CN108231301A - 一种耐高温高导热云母带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电气绝缘材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温高导热云母带的制备方法。向自制种子乳液中加入环氧大豆油和过硫酸钾，调节pH，得到云母带胶粘剂，将自制二氧化硅冻干胶与石墨粉混合后，添加硬脂酸甘油酯经过处理得到复合胶粉，将云母带胶粘剂涂布云母纸上，向云母带胶粘剂喷撒复合凝胶粉后得到云母坯带，对云母坯带压延，收卷得到高导热云母带，环氧大豆油与丙烯酸酯发生反应，形成网络互穿交联结构，从而使云母带的耐高温性能提高，石墨粉与二氧化硅冻胶混合，使云母带导热效率提高，云母纸与二氧化硅冻干胶之间的传热面积增大，最后通过易导热的石墨粉将热量散出云母带，从而提高了云母带的导热性能，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及电气绝缘材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温高导热云母带的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国电力工业向高电压大容量及远距离输送等方面的发展，对电气绝缘材料的质量及可靠性提出了越来越高的要求，研究和发展各种性能优良的绝缘材料是目前电气绝缘材料发展的普遍趋势。
云母带，又称耐火云母带，是用胶黏剂把补强材料和云母纸粘合在一起经分切而形成的带状绝缘材料。云母带是电机，特别是大型、高压电机、风力发电机、大型变频调速电动机中不可替代的最为关键的绝缘材料。因其优良的耐高温性能、耐燃烧性能和耐电压性能，常用于耐火电线电缆中。按用途可分为：电机用云母带、电缆用云母带。按结构分为：双面带、单面带、三合一带、双膜带、单膜带等。按云母又可分为：合成云母带、金云母带、白云母带。
然而，现有的云母带在结构紧凑性、绝缘性、导热性、可加工性及经济性上都存在或多或少的不足，难以实现综合性能的优化，这限制了云母带在电机等领域的广泛应用。普通大功率电机在运行过程中，其电气绝缘材料中使用的云母带不具有高导热的特性，作为热的障碍体将阻止热量向铁心和冷却介质发散，导致电机温升较高，而较高的工作温度势必会引起绝缘结构材料的老化、降低介电性能及机械性能，导致电机效率下降，电机的安全稳定性降低以及寿命减少。另外，现有云母带还存在渗透性差的缺陷，这也会到VPI工艺产生影响。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的云母带非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对云母带应用于电机中，在电机工作时云母带导热性差的缺陷，提供了一种耐高温高导热云母带的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠和4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器搅拌，水浴升温，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应，得到种子乳液；
（2）按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后保温反应，继续加热升温，保温反应，降温，用氨水调节pH，出料，得到云母带粘合剂；
（3）将10～15mL正硅酸乙酯与100～110mL叔丁醇混合置于烧杯中，将烧杯加热升温，向烧杯中加入3～5mL稀盐酸催化水解，，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5～7mL氨水，搅拌，得到凝胶；
（4）将上述凝胶用叔丁醇洗涤3～5次，在室温下静置陈化后，放入冷冻干燥机中，真空冷冻干燥，得到二氧化硅白色粉末即二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和石墨粉混合得到混合胶粉；
（5）按重量份数计，将10～15份混合胶粉分散于40～45份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4～5份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机搅拌，用纱布过滤，去除滤液得到复合胶粉；
（6）将云母纸平铺，对云母纸涂布云母带胶粘剂，再向云母带胶粘剂上喷撒复合胶粉，得到云母坯带，将云母坯带置于压延机中压延后，放入收卷装置中收卷，得到高导热云母带。
步骤（1）所述的搅拌转速为200～220r/min，水浴升温后温度为70～80℃，继续反应时间为10～15min。
步骤（2）所述的滴加速率为3～5mL/min，保温反应时间为30～40min，继续加热升温后温度为90～100℃，保温反应时间为45～55min，降温后温度为55～60℃，氨水的质量分数20%，氨水调节pH为6.0～7.0。
步骤（3）所述的加热升温后温度为50～55℃，稀盐酸的质量分数为5%，搅拌时间为1～2h，氨水的质量分数为20%，搅拌时间为2～3min。
步骤（4）所述的静置陈化时间为12～14h，冷冻干燥温度为-40～-20℃，真空冷冻干燥时间为2～3h，二氧化硅冻干胶和石墨粉混合的质量比为3︰1。
步骤（5）所述的剪切搅拌机转速为1500～2000r/min，搅拌时间为10～12h，纱布孔径为400目。
步骤（6）所述的云母纸厚度为0.05～0.10mm，控制涂布厚度为0.2～0.3mm，控制复合胶粉的喷撒密度为200～300g/m2，压延压力为4～6MPa，压延时间为30～40min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以丙烯酸、甲基丙烯酸为原料，经过乳化反应得到种子乳液，向种子乳液中加入环氧大豆油，滴加过硫酸钾作为引发剂，经过加热反应得到产物，再用氨水调节pH，得到云母带胶粘剂，以正硅酸乙酯和叔丁醇为原料，经稀盐酸催化水解、氨水中和得到凝胶，将凝胶洗涤、陈化后冷冻干燥得到二氧化硅冻干胶，将冻干胶与石墨粉混合得到混合胶粉，将混合胶粉分散于乙酸乙酯中，添加硬脂酸甘油酯后经过剪切搅拌、纱布过滤得到复合胶粉，将云母带胶粘剂涂布在云母纸上，向云母带胶粘剂喷撒复合凝胶粉后得到云母坯带，对云母坯带压延，收卷得到高导热云母带，本发明中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基缩合脱水反应从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活泼性基团，环氧大豆油中苯环赋予云母带胶粘剂耐热性和刚性，环氧基和羟基使材料具有反应活性粘附力，多个羟基的脱水缩合使交联密度增大，使云母带胶粘剂表现出优良的粘接强度、耐高温性能，从而使云母带的耐高温性能提高；
（2）本发明中二氧化硅冻干胶具有高比表面积和高孔隙率，石墨粉与二氧化硅冻胶混合，经过表面活性处理后得到复合胶粉，复合胶粉的孔隙更小并且部分连通，石墨粉粘附在二氧化硅冻干胶的孔壁上，在电机工作的高温振动条件下，孔径中石墨膨胀吸热，通过石墨震荡接触会形成更大的导热面积，使云母带中导热效率提高，二氧化硅冻干胶与云母纸的成分相似，两者通过云母带胶粘剂粘合后，由于二氧化硅冻干胶具有高比表面积，从而使云母纸与二氧化硅冻干胶之间的传热面积增大，最后通过易导热的石墨粉将热量散出云母带，从而提高了云母带的导热性能，应用前景广阔。
具体实施方式
按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠和4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器以200～220r/min的转速搅拌，水浴升温至70～80℃，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10～15min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3～5mL/min滴加速率滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后保温反应30～40min，继续加热升温至90～100℃，保温反应45～55min，降温至55～60℃，用质量分数20%的氨水调节pH为6.0～7.0，出料，得到云母带粘合剂；将10～15mL正硅酸乙酯与100～110mL叔丁醇混合置于烧杯中，将烧杯加热升温至50～55℃，向烧杯中加入3～5mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌1～2h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5～7mL质量分数为20%的氨水，搅拌2～3min，得到凝胶；将上述凝胶用叔丁醇洗涤3～5次，在室温下静置陈化12～14h后，放入冷冻干燥机中，在-40～-20℃下真空冷冻干燥2～3h，得到二氧化硅白色粉末即二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和石墨粉按质量比为3︰1混合得到混合胶粉；按重量份数计，将10～15份混合胶粉分散于40～45份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4～5份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机以1500～2000r/min的转速搅拌10～12h，用400目纱布过滤，去除滤液得到复合胶粉；将厚度为0.05～0.10mm的云母纸平铺，对云母纸涂布云母带胶粘剂，控制涂布厚度为0.2～0.3mm，再向云母带胶粘剂上喷撒复合胶粉，控制复合胶粉的喷撒密度为200～300g/m2，得到云母坯带，将云母坯带置于压延机中，以4～6MPa的压力压延30～40min后，放入收卷装置中收卷，得到高导热云母带。
实例1
按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50份蒸馏水、10份十二烷基磺酸钠和4份碳酸氢钠，启动搅拌器以200r/min的转速搅拌，水浴升温至70℃，将40份丙烯酸、20份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应10min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以3mL/min滴加速率滴加1份过硫酸钾，滴加完毕后保温反应30min，继续加热升温至90℃，保温反应45min，降温至55℃，用质量分数20%的氨水调节pH为6.0，出料，得到云母带粘合剂；将10mL正硅酸乙酯与100mL叔丁醇混合置于烧杯中，将烧杯加热升温至50℃，向烧杯中加入3mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌1h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5mL质量分数为20%的氨水，搅拌2min，得到凝胶；将上述凝胶用叔丁醇洗涤3次，在室温下静置陈化12h后，放入冷冻干燥机中，在-40℃下真空冷冻干燥2h，得到二氧化硅白色粉末即二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和石墨粉按质量比为3︰1混合得到混合胶粉；按重量份数计，将10份混合胶粉分散于40份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机以1500r/min的转速搅拌10h，用400目纱布过滤，去除滤液得到复合胶粉；将厚度为0.05mm的云母纸平铺，对云母纸涂布云母带胶粘剂，控制涂布厚度为0.2mm，再向云母带胶粘剂上喷撒复合胶粉，控制复合胶粉的喷撒密度为200g/m2，得到云母坯带，将云母坯带置于压延机中，以4MPa的压力压延30min后，放入收卷装置中收卷，得到高导热云母带。
实例2
按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入55份蒸馏水、13份十二烷基磺酸钠和4份碳酸氢钠，启动搅拌器以210r/min的转速搅拌，水浴升温至75℃，将43份丙烯酸、25份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应13min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入25份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以4mL/min滴加速率滴加2份过硫酸钾，滴加完毕后保温反应35min，继续加热升温至95℃，保温反应50min，降温至57℃，用质量分数20%的氨水调节pH为6.5，出料，得到云母带粘合剂；将13mL正硅酸乙酯与105mL叔丁醇混合置于烧杯中，将烧杯加热升温至53℃，向烧杯中加入4mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌1.5h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加6mL质量分数为20%的氨水，搅拌2.5min，得到凝胶；将上述凝胶用叔丁醇洗涤4次，在室温下静置陈化13h后，放入冷冻干燥机中，在-30℃下真空冷冻干燥2.5h，得到二氧化硅白色粉末即二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和石墨粉按质量比为3︰1混合得到混合胶粉；按重量份数计，将13份混合胶粉分散于43份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机以1750r/min的转速搅拌11h，用400目纱布过滤，去除滤液得到复合胶粉；将厚度为0.07mm的云母纸平铺，对云母纸涂布云母带胶粘剂，控制涂布厚度为0.2mm，再向云母带胶粘剂上喷撒复合胶粉，控制复合胶粉的喷撒密度为250g/m2，得到云母坯带，将云母坯带置于压延机中，以5MPa的压力压延35min后，放入收卷装置中收卷，得到高导热云母带。
实例3
按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入60份蒸馏水、15份十二烷基磺酸钠和5份碳酸氢钠，启动搅拌器以220r/min的转速搅拌，水浴升温至80℃，将45份丙烯酸、30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应15min，得到种子乳液；按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中以5mL/min滴加速率滴加3份过硫酸钾，滴加完毕后保温反应40min，继续加热升温至100℃，保温反应55min，降温至60℃，用质量分数20%的氨水调节pH为7.0，出料，得到云母带粘合剂；将15mL正硅酸乙酯与110mL叔丁醇混合置于烧杯中，将烧杯加热升温至55℃，向烧杯中加入5mL质量分数为5%的稀盐酸催化水解，搅拌2h，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加7mL质量分数为20%的氨水，搅拌3min，得到凝胶；将上述凝胶用叔丁醇洗涤5次，在室温下静置陈化14h后，放入冷冻干燥机中，在-20℃下真空冷冻干燥3h，得到二氧化硅白色粉末即二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和石墨粉按质量比为3︰1混合得到混合胶粉；按重量份数计，将15份混合胶粉分散于45份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入5份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机以2000r/min的转速搅拌12h，用400目纱布过滤，去除滤液得到复合胶粉；将厚度为0.10mm的云母纸平铺，对云母纸涂布云母带胶粘剂，控制涂布厚度为0.3mm，再向云母带胶粘剂上喷撒复合胶粉，控制复合胶粉的喷撒密度为300g/m2，得到云母坯带，将云母坯带置于压延机中，以6MPa的压力压延40min后，放入收卷装置中收卷，得到高导热云母带。
对比例
以哈尔滨市某公司生产的云母带作为对比例
对本发明制得的耐高温高导热云母带和对比例中的云母带进行检测，检测结果如表1所示：
表1
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 导热系数（W/m·K） | 0.47 | 0.50 | 0.51 | 0.22 |
| 体积电阻率（Ω·m） | 6.61×1014 | 6.69×1014 | 7.12×1014 | 3.55×1014 |
由表1数据可知，本发明制得的耐高温高导热云母带，导热性好，耐高温性强，可在1000℃下长期使用，不会发生燃烧现象，是一种理想的耐高温阻燃带状电气绝缘材料。明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。
Claims (7)
1.一种耐高温高导热云母带的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠和4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器搅拌，水浴升温，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应，得到种子乳液；
（2）按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后保温反应，继续加热升温，保温反应，降温，用氨水调节pH，出料，得到云母带粘合剂；
（3）将10～15mL正硅酸乙酯与100～110mL叔丁醇混合置于烧杯中，将烧杯加热升温，向烧杯中加入3～5mL稀盐酸催化水解，，得到二氧化硅溶胶，向二氧化硅溶胶中滴加5～7mL氨水，搅拌，得到凝胶；
（4）将上述凝胶用叔丁醇洗涤3～5次，在室温下静置陈化后，放入冷冻干燥机中，真空冷冻干燥，得到二氧化硅白色粉末即二氧化硅冻干胶，将二氧化硅冻干胶和石墨粉混合得到混合胶粉；
（5）按重量份数计，将10～15份混合胶粉分散于40～45份乙酸乙酯中，得到混合悬浮液，向悬浮液中加入4～5份硬脂酸甘油酯后，用剪切搅拌机搅拌，用纱布过滤，去除滤液得到复合胶粉；
（6）将云母纸平铺，对云母纸涂布云母带胶粘剂，再向云母带胶粘剂上喷撒复合胶粉，得到云母坯带，将云母坯带置于压延机中压延后，放入收卷装置中收卷，得到高导热云母带。
2.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌转速为200～220r/min，水浴升温后温度为70～80℃，继续反应时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的滴加速率为3～5mL/min，保温反应时间为30～40min，继续加热升温后温度为90～100℃，保温反应时间为45～55min，降温后温度为55～60℃，氨水的质量分数20%，氨水调节pH为6.0～7.0。
4.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的加热升温后温度为50～55℃，稀盐酸的质量分数为5%，搅拌时间为1～2h，氨水的质量分数为20%，搅拌时间为2～3min。
5.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的静置陈化时间为12～14h，冷冻干燥温度为-40～-20℃，真空冷冻干燥时间为2～3h，二氧化硅冻干胶和石墨粉混合的质量比为3︰1。
6.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的剪切搅拌机转速为1500～2000r/min，搅拌时间为10～12h，纱布孔径为400目。
7.根据权利要求1所述的一种高导热云母带的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的云母纸厚度为0.05～0.10mm，控制涂布厚度为0.2～0.3mm，控制复合胶粉的喷撒密度为200～300g/m2，压延压力为4～6MPa，压延时间为30～40min。
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