CN109078063B - 一种提高覆盆子中鞣花酸含量的加工方法 - Google Patents

一种提高覆盆子中鞣花酸含量的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高覆盆子中鞣花酸含量的加工方法，包括采收、杀青、干燥、蒸汽回潮、发酵、二次干燥等步骤。本发明的加工方法通过增加杀青、蒸汽回潮和发酵等步骤，大幅度提高了覆盆子中鞣花酸的含量，使其药理效果更加显著，解决了现有加工方法中普遍存在的覆盆子鞣花酸含量不达标的问题，具有广阔的应用价值和经济价值。

Description

一种提高覆盆子中鞣花酸含量的加工方法
技术领域
本发明涉及中药领域，具体涉及一种覆盆子的加工方法。
背景技术
覆盆子为蔷薇科植物掌叶覆盆子的干燥果实，是一种常见的果实类中药材，收录于《中国药典》2015版一部中。覆盆子具有益肾固精缩尿，养肝明目的功效，主要用于遗精滑精、遗尿尿频、阳痿早泄、目暗昏花等症。现代药理研究表明，覆盆子具有显著的抗肿瘤、抗氧化、降低血糖血脂、抗衰老和抗炎等药理作用。鞣花酸是覆盆子的指标性成分，其含量的高低是衡量覆盆子药材质量优劣的重要指标，也是药典中覆盆子药材质量的评价指标。
掌叶覆盆子野生资源丰富，质量较好，但是资源分布分散，受天气因素影响大，自然状态下产量极低，不能满足市场的需求。目前市场上已由野生品为主转为以栽培品为主，栽培品多为当地农民利用野生种源，在自留地零星栽培。目前生产中多采用未成熟的掌叶覆盆子的青果，经煮沸后自然晾干的方式进行加工。在实际生产过程中发现，按照传统干燥方法得到的野生覆盆子药材，其鞣花酸和山柰酚-3-0-芸香糖苷的含量均达到《中国药典》对中药覆盆子的质量标准的要求。但是栽培的覆盆子按照传统干燥方法进行加工，其鞣花酸的含量偏低导致大多达不到药典标准要求。这样的结果一方面造成一定资源浪费和经济损失，另一方面导致制药企业原料的短缺，生产不出合格产品进而不能满足患者的用药需求。因此，在工业化大生产过程中需要一种能有效提高覆盆子鞣花酸含量的处理方法，从而提高覆盆子的临床疗效。
发明内容
为解决现有技术中覆盆子加工效率低、有效成分含量少的问题，发明人通过多次反复实验，确定了一种能有效提高覆盆子中鞣花酸含量，且经济易行的覆盆子加工处理方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种提高覆盆子中鞣花酸含量的加工方法，包括以下步骤：
(1)采收：5月中上旬，掌叶覆盆子果实由绿变绿黄时，选择晴天进行采摘，采摘时将掌叶覆盆子的枝条翻转过来采摘，采摘过程避免损伤果实，影响药材质量；采摘后，除去梗、叶等杂质，剔除腐烂果实；
(2)杀青：将覆盆子置于蒸锅中蒸制杀青；
(3)干燥：将杀青后的覆盆子置于烘干设备中烘干；
(4)蒸汽回潮：将干燥后的覆盆子置于密闭空间内，并不断向其内部充入水蒸气，使药材吸水回潮；
(5)发酵：将蒸汽回潮后的覆盆子立即装袋，并在表面覆盖薄膜，进行发酵；
(6)二次干燥：将覆盆子置于烘干设备中二次烘干，得到加工后的覆盆子药材。
优选的，所述步骤(2)中，杀青温度为110-130℃，杀青时间为1-10min；更优选的，杀青温度为120℃，杀青时间为3-5min；最优选的，杀青时间为4min。
优选的，所述步骤(3)中，烘干温度为40-60℃，烘干时间为10-15h；更优选的，烘干温度为50℃，烘干时间为12h。
优选的，所述步骤(4)中，蒸汽温度为100℃，回潮到覆盆子含水量为15％-40％；更优选的，回潮到覆盆子含水量为20-30％；最优选的，回潮到覆盆子含水量为20％。
优选的，所述步骤(5)中，覆盆子药材置于恒温箱中进行发酵，发酵温度为40-60℃，发酵时间为6-48h；更优选的，发酵温度为50℃，发酵时间为24h。
优选的，所述步骤(6)中，烘干温度为60-70℃，烘干时间为10-12h；更优选的，烘干温度为60℃，烘干时间为12h。
本发明的优点和效果：与现有技术的加工处理方法相比，本发明方法可有效的提高覆盆子中鞣花酸的含量。因此，在相同给药量的前提下，本发明覆盆子中鞣花酸含量更高，疗效更为显著。本发明解决了现有加工方法中覆盆子鞣花酸含量不达标的问题，可以替代覆盆子传统的干燥方法，所以具有广阔的应用价值和经济价值。
具体实施方式
以下实施例便于更好地理解本发明，但并不限本发明，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求限定的范围。
下述实施例和试验例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用的试验材料，如无特殊说明，均为市场可以购买得到的常规材料；干燥的标准为间隔6小时称重，重量不发生变化；含水量采用艾德姆水分测定仪测定。
实施例1、高含量鞣花酸的覆盆子加工方法
5月中上旬，掌叶覆盆子果实由绿变绿黄时，选择晴天进行采摘，采摘时将掌叶覆盆子的枝条翻转过来采摘，采摘过程中避免损伤果实，影响药材质量。采摘后，除去梗、叶等杂质，剔除腐烂果实。将覆盆子置于蒸锅中120℃蒸制杀青4min。将杀青后的覆盆子置于烘干设备中，50℃烘干12h。将干燥后的覆盆子置于密闭空间内，并不断向其内部充入100℃水蒸气，使药材吸水回潮至含水量达到20％。将回潮后的覆盆子立即装袋，并在表面覆盖薄膜，置于恒温箱中50℃发酵24h。将发酵后的覆盆子置于烘干设备中，60℃烘干12h，得到加工后的覆盆子药材。
试验例1、本发明加工方法对覆盆子中鞣花酸含量的影响
1、实验仪器及实验试剂
美国Water 2695高效液相色谱系统，Water 2998PDA检测器，Empower数据管理系统，高速万能粉碎机(FW80，天津市泰斯特仪器有限公司)，电子天平(ML204/02、MS-205，上海梅特勒-托利多仪器有限公司)，艾德姆水分测定仪(PMB53，南京温诺仪器设备有限公司)，EPED超纯水系统(南京易普达易科技发展有限公司)，超声波清洗器(KQ-250E，昆山禾创超声仪器有限公司)；离心机(Anke GL-16GII，上海安亭科学仪器厂)；对照品鞣花酸购自中国药品生物制品检定院。实验室自制超纯水，甲醇(分析纯，南京化学试剂有限公司)，乙腈(色谱纯，美国Tedia公司)，甲酸(色谱纯，德国Merck公司)。
对照品溶液的制备：取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得对照品溶液。
2、含量测定方法
照《中国药典》(2015版)覆盆子项下高效液相色谱法的测定方法进行鞣花酸含量的测定。取待测样品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml量瓶中，用70％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得覆盆子中鞣花酸的含量。
3、实验方法和结果
(1)加工步骤对覆盆子中鞣花酸含量的影响
使用上述含量测定方法，测定采用本发明实施例1方法加工的覆盆子，其鞣花酸含量为0.30％。
将杀青步骤取消，其余步骤均与实施例1相同，得到的覆盆子中鞣花酸含量为0.09％，证实采用本发明处理方法加工的覆盆子中鞣花酸含量明显高于未杀青的覆盆子。
将干燥后的“蒸汽回潮”、“发酵”和“二次干燥”步骤同时取消，其余步骤均与实施例1相同，得到的覆盆子中鞣花酸含量为0.13％，表明本发明上述步骤同时使用能够提高覆盆子中鞣花酸的含量。由此可见，本发明方法所得到的覆盆子中鞣花酸含量相对于传统加工方法有明显提升。
(2)杀青时间对覆盆子中鞣花酸含量的影响
改变实施例1杀青步骤中的杀青时间(4min)，其他加工条件不变，测定这些加工后的覆盆子中鞣花酸的含量，具体结果如下表所示。
表1不同杀青时间对覆盆子中鞣花酸含量的影响
杀青时间(min) 鞣花酸含量(％)
1 0.18
3 0.23
5 0.24
10 0.16
(3)蒸汽回潮含水量对覆盆子中鞣花酸含量的影响
改变实施例1中覆盆子蒸汽回潮的含水量(20％)，其他加工条件不变，测定这些加工后的覆盆子中鞣花酸的含量，具体结果如下表所示。
表2不同蒸汽回潮含水量对覆盆子中鞣花酸含量的影响
含水量(％) 鞣花酸含量(％)
40 0.20
30 0.21
25 0.24
15 0.17
(4)发酵温度对覆盆子中鞣花酸含量的影响
改变实施例1中的发酵温度(50℃)，其他加工条件不变，测定这些加工后的覆盆子中鞣花酸的含量，具体结果如下表所示。
表3不同发酵温度对覆盆子中鞣花酸含量影响的比较
发酵温度(℃) 鞣花酸含量(％)
40 0.16
45 0.17
55 0.25
60 0.23
(5)发酵时间对覆盆子中鞣花酸含量的影响
改变实施例1中的发酵时间(24h)，其他加工条件不变，测定这些加工后的覆盆子中鞣花酸的含量，具体结果如下表所示。
表4不同发酵时间对覆盆子中鞣花酸含量的影响
发酵时间(h) 鞣花酸含量(％)
6 0.16
12 0.18
36 0.24
48 0.19
上述试验表明，本发明的杀青时间、蒸汽回潮含水量、发酵温度和发酵时间均对加工后覆盆子中鞣花酸的含量产生影响。试验结果表明，实施例1中加工方法制备得到的覆盆子中鞣花酸含量最高，产生了超出预期的优异效果。

Claims (5)

1.一种提高覆盆子中鞣花酸含量的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采收：5月中上旬，掌叶覆盆子果实由绿变绿黄时，选择晴天进行采摘，采摘时将掌叶覆盆子的枝条翻转过来采摘，采摘过程避免损伤果实，影响药材质量；采摘后，除去梗、叶等杂质，剔除腐烂果实；
(2)杀青：将覆盆子置于蒸锅中蒸制杀青；
(3)干燥：将杀青后的覆盆子置于烘干设备中烘干；
(4)蒸汽回潮：将干燥后的覆盆子置于密闭空间内，并不断向其内部充入水蒸气，使药材吸水回潮；
(5)发酵：将蒸汽回潮后的覆盆子立即装袋，并在表面覆盖薄膜，进行发酵；
(6)二次干燥：将覆盆子置于烘干设备中二次烘干，得到加工后的覆盆子药材；
所述步骤(2)中，杀青温度为110-130℃，杀青时间为1-10min；
所述步骤(3)中，烘干温度为40-60℃，烘干时间为10-15h；
所述步骤(4)中，蒸汽温度为100℃，回潮到覆盆子含水量为15％-40％；
所述步骤(5)中，覆盆子药材置于恒温箱中进行发酵，发酵温度为40-60℃，发酵时间为6-48h；
所述步骤(6)中，烘干温度为60-70℃，烘干时间为10-12h。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(2)中，杀青温度为120℃，杀青时间为3-5min。
3.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(4)中，回潮到覆盆子含水量为20％-30％。
4.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(5)中，发酵温度为50℃，发酵时间为24h。
5.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述步骤(6)中，烘干温度为60℃，烘干时间为12h。
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