CN109056350A - 一种有机硅合成革的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合成革技术领域，提供一种有机硅合成革的制备方法，步骤包括1)制备面胶；2)制备底胶；3)将面胶通过辊涂机按0.1‑0.5mm的厚度均匀地涂覆在离型纸上得到面胶层，烘干，在第二辊涂机处按0.1‑0.2mm的厚度将底胶材料均匀的涂覆在面胶层上，然后与基布贴合，烘干，通过收卷器使半成品的离型纸分离，得到有机硅合成革。本发明解决了现有有机硅合成革易产生静电、粘结牢度差的问题。

Description

一种有机硅合成革的制备方法
技术领域
本发明涉及合成革技术领域，尤其涉及一种有机硅合成革的制备方法。
背景技术
有机硅合成革是由纺织品(或合成革)基材、底层胶、面层胶以及表面涂饰层等通过依次粘结构成的复合材料。相比在市场上十分流行畅销的聚氨酯合成革，有机硅合成革始终没有取得实质性的推广，根本的原因是聚氨酯合成革优异的性价比。然而，聚氨酯合成革在毒性、环保、耐候性和耐水性等方面始终存在缺陷，而有机硅材料却具有环保、耐候和疏水的特性，因此有机硅合成革始终被视为一种有潜在价值的替代品。尽管有机硅合成革与聚氨酯合成革树脂在生产工艺、设备和辅材等方面基本相似，但因二者基础树脂在化学结构和材料性能方面的明显差异，实际上有机硅合成革难以简单替代聚氨酯合成革。
有机硅材料是由-Si-O-基本单元构成的无机主链，侧链则通过硅原子与其他各种有机基团相连，兼备了无机材料与有机材料的性能。相比聚氨酯材料，有机硅材料的最突出性能是耐高低温、耐候性、电气绝缘、低表面张力、内聚能低和生理惰性等特性，能够赋予有机硅人造革在环保、疏水、抗污、柔顺、抗皱、耐老化和耐高低温等方面的优势，但也因此造成了表面摩擦力大、表面易产生静电、粘结强度差、耐磨性差和抗刮伤性差等一系列新的问题，成为限制其发展的根本原因之一。
有机硅材料出现比聚氨酯材料略晚十年左右，其规模总量也远小于后者，但其发展不依赖于石油工业，在石油日益减少和环保呼声渐起的今天，有机硅合成革面临很好的发展机遇。在与聚氨酯皮革相比较而存在和发展的过程中，有机硅皮革必须解决上述问题，才能体现出其在环保、疏水、抗污、柔顺、抗皱、耐老化和耐高低温等方面的优势。
专利号201410091143.8公开了一种三层结构的有机硅合成革及其制备方法，制作出柔软顺滑的有机硅合成革，但由于其面层使用的嵌段型有机硅树脂在固化成型后，脆性较大，且由于加成反应很难控制反应程度，其在固化后，表面几乎无专利中阐述的乙烯基存在，其与底层硅胶粘接性较差，所得合成革面层易开裂，脱落。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种有机硅合成革的制备方法,解决现有有机硅合成革易产生静电、粘结牢度差的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种有机硅合成革的制备方法，步骤如下：
(1)制备面胶
将100重量份的二甲基二氯硅烷单体、0.3-0.5重量份的催化剂N,N-二甲基苄胺和60-70重量份的蒸馏水混合并搅拌均匀；然后在反应釜中，90-100℃下冷凝回流反应9-10小时，得到活性有机硅组分；取100重量份所述活性有机硅组分、10-20重量份的乙烯基三甲氧基硅烷单体、0.3-0.5重量份的催化剂N,N-二甲基吡啶、60-70重量份的蒸馏水混合后置于在反应釜中，在120-130℃下冷凝回流反应1-2小时后制得有机硅杂化物；取100重量份所述的有机硅杂化物、10-20重量份气相白炭黑、5-10重量份抑制剂甲基丁炔醇、0.1-0.3重量份光引发剂、0.5-5重量份消泡剂、抗静电剂2-5重量份JL-E26、20-60重量份溶剂三乙醇胺和0.5-1重量份催化剂氧化锌混合均匀制得面胶；
(2)制备底胶
以重量份计，取MQ100甲基硅树脂100-150重量份、交联剂苯基乙烯基硅油50-100重量份、气相白炭黑5-20重量份、抑0.1-0.3重量份制剂GY-O4，先将气相白炭黑在100℃-120℃下烘干1-2h,然后将MQ100甲基硅树脂与气相白炭黑投入型号XK-168开炼机，料温控制在130-150℃，抽真空，开炼10-20min，转速20-40转/min，出料，放置10-20小时；研磨除去其块状料，再加入抑制剂GY-O4、交联剂苯基乙烯基硅油在真空状态下搅拌1-2h，压滤后得液态底胶；
(3)将干燥的离型纸放在放纸台后,经过接纸器调节离型纸在生产线上的移动速度，当离型纸移动到第一辊涂剂时，将面胶通过辊涂机按0.1-0.5mm的厚度均匀地涂覆在离型纸上得到面胶层，此时带有面胶的离型纸在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第一段中波红外烘箱，第一段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置110℃、120℃、130℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为110℃温区10m、120℃温区10m、130℃温区10m；
当面胶层在第一段烘箱烘干后，在第二辊涂机处按0.1-0.2mm的厚度将底胶材料均匀的涂覆在面胶层上，然后与基布贴合，贴合后在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第二段中波红外烘箱，第二段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置150℃、160℃、180℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为150℃温区5m、160℃温区5m、180℃温区20m，烘干过程产生的水蒸气通过通风系统排出第二段中波红外烘箱外，烘干后通过冷却辊冷却至室温后得到半成品，通过收卷器使半成品的离型纸分离，得到有机硅合成革。
进一步的改进是：所述步骤(3)中与冷却辊冷却至室温后，还包括对半成品离型纸面进行花纹辊热压，压力10-20MP，温度130-150℃，辊速20m/min，经冷风冷却至室温后，静置2h,剥离离型纸，对面胶层表面喷涂滑爽性手感剂。
进一步的改进是:所述光引发剂为二(2,6一二甲基苯甲酞基)-2,4,4一三甲基戊基氧化膦和a-羟基环已基苯基酮按照重量比1:10的比例复配。
进一步的改进是:所述气相白炭黑采用日本德山TOKUYAMA公司生产的疏水性气相白炭黑,型号DM10。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明的面胶制备工艺简单，原材料环保、易得，本发明制备的有面胶，由于其有机链与Si-O-Si交错形成互穿网络结构，使得相应制备的面胶层具有较高的强度、耐高温性能、成膜坚韧、耐候性好以及成膜性能好等特点，本发明的面胶的制备方法简单，原材料环保、价格便宜易得，实施方便，有利于实际生产中降低成本，实用性强，本发明的面胶中含有大量碳碳双键的有机短链，这使得该有面胶在光固化的作用下能发生交联反应形成有机碳链，相应的，本发明的面胶在后续的紫外光照射下固化后交联更紧密，具有更优秀的耐刮擦性能，而且加入的抗静电剂与面胶层中可缓慢迁移至表面，起到持久防静电的效果。
2.优化的底胶层具有极佳的粘性，在面胶层和基布之间起到很好的粘结作用，使面胶层的剥离强度加大，制成的合成革经久耐用不易脱落。
3.通过对烘箱的温度设置成梯度升高，可以逐渐释放半成品中的水汽，避免成膜中存在水雾的状况，通过辊涂施加面胶层和底胶层，成膜厚度可以精确控制。
4.通过进一步设置的光引发剂，可以生成一种分子式为C26H35O7P-C13H16O2的配合物，粘结效果极佳，有助于面胶层的粘结牢固。
5.通过进一步改进的花辊热压及喷涂手感剂，可以得到不同花纹风格的表面，通过喷涂手感剂可以得到需要的手感，进一步减少有机硅的表面摩擦力。
6.进一步改进的气相白炭黑选用DM10，可以提供加工使用中最适宜的流变性，对成膜起到补强作用，提高耐划伤性。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例一
(1)制备面胶
将100重量份的二甲基二氯硅烷单体、0.3重量份的催化剂N,N-二甲基苄胺和60重量份的蒸馏水混合并搅拌均匀；然后在反应釜中，90℃下冷凝回流反应10小时，得到活性有机硅组分；取100重量份所述活性有机硅组分、10重量份的乙烯基三甲氧基硅烷单体、0.3重量份的催化剂N,N-二甲基吡啶、60重量份的蒸馏水混合后置于在反应釜中，在120℃下冷凝回流反应2小时后制得有机硅杂化物；100重量份所述的有机硅杂化物、10重量份DM10、5重量份抑制剂甲基丁炔醇、0.1重量份光引发剂、0.5重量份消泡剂、2重量份抗静电剂JL-E26、20重量份溶剂三乙醇胺和0.5重量份催化剂氧化锌；所述光引发剂为二(2,6一二甲基苯甲酞基)-2,4,4一三甲基戊基氧化膦和a-羟基环已基苯基酮按照重量比1:10的比例复配；
(2)制备底胶
以重量份计，取MQ100甲基硅树脂100重量份、交联剂苯基乙烯基硅油50重量份、DM10 5重量份、抑制剂0.1重量份GY-O4，先将DM10在100℃下烘干2h,然后将MQ100甲基硅树脂与DM10投入型号XK-168开炼机，料温控制在130℃，抽真空，开炼20min，转速20转/min，出料，放置10小时；研磨除去其块状料，再加入抑制剂GY-O4、交联剂苯基乙烯基硅油在真空状态下搅拌2h，压滤后得液态底胶；
(3)将干燥的离型纸放在放纸台后,经过接纸器调节离型纸在生产线上的移动速度，当离型纸移动到第一辊涂剂时，将面胶通过辊涂机按0.1mm的厚度均匀地涂覆在离型纸上得到面胶层，此时带有面胶的离型纸在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第一段中波红外烘箱，第一段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置110℃、120℃、130℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为110℃温区10m、120℃温区10m、130℃温区10m；
当面胶层在第一段烘箱烘干后，在第二辊涂机处按0.1mm的厚度将底胶材料均匀的涂覆在面胶层上，然后与基布贴合，贴合后在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第二段中波红外烘箱，第二段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置150℃、160℃、180℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为150℃温区5m、160℃温区5m、180℃温区20m，烘干过程产生的水蒸气通过通风系统排出第二段中波红外烘箱外，烘干后通过冷却辊冷却至室温后得到半成品，通过收卷器使半成品的离型纸分离，得到有机硅合成革。
实施例二
一种有机硅合成革的制备方法，步骤如下：
(1)制备面胶
将100重量份的二甲基二氯硅烷单体、0.5重量份的催化剂N,N-二甲基苄胺和70重量份的蒸馏水混合并搅拌均匀；然后在反应釜中,100℃下冷凝回流反应9小时，得到活性有机硅组分；取100重量份所述活性有机硅组分、20重量份的乙烯基三甲氧基硅烷单体、0.5重量份的催化剂N,N-二甲基吡啶、70重量份的蒸馏水混合后置于在反应釜中，在130℃下冷凝回流反应1小时后制得有机硅杂化物；100重量份所述的有机硅杂化物、20重量份DM10、10重量份抑制剂甲基丁炔醇、0.3重量份光引发剂、5重量份消泡剂、抗静电剂JL-E26 5重量份、60重量份溶剂三乙醇胺和1重量份催化剂氧化锌；
(2)制备底胶
以重量份计，取MQ100甲基硅树脂150份、交联剂苯基乙烯基硅油100份、DM10 20重量份、抑制剂0.3重量份GY-O4，先将DM10在120℃下烘干1h,然后将MQ100甲基硅树脂与DM10投入型号XK-168开炼机，料温控制在150℃，抽真空，开炼10min，转速40转/min，出料，放置20小时；研磨除去其块状料，再加入抑制剂GY-O4、交联剂苯基乙烯基硅油在真空状态下搅拌2h，压滤后得液态底胶；
(3)将干燥的离型纸放在放纸台后,经过接纸器调节离型纸在生产线上的移动速度，当离型纸移动到第一辊涂剂时，将面胶通过辊涂机按0.5mm的厚度均匀地涂覆在离型纸上得到面胶层，此时带有面胶的离型纸在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第一段中波红外烘箱，第一段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置110℃、120℃、130℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为110℃温区10m、120℃温区10m、130℃温区10m；
当面胶层在第一段烘箱烘干后，在第二辊涂机处按0.2mm的厚度将底胶材料均匀的涂覆在面胶层上，然后与基布贴合，贴合后在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第二段中波红外烘箱，第二段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置150℃、160℃、180℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为150℃温区5m、160℃温区5m、180℃温区20m，烘干过程产生的水蒸气通过通风系统排出第二段中波红外烘箱外，烘干后通过冷却辊冷却至室温后得到半成品，然后进行花纹辊热压，压力10MP，温度130℃，辊速20m/min，经冷风冷却至室温后，静置2h,剥离离型纸，对面胶层表面喷涂滑爽性手感剂XH-A52，通过收卷器使半成品的离型纸分离，得到有机硅合成革。静置2h的作用在于使表面胶层的花纹基本定型不再回弹。
实施例三
一种有机硅合成革的制备方法，步骤如下：
(1)制备面胶
将100重量份的二甲基二氯硅烷单体、0.4重量份的催化剂N,N-二甲基苄胺和65重量份的蒸馏水混合并搅拌均匀；然后在反应釜中，95℃下冷凝回流反应9.5小时，得到活性有机硅组分；取100重量份所述活性有机硅组分、15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷单体、0.4重量份的催化剂N,N-二甲基吡啶、65重量份的蒸馏水混合后置于在反应釜中，在125℃下冷凝回流反应1.5小时后制得有机硅杂化物；100重量份所述的有机硅杂化物、15重量份DM10、8重量份抑制剂甲基丁炔醇、0.2重量份光引发剂、2重量份消泡剂、3重量份抗静电剂JL-E26、40重量份溶剂三乙醇胺和0.6重量份催化剂氧化锌；
(2)制备底胶
以重量份计，取MQ100甲基硅树脂120重量份、交联剂苯基乙烯基硅油70重量份、DM10 10重量份、0.2重量份抑制剂GY-O4，先将DM10在110℃下烘干1.5h,然后将MQ100甲基硅树脂与DM10投入型号XK-168开炼机，料温控制在140℃，抽真空，开炼15min，转速30转/min，出料，放置15小时；研磨除去其块状料，再加入抑制剂GY-O4、交联剂苯基乙烯基硅油在真空状态下搅拌1.5h，压滤后得液态底胶；
(3)将干燥的离型纸放在放纸台后,经过接纸器调节离型纸在生产线上的移动速度，当离型纸移动到第一辊涂剂时，将面胶通过辊涂机按0.3mm的厚度均匀地涂覆在离型纸上得到面胶层，此时带有面胶的离型纸在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第一段中波红外烘箱，第一段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置110℃、120℃、130℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为110℃温区10m、120℃温区10m、130℃温区10m；
当面胶层在第一段烘箱烘干后，在第二辊涂机处按0.1mm的厚度将底胶材料均匀的涂覆在面胶层上，然后与基布贴合，贴合后在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第二段中波红外烘箱，第二段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置150℃、160℃、180℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为150℃温区5m、160℃温区5m、180℃温区20m，烘干过程产生的水蒸气通过通风系统排出第二段中波红外烘箱外，烘干后通过冷却辊冷却至室温后得到半成品，进行花纹辊热压，压力20MP，温度150℃，辊速20m/min，经冷风冷却至室温后，静置2h,剥离离型纸，对面胶层表面喷涂滑爽性手感剂，得到有机硅合成革。
本发明中，所述MQ100甲基硅树脂产自湖北嘉韵化工科技有限公司，所述抗静电剂JL-E26产自山东聚力防静电科技有限公司，所述GY-O4产自杭州胡胜泰化工有限公司，所述型号XK-168开炼机产自东莞利拿机械实业有限公司，滑爽性手感剂XH-A52产自东莞旭亿华化工有限公司。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (4)

1.一种有机硅合成革的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)制备面胶
将100重量份的二甲基二氯硅烷单体、0.3-0.5重量份的催化剂N,N-二甲基苄胺和60-70重量份的蒸馏水混合并搅拌均匀；然后在反应釜中，90-100℃下冷凝回流反应9-10小时，得到活性有机硅组分；取100重量份所述活性有机硅组分、10-20重量份的乙烯基三甲氧基硅烷单体、0.3-0.5重量份的催化剂N,N-二甲基吡啶、60-70重量份的蒸馏水混合后置于在反应釜中，在120-130℃下冷凝回流反应1-2小时后制得有机硅杂化物；取100重量份所述的有机硅杂化物、10-20重量份气相白炭黑、5-10重量份抑制剂甲基丁炔醇、0.1-0.3重量份光引发剂、0.5-5重量份消泡剂、抗静电剂2-5重量份JL-E26、20-60重量份溶剂三乙醇胺和0.5-1重量份催化剂氧化锌混合均匀制得面胶；2-5重量份JL-E26和
2)制备底胶
以重量份计，取MQ100甲基硅树脂100-150重量份、交联剂苯基乙烯基硅油50-100重量份、气相白炭黑5-20重量份、0.1-0.3重量份抑制剂GY-O4，先将气相白炭黑在100℃-120℃下烘干1-2h,然后将MQ100甲基硅树脂与气相白炭黑投入型号XK-168开炼机，料温控制在130-150℃，抽真空，开炼10-20min，转速20-40转/min，出料，放置10-20小时；研磨除去其块状料，再加入抑制剂GY-O4、交联剂苯基乙烯基硅油在在真空状态下搅拌1-2h，压滤后得液态底胶；
3)将干燥的离型纸放在放纸台后,经过接纸器调节离型纸在生产线上的移动速度，当离型纸移动到第一辊涂剂时，将面胶通过辊涂机按0.1-0.5mm的厚度均匀地涂覆在离型纸上得到面胶层，此时带有面胶的离型纸在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第一段中波红外烘箱，第一段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置110℃、120℃、130℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为110℃温区10m、120℃温区10m、130℃温区10m；
当面胶层在第一段烘箱烘干后，在第二辊涂机处按0.1-0.2mm的厚度将底胶材料均匀的涂覆在面胶层上，然后与基布贴合，贴合后在传动器的带动下以10m/min的速度在红外辐射器和紫外线发射器的照射下通过第二段中波红外烘箱，第二段中波红外烘箱长30m,烘箱内设置150℃、160℃、180℃三个的温度从低到高的温区，每个温区分别通过调节该温区内的中波红外管的功率密度来保持该温度区的设置温度，三个温区设置长度为150℃温区5m、160℃温区5m、180℃温区20m，烘干过程产生的水蒸气通过通风系统排出第二段中波红外烘箱外，烘干后通过冷却辊冷却至室温后得到半成品，通过收卷器使半成品的离型纸分离，得到有机硅合成革。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅合成革的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中与冷却辊冷却至室温后，还包括对半成品离型纸面进行花纹辊热压，压力10-20MP，温度130-150℃，辊速20m/min，经冷风冷却至室温后，静置2h,剥离离型纸，对面胶层表面喷涂滑爽性手感剂。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅合成革的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为二(2,6一二甲基苯甲酞基)-2,4,4一三甲基戊基氧化膦和a-羟基环已基苯基酮按照重量比1:10的比例复配。
4.根据权利要求3所述的一种有机硅合成革的制备方法，其特征在于，所述气相白炭黑采用日本德山TOKUYAMA公司生产的疏水性气相白炭黑,型号DM10。
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