CN109085215A - 一种原位制备绿色光电化学pH传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电化学检测技术领域，公开了一种光电传感器的制备方法及其在pH检测中的应用。将预处理后的导电基底置于磁控溅射仪中，采用氧化锌靶材在高纯氧气和高纯氩气的混合气体中溅射得到一层氧化锌籽晶，然后将其加入到醋酸锌和六次甲基四胺的水溶液中，水热合成制备得到氧化锌纳米棒阵列，将所得产物经洗涤、干燥后进行原位等离子体纳米金溅射。纳米金包裹氧化锌纳米棒阵列在管式炉升温至380‑410℃焙烧0.5‑2h，得到所述光电化学传感器。本发明的光电化学传感器可用于pH的检测，具有快速、灵敏度高、制备简单、可重复性好等优点。

Description

一种原位制备绿色光电化学pH传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电化学检测技术领域，具体为一种原位制备绿色光电化学pH传感器及其制备方法与应用。
背景技术
在化学、生物医学、环境等各种领域，监控氢离子(H+)浓度是非常重要的，发展一种快速检测pH值的方法是非常有意义的。H+浓度在生命、环境、生物医药、工农业生产等众多领域中起着重要的作用。在生物体内，细胞、组织液、器官的酸碱平衡是很多生理过程的关键因素，例如细胞增殖、细胞凋亡、离子运输、牙菌斑以及肌肉收缩等。酸碱平衡发生异常会严重影响自然生态环境、生物体的健康，如土壤酸化、酸雨、胃酸过多会引起胃溃疡等，这些问题都间接或直接地影响人类的生活。因此，发展快速灵敏地检测氢离子的方法在环境科学和生命科学领域都有着重要的意义。
目前检测pH的方法主要有传统的检测方法和利用传感器的方法。传统的检测pH的方法包括核磁共振、分光光度法等。这些传统的检测方法需要使用昂贵的仪器设备和专门的技术人员进行操作具有方法复杂、耗时和灵敏度不高以及价格昂贵等缺点。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种原位制备绿色光电化学pH传感器的制备方法，本发明的另一目的是提供一种由该方法制备所得的光电化学传感器，本发明的又一目的是与提供光电化学传感器在pH检测中的应用。
技术方案：本发明所述的一种原位制备绿色光电化学pH传感器的制备方法，包括以下制备步骤：
a、将预处理后的导电基底放入磁控溅射仪，通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度小于等于7.0×10-4Pa，再调节射频系统使ZnO陶瓷靶材起辉，先预溅射一段时间使靶材表面清洁，同时使系统达到稳定，通入高纯氧气和高纯氩气，得到溅射ZnO籽晶修饰的基底；
b、配制等摩尔的醋酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]和六次甲基四胺[(CH2)6N4]水溶液，将步骤a所得的基底、醋酸锌和六次甲基四胺水溶液加入到水热反应釜中，再放入90-120℃的烘箱里反应4-10h，用超纯水冲洗，晾干或烘干，得到氧化锌纳米棒阵列；
c、将步骤b所得的氧化锌纳米棒阵列置于等离子体溅射仪中进行纳米金颗粒的复合，然后用管式炉升温至380-410℃，焙烧0.5-2h，得到光电化学传感器。
步骤a中导电基底为FTO导电玻璃，预处理是指依次在超纯水、丙酮、无水乙醇、超纯水中超声，再用超纯水洗净、晾干，磁控溅射仪的射频功率为50-200W，溅射ZnO 籽晶层的厚度为10-30nm，高纯氧气的气体流量为3-10sccm，高纯氩气的气体流量为 40-100sccm，高纯氧气和高纯氩气的工作气压为1-3Pa。
步骤b中醋酸锌和六次甲基四胺的浓度为0.01-0.1mol/L。
步骤c中等离子溅射时间为45-120s。
本发明所述的一种光电化学传感器，由上述方法制备所得。
本发明所述的光电化学传感器在pH检测中的应用。应用包括如下步骤：以光电化学传感器为工作电极，以铂网和饱、氯化银电极分别为对电极和参比电极，检测待测溶液的光电流，通过所得光电流与标准曲线计算得到待测溶液的pH值。
工作原理：光电化学传感器是一种新颖的测试方法，它基于光激发光电极导致电子 -空穴对的分离，在合适的偏压条件下，实现电子在被测分析物、半导体及电极上快速在回路中传递，从而形成光电流，被分析物的含量能够有规律的影响光电流的变化，实现利用光电传感器对被测分析物的光电化学检测。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：本发明制备ZnO纳米棒阵列时，采用磁控溅射制备ZnO籽晶，得到的ZnO纳米棒沿一个晶面择优生长，进一步退火，有利于提高氧化锌结晶性，有利于提高材料性能且稳定；本发明的光电化学传感器是基于原位溅射ZnO基底以及水热生长，并溅射纳米金，有利于光电极制备的重复性；本发明的氧化锌(ZnO)是一种重要的II-VI族半导体材料，具有宽直接带隙(3.37eV)和高激子束缚能(60meV)，同时具有无毒无害、环境友好等特点，纳米金具有非常好的生物相容性，将纳米金复合氧化锌得到金属-半导体异质结构，实现热电子传输，表面等离子体共振效应，因此，将纳米金和氧化锌相结合制备得到优异的光电化学电极，有利于实现pH的快速高灵敏检测，操作简单、原料成本低、绿色制备。
附图说明
图1是本发明实施例4的扫描电镜图。
图2是本发明实施例4的紫外-可见光漫反射光谱图。
图3是本发明实施例4的pH＝7.0且偏压＝0V处的模拟太阳光光电流关系图。
图4为本发明实施例4所得光电化学传感器在不同pH值下的光电流结果图。
图5为本发明实施例4所得光电化学传感器的光电流响应随pH的变化曲线图。
图6为本发明实施例5中等离子体纳米金不同溅射时间下在pH＝7.0时所得光电传感器的光电流图。
具体实施方式
实施例一
(1)将FTO导电玻璃切割成1.0×2.0cm2小片，将其依次在超纯水、丙酮、无水乙醇、超纯水中各超声10min，然后用超纯水洗净，晾干后浸泡在无水乙醇中备用。
(2)首先将洁净的FTO导电玻璃用耐高温胶带固定出1.0×1.0cm2的电极面积，置于磁控腔，然后通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度达到5.0×10-4Pa，再调节射频系统使ZnO陶瓷靶材起辉，先预溅射一段时间使靶材表面清洁，同时使系统达到稳定。当腔内温度稳定后，同时通入3sccm高纯氧气和40sccm高纯氩气，工作时气压为1Pa，射频功率为50W，溅射时间为30min，得到厚度为10nm的溅射ZnO籽晶层。
(3)将0.219g醋酸锌溶于100mL超纯水中磁力搅拌10min使其全部溶解，然后加入0.140g六次甲基四胺继续搅拌10min混合均匀，得到前驱体溶液。将该溶液加入到水热反应釜中，将步骤(2)修饰的FTO导电基底以导电面朝下相对于水热反应釜壁以一定角度浸泡于前驱体溶液中，将水热反应釜放入烘箱在90℃条件下水热4小时，用超纯水冲洗，40℃烘干，得到氧化锌纳米棒阵列。
(4)将步骤(3)所得的氧化锌纳米棒阵列置于等离子体溅射仪中溅射45s的纳米金。
(5)将制备的纳米金复合氧化锌纳米棒阵列的基底放入管式炉以2℃min-1的升温速率至380℃，焙烧0.5h，得到光电化学传感器。
实施例二
(1)将FTO导电玻璃切割成1.0×2.0cm2小片，将其依次在超纯水、丙酮、无水乙醇、超纯水中各超声10min，然后用超纯水洗净，晾干后浸泡在无水乙醇中备用。
(2)首先将洁净的FTO导电玻璃用耐高温胶带固定出1.0×1.0cm2的电极面积，置于磁控腔，然后通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度达到6.0×10-4Pa，再调节射频系统使ZnO陶瓷靶材起辉，先预溅射一段时间使靶材表面清洁，同时使系统达到稳定。当腔内温度稳定后，同时通入10sccm高纯氧气和100sccm高纯氩气，工作时气压为3Pa，射频功率为200W，溅射时间为30min，得到厚度为30nm的溅射ZnO籽晶层。
(3)将2.190g醋酸锌溶于100mL超纯水中磁力搅拌10min使其全部溶解，然后加入1.400g六次甲基四胺继续搅拌10min混合均匀，得到前驱体溶液。将该溶液加入到水热反应釜中，将步骤(2)修饰的FTO导电基底以导电面朝下相对于水热反应釜壁以一定角度浸泡于前驱体溶液中，将水热反应釜放入烘箱在120℃条件下水热10小时，用超纯水冲洗，晒干，得到氧化锌纳米棒阵列。
(4)将步骤(3)所得的氧化锌纳米棒阵列置于等离子体溅射仪中溅射120s的纳米金。
(5)将制备的纳米金复合氧化锌纳米棒阵列的基底放入管式炉以2℃min-1的升温速率至410℃，焙烧2h，得到光电化学传感器。
实施例三
(1)将FTO导电玻璃切割成1.0×2.0cm2小片，将其依次在超纯水、丙酮、无水乙醇、超纯水中各超声10min，然后用超纯水洗净，晾干后浸泡在无水乙醇中备用。
(2)首先将洁净的FTO导电玻璃用耐高温胶带固定出1.0×1.0cm2的电极面积，置于磁控腔，然后通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度达到4.0×10-4Pa，再调节射频系统使ZnO陶瓷靶材起辉，先预溅射一段时间使靶材表面清洁，同时使系统达到稳定。当腔内温度稳定后，同时通入7sccm高纯氧气和70sccm高纯氩气，工作时气压为2Pa，射频功率为125W，溅射时间为30min，得到厚度为20nm的溅射ZnO籽晶层。
(3)将1.095g醋酸锌溶于100mL超纯水中磁力搅拌10min使其全部溶解，然后加入0.700g六次甲基四胺继续搅拌10min混合均匀，得到前驱体溶液。将该溶液加入到水热反应釜中，将步骤(2)修饰的FTO导电基底以导电面朝下相对于水热反应釜壁以一定角度浸泡于前驱体溶液中，将水热反应釜放入烘箱在105℃条件下水热7小时，用超纯水冲洗，50℃烘干，得到氧化锌纳米棒阵列。
(4)将步骤(3)所得的氧化锌纳米棒阵列置于等离子体溅射仪中溅射80s的纳米金。
(5)将制备的纳米金复合氧化锌纳米棒阵列的基底放入管式炉以2℃min-1的升温速率至395℃，焙烧1.5h，得到所述光电化学传感器。
实施例四
(1)将FTO导电玻璃切割成1.0×2.0cm2小片，将其依次在超纯水、丙酮、无水乙醇、超纯水中各超声10min，然后用超纯水洗净，晾干后浸泡在无水乙醇中备用。
(2)首先将洁净的FTO导电玻璃用耐高温胶带固定出1.0×1.0cm2的电极面积，置于磁控腔，然后通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度达到7.0×10-4Pa，再调节射频系统使ZnO陶瓷靶材起辉，先预溅射一段时间使靶材表面清洁，同时使系统达到稳定。当腔内温度稳定后，同时通入5sccm高纯氧气和55sccm高纯氩气，工作时气压为2Pa，射频功率为100W，溅射时间为30min，得到厚度为13nm的溅射ZnO籽晶层。
(3)将0.549g醋酸锌溶于100mL超纯水中磁力搅拌10min使其全部溶解，然后加入0.351g六次甲基四胺继续搅拌10min混合均匀，得到前驱体溶液。将该溶液加入到水热反应釜中，将步骤(2)修饰的FTO导电基底以导电面朝下相对于水热反应釜壁以一定角度浸泡于前驱体溶液中，将水热反应釜放入烘箱在90℃条件下水热4小时，用超纯水冲洗，60℃烘干，得到氧化锌纳米棒阵列。
(4)将步骤(3)所得的氧化锌纳米棒阵列置于等离子体溅射仪中溅射90s的纳米金。
(5)将制备的纳米金复合氧化锌纳米棒阵列的基底放入管式炉以2℃min-1的升温速率至400℃，焙烧0.5h，得到所述光电化学传感器。
实施例五
(1)将FTO导电玻璃切割成1.0×2.0cm2小片，将其依次在超纯水、丙酮、无水乙醇、超纯水中各超声10min，然后用超纯水洗净，晾干后浸泡在无水乙醇中备用。
(2)首先将洁净的FTO导电玻璃用耐高温胶带固定出1.0×1.0cm2的电极面积，置于磁控腔，然后通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度达到7.0×10-4Pa，再调节射频系统使ZnO陶瓷靶材起辉，先预溅射一段时间使靶材表面清洁，同时使系统达到稳定。当腔内温度稳定后，同时通入5sccm高纯氧气和55sccm高纯氩气，工作时气压为2Pa，射频功率为100W，溅射时间为30min，得到厚度为24nm的溅射ZnO籽晶层。
(3)将0.549g醋酸锌溶于100mL超纯水中磁力搅拌10min使其全部溶解，然后加入0.351g六次甲基四胺继续搅拌10min混合均匀，得到前驱体溶液。将该溶液加入到水热反应釜中，将步骤(2)修饰的FTO导电基底以导电面朝下相对于水热反应釜壁以一定角度浸泡于前驱体溶液中，将水热反应釜放入烘箱在90℃条件下水热4小时，用超纯水冲洗60℃烘干，得到氧化锌纳米棒阵列。
(4)将步骤(3)所得的氧化锌纳米棒阵列置于等离子体溅射仪中分别溅射30s、45s、60s、90s和120s的纳米金。
(5)将制备的纳米金复合氧化锌纳米棒阵列的基底放入管式炉以2℃min-1的升温速率至400℃，焙烧0.5h，得到所述光电化学传感器。
实施例4所得ZnO rods/FTO、Au@ZnO rods/FTO的扫描电镜图分别如图1中的A 和B所示，由图1可以看出，水热得到的氧化锌纳米棒直径在200nm左右，标准的六棱柱形貌。ZnOrods和Au@ZnO rods的紫外-可见光漫反射光谱图如图2中的A和B所示，由图2可以看出，氧化锌对波长的响应是在紫外波段，而复合纳米金后在520nm 附近有尖峰。FTO、ZnO seeds/FTO、ZnO rods/FTO、Au@ZnO rods/FTO在偏压0V处的模拟太阳光光电流关系图如图3所示，由图3可以看出，当在模拟太阳光照射下，FTO、 ZnO seeds/FTO、ZnO rods/FTO、Au@ZnOrods/FTO的光电流密度逐渐增大。
本发明所得光电化学传感器用于pH的检测：
将实施例4中Au@ZnO rods所得光电化学传感器放入装有40mL浓度为0.01mol L-1磷酸盐缓冲液(PBS pH＝7.0)的电解液中，铂网和饱和氯化银电极分别用作对电极和参比电极。在模拟太阳光下，10s光照，10s黑暗，测得Au@ZnO rods/FTO光电流，直到光电流稳定，记录光电流，用NaOH和HCl辅助pH计来调节电解液的氢离子浓度，得到一系列pH，测出光电流。由图4可以看出，随着氢离子浓度增加，即pH的逐渐减小，氢离子会和氧化锌反应溶出锌离子，导致其光电响应减弱。光电流密度随pH变化，结果如图5所示，得到检测范围是3.94～7.94，灵敏度高达15.95643μA pH-1，线性相关系数为0.99769。
实施例5的不同时间的纳米金溅射所得光电传感器的光电流如图中6所示，对应纳米金溅射时间为30s、45s、60s、90s、120s在pH 7.0下的光电响应。随着溅射时间的增加，直到90s，制备电极的光电流响应值增加，继续延长溅射时间，光电流响应值增加不是很明显。这可能是因为溅射在氧化锌纳米棒阵列上的纳米金颗粒的尺寸过大，不利于电子传输和热电子效应的产生。因此，纳米金的溅射时间选为90s。

Claims (10)

1.一种原位制备绿色光电化学pH传感器的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(a)将预处理后的导电基底放入磁控溅射仪，通过机械泵和分子泵抽真空使腔体内真空度小于等于7.0×10-4Pa，再调节射频系统使ZnO陶瓷靶材起辉，先预溅射一段时间使靶材表面清洁，同时使系统达到稳定，通入高纯氧气和高纯氩气，得到溅射ZnO籽晶的基底；
(b)配制等摩尔的醋酸锌和六次甲基四胺水溶液，将步骤(a)所得的基底、醋酸锌和六次甲基四胺水溶液加入到水热反应釜中，再放入90-120℃的烘箱里反应4-10h，用超纯水冲洗，晾干或烘干，得到氧化锌纳米棒阵列；
(c)将步骤(b)所得的氧化锌纳米棒阵列置于等离子体溅射仪中进行纳米金颗粒的复合，然后用管式炉升温至380-410℃，焙烧0.5-2h，得到光电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的一种原位制备绿色光电化学pH传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中导电基底为FTO导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种原位制备绿色光电化学pH传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中预处理是指依次在超纯水、丙酮、无水乙醇、超纯水中超声，再用超纯水洗净、晾干。
4.根据权利要求1所述的一种原位制备绿色光电化学pH传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中所述磁控溅射仪的射频功率为50-200W，溅射ZnO籽晶层的厚度为10-30nm。
5.根据权利要求1所述的一种原位制备绿色光电化学pH传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中高纯氧气的气体流量为3-10sccm，所述高纯氩气的气体流量为40-100sccm，所述高纯氧气和高纯氩气的工作气压为1-3Pa。
6.根据权利要求1所述的一种原位制备绿色光电化学pH传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中醋酸锌和六次甲基四胺的浓度为0.01-0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种原位制备绿色光电化学pH传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中等离子溅射时间为45-120s。
8.一种光电化学传感器，其特征在于：由权利要求1-7所述的方法制备所得。
9.权利要求8所述的光电化学传感器在pH检测中的应用。
10.根据权利要求9所述的光电化学传感器在pH检测中的应用，其特征在于：所述应用包括如下步骤：以光电化学传感器为工作电极，以铂网和饱、氯化银电极分别为对电极和参比电极，检测待测溶液的光电流，通过所得光电流与标准曲线计算得到待测溶液的pH值。
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