏剂由于配方配比不合理,其粘接性较差,不能满足使用需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处,提供一种组分及配比合理,粘接性能好的双组分环氧胶粘剂。
本发明另一个目的是提供一种制备该双组分环氧胶粘剂的方法。
为了达到上述目的,本发明采用以下方案:
一种双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,其特征在于:
所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂         30-80
芴基环氧树脂              20-70
海因环氧树脂              15-50
所述B组分按重量份由以下组分组成:
酸酐固化剂               20-150。
如上所述的一种双组分环氧胶粘剂,其特征在于所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂        30-50
芴基环氧树脂             30-50
海因环氧树脂             20-40
所述B组分按重量份由以下组分组成:
酸酐固化剂               30-50。
如上所述的一种双组分环氧胶粘剂,其特征在于所述的改性双酚A环氧树脂按重量份由以下组分组成:
双酚A环氧树脂            100
液体端羧基丁腈橡胶       1-8
双氰胺                   15-30。
如上所述的一种双组分环氧胶粘剂,其特征在于所述的芴基环氧树脂按重量份包括以下组分:
如上所述的一种双组分环氧胶粘剂,其特征在于所述的酸酐固化剂为顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物。
本发明一种制备如上所述双组分环氧胶粘剂的方法,其特征在于包括以下步骤:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将双酚A型环氧树脂和液体端羧基丁腈橡胶热至85-120℃使两者混合均匀,加入双氰胺,搅拌,同时抽真空反应0.5-1.5小时;130-160℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将双酚芴、环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在在50-60℃下搅拌45-90min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.05-0.1MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入乙酰胺反应1-3小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
本发明双组分环氧胶粘剂粘接性好,工艺简单,在金属、玻璃、塑料陶瓷等材料上有很好的粘接性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述:
实施例1
本发明双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂        30
芴基环氧树脂             20
海因环氧树脂             15
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物20。
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将100重量份双酚A型环氧树脂和1重量份液体端羧基丁腈橡胶热至85℃使两者混合均匀,加入15重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应0.5小时;130℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将10重量份双酚芴、30重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入0.5重量份苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在50℃下搅拌45min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.05MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入8重量份乙酰胺反应1小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
实施例2
本发明双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂       30
芴基环氧树脂            70
海因环氧树脂            50
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物150。
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将100重量份双酚A型环氧树脂和8重量份液体端羧基丁腈橡胶热至120℃使两者混合均匀,加入30重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应1.5小时;160℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将20重量份双酚芴、100重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入1.5重量份苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在60℃下搅拌90min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.1MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入40重量份乙酰胺反应3小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
实施例3
本发明双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂           60
芴基环氧树脂                20
海因环氧树脂                15
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物90。
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将100重量份双酚A型环氧树脂和3重量份液体端羧基丁腈橡胶热至90℃使两者混合均匀,加入18重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应1小时;140℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将15重量份双酚芴、50重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入1重量份苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在55℃下搅拌60min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.08MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入8-40重量份乙酰胺反应1-3小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
实施例4
本发明双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂           70
芴基环氧树脂                50
海因环氧树脂                30
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物60。
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将100重量份双酚A型环氧树脂和5重量份液体端羧基丁腈橡胶热至100℃使两者混合均匀,加入25重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应1.2小时;150℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将12重量份双酚芴、40重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入0.8重量份苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在58℃下搅拌65min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.06MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入10重量份乙酰胺反应2小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
实施例5
本发明双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂         80
芴基环氧树脂              70
海因环氧树脂              50
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物150。
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将100重量份双酚A型环氧树脂和6重量份液体端羧基丁腈橡胶热至105℃使两者混合均匀,加入20重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应0.8小时;140℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将18重量份双酚芴、80重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入1.2重量份苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在50℃下搅拌90min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.1MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入30重量份乙酰胺反应2小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
实施例6
本发明双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂         30
芴基环氧树脂              70
海因环氧树脂              50
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物20。
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将100重量份双酚A型环氧树脂和1重量份液体端羧基丁腈橡胶热至85℃使两者混合均匀,加入15重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应0.5小时;130℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将10重量份双酚芴、30重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入0.5重量份苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在50℃下搅拌45min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.05MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入8重量份乙酰胺反应1小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
实施例7
本发明双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂       80
芴基环氧树脂            20
海因环氧树脂            50
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物150。
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将100重量份双酚A型环氧树脂和8重量份液体端羧基丁腈橡胶热至120℃使两者混合均匀,加入30重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应1.5小时;160℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将20重量份双酚芴、100重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入1.5重量份苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在60℃下搅拌90min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.1MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入40重量份乙酰胺反应3小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
实施例8
本发明双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂          80
芴基环氧树脂               70
海因环氧树脂               15
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物20。
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将100重量份双酚A型环氧树脂和3重量份液体端羧基丁腈橡胶热至90℃使两者混合均匀,加入18重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应1小时;140℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将15重量份双酚芴、50重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入1重量份苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在55℃下搅拌60min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.08MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入8-40重量份乙酰胺反应1-3小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
实施例9
本发明双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂          30
芴基环氧树脂               20
海因环氧树脂               50
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物70。
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,按上述比例将100重量份双酚A型环氧树脂和5重量份液体端羧基丁腈橡胶热至100℃使两者混合均匀,加入25重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应1.2小时;150℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将12重量份双酚芴、40重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入0.8重量份苄基三乙基氯化铵和适量强氧化钠溶液,在58℃下搅拌65min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.06MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入10重量份乙酰胺反应2小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。

Claims (1)

1.一种双组分环氧胶粘剂,包括有A组分和B组分,其特征在于:
所述A组分,按重量份由以下组分组成:
改性双酚A环氧树脂     80
芴基环氧树脂          70
海因环氧树脂          15
所述B组分按重量份由以下组分组成:
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3的混合物20;
制备方法:
A、制备改性双酚A环氧树脂
在氮气保护条件下,将100重量份双酚A型环氧树脂和3重量份液体端羧基丁腈橡胶热至90℃使两者混合均匀,加入18重量份双氰胺,搅拌,同时抽真空反应1小时;140℃下保温反应4小时;
B、制备芴基环氧树脂
将15重量份双酚芴、50重量份环氧氯丙烷加入反应釜中,在氮气保护下,升温至45℃,充分溶解后加入1重量份苄基三乙基氯化铵和适量氢氧化钠溶液,在55℃下搅拌60min,对反应釜抽真空,使反应釜内真空度控制在0.08MPa,真空状态下滴加适量氢氧化钠溶液,加入8-40重量份乙酰胺反应1-3小时,水洗至pH=7即可;
C、配制双组分环氧胶粘剂
按比例称取各组分,将改性双酚A环氧树脂、芴基环氧树脂、海因环氧树脂,放入反应釜中搅拌均匀,得A组分;使A组分升温至30-60℃,加入B组分酸酐固化剂,搅拌均匀即可。
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