CN110499125A - 一种水性转移胶的制备方法 - Google Patents

一种水性转移胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110499125A
CN110499125A CN201910606676.8A CN201910606676A CN110499125A CN 110499125 A CN110499125 A CN 110499125A CN 201910606676 A CN201910606676 A CN 201910606676A CN 110499125 A CN110499125 A CN 110499125A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
water
obtains
preparation
transfer glue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910606676.8A
Other languages
English (en)
Inventor
周建兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910606676.8A priority Critical patent/CN110499125A/zh
Publication of CN110499125A publication Critical patent/CN110499125A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C08F220/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/16—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C08G63/20—Polyesters having been prepared in the presence of compounds having one reactive group or more than two reactive groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/02—Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241—Titanium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/04—Polymer mixtures characterised by other features containing interpenetrating networks

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

本发明公开了一种水性转移胶的制备方法，属于粘合剂技术领域。本发明制备水性乳液过程中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基缩合脱水反应从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活泼性基团，使水性乳液表现出优良的粘接性能，提高了转移胶对镀铝层的附着力，本发明中弹性聚酯作为水性胶乳的填充树脂，含有较为稳定的酸酐基团，本发明的水性转移胶能够稳定的粘结镀铝层和纸层，本发明的活性胶粉主要由碳纳米管和二氧化钛组成，制备成活性胶粉，提高二氧化钛对紫外光的吸收，减弱紫外光对转移胶的老化效应，环氧大豆油中环氧基和羟基使转移胶中填充的树脂具有反应活性粘附力，固化效率加快，提高附着力。

Description

一种水性转移胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水性转移胶的制备方法，属于粘合剂技术领域。
背景技术
转移胶对VOC（有机挥发物）要求很严。转移胶制成品一般用于烟草行业，烟草行业厂家将会进行严格的检测，所以转移胶在生产及包装、运输、使用过程中，均应严格避免接触甲苯等有机挥发物。
现有的转移胶有水性转移胶、油性转移胶、热熔胶等。油性转移胶因污染严重及残留溶剂多，不符合卫生要求，已被淘汰。热熔胶流平性差、涂量大、成本高，难以被包装印刷厂家接受。水性转移胶各种体系都有，不同体系的水性转移胶质量相差较大。目前市场上主要有丙烯酸酯转移胶和丁苯转移胶，其中：丁苯转移胶耐老化性差经UV照射会产生苯，丙烯酸酯转移胶弹性差，折叠后容易断裂，或从镀铝层分离脱落，并且转移胶对镀铝层的附着力有待提高。
转移镀铝纸的生产工艺流程如下：PET薄膜涂布剥离层涂料，在剥离层上涂布信息层涂料，在信息层上镀铝制成镀铝转移膜，再用转移胶将镀铝层同卡纸复合并剥离，生产出转移镀铝纸。转移胶的主要特点是对镀铝层和纸张均有很好的附着力，而PET膜上的剥离层对PET膜附着力差，这样剥离时可以把镀铝层、信息层和剥离层从PET膜上剥离并转移到纸张上来。
普通转移胶干燥不够快，复合好后必须等相当长时间之后，才能使转移胶干燥并对镀铝层有好的附着力，方能把镀铝层从PET膜上剥离下来，这样就不能做到连线剥离，难以提高生产效率。近年来随着新的高速涂布机的出现，剥离工艺也从单独剥离转向连线剥离，这意味着必须开发出能够适应新工艺的转移胶。高速涂布连线剥离转移胶需要具备以下特点：对镀铝层具有快粘性，复合后在140℃下烘干不超过10秒，就有很好的粘接力，能连线把PET膜上的剥离层涂料完整剥离；高速涂布时不易起泡；对薄膜润湿性和铺展性好；耐热性好，避免镀铝层失光；高速涂布时流平性好。
目前用来做香烟、食品、化妆品和礼品等包装物的金银卡纸，大部分采用的是铝箔或镀铝塑料膜与卡纸的直接复合，卡纸表面的铝箔或塑料膜无法直接回收，带来了环保压力。近年来，镀铝转移纸作为一种新型环保包装材料得到了广泛运用。镀铝转移纸的主要用途包括镀铝转移啤酒标签纸、镀铝转移卷烟内衬纸、镀铝转移包装卡纸、镀铝转移食品包装纸等。它是利用镀铝转移层的可剥离性，将蒸镀在塑料膜上的具有各种美观效果的铝层通过胶粘剂转移到纸张上面，形成各种美观效果的纸张。
现有使用的镀铝转移胶粘剂在产品性能和涂布工艺上都存在一定缺陷，有的粘合性欠佳，在使用过程中铝箔与纸剥离，或者在进行下一道工序加工时出现铝层脱落；有的转移后的纸张耐折性不好，容易断裂。
因此，发明一种耐老化性好、弹性好且附着力好的转移胶对粘合剂技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前市场上主要有丙烯酸酯转移胶和丁苯转移胶，丁苯转移胶耐老化性差经UV照射会产生苯，丙烯酸酯转移胶弹性差，折叠后容易断裂，或从镀铝层分离脱落，并且转移胶对镀铝层的附着力有待提高的缺陷，提供了一种水性转移胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种水性转移胶的制备方法为：
取茶皂素、甲基硅醇钠、无水乙醇、异丙醇、硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至80～85℃，用恒压滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率滴加氨基硅油，加热回流至回流冷凝管不再有聚股液体流出，再加入弹性聚酯、水性乳液、活性胶粉，搅拌分散，出料得到水性转移胶；
水性乳液制备为：
（1）向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入蒸馏水、十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温，将丙烯酸、甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10～15min，得到预乳化液；
（2）按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3～5mL/min滴加速率滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30～40min，继续加热升温，保温回流反应45～55min，降温至55～60℃，用质量分数为20%的氨水调节pH，出料，得到水性乳液；
弹性聚酯制备为：
将间苯二甲酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400～450r/min的转速搅拌，加热升温至230～250℃，在氮气保护下，保温反应2～3h后加入1，4-环己烷二甲酸、白矿油，二羟甲基丙酸、乙二醇，保温反应2～3h，降温至室温，得到弹性聚酯；
活性胶粉制备为：
（1）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g碳纳米管，超声分散4～6min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min得到混合液；
（2）向上述混合液中加入4～5mL乙酸溶液和20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到活性溶胶，静置陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60～70℃的烘箱中，干燥10～12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到活性胶粉。
所述的水性转移胶具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计，包括20～25份茶皂素、4～5份甲基硅醇钠、35～40份无水乙醇、20～30份异丙醇、1～2份硅酸钠溶液、10～12份氨基硅油、20～25份弹性聚酯、40～50份水性乳液、10～15份活性胶粉。
所述的水性乳液具体制备步骤（1）中预乳化液各组分原料，按重量份数计，包括50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠、40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸。
所述的水性乳液具体制备步骤（1）中水浴温度控制为70～85℃。
所述的水性乳液具体制备步骤（2）中保温回流是温度优选为90～100℃。
所述的水性乳液具体制备步骤（2）中出料前用氨水调节pH优选为6.0～7.0。
所述的弹性聚酯具体制备步骤中各原料，按重量份数计，包括20～22份间苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羟甲基丙烷、1～3份单丁基氧化锡混合、10～15份1，4-环己烷二甲酸、4～5份白矿油、10～12份二羟甲基丙酸、8～10份乙二醇。
所述的活性胶粉具体制备步骤（1）中在超声分散过程控制超声频率为30～35kHz。
所述的活性胶粉具体制备步骤（2）中所用乙酸溶液的质量分数优选为20%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以丙烯酸、甲基丙烯酸为单体，加入蒸馏水、十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠等物质，经过加热搅拌反应得到预乳化液，向预乳化液中加入环氧大豆油、引发剂，经过交联反应后再用氨水调节pH，得到水性乳液，将间苯二甲酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷混合，用单丁基氧化锡催化引发，经过聚合反应后加入环己烷二甲酸、白矿油等制备得到弹性聚酯，将碳纳米管悬浮液和钛酸乙酯混合后加入少量的乙酸和二氧化硅溶胶，得到活性溶胶，干燥后研磨过筛得到活性胶粉，最后将茶皂素、甲基硅醇钠、无水乙醇、异丙醇、氨基硅油、硅酸钠溶液混合，加热升温回流至回流冷凝管不再有聚股液体流出，再添加弹性聚酯、水性乳液、活性胶粉搅拌分散得到水性转移胶，本发明制备水性乳液过程中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基缩合脱水反应从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活泼性基团，使水性乳液表现出优良的粘接性能，提高了转移胶对镀铝层的附着力，制备弹性聚酯过程中白矿油被二羟甲基丙酸羧基化后与弹性聚酯发生脱羧聚合，增加弹性聚酯的支链柔性，提高转移胶的粘结层弹性聚酯在基材表面固化后的韧性，使转移胶的拉伸弹性变好，使转移胶耐折性提高；
（2）本发明中弹性聚酯作为水性胶乳的填充树脂，含有较为稳定的酸酐基团，对镀铝层的粘附性较差，但它对镀铝纸的纸层有较好的粘结力，本身这种弹性聚酯又能对水性乳液固化交联起促进作用，因而本发明的水性转移胶能够稳定的粘结镀铝层和纸层，此外，本发明的活性胶粉主要由碳纳米管和二氧化钛组成，碳纳米管具有特殊的管道结构和高比表面积，它能作为二氧化钛的载体，制备成活性胶粉，碳纳米管作为电子的受体，容易接收二氧化钛产生的光生电子，从而有效地抑制光生电子与空穴的复合，提高二氧化钛对紫外光的吸收，二氧化钛的光催化作用又能加快转移胶中弹性聚酯固化，提高其交联密度，减弱紫外光对转移胶的老化效应，还能够保护镀铝转移纸上的印花油墨，并且环氧大豆油中环氧基和羟基使转移胶中填充的树脂具有反应活性粘附力，经过环氧树脂中多个羟基的脱水缩合使交联密度上升，使其固化效率加快，提高转移膜对镀铝层的粘结强度，提高附着力，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温至70～85℃，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10～15min，得到预乳化液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3～5mL/min滴加速率滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30～40min，继续加热升温至90～100℃，保温回流反应45～55min，降温至55～60℃，用质量分数为20%的氨水调节pH为6.0～7.0，出料，得到水性乳液，备用；按重量份数计，将20～22份间苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羟甲基丙烷、1～3份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400～450r/min的转速搅拌，加热升温至230～250℃，在氮气保护下，保温反应2～3h后加入10～15份1，4-环己烷二甲酸、4～5份白矿油，10～12份二羟甲基丙酸、8～10份乙二醇，保温反应2～3h，降温至室温，得到弹性聚酯，备用；向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g碳纳米管，控制超声频率为30～35kHz，超声分散4～6min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min得到混合液；向上述混合液中加入4～5mL质量分数为20%的乙酸溶液和20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到活性溶胶，静置陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60～70℃的烘箱中，干燥10～12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到活性胶粉；按重量份数计，称取20～25份茶皂素、4～5份甲基硅醇钠、35～40份无水乙醇，20～30份异丙醇，1～2份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至80～85℃，用恒压滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率滴加10～12份氨基硅油，加热回流至回流冷凝管不再有聚股液体流出，再加入20～25份备用弹性聚酯、40～50份备用水性乳液、10～15份上述活性胶粉，搅拌分散，出料得到水性转移胶。
实施例1
水性乳液的制备：
按重量份数计，向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50份蒸馏水、10份十二烷基磺酸钠、4份碳酸氢钠，启动搅拌器以200r/min的转速搅拌，水浴升温至70℃，将40份丙烯酸、20份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10min，得到预乳化液；
按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3mL/min滴加速率滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30min，继续加热升温至90℃，保温回流反应45min，降温至55℃，用质量分数为20%的氨水调节pH为6.0，出料，得到水性乳液，备用；
弹性聚酯的制备：
按重量份数计，将20份间苯二甲酸、20份新戊二醇、5份三羟甲基丙烷、1份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400r/min的转速搅拌，加热升温至230℃，在氮气保护下，保温反应2h后加入10份1，4-环己烷二甲酸、4份白矿油，10份二羟甲基丙酸、8份乙二醇，保温反应2h，降温至室温，得到弹性聚酯，备用；
活性胶粉的制备：
向超声分散仪中加入40mL无水乙醇和2g碳纳米管，控制超声频率为30kHz，超声分散4min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200r/min的转速开始搅拌10min得到混合液；
向上述混合液中加入4mL质量分数为20%的乙酸溶液和20mL二氧化硅溶胶，搅拌1h，得到活性溶胶，静置陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60℃的烘箱中，干燥10h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30min，过200目筛得到活性胶粉；
水性转移胶的制备：
按重量份数计，称取20份茶皂素、4份甲基硅醇钠、35份无水乙醇，20份异丙醇，1份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至80℃，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴加10份氨基硅油，加热回流至回流冷凝管不再有聚股液体流出，再加入20份备用弹性聚酯、40份备用水性乳液、10份上述活性胶粉，搅拌分散，出料得到水性转移胶。
实施例2
水性乳液的制备：
按重量份数计，向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入55份蒸馏水、12份十二烷基磺酸钠、4份碳酸氢钠，启动搅拌器以210r/min的转速搅拌，水浴升温至80℃，将42份丙烯酸、25份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应12min，得到预乳化液；
按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入25份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以4mL/min滴加速率滴加2份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应35min，继续加热升温至95℃，保温回流反应50min，降温至57℃，用质量分数为20%的氨水调节pH为6.5，出料，得到水性乳液，备用；
弹性聚酯的制备：
按重量份数计，将21份间苯二甲酸、22份新戊二醇、7份三羟甲基丙烷、2份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以420r/min的转速搅拌，加热升温至240℃，在氮气保护下，保温反应2.5h后加入12份1，4-环己烷二甲酸、4份白矿油，11份二羟甲基丙酸、9份乙二醇，保温反应2.5h，降温至室温，得到弹性聚酯，备用；
活性胶粉的制备：
向超声分散仪中加入45mL无水乙醇和2g碳纳米管，控制超声频率为32kHz，超声分散5min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入19mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以250r/min的转速开始搅拌12min得到混合液；
向上述混合液中加入4mL质量分数为20%的乙酸溶液和25mL二氧化硅溶胶，搅拌1.5h，得到活性溶胶，静置陈化2天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为65℃的烘箱中，干燥11h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨32min，过200目筛得到活性胶粉；
水性转移胶的制备：
按重量份数计，称取22份茶皂素、4份甲基硅醇钠、37份无水乙醇，25份异丙醇，1份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至82℃，用恒压滴液漏斗以4mL/min的滴加速率滴加11份氨基硅油，加热回流至回流冷凝管不再有聚股液体流出，再加入22份备用弹性聚酯、45份备用水性乳液、12份上述活性胶粉，搅拌分散，出料得到水性转移胶。
实施例3
水性乳液的制备：
按重量份数计，向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入60份蒸馏水、15份十二烷基磺酸钠、5份碳酸氢钠，启动搅拌器以220r/min的转速搅拌，水浴升温至85℃，将45份丙烯酸、30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应15min，得到预乳化液；
按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以5mL/min滴加速率滴加3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应40min，继续加热升温至100℃，保温回流反应55min，降温至60℃，用质量分数为20%的氨水调节pH为7.0，出料，得到水性乳液，备用；
弹性聚酯的制备：
按重量份数计，将22份间苯二甲酸、25份新戊二醇、10份三羟甲基丙烷、3份单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以450r/min的转速搅拌，加热升温至250℃，在氮气保护下，保温反应3h后加入15份1，4-环己烷二甲酸、5份白矿油， 12份二羟甲基丙酸、10份乙二醇，保温反应3h，降温至室温，得到弹性聚酯，备用；
活性胶粉的制备：
向超声分散仪中加入50mL无水乙醇和3g碳纳米管，控制超声频率为35kHz，超声分散6min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌15min得到混合液；
向上述混合液中加入5mL质量分数为20%的乙酸溶液和30mL二氧化硅溶胶，搅拌2h，得到活性溶胶，静置陈化3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨35min，过200目筛得到活性胶粉；
水性转移胶的制备：
按重量份数计，称取25份茶皂素、5份甲基硅醇钠、40份无水乙醇， 30份异丙醇， 2份硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至85℃，用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率滴加12份氨基硅油，加热回流至回流冷凝管不再有聚股液体流出，再加入25份备用弹性聚酯、50份备用水性乳液、15份上述活性胶粉，搅拌分散，出料得到水性转移胶。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少水性乳液。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少弹性聚酯。
对比例3：南京某公司生产的水性转移胶。
对镀铝层附着力测试：将实施例和对比例中制备的转移胶用于镀铝层，待其干燥后，用3M胶带拉表面转移胶，观察镀铝层表面变化情况。
耐老化性测试：将实施例和对比例中的转移胶经UV照射，检测是否有苯产生。
耐折性测试：将实施例和对比例中的转移胶用于镀铝层，待其干燥后，对其进行折叠，记录折叠次数及是否断裂，或是否从镀铝层分离脱落。
表1：转移胶性能测定结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
对镀铝层附着力 转移胶未从镀铝层脱落 转移胶未从镀铝层脱落 转移胶未从镀铝层脱落 转移胶从镀铝层脱落 转移胶从镀铝层脱落 转移胶从镀铝层脱落
苯类物质检测结果 未检出 未检出 未检出 检出 检出 检出
粘度（mPa·s） 276 278 280 120 135 140
耐折性 大于20次，未断裂，未从镀铝层分离脱落 大于20次，未断裂，未从镀铝层分离脱落 大于20次，未断裂，未从镀铝层分离脱落 15次，断裂，从镀铝层分离脱落 10次，断裂，从镀铝层分离脱落 16次，断裂，从镀铝层分离脱落
综合上述，从表1可以看出本发明的水性转移胶耐老化性好，经UV照射不会产生苯，弹性好，折叠20次以上，未断裂，未从镀铝层分离脱落，转移胶对镀铝层的附着力好，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种水性转移胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
取茶皂素、甲基硅醇钠、无水乙醇、异丙醇、硅酸钠溶液置于带有搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加热升温至80～85℃，用恒压滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率滴加氨基硅油，加热回流至回流冷凝管不再有聚股液体流出，再加入弹性聚酯、水性乳液、活性胶粉，搅拌分散，出料得到水性转移胶；
所述的水性乳液具体制备步骤为：
（1）向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入蒸馏水、十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温，将丙烯酸、甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10～15min，得到预乳化液；
（2）按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3～5mL/min滴加速率滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应30～40min，继续加热升温，保温回流反应45～55min，降温至55～60℃，用质量分数为20%的氨水调节pH，出料，得到水性乳液；
所述的弹性聚酯具体制备步骤为：
将间苯二甲酸、新戊二醇、三羟甲基丙烷、单丁基氧化锡混合，放入装有冷凝装置的四口烧瓶中，启动搅拌器，以400～450r/min的转速搅拌，加热升温至230～250℃，在氮气保护下，保温反应2～3h后加入1，4-环己烷二甲酸、白矿油，二羟甲基丙酸、乙二醇，保温反应2～3h，降温至室温，得到弹性聚酯；
所述的活性胶粉具体制备步骤为：
（1）向超声分散仪中加入40～50mL无水乙醇和2～3g碳纳米管，超声分散4～6min，得到碳纳米管悬浮液，将碳纳米管悬浮液置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入18～20mL钛酸四丁酯，同时启动搅拌器，以200～300r/min的转速开始搅拌10～15min得到混合液；
（2）向上述混合液中加入4～5mL乙酸溶液和20～30mL二氧化硅溶胶，搅拌1～2h，得到活性溶胶，静置陈化2～3天，得到干溶胶，将干溶胶置于设定温度为60～70℃的烘箱中，干燥10～12h，得到凝胶块，将凝胶块放入研钵中研磨30～35min，过200目筛得到活性胶粉。
2.根据权利要求1所述的一种水性转移胶的制备方法，其特征在于：所述的水性转移胶具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计，包括20～25份茶皂素、4～5份甲基硅醇钠、35～40份无水乙醇、20～30份异丙醇、1～2份硅酸钠溶液、10～12份氨基硅油、20～25份弹性聚酯、40～50份水性乳液、10～15份活性胶粉。
3.根据权利要求1所述的一种水性转移胶的制备方法，其特征在于：所述的水性乳液具体制备步骤（1）中预乳化液各组分原料，按重量份数计，包括50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠、40～45份丙烯酸、20～
30份甲基丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的一种水性转移胶的制备方法，其特征在于：所述的水性乳液具体制备步骤（1）中水浴温度控制为70～85℃。
5.根据权利要求1所述的一种水性转移胶的制备方法，其特征在于：所述的水性乳液具体制备步骤（2）中保温回流是温度优选为90～100℃。
6.根据权利要求1所述的一种水性转移胶的制备方法，其特征在于：所述的水性
乳液具体制备步骤（2）中出料前用氨水调节pH优选为6.0～7.0。
7.根据权利要求1所述的一种水性转移胶的制备方法，其特征在于：所述的弹性聚酯具体制备步骤中各原料，按重量份数计，包括20～22份间苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羟甲基丙烷、1～3份单丁基氧化锡混合、10～15份1，4-环己烷二甲酸、4～5份白矿油、10～12份二羟甲基丙酸、8～10份乙二醇。
8.根据权利要求1所述的一种水性转移胶的制备方法，其特征在于：所述的活性胶粉具体制备步骤（1）中在超声分散过程控制超声频率为30～35kHz。
9.根据权利要求1所述的一种水性转移胶的制备方法，其特征在于：所述的活性胶粉具体制备步骤（2）中所用乙酸溶液的质量分数优选为20%。
CN201910606676.8A 2019-07-06 2019-07-06 一种水性转移胶的制备方法 Pending CN110499125A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910606676.8A CN110499125A (zh) 2019-07-06 2019-07-06 一种水性转移胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910606676.8A CN110499125A (zh) 2019-07-06 2019-07-06 一种水性转移胶的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110499125A true CN110499125A (zh) 2019-11-26

Family

ID=68585879

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910606676.8A Pending CN110499125A (zh) 2019-07-06 2019-07-06 一种水性转移胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110499125A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102140318A (zh) * 2011-01-25 2011-08-03 北京高盟新材料股份有限公司 水性镀铝转移胶及其制备方法
CN104193888A (zh) * 2014-08-27 2014-12-10 颐中（青岛）实业有限公司 一种新型转移胶的丙烯酸乳液及制备方法
CN108948705A (zh) * 2018-07-11 2018-12-07 翟琳 一种增韧抗老化不饱和聚酯树脂的制备方法
CN109080359A (zh) * 2018-08-17 2018-12-25 佛山朝鸿新材料科技有限公司 一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法
CN109135600A (zh) * 2018-09-08 2019-01-04 佛山朝鸿新材料科技有限公司 一种耐热氧老化导热泡棉胶带的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102140318A (zh) * 2011-01-25 2011-08-03 北京高盟新材料股份有限公司 水性镀铝转移胶及其制备方法
CN104193888A (zh) * 2014-08-27 2014-12-10 颐中（青岛）实业有限公司 一种新型转移胶的丙烯酸乳液及制备方法
CN108948705A (zh) * 2018-07-11 2018-12-07 翟琳 一种增韧抗老化不饱和聚酯树脂的制备方法
CN109080359A (zh) * 2018-08-17 2018-12-25 佛山朝鸿新材料科技有限公司 一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法
CN109135600A (zh) * 2018-09-08 2019-01-04 佛山朝鸿新材料科技有限公司 一种耐热氧老化导热泡棉胶带的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107201180A (zh) 紫外光固化丙烯酸酯热熔压敏胶及其制备方法
CN106832136B (zh) 多重交联核/壳结构型聚丙烯酸酯乳液油墨及其制备方法
CN106010144A (zh) 一种uv-led固化用光纤涂覆树脂及其制备方法和应用
CN104213465B (zh) 一种uv紫外光固化后有离型效果、超滑爽的uv纸张光油及其制备方法
CN109135600A (zh) 一种耐热氧老化导热泡棉胶带的制备方法
CN102643599A (zh) Uv-热塑树脂复合镭射镀铝涂料组合物
JP2016521745A5 (zh)
CN104449531B (zh) 一种金属包装罐用双组份聚氨酯树脂及其制备方法
CN102504695A (zh) 一种直接真空镀铝纸的电子束固化底涂层及其制备方法
CN101775261A (zh) 水性复膜胶的组成及制备方法
CN107857873B (zh) 一种90%高固含的醇酸树脂及其制备方法
CN110229317B (zh) 高乙烯基官能度的可uv固化不饱和聚酯树脂及其制备方法与应用
CN102911376A (zh) 水基松香树脂增粘乳液的制备方法
CN106957631A (zh) 一种脱醇型硅橡胶密封剂
CN102225922A (zh) 一种氨酯改性桐油乙烯基树脂的制备方法
CN101307207B (zh) 镭射转移涂料及其制备方法
CN111440082A (zh) 一种植物油基uv树脂及压敏胶
CN110499125A (zh) 一种水性转移胶的制备方法
CN109575848A (zh) 一种紫外光固化无溶剂医用压敏胶及其制备工艺
CN107903353A (zh) 纺织品印花台板胶及其制备方法
CN108559425A (zh) 一种防fdm打印器件翘曲的无溶剂型胶黏剂、打印平台及其制作方法
CN105315933B (zh) 一种抗剥离瞬干胶及其制备方法
CN110358458A (zh) 一种3d曲面屏热熔光学胶膜及其制备方法
CN104910758A (zh) 一种高强度抗菌性紫外光固化涂料
CN109080359A (zh) 一种抗拉伸耐老化转移膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191126

RJ01 Rejection of invention patent application after publication