CN109920984A - 一种快速充放电的锂离子电池及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速充放电的锂离子电池，包括正极极片、负极极片、隔离膜、电解液、极耳和包装壳。其特征在于，所述正极极片是由正极活性物质、复合导电剂、粘接剂和集流体组成，其中复合导电剂是由导电炭黑、石墨烯和银纳米线组成；所述负极极片是由负极活性物质、导电剂、粘接剂和集流体组成，其中负极活性物质是微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨；所述隔离膜是石墨烯无纺布陶瓷隔膜。本发明的快速充放电的锂离子电池可以实现快速充电，4～10min可充满电，同时电池具备60C持续放电能力。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种快速充放电的锂离子电池及其制作方法。
背景技术
目前锂离子电池已得到广泛的应用，特别是在消费电子产品、电动汽车和储能领域等。在充电方面，一般的锂离子电池充满电需要约3～5h，个别快充型锂离子电池充满电需要1～2h。随着人们生活节凑的加快，越来越多的用户希望锂离子电池可以用更短的时间充满电，进而从快速充电角度解决人们的续航焦虑。在放电方面，一般的锂离子电池只具备3C～5C的放电倍率，个别倍率型锂离子电池可以支持30C持续放电。随着用电器的功率设计越来越高，需要相应电池的放电倍率也越来越高。因此，在充电和放电方面，如何进一步缩短锂离子电池的充电时间，同时提高锂离子电池的放电能力，成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种快速充放电的锂离子电池。该锂离子电池可以实现快速充电，5～10min可充满电，同时电池具备 60C持续放电能力。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种快速充放电的锂离子电池中微孔碳包覆蜂窝核壳结构的制作方法，其包括以下步骤：
步骤一：将石油焦作为原材料，经过破碎分级，筛分≤3μm的石油焦颗粒。将石油焦颗粒、石油焦油、石墨化催化剂SiO2按照[70，90]:[10，20]:[1，10]比例进行混合，在反应釜内进行3000℃高温石墨化处理48h，得到石墨化料。
步骤二：将步骤一得到的石墨化料与石油沥青按照[80，90]:[10，20]的比例混合，在惰性气体的保护下，以600℃热处理24h，然后升温至1500℃热处理48h。冷却至室温后，将处理后的混合料进行球磨筛分。
步骤三：将步骤二得到的混合料与葡萄糖按照[70，90]:[10，30]的比例混合，在水热反应釜内，以5℃/min的升温速率升温至180℃，并维持180℃下反应3h。然后自然冷却至室温后，将合成产物进行离心、水洗和真空干燥，并进行筛分处理，得到微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨。
进一步地，改性石墨的中粒径D50为5～20μm，比表面积为1.0～4.5m2/g。
一种快速充放电的锂离子电池，包括正极极片、负极极片、隔离膜、电解液、极耳和包装壳，所述正极极片是由正极活性物质、复合导电剂、粘接剂和集流体组成；所述负极极片是由负极活性物质、导电剂、粘接剂和集流体组成；所述隔离膜是石墨烯无纺布陶瓷隔膜。
进一步地，正极极片所用的复合导电剂是由导电炭黑、石墨烯和银纳米线组成。
进一步地，复合导电剂中导电炭黑、石墨烯和银纳米线的质量比是2:2:1。
进一步地，银纳米线的管径10～50nm，管长5～20μm。
进一步地，所述石墨烯无纺布陶瓷隔膜的结构是石墨烯在中间层，无纺布在石墨烯层两侧，陶瓷层在无纺布层两侧。
进一步地，所述石墨烯无纺布陶瓷隔膜的厚度是5～20μm，孔隙率45～60％，透气率≤150s/ml。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明使用由导电炭黑、石墨烯和银纳米线所组成的复合导电剂。其中，导电炭黑不仅覆盖在正极材料表面，而且较好的填充在正极材料的间隙内；石墨烯可以将正极材料颗粒以面接触的形式形成导电连接；银纳米线可以缠绕在正极材料表面，同时基于银纳米线具有较高的强度，可以起到桥梁的作用，可以使得电极在大电流工作时，迅速响应。
2、本发明使用的微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨，其内核的人造石墨使用石油焦作为原材料，具备较高的克容量，有利于提高电池的能量密度。包覆层采用阶梯式碳包覆结构，由外及内，碳包覆层的层间距分别是0.340～0.350nm，0.335～0.340nm。较大的层间距有利于锂离子的快速嵌入和脱出，同时阶梯式的碳包覆结构，可以降低无定型碳包覆对负极首次充放电效率的影响。改性石墨的最外层采用造孔技术，形成微孔形貌，有助于电解液的浸润和吸收，使得电池可以在大电流充放电过程中，保持较好的循环稳定性。
3、本发明使用石墨烯无纺布陶瓷隔膜，具有优异的热稳定性、良好的热传导特性和极小的阻抗，有利于大电流充放电过程中，锂离子可以快速穿过，同时保持结构稳定，安全可靠性高。
4、本发明的锂离子电池可以进行10C～20C快速充电，电池可以在5～10min充满电。同时具备60C持续放电能力，放电比例在90％以上。
综上所述，本发明的一种快速充放电的锂离子电池，具有快速充电能力和高倍率放电能力，可以解决电池充电时间长的问题，也可以满足用电器的更高功率的使用需求。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种快速充放电的锂离子电池中微孔碳包覆蜂窝核壳结构的制作方法，其包括以下步骤：
步骤一：将石油焦作为原材料，经过破碎分级，筛分≤3μm的石油焦颗粒。将石油焦颗粒、石油焦油、石墨化催化剂SiO2按照[70，90]:[10，20]:[1，10]比例进行混合，在反应釜内进行3000℃高温石墨化处理48h，得到石墨化料。[70，90]至范围区间数据，可以理解为在70到90之间，当然也包括两个端点的数值70和90，其他地方的理解和上述解释相同，就不再一一叙述。例如以下步骤二、三种的区间数据。
步骤二：将步骤一得到的石墨化料与石油沥青按照[80，90]:[10，20]的比例混合，在惰性气体的保护下，以600℃热处理24h，然后升温至1500℃热处理48h。冷却至室温后，将处理后的混合料进行球磨筛分。
步骤三：将步骤二得到的混合料与葡萄糖按照[70，90]:[10，30]的比例混合，在水热反应釜内，以5℃/min的升温速率升温至180℃，并维持180℃下反应3h。然后自然冷却至室温后，将合成产物进行离心、水洗和真空干燥，并进行筛分处理，得到微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨。
实施例1
制备微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨
步骤一：将石油焦作为原材料，经过破碎分级，筛分≤3μm的石油焦颗粒。将石油焦颗粒、石油焦油、石墨化催化剂SiO2按照89:10:1比例进行混合，在反应釜内进行3000℃高温石墨化处理48h，得到石墨化料。
步骤二：将步骤一得到的石墨化料与石油沥青按照85:15的比例混合，在惰性气体的保护下，以600℃热处理24h，然后升温至1500℃热处理48h。冷却至室温后，将处理后的混合料进行球磨筛分。
步骤三：将步骤二得到的混合料与葡萄糖按照80:20的比例混合，在水热反应釜内，以5℃/min的升温速率升温至180℃，并维持180℃下反应3h。然后自然冷却至室温后，将合成产物进行离心、水洗和真空干燥，并进行筛分处理，得到微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨。
实施例2
制备微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨
步骤一：将石油焦作为原材料，经过破碎分级，筛分≤3μm的石油焦颗粒。将石油焦颗粒、石油焦油、石墨化催化剂SiO2按照70:20:10比例进行混合，在反应釜内进行3000℃高温石墨化处理48h，得到石墨化料。
步骤二：将步骤一得到的石墨化料与石油沥青按照90:10的比例混合，在惰性气体的保护下，以600℃热处理24h，然后升温至1500℃热处理48h。冷却至室温后，将处理后的混合料进行球磨筛分。
步骤三：将步骤二得到的混合料与葡萄糖按照70:30的比例混合，在水热反应釜内，以5℃/min的升温速率升温至180℃，并维持180℃下反应3h。然后自然冷却至室温后，将合成产物进行离心、水洗和真空干燥，并进行筛分处理，得到微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨。
实施例3
制备微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨
步骤一：将石油焦作为原材料，经过破碎分级，筛分≤3μm的石油焦颗粒。将石油焦颗粒、石油焦油、石墨化催化剂SiO2按照80:15:5比例进行混合，在反应釜内进行3000℃高温石墨化处理48h，得到石墨化料。
步骤二：将步骤一得到的石墨化料与石油沥青按照80:20的比例混合，在惰性气体的保护下，以600℃热处理24h，然后升温至1500℃热处理48h。冷却至室温后，将处理后的混合料进行球磨筛分。
步骤三：将步骤二得到的混合料与葡萄糖按照90:10的比例混合，在水热反应釜内，以5℃/min的升温速率升温至180℃，并维持180℃下反应3h。然后自然冷却至室温后，将合成产物进行离心、水洗和真空干燥，并进行筛分处理，得到微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨。
实施例4
以容量为2500mAh的锂离子电池的制作过程为例进行说明，具体实施过程如下：
正极浆料的配制：以N－二甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，正极活性物质为中粒径D50为6μm的三元材料Li(NixCoyMn1-x-y)O2,复合导电剂为导电炭黑、石墨烯和银纳米线，粘接剂为聚偏氟乙烯(PVDF)。本实施例所用质量比为：三元:导电炭黑:石墨烯:银纳米线:PVDF:NMP＝60.8:2.0:0.7:0.3:1.3:35。先将石墨烯均匀分散在NMP溶液中，制成石墨烯含量5％的导电浆。在将银纳米线均匀分散在NMP溶液中，制成银纳米线含量0.5％的导电浆。将石墨烯导电剂浆、银纳米线导电浆、PVDF粉末和NMP 溶剂在混料机中分散1h～2h进行混合，再将三元和导电炭黑加入上述浆料中，搅拌 4h～6h后抽真空脱气泡，得到正极浆料。
正极极片的制作：正极极片的制作：将配制好的正极浆料涂布在铝箔集流体上，双面敷料面密度为170g/m2，压实密度为3.2g/m3，涂布后的铝箔经干燥、辊压和冲切后待组装，完成正极片的制作。
负极浆料的配制：以去离子水(H2O)为溶剂，负极活性物质为实施例1制备的改性石墨，导电剂为导电炭黑，粘接剂为丁苯橡胶(SBR)，增稠剂为羧甲基纤维素钠 (CMC)。本实施例所用质量比为：改性石墨:导电炭黑:CMC:SBR:H2O＝
39.7:0.8:0.7:0.8:58。先将改性石墨、导电炭黑和CMC粉末在混料机中预分散2h～3h，再加入去离子水，搅拌6h～10h后加入SBR，继续搅拌1h～2h后抽真空脱气泡，得到负极浆料。
负极极片的制作：将配制好的负极浆料涂布在铝铜复合箔材上，双面敷料面密度为90g/m2，压实密度为1.5g/m3，涂布极片经干燥、辊压和冲切后待组装，完成负极片的制作。
电解液的配制：锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)与二氟磷酸锂(LiPO2F2)的共混物，其配比为 9:1(质量比)，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)的四元混合液，溶剂为重量比EC:DMC:EMC:DEC＝3:1:5:1。添加剂为DTD、VC和PS，添加比例分别为1.0％、1.0％、1.0％(体积比)，该配方的电解液的电导率为 9.8mS/cm。
隔离膜的制作：在无纺布隔膜表面，分别进行石墨烯层和陶瓷层的涂覆，无纺布隔膜基膜厚度5μm，石墨烯层厚度1μm，涂覆面密度为1g/m2，陶瓷层厚度为2μm，涂覆面密度是2g/m2。将涂覆后的隔膜，在进行复合处理，使得石墨烯层粘接在一起。
化成前电池的制作：将冲切好的正、负极片和隔膜按隔膜、负极、隔膜、正极、隔离膜和负极的顺序依次层叠组合成电芯。组合成的电芯利用铝极耳(正极极耳)和铜镀镍极耳(负极极耳)进行超声波焊接；将焊接完的电芯放入到铝塑包装壳中进行一次封装；经过一次封装的电芯在温度85～90℃，真空度≤-0.08MPa的条件下烘烤24h；对烘烤完的电芯注入上述配制好的电解液；注液后的电芯室温静置24h后待化成。
电池的化成：在温度为45℃，压力为0.4MPa的条件下进行夹具化成，化成方法为：先用0.02C恒流充电10min，上限保护电压为4.1V；然后用0.2C恒流充电30min，上限保护电压为4.1V；然后用0.5C恒流充电80min，上限保护电压为4.1V；静止10min后完成化成。
化成结束后的电芯在室温下静止2h～4h，检测电压之后进行抽气封口，最后采用1C 恒流恒压模式充电至4.2V，恒压充电截止电流为0.03C，1C恒电流放电至3.0V，1C恒流恒压模式充电至3.8V，完成分容。
实施例5
以实施例2作为负极活性物质，按照实施例4的方法制作容量为2500mAh的锂离子电池。
实施例6
以实施例3作为负极活性物质，按照实施例4的方法制作容量为2500mAh的锂离子电池。
实施例7
以实施例4作为负极活性物质，按照实施例4的方法制作容量为2500mAh的锂离子电池。
比较例1
以D50为15μm的普通人造石墨作为负极活性物质，按照实施例4的方法制作容量为2500mAh的锂离子电池。
比较例2
使用导电炭黑和碳纳米管作为正极导电剂，二者的比例是1:1。按照实施例实施例4的方法制作容量为2500mAh的锂离子电池。
比较例3
使用普通16μm无纺布隔离膜，按照实施例4的方法制作容量为2500mAh的锂离子电池。
将实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、比较例1、比较例2、比较例3制作的容量为2500mAh的锂离子电池进行充电能力测试和倍率放电测试，对比数据如下：
从对比数据可以看出，本发明的快速充放电锂离子电池具有优异的快速充电和放电能力。这是由于本发明所使用的复合导电剂、微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨和石墨烯无纺布陶瓷隔膜，降低了充放电过程中，锂离子在正极和负极之间迁移的阻抗，使得电池具备优异的充放电性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (11)
1.一种快速充放电的锂离子电池中微孔碳包覆蜂窝核壳结构的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将石油焦作为原材料，经过破碎分级，筛分≤3μm的石油焦颗粒。将石油焦颗粒、石油焦油、石墨化催化剂SiO2按照[70，90]:[10，20]:[1，10]比例进行混合，在反应釜内进行3000℃高温石墨化处理48h，得到石墨化料。
步骤二：将步骤一得到的石墨化料与石油沥青按照[80，90]:[10，20]的比例混合，在惰性气体的保护下，以600℃热处理24h，然后升温至1500℃热处理48h。冷却至室温后，将处理后的混合料进行球磨筛分。
步骤三：将步骤二得到的混合料与葡萄糖按照[70，90]:[10，30]的比例混合，在水热反应釜内，以5℃/min的升温速率升温至180℃，并维持180℃下反应3h。然后自然冷却至室温后，将合成产物进行离心、水洗和真空干燥，并进行筛分处理，得到微孔碳包覆蜂窝核壳结构的改性石墨。
2.根据权利要求1所述的一种快速充放电的锂离子电池中微孔碳包覆蜂窝核壳结构的制作方法，其特征在于，改性石墨的中粒径D50为5～20μm，比表面积为1.0～4.5m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种快速充放电的锂离子电池，其特征在于：快速充放电的锂离子电池，包括正极极片、负极极片、隔离膜、电解液、极耳和包装壳，所述正极极片是由正极活性物质、复合导电剂、粘接剂和集流体组成；所述负极极片是由负极活性物质、导电剂、粘接剂和集流体组成；所述隔离膜是石墨烯无纺布陶瓷隔膜。
4.根据权利要求3所述的一种快速充放电的锂离子电池，其特征在于：正极极片所用的复合导电剂是由导电炭黑、石墨烯和银纳米线组成。
5.根据权利要求4所述的一种快速充放电的锂离子电池，其特征在于：复合导电剂中导电炭黑、石墨烯和银纳米线的质量比是2:2:1。
6.根据权利要求5所述的一种快速充放电的锂离子电池，其特征在于：银纳米线的管径10～50nm，管长5～20μm。
7.根据权利要求5所述的一种快速充放电的锂离子电池，其特征在于：所述石墨烯无纺布陶瓷隔膜的结构是石墨烯在中间层，无纺布在石墨烯层两侧，陶瓷层在无纺布层两侧。
8.根据权利要求5所述的一种快速充放电的锂离子电池，其特征在于：所述石墨烯无纺布陶瓷隔膜的厚度是5～20μm，孔隙率45～60％，透气率≤150s/ml。
9.根据权利要求1所述的一种快速充放电的锂离子电池中微孔碳包覆蜂窝核壳结构的制作方法，其特征在于，步骤一中石油焦颗粒、石油焦油、石墨化催化剂SiO2的比例是89:10:1。
10.根据权利要求1所述的一种快速充放电的锂离子电池中微孔碳包覆蜂窝核壳结构的制作方法，其特征在于，步骤二中石墨化料与石油沥青的比例是按照85:15。
11.根据权利要求1所述的一种快速充放电的锂离子电池中微孔碳包覆蜂窝核壳结构的制作方法，其特征在于，步骤三中混合料与葡萄糖的比例是80:20。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190621 |