CN109091955A - 一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，包括以下制备步骤：（1）将氧氯化锆与水、乙酰丙酮、致孔剂和氨水持续搅拌反应得到二氧化锆水溶胶，然后滴加六亚甲基四胺饱和水溶液，得到凝胶溶液；（2）将凝胶溶液喷涂在玻璃纤维布的两面，放置后清洗干净，干燥，烧结，即得到表面载膜的玻璃纤维布；（3）将十二胺与氯乙酸反应得到十二胺‑N，N‑二乙酸，配置成十二胺‑N，N‑二乙酸溶液；（4）将载膜玻璃纤维布浸泡于十二胺‑N，N‑二乙酸溶液中反应，取出冲洗干净，真空干燥即得。本发明制备得到的载膜玻璃纤维过滤布力学性能好，并具有极强过滤性能。
Description
技术领域
本发明涉及过滤材料领域，特别涉及一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种优良的无机非金属材料，具有力学强度高、耐酸碱、耐高温、抗腐蚀性能好等优点，玻璃纤维过滤布是经特殊处理和制作的玻纤织物,是比较理想的耐高温过滤材料，在工业除尘、防止污染,回收有价值的粉尘等诸多领域都得到了广泛的应用。国外40年代，玻纤滤袋已开始投入市场使用，产量、品种和质量逐年上升。温度和张力会影响玻璃纤维过滤材料的使用寿命，其经向、纬向强力值指标反映着产品是否合格耐用，因此要对玻璃纤维过滤布的经向、纬向强力值做出有针对性的控制。本发明将玻璃纤维过滤布作为负载基质，将具有微孔结构的二氧化锆膜覆于其表面，并对表面二氧化锆膜进行了进一步改性，使得最终制备得到的载膜玻璃纤维过滤布力学性能良好，并具有极强过滤性能。
发明内容
要解决的技术问题：
本发明的目的是提供一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，制备得到力学性能好，并具有极强过滤性能的材料。
技术方案：
本发明提供了一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将70g氧氯化锆置于反应釜中，加入200mL水、2mL乙酰丙酮和1.5g致孔剂，开启搅拌装置，在10min内缓慢滴入20mL氨水，滴加完毕后，开启加热装置，使温度升至70-90℃，保持此温度，持续搅拌反应8-14h，得到二氧化锆水溶胶，改为冰水浴降温至10-20℃，然后滴加1mL六亚甲基四胺饱和水溶液，在70-90℃水浴1-2h得到凝胶溶液；
（2）将凝胶溶液均匀的喷涂在玻璃纤维布的两面，放置14-18h，然后用稀氨水洗3次，再用去离子水洗6次，在真空箱中干燥3-5h，再放入马弗炉中分4阶段程序升温进行烧结，烧结后待冷却后取出即得到表面载膜的玻璃纤维布；
（3）将2g十二胺溶于200mL 56wt%氯乙酸水溶液中，调节pH至9.5，进行合成反应，离心收集沉淀，清洗干燥后得到十二胺-N，N-二乙酸，然后溶于异丙醇中配置成2wt%的十二胺-N，N-二乙酸溶液；
（4）将步骤（2）中制备得到的载膜玻璃纤维布浸泡于步骤（3）中制备得到的十二胺-N，N-二乙酸溶液中，反应14-18h，取出用去离子水冲洗干净，真空干燥即得到载膜玻璃纤维过滤布。
优选的，所述的一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，步骤（1）中所述的致孔剂为聚乙二醇。
优选的，所述的一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，步骤（2）中所述的干燥温度为200℃，压力为100791Pa。
优选的，所述的一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，步骤（2）中所述的4阶段程序升温步骤为：第一阶段由25℃升至220℃，升温速率为4℃/min。第二阶段由220℃升温至350℃，升温速率为1℃/min，第三阶段由350℃升温至700℃，升温速率为2℃/min，第四阶段为在700℃恒温3h。
优选的，所述的一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，步骤（3）中所述的合成反应的温度为50-70℃，反应时间为20-28h。
有益效果：
（1）本发明在玻璃纤维过滤布表面覆盖了具有微孔结构的二氧化锆膜，二氧化锆膜化学稳定性好且机械强度高，可用于多种废液的过滤净化。
（2）本发明提供的载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，可以制备得到力学性能好，并具有极强过滤性能的材料，制备方法简单，成本较低，适合大规模生产和推广应用。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
（1）将70g氧氯化锆置于反应釜中，加入200mL水、2mL乙酰丙酮和1.5g聚乙二醇，开启搅拌装置，在10min内缓慢滴入20mL氨水，滴加完毕后，开启加热装置，使温度升至90℃，保持此温度，持续搅拌反应8h，得到二氧化钴水溶胶，改为冰水浴降温至20℃，然后滴加1mL六亚甲基四胺饱和水溶液，在70℃水浴2h得到凝胶溶液；
（2）将凝胶溶液均匀的喷涂在玻璃纤维布的两面，放置14h，然后用稀氨水洗3次，再用去离子水洗6次，在真空箱中200℃，100791Pa下干燥5h，再放入马弗炉中分4阶段程序升温进行烧结4阶段程序升温步骤为：第一阶段由25℃升至220℃，升温速率为4℃/min。第二阶段由220℃升温至350℃，升温速率为1℃/min，第三阶段由350℃升温至700℃，升温速率为2℃/min，第四阶段为在700℃恒温3h，烧结后待冷却后取出即得到表面载膜的玻璃纤维布；
（3）将2g十二胺溶于200mL56wt%氯乙酸水溶液中，调节pH至9.5，在50℃下反应28h，离心收集沉淀，清洗干燥后得到十二胺-N，N-二乙酸，然后溶于异丙醇中配置成2wt%的十二胺-N，N-二乙酸溶液；
（4）将步骤（2）中制备得到的载膜玻璃纤维布浸泡于步骤（3）中制备得到的十二胺-N，N-二乙酸溶液中，反应14h，取出用去离子水冲洗干净，真空干燥即得到载膜玻璃纤维过滤布。
实施例2
（1）将70g氧氯化锆置于反应釜中，加入200mL水、2mL乙酰丙酮和1.5g聚乙二醇，开启搅拌装置，在10min内缓慢滴入20mL氨水，滴加完毕后，开启加热装置，使温度升至70℃，保持此温度，持续搅拌反应14h，得到二氧化钴水溶胶，改为冰水浴降温至10℃，然后滴加1mL六亚甲基四胺饱和水溶液，在90℃水浴1h得到凝胶溶液；
（2）将凝胶溶液均匀的喷涂在玻璃纤维布的两面，放置18h，然后用稀氨水洗3次，再用去离子水洗6次，在真空箱中200℃，100791Pa下干燥3h，再放入马弗炉中分4阶段程序升温进行烧结4阶段程序升温步骤为：第一阶段由25℃升至220℃，升温速率为4℃/min。第二阶段由220℃升温至350℃，升温速率为1℃/min，第三阶段由350℃升温至700℃，升温速率为2℃/min，第四阶段为在700℃恒温3h，烧结后待冷却后取出即得到表面载膜的玻璃纤维布；
（3）将2g十二胺溶于200mL56wt%氯乙酸水溶液中，调节pH至9.5，在70℃下反应20h，离心收集沉淀，清洗干燥后得到十二胺-N，N-二乙酸，然后溶于异丙醇中配置成2wt%的十二胺-N，N-二乙酸溶液；
（4）将步骤（2）中制备得到的载膜玻璃纤维布浸泡于步骤（3）中制备得到的十二胺-N，N-二乙酸溶液中，反应18h，取出用去离子水冲洗干净，真空干燥即得到载膜玻璃纤维过滤布。
实施例3
（1）将70g氧氯化锆置于反应釜中，加入200mL水、2mL乙酰丙酮和1.5g聚乙二醇，开启搅拌装置，在10min内缓慢滴入20mL氨水，滴加完毕后，开启加热装置，使温度升至85℃，保持此温度，持续搅拌反应10h，得到二氧化钴水溶胶，改为冰水浴降温至18℃，然后滴加1mL六亚甲基四胺饱和水溶液，在75℃水浴1.8h得到凝胶溶液；
（2）将凝胶溶液均匀的喷涂在玻璃纤维布的两面，放置15h，然后用稀氨水洗3次，再用去离子水洗6次，在真空箱中200℃，100791Pa下干燥4.5h，再放入马弗炉中分4阶段程序升温进行烧结4阶段程序升温步骤为：第一阶段由25℃升至220℃，升温速率为4℃/min。第二阶段由220℃升温至350℃，升温速率为1℃/min，第三阶段由350℃升温至700℃，升温速率为2℃/min，第四阶段为在700℃恒温3h，烧结后待冷却后取出即得到表面载膜的玻璃纤维布；
（3）将2g十二胺溶于200mL56wt%氯乙酸水溶液中，调节pH至9.5，在55℃下反应26h，离心收集沉淀，清洗干燥后得到十二胺-N，N-二乙酸，然后溶于异丙醇中配置成2wt%的十二胺-N，N-二乙酸溶液；
（4）将步骤（2）中制备得到的载膜玻璃纤维布浸泡于步骤（3）中制备得到的十二胺-N，N-二乙酸溶液中，反应15h，取出用去离子水冲洗干净，真空干燥即得到载膜玻璃纤维过滤布。
实施例4
（1）将70g氧氯化锆置于反应釜中，加入200mL水、2mL乙酰丙酮和1.5g聚乙二醇，开启搅拌装置，在10min内缓慢滴入20mL氨水，滴加完毕后，开启加热装置，使温度升至75℃，保持此温度，持续搅拌反应12h，得到二氧化钴水溶胶，改为冰水浴降温至12℃，然后滴加1mL六亚甲基四胺饱和水溶液，在85℃水浴1.2h得到凝胶溶液；
（2）将凝胶溶液均匀的喷涂在玻璃纤维布的两面，放置17h，然后用稀氨水洗3次，再用去离子水洗6次，在真空箱中200℃，100791Pa下干燥3.5h，再放入马弗炉中分4阶段程序升温进行烧结4阶段程序升温步骤为：第一阶段由25℃升至220℃，升温速率为4℃/min。第二阶段由220℃升温至350℃，升温速率为1℃/min，第三阶段由350℃升温至700℃，升温速率为2℃/min，第四阶段为在700℃恒温3h，烧结后待冷却后取出即得到表面载膜的玻璃纤维布；
（3）将2g十二胺溶于200mL56wt%氯乙酸水溶液中，调节pH至9.5，在65℃下反应22h，离心收集沉淀，清洗干燥后得到十二胺-N，N-二乙酸，然后溶于异丙醇中配置成2wt%的十二胺-N，N-二乙酸溶液；
（4）将步骤（2）中制备得到的载膜玻璃纤维布浸泡于步骤（3）中制备得到的十二胺-N，N-二乙酸溶液中，反应17h，取出用去离子水冲洗干净，真空干燥即得到载膜玻璃纤维过滤布。
实施例5
（1）将70g氧氯化锆置于反应釜中，加入200mL水、2mL乙酰丙酮和1.5g聚乙二醇，开启搅拌装置，在10min内缓慢滴入20mL氨水，滴加完毕后，开启加热装置，使温度升至80℃，保持此温度，持续搅拌反应11h，得到二氧化钴水溶胶，改为冰水浴降温至15℃，然后滴加1mL六亚甲基四胺饱和水溶液，在80℃水浴1.6h得到凝胶溶液；
（2）将凝胶溶液均匀的喷涂在玻璃纤维布的两面，放置16h，然后用稀氨水洗3次，再用去离子水洗6次，在真空箱中200℃，100791Pa下干燥4h，再放入马弗炉中分4阶段程序升温进行烧结4阶段程序升温步骤为：第一阶段由25℃升至220℃，升温速率为4℃/min。第二阶段由220℃升温至350℃，升温速率为1℃/min，第三阶段由350℃升温至700℃，升温速率为2℃/min，第四阶段为在700℃恒温3h，烧结后待冷却后取出即得到表面载膜的玻璃纤维布；
（3）将2g十二胺溶于200mL56wt%氯乙酸水溶液中，调节pH至9.5，在60℃下反应24h，离心收集沉淀，清洗干燥后得到十二胺-N，N-二乙酸，然后溶于异丙醇中配置成2wt%的十二胺-N，N-二乙酸溶液；
（4）将步骤（2）中制备得到的载膜玻璃纤维布浸泡于步骤（3）中制备得到的十二胺-N，N-二乙酸溶液中，反应16h，取出用去离子水冲洗干净，真空干燥即得到载膜玻璃纤维过滤布。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于聚乙二醇用量不同。具体地说是：
（1）将70g氧氯化锆置于反应釜中，加入200mL水、2mL乙酰丙酮和0.5g聚乙二醇，开启搅拌装置，在10min内缓慢滴入20mL氨水，滴加完毕后，开启加热装置，使温度升至90℃，保持此温度，持续搅拌反应8h，得到二氧化钴水溶胶，改为冰水浴降温至20℃，然后滴加1mL六亚甲基四胺饱和水溶液，在70℃水浴2h得到凝胶溶液；
（2）将凝胶溶液均匀的喷涂在玻璃纤维布的两面，放置14h，然后用稀氨水洗3次，再用去离子水洗6次，在真空箱中200℃，100791Pa下干燥5h，再放入马弗炉中分4阶段程序升温进行烧结4阶段程序升温步骤为：第一阶段由25℃升至220℃，升温速率为4℃/min。第二阶段由220℃升温至350℃，升温速率为1℃/min，第三阶段由350℃升温至700℃，升温速率为2℃/min，第四阶段为在700℃恒温3h，烧结后待冷却后取出即得到表面载膜的玻璃纤维布；
（3）将2g十二胺溶于200mL56wt%氯乙酸水溶液中，调节pH至9.5，在50℃下反应28h，离心收集沉淀，清洗干燥后得到十二胺-N，N-二乙酸，然后溶于异丙醇中配置成2wt%的十二胺-N，N-二乙酸溶液；
（4）将步骤（2）中制备得到的载膜玻璃纤维布浸泡于步骤（3）中制备得到的十二胺-N，N-二乙酸溶液中，反应14h，取出用去离子水冲洗干净，真空干燥即得到载膜玻璃纤维过滤布。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于表面载膜的玻璃纤维布不进行表面改性。具体地说是：
（1）将70g氧氯化锆置于反应釜中，加入200mL水、2mL乙酰丙酮和1.5g聚乙二醇，开启搅拌装置，在10min内缓慢滴入20mL氨水，滴加完毕后，开启加热装置，使温度升至90℃，保持此温度，持续搅拌反应8h，得到二氧化钴水溶胶，改为冰水浴降温至20℃，然后滴加1mL六亚甲基四胺饱和水溶液，在70℃水浴2h得到凝胶溶液；
（2）将凝胶溶液均匀的喷涂在玻璃纤维布的两面，放置14h，然后用稀氨水洗3次，再用去离子水洗6次，在真空箱中200℃，100791Pa下干燥5h，再放入马弗炉中分4阶段程序升温进行烧结4阶段程序升温步骤为：第一阶段由25℃升至220℃，升温速率为4℃/min。第二阶段由220℃升温至350℃，升温速率为1℃/min，第三阶段由350℃升温至700℃，升温速率为2℃/min，第四阶段为在700℃恒温3h，烧结后待冷却后取出即得到载膜玻璃纤维过滤布；
将实施例1-5和对比例1-2中制备得到的载膜玻璃纤维过滤布进行性能测试。
拉伸断裂强力测试按照GB3923-97测试。
过滤性能测试采用死端抽滤法，测定过滤前、后浊液浊度值，通过下试计算过滤效率：
；其中C1和C2分别为过滤前、后浊液的浊度值，单位为mg/L。
测试结果见下表：
由测试结果可知，本发明制备得到的载膜玻璃纤维过滤布具有很好的力学性能和过滤性能。实施例5中制备的制备方法是本发明的最佳制备方法，由实施例5中制备方法制备得到的载膜玻璃纤维过滤布经向拉伸断裂强力为2876N，纬向拉伸断裂强力为3882N，过滤效率为99.98%。
本发明中在制备二氧化锆凝胶溶液时加入了聚乙二醇作为致孔剂，聚乙二醇分子中的羟基吸附在形成的二氧化锆胶体表面，在后续处理过程中，聚乙二醇被除去而留下相应的孔结构，使材料的吸附性能更好。聚乙二醇的用量如果太少，会造成玻璃纤维过滤布表面的二氧化锆膜中的孔隙较少，吸附性能会出现下降。对比例1中聚乙二醇用量较少，吸附性能出现下降。
对玻璃纤维过滤布的表面膜进行了改性，利用二氧化锆表面存在的大量的酸性中心与碱性化合物之间的反应，对其进行了吸附改性，从而大大提高了材料的吸附性能。对比例2中未进行改性，吸附性能出现下降。
Claims (5)
1.一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将70g氧氯化锆置于反应釜中，加入200mL水、2mL乙酰丙酮和1.5g致孔剂，开启搅拌装置，在10min内缓慢滴入20mL氨水，滴加完毕后，开启加热装置，使温度升至70-90℃，保持此温度，持续搅拌反应8-14h，得到二氧化锆水溶胶，改为冰水浴降温至10-20℃，然后滴加1mL六亚甲基四胺饱和水溶液，在70-90℃水浴1-2h得到凝胶溶液；
（2）将凝胶溶液均匀的喷涂在玻璃纤维布的两面，放置14-18h，然后用稀氨水洗3次，再用去离子水洗6次，在真空箱中干燥3-5h，再放入马弗炉中分4阶段程序升温进行烧结，烧结后待冷却后取出即得到表面载膜的玻璃纤维布；
（3）将2g十二胺溶于200mL 56wt%氯乙酸水溶液中，调节pH至9.5，进行合成反应，离心收集沉淀，清洗干燥后得到十二胺-N，N-二乙酸，然后溶于异丙醇中配置成2wt%的十二胺-N，N-二乙酸溶液；
（4）将步骤（2）中制备得到的载膜玻璃纤维布浸泡于步骤（3）中制备得到的十二胺-N，N-二乙酸溶液中，反应14-18h，取出用去离子水冲洗干净，真空干燥即得到载膜玻璃纤维过滤布。
2.根据权利要求1所述的一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的致孔剂为聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的干燥温度为200℃，压力为100791Pa。
4.根据权利要求1所述的一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的4阶段程序升温步骤为：第一阶段由25℃升至220℃，升温速率为4℃/min，第二阶段由220℃升温至350℃，升温速率为1℃/min，第三阶段由350℃升温至700℃，升温速率为2℃/min，第四阶段为在700℃恒温3h。
5.根据权利要求1所述的一种载膜玻璃纤维过滤布的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的合成反应的温度为50-70℃，反应时间为20-28h。
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