CN109080359A - 一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法 - Google Patents

一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，属于膜加工技术领域。本发明中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基缩合脱水反应从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活泼性基团，本发明中印刷层乳胶液中环氧大豆油具有较强的抗氧化性能，并能够对聚酯树脂的固化交联起到促进作用，防老化改性胶粉对紫外线吸收利用，表面活性离型剂作为离型层，它属于非离子表面活性剂，不会产生离子并能够对印刷层的油墨起到保护作用，使其不易乳化和氧化，提高二氧化钛对紫外光的吸收，二氧化钛的光催化作用又能加快转移膜中聚酯树脂固化，减弱紫外光对转移膜的老化效应，使被保护的印花光泽鲜艳持久，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，属于膜加工技术领域。
背景技术
转移膜是中间载体，存在于转移纸基或塑基之上，承载被印刷或打印的图案，用于转印到被印制的物品之上的一层化学弹性膜。广泛应用于广告、装饰等。
目前，为求皮革色彩丰富、细腻、光彩夺目、持久、耐磨耐高温等功能，一般要在皮革表面印刷，因皮革制品的不平整性，在选择印刷的过程中一般都采用转移技术，皮革转移膜应运而生，在使用时，皮革转移膜通过加压加热与人造皮、PU皮以及真皮进行热贴合，同时剥离表面的基材层，从而使基材层上的涂层或图案全部转移到皮革表面，从而改变皮革的外观和品质，起着提高产品档次的作用。
众所周知，室内外装饰离不开涂料和壁纸，它们不仅可以美化环境，而且还可起到防潮、消音、防火等特殊效果，是装饰行业最基本的装饰材料之一。传统的施工方法是将涂料直接涂刷于墙面，这种施工方法不仅浪费涂料、耗时耗力、墙面效果单一，而且在涂料配方中为了满足这种涂刷工艺的要求，必须增加适当的辅料（诸如为了流平和施工气候环境而添加的各种表面活性剂等），无形中增加了原料的制作成本，增加了客户的负担；壁纸虽然具有装饰效果美观且多样化的特点，但其高昂的成本及环保和耐候性能较差等缺陷亦限制了它的使用。
有关专利发明，公开了一种装饰用涂料转移膜，它由外而内依次为：承载层、离型层、印刷层、涂料层和粘合层等五层构成，其中，离型层由离型剂涂覆而成，离型剂为水性蜡乳液、丙烯酸乳液和纯丙乳液中的一种或几种，然而，水性蜡乳液、丙烯酸乳液和纯丙乳液的成膜性差，无再涂性，涂覆形成的离型层较薄、不耐刮，耐老化性差，装饰效果差。还有关专利公开了一种高弹性反光转移膜，包括载体层，在载体层上粘接有反光元件层，在反光元件层上通过热熔粘接有脆性树脂层，在脆性树脂层上涂覆粘合有高弹性树脂层，所述高弹性树脂层采用丙烯酸树脂材料制成。然而，该专利采用丙烯酸树脂材料制得高弹性树脂层的拉伸强度差，柔韧性差。
因此，发明一种抗拉伸耐老化转移膜对膜加工技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前转移膜在阳光长期照射下容易老化褪色，拉伸弹性差的缺陷，提供了一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应，得到种子乳液；
（2）按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应，继续加热升温至，保温反应，降温，用氨水调节pH，出料，得到印刷层乳胶液；
（3）按重量份数计，将20～22份间苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羟甲基丙烷、1～3份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400～450r/min的转速搅拌，加热升温，在氮气保护下，保温反应后加入10～15份1，4-环己烷二甲酸、4～5份白矿油，10～12份二羟甲基丙酸、8～10份乙二醇，聚合反应，降温至室温，得到弹性聚酯；
（4）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g碳纳米管，超声分散，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min得到混合液；
（5）向上述混合液中加入4～5mL乙酸溶液和20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到碳纳米管/二氧化钛溶胶，静置陈化，得到干溶胶，将干溶胶置于烘箱中，干燥，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过筛得到防老化改性胶粉；
（6）按重量份数计，称取40～50份茶皂素、80～90份丙酮、30～40份无水乙醇，20～30份异丙醇，3～5份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温，用恒压滴液漏斗滴加10～12份氨基硅油，同时启动搅拌器以200～230r/min的转速搅拌，反应后的得到表面活性离型剂；
（7）将opp玻璃纸作为转移膜承载层，对opp玻璃纸喷洒表面活性离型剂，继续涂布印刷层乳胶液，通风干燥后形成印刷层，再将印花印刷至印刷层，将防老化改性胶粉分散于热熔的弹性聚酯中，得到热熔胶，将热熔胶覆盖印刷层，流平得到抗拉伸耐老化转移膜。
步骤（1）所述的水浴升温后温度为70～85℃，继续反应时间为10～15min。
步骤（2）所述的滴液漏斗滴加速率为3～5mL/min，保温反应时间为30～40min，继续加热升温后温度为90～100℃，保温反应时间为45～55min，降温后温度为55～60℃，氨水的质量分数为20%，调节pH为6.0～7.0。
步骤（3）所述的四口烧瓶加热升温后温度为230～250℃，保温反应时间为2～3h，聚合反应时间为2～3h。
步骤（4）所述的控制超声频率为30～35kHz，超声分散时间为4～6min，滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min。
步骤（5）所述的乙酸溶液的质量分数为20%，静置陈化时间为2～3天，烘箱设定温度为60～70℃，干燥时间为10～12h，所过筛规格为200目筛。
步骤（6）所述的加热升温后温度为50～55℃，恒压滴液漏斗滴加速率为3～5mL/min，反应时间为2～3h。
步骤（7）所述的表面活性离型剂喷洒量为700～750mL/m2，控制印刷层厚度为0.2～0.3mm，按质量比为4︰1，将防老化改性胶粉分散于热熔的弹性聚酯中。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以丙烯酸、甲基丙烯酸为单体，加入蒸馏水、十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠等物质，经过加热搅拌反应得到种子乳液，向种子乳液中加入环氧大豆油、引发剂，经过交联反应后再用氨水调节pH，得到印刷层乳胶液，将间苯二甲酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷混合，用单丁基氧化锡催化引发，经过聚合反应后加入环己烷二甲酸、白矿油等制备得到弹性聚酯，将碳纳米管悬浮液和钛酸乙酯混合后加入少量的乙酸和二氧化硅溶胶，得到碳纳米管/二氧化钛溶胶，干燥后研磨过筛得到防老化改性胶粉，以茶皂素为有效成分制备表面活性离型剂，最后将opp玻璃纸作为转移膜承载层，喷洒表面活性离型剂，涂布印刷层乳胶液，将防老化改性胶粉分散于热熔的弹性聚酯中，得到热熔胶，将热熔胶覆盖印刷层，流平得到转移膜，本发明中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基缩合脱水反应从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活泼性基团，使印刷层乳胶液表现出优良的粘接性能，提高了聚酯树脂的附着力，白矿油被二羟甲基丙酸羧基化后与聚酯树脂发生脱羧聚合，增加聚酯树脂的支链柔性，提高转移膜的粘结层聚酯树脂在基材表面固化后的韧性，使转移膜的拉伸弹性变好，使转移膜不易脆裂；
（2）本发明中印刷层乳胶液中环氧大豆油具有较强的抗氧化性能，并能够对聚酯树脂的固化交联起到促进作用，交联度的增加使聚酯树脂在外界老化时降解能力下降，防老化改性胶粉对紫外线吸收利用，起到促进聚酯树脂固化作用的同时可减少聚酯树脂的老化黄变现象，并且环氧大豆油中环氧基和羟基使转移膜中填充的树脂具有反应活性粘附力，经过环氧树脂中多个羟基的脱水缩合使交联密度上升，使其固化效率加快，提高聚酯树脂对基材的粘结强度，表面活性离型剂作为离型层，它属于非离子表面活性剂，不会产生离子并能够对印刷层的油墨起到保护作用，使其不易乳化和氧化，保持印刷层光泽鲜艳，此外，碳纳米管具有特殊的管道结构和高比表面积，它能作为二氧化钛的载体，制备成防老化改性胶粉，碳纳米管作为电子的受体，容易接收二氧化钛产生的光生电子，从而有效地抑制光生电子与空穴的复合，提高二氧化钛对紫外光的吸收，二氧化钛的光催化作用又能加快转移膜中聚酯树脂固化，提高其交联密度，减弱紫外光对转移膜的老化效应，使被保护的印花光泽鲜艳持久，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温至70～85℃，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10～15min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3～5mL/min滴加速率滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30～40min，继续加热升温至90～100℃，保温反应45～55min，降温至55～60℃，用质量分数为20%的氨水调节pH为6.0～7.0，出料，得到印刷层乳胶液；按重量份数计，将20～22份间苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羟甲基丙烷、1～3份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400～450r/min的转速搅拌，加热升温至230～250℃，在氮气保护下，保温反应2～3h后加入10～15份1，4-环己烷二甲酸、4～5份白矿油，10～12份二羟甲基丙酸、8～10份乙二醇，保温反应2～3h，降温至室温，得到弹性聚酯；向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g碳纳米管，控制超声频率为30～35kHz，超声分散4～6min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min得到混合液；向上述混合液中加入4～5mL质量分数为20%的乙酸溶液和20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到碳纳米管/二氧化钛溶胶，静置陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60～70℃的烘箱中，干燥10～12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到防老化改性胶粉；按重量份数计，称取40～50份茶皂素、80～90份丙酮、30～40份无水乙醇，20～30份异丙醇，3～5份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至50～55℃，用恒压滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率滴加10～12份氨基硅油，同时启动搅拌器以200～230r/min的转速搅拌，反应2～3h后的得到表面活性离型剂；将opp玻璃纸作为转移膜承载层，对opp玻璃纸喷洒表面活性离型剂，喷洒量为700～750mL/m2，继续涂布印刷层乳胶液，通风干燥后形成印刷层，控制印刷层厚度为0.2～0.3mm，再将印花印刷至印刷层，按质量比为4︰1，将防老化改性胶粉分散于热熔的弹性聚酯中，得到热熔胶，将热熔胶覆盖印刷层，流平得到抗拉伸耐老化转移膜。
按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50份蒸馏水、10份十二烷基磺酸钠、4份碳酸氢钠，启动搅拌器以200r/min的转速搅拌，水浴升温至70℃，将40份丙烯酸、20份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3mL/min滴加速率滴加1份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30min，继续加热升温至90℃，保温反应45min，降温至55℃，用质量分数为20%的氨水调节pH为6.0，出料，得到印刷层乳胶液；按重量份数计，将20份间苯二甲酸、20份新戊二醇、5份三羟甲基丙烷、1份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400r/min的转速搅拌，加热升温至230℃，在氮气保护下，保温反应2h后加入10份1，4-环己烷二甲酸、4份白矿油，10份二羟甲基丙酸、8份乙二醇，保温反应2h，降温至室温，得到弹性聚酯；向超声分散仪中加入40mL无水乙醇和2g碳纳米管，控制超声频率为30kHz，超声分散4min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200r/min的转速开始搅拌10min得到混合液；向上述混合液中加入4mL质量分数为20%的乙酸溶液和20mL二氧化硅溶胶，搅拌1h，得到碳纳米管/二氧化钛溶胶，静置陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60℃的烘箱中，干燥10h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30min，过200目筛得到防老化改性胶粉；按重量份数计，称取40份茶皂素、80份丙酮、30份无水乙醇，20份异丙醇，3份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至50℃，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴加10份氨基硅油，同时启动搅拌器以200r/min的转速搅拌，反应2h后的得到表面活性离型剂；将opp玻璃纸作为转移膜承载层，对opp玻璃纸喷洒表面活性离型剂，喷洒量为700mL/m2，继续涂布印刷层乳胶液，通风干燥后形成印刷层，控制印刷层厚度为0.2mm，再将印花印刷至印刷层，按质量比为4︰1，将防老化改性胶粉分散于热熔的弹性聚酯中，得到热熔胶，将热熔胶覆盖印刷层，流平得到抗拉伸耐老化转移膜。
按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入55份蒸馏水、12份十二烷基磺酸钠、4份碳酸氢钠，启动搅拌器以210r/min的转速搅拌，水浴升温至80℃，将42份丙烯酸、25份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应12min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入25份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以4mL/min滴加速率滴加2份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应35min，继续加热升温至95℃，保温反应50min，降温至57℃，用质量分数为20%的氨水调节pH为6.5，出料，得到印刷层乳胶液；按重量份数计，将21份间苯二甲酸、22份新戊二醇、7份三羟甲基丙烷、2份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以420r/min的转速搅拌，加热升温至240℃，在氮气保护下，保温反应2.5h后加入12份1，4-环己烷二甲酸、4份白矿油，11份二羟甲基丙酸、9份乙二醇，保温反应2.5h，降温至室温，得到弹性聚酯；向超声分散仪中加入45mL无水乙醇和2g碳纳米管，控制超声频率为32kHz，超声分散5min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入19mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以250r/min的转速开始搅拌12min得到混合液；向上述混合液中加入4mL质量分数为20%的乙酸溶液和25mL二氧化硅溶胶，搅拌1.5h，得到碳纳米管/二氧化钛溶胶，静置陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为65℃的烘箱中，干燥11h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨32min，过200目筛得到防老化改性胶粉；按重量份数计，称取45份茶皂素、85份丙酮、35份无水乙醇，25份异丙醇，4份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至52℃，用恒压滴液漏斗以4mL/min的滴加速率滴加11份氨基硅油，同时启动搅拌器以215r/min的转速搅拌，反应2.5h后的得到表面活性离型剂；将opp玻璃纸作为转移膜承载层，对opp玻璃纸喷洒表面活性离型剂，喷洒量为725mL/m2，继续涂布印刷层乳胶液，通风干燥后形成印刷层，控制印刷层厚度为0.2mm，再将印花印刷至印刷层，按质量比为4︰1，将防老化改性胶粉分散于热熔的弹性聚酯中，得到热熔胶，将热熔胶覆盖印刷层，流平得到抗拉伸耐老化转移膜。
按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入60份蒸馏水、15份十二烷基磺酸钠、5份碳酸氢钠，启动搅拌器以220r/min的转速搅拌，水浴升温至85℃，将45份丙烯酸、30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应15min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以5mL/min滴加速率滴加3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应40min，继续加热升温至100℃，保温反应55min，降温至60℃，用质量分数为20%的氨水调节pH为7.0，出料，得到印刷层乳胶液；按重量份数计，将22份间苯二甲酸、25份新戊二醇、10份三羟甲基丙烷、3份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以450r/min的转速搅拌，加热升温至250℃，在氮气保护下，保温反应3h后加入15份1，4-环己烷二甲酸、5份白矿油， 12份二羟甲基丙酸、10份乙二醇，保温反应3h，降温至室温，得到弹性聚酯；向超声分散仪中加入50mL无水乙醇和3g碳纳米管，控制超声频率为35kHz，超声分散6min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌15min得到混合液；向上述混合液中加入5mL质量分数为20%的乙酸溶液和30mL二氧化硅溶胶，搅拌2h，得到碳纳米管/二氧化钛溶胶，静置陈化3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨35min，过200目筛得到防老化改性胶粉；按重量份数计，称取50份茶皂素、90份丙酮、40份无水乙醇， 30份异丙醇，5份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至55℃，用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率滴加12份氨基硅油，同时启动搅拌器以230r/min的转速搅拌，反应3h后的得到表面活性离型剂；将opp玻璃纸作为转移膜承载层，对opp玻璃纸喷洒表面活性离型剂，喷洒量为750mL/m2，继续涂布印刷层乳胶液，通风干燥后形成印刷层，控制印刷层厚度为0.3mm，再将印花印刷至印刷层，按质量比为4︰1，将防老化改性胶粉分散于热熔的弹性聚酯中，得到热熔胶，将热熔胶覆盖印刷层，流平得到抗拉伸耐老化转移膜。
对比例以昆山某公司生产的抗拉伸耐老化转移膜作为对比例 对本发明制得的抗拉伸耐老化转移膜和对比例中的抗拉伸耐老化转移膜进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
拉伸强度测试按照 GB/T 13022标准采用转移膜测试仪进行检测。
断裂延伸率测试采用断裂延伸率测试机进行检测。
耐老化性测试参照《GB/T8427-2008纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧》方法进行检测。
表1转移膜性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
拉伸强度（MPa） 11 11 12 5
断裂延伸率（%） 930 950 980 620
耐老化（级） 4（光照后基本无变色） 4（光照后基本无变色） 4（光照后基本无变色） 2（变色明显）
根据上述中数据可知本发明的抗拉伸耐老化转移膜拉伸强度高，断裂延伸率高， 柔韧性好，有效克服龟裂问题，耐老化性好，光照后未变色，具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应，得到种子乳液；
（2）按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应，继续加热升温至，保温反应，降温，用氨水调节pH，出料，得到印刷层乳胶液；
（3）按重量份数计，将20～22份间苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羟甲基丙烷、1～3份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400～450r/min的转速搅拌，加热升温，在氮气保护下，保温反应后加入10～15份1，4-环己烷二甲酸、4～5份白矿油，10～12份二羟甲基丙酸、8～10份乙二醇，聚合反应，降温至室温，得到弹性聚酯；
（4）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g碳纳米管，超声分散，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min得到混合液；
（5）向上述混合液中加入4～5mL乙酸溶液和20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到碳纳米管/二氧化钛溶胶，静置陈化，得到干溶胶，将干溶胶置于烘箱中，干燥，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过筛得到防老化改性胶粉；
（6）按重量份数计，称取40～50份茶皂素、80～90份丙酮、30～40份无水乙醇，20～30份异丙醇，3～5份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温，用恒压滴液漏斗滴加10～12份氨基硅油，同时启动搅拌器以200～230r/min的转速搅拌，反应后的得到表面活性离型剂；
（7）将opp玻璃纸作为转移膜承载层，对opp玻璃纸喷洒表面活性离型剂，继续涂布印刷层乳胶液，通风干燥后形成印刷层，再将印花印刷至印刷层，将防老化改性胶粉分散于热熔的弹性聚酯中，得到热熔胶，将热熔胶覆盖印刷层，流平得到抗拉伸耐老化转移膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水浴升温后温度为70～85℃，继续反应时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的滴液漏斗滴加速率为3～5mL/min，保温反应时间为30～40min，继续加热升温后温度为90～100℃，保温反应时间为45～55min，降温后温度为55～60℃，氨水的质量分数为20%，调节pH为6.0～7.0。
4.根据权利要求1所述的一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的四口烧瓶加热升温后温度为230～250℃，保温反应时间为2～3h，聚合反应时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的控制超声频率为30～35kHz，超声分散时间为4～6min，滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的乙酸溶液的质量分数为20%，静置陈化时间为2～3天，烘箱设定温度为60～70℃，干燥时间为10～12h，所过筛规格为200目筛。
7.根据权利要求1所述的一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的加热升温后温度为50～55℃，恒压滴液漏斗滴加速率为3～5mL/min，反应时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述的表面活性离型剂喷洒量为700～750mL/m2，控制印刷层厚度为0.2～0.3mm，按质量比为4︰1，将防老化改性胶粉分散于热熔的弹性聚酯中。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110423566A (zh) * 2019-06-21 2019-11-08 庞定根 一种导热胶带的制备方法
CN110499125A (zh) * 2019-07-06 2019-11-26 周建兵 一种水性转移胶的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5730825A (en) * 1993-07-16 1998-03-24 Dai Nippon Printing Co., Ltd. Transfer film for providing pictures onto a molded product simultaneously with molding and producing method thereof
CN101205293A (zh) * 2007-12-14 2008-06-25 广州擎天实业有限公司 一种低光粉末涂料用混合型聚酯树脂及其制备方法
CN101851343A (zh) * 2010-05-19 2010-10-06 湖南大学 一种具有光催化氧化性的复合薄膜及其制备方法
CN101905621A (zh) * 2009-06-02 2010-12-08 陈武 一种装饰用涂料转移膜的制备方法
CN107469413A (zh) * 2017-10-09 2017-12-15 常州禾吉纺织品有限公司 一种耐碱消泡剂的制备方法
CN107964093A (zh) * 2017-09-29 2018-04-27 广东依斯特新材料有限公司 粉末涂料用端羟基聚酯树脂、制备方法及制得的粉末涂料
CN108219396A (zh) * 2017-12-27 2018-06-29 杨红梅 一种生物可降解的聚酯组合物及其应用
CN108231301A (zh) * 2017-12-30 2018-06-29 江苏华友装饰工程有限公司 一种耐高温高导热云母带的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5730825A (en) * 1993-07-16 1998-03-24 Dai Nippon Printing Co., Ltd. Transfer film for providing pictures onto a molded product simultaneously with molding and producing method thereof
CN101205293A (zh) * 2007-12-14 2008-06-25 广州擎天实业有限公司 一种低光粉末涂料用混合型聚酯树脂及其制备方法
CN101905621A (zh) * 2009-06-02 2010-12-08 陈武 一种装饰用涂料转移膜的制备方法
CN101851343A (zh) * 2010-05-19 2010-10-06 湖南大学 一种具有光催化氧化性的复合薄膜及其制备方法
CN107964093A (zh) * 2017-09-29 2018-04-27 广东依斯特新材料有限公司 粉末涂料用端羟基聚酯树脂、制备方法及制得的粉末涂料
CN107469413A (zh) * 2017-10-09 2017-12-15 常州禾吉纺织品有限公司 一种耐碱消泡剂的制备方法
CN108219396A (zh) * 2017-12-27 2018-06-29 杨红梅 一种生物可降解的聚酯组合物及其应用
CN108231301A (zh) * 2017-12-30 2018-06-29 江苏华友装饰工程有限公司 一种耐高温高导热云母带的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴旭，黄娟，黄满莲，王建林，宋贤丽: "天然非离子表面活性剂茶皂素性能的研究", 《中国洗涤用品工业》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110423566A (zh) * 2019-06-21 2019-11-08 庞定根 一种导热胶带的制备方法
CN110499125A (zh) * 2019-07-06 2019-11-26 周建兵 一种水性转移胶的制备方法

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