CN109074956B - 陶瓷电子部件及陶瓷电子部件的制造方法 - Google Patents

陶瓷电子部件及陶瓷电子部件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的陶瓷电子部件是具备陶瓷绝缘体和设置于上述陶瓷绝缘体的内部的内部导体层的陶瓷电子部件，其特征在于，上述内部导体层包含金属和金属氧化物，该金属氧化物包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素，在上述内部导体层的内部分散地存在与上述陶瓷绝缘体不连续的第一绝缘体区域，该第一绝缘体区域包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素，并且，在上述内部导体层的周围存在第二绝缘体区域，该第二绝缘体区域包含与上述第一绝缘体区域所含的上述金属元素相同的金属元素。

Description

陶瓷电子部件及陶瓷电子部件的制造方法
技术领域
本发明涉及陶瓷电子部件及陶瓷电子部件的制造方法。
背景技术
多层陶瓷基板及层叠陶瓷电容器等陶瓷电子部件具备陶瓷绝缘体、埋设于陶瓷绝缘体的内部导体、以及设置于陶瓷绝缘体的外表面的外部导体。这样的陶瓷电子部件通常通过如下方式得到：使用导体浆料在包含陶瓷绝缘体的原料粉末的生料片上形成成为内部导体或外部导体的导体浆料膜，接着，将形成有导体浆料膜的生料片层叠多片而形成生层叠体，通过对该生层叠体进行烧成而得到上述陶瓷电子部件。此外，以提高耐热性及焊料润湿性等为目的，通过进行镀覆处理而在外部导体的表面上形成镀覆层。
在通过上述的方法来制造陶瓷电子部件时，在烧成时导体浆料及生料片都收缩，由于两者的收缩行为的不同，存在内部导体与陶瓷绝缘体之间形成空隙的情况。在该情况下，镀覆液等液体向上述空隙浸入，其结果是，可能导致陶瓷电子部件的电气特性下降等可靠性下降。
对此，作为防止镀覆液等液体的浸入的方法，提出了专利文献1及专利文献2所记载的方法。在专利文献1中记载了通过在真空中使合成树脂含浸于烧结磁性体、电介质等陶瓷表面部分的细孔来堵塞细孔的方法，在专利文献2中记载了在进行湿式镀覆的工序中向陶瓷基体及端子电极的空隙填充有机溶剂并在该工序结束之后将有机溶剂挥发去除的方法。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公平1-55566号公报
专利文献2：日本特开平8-64463号公报
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1及专利文献2所记载的方法是通过后处理来填埋空隙的方法，因此，用于制造陶瓷电子部件的工时会增加。此外，专利文献1中使用的树脂材料的热膨胀系数与陶瓷材料的热膨胀系数不同，因此，在向陶瓷电子部件施加了热冲击时，可能导致两者之间的剥离或裂纹的产生。另外，如专利文献2那样使用有机溶剂的方法是在镀覆处理时暂时堵塞空隙的方法，因此，在有机溶剂挥发之后残留有液体可能浸入的空隙。
本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于，提供一种难以在内部导体层与陶瓷绝缘体之间形成空隙、且能够防止液体从外部浸入的陶瓷电子部件以及该陶瓷电子部件的制造方法。
用于解决课题的手段
为了实现上述目的，本发明的陶瓷电子部件是具备陶瓷绝缘体和设置于上述陶瓷绝缘体的内部的内部导体层的陶瓷电子部件，其特征在于，上述内部导体层包含金属和金属氧化物，该金属氧化物包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素，在上述内部导体层的内部分散地存在与上述陶瓷绝缘体不连续的第一绝缘体区域，该第一绝缘体区域包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素，并且，在上述内部导体层的周围存在第二绝缘体区域，该第二绝缘体区域包含与上述第一绝缘体区域所含的上述金属元素相同的金属元素。
在本发明的陶瓷电子部件中，在内部导体层的内部及周围分别存在包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素在内的第一绝缘体区域及第二绝缘体区域。这意味着在为了制造陶瓷电子部件而进行烧成时，内部导体层所含的金属氧化物的成分不向陶瓷绝缘体扩散，滞留在内部导体层的内部及内部导体层与陶瓷绝缘体之间。由此，抑制了烧成时的内部导体层的收缩，难以在内部导体层与陶瓷绝缘体之间形成空隙。
这样，在本发明的陶瓷电子部件中，能够抑制内部导体层与陶瓷绝缘体之间的空隙的形成，因此，能够防止镀覆液等液体从外部浸入。其结果是，抑制了迁移等的发生，导体间的短路减少，因此，有助于可靠性的提高。此外，还能够减少因液体的浸入而导致的在陶瓷电子部件的安装时成为问题的外部导体的膨胀、焊料爆裂、焊料内部的空隙的形成、外部导体的变色等不良情况。
在本发明的陶瓷电子部件中，优选上述陶瓷绝缘体包含与上述第一绝缘体区域及上述第二绝缘体区域所含的上述金属元素相同的金属元素。
当陶瓷绝缘体包含与第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素相同的金属元素时，内部导体层的烧结行为接近于陶瓷绝缘体的烧结行为，因此，能够进一步抑制内部导体层与陶瓷绝缘体之间的空隙的形成。
在陶瓷绝缘体包含与第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素相同的金属元素的情况下，优选上述陶瓷绝缘体所含的上述金属元素的浓度低于上述第一绝缘体区域中的上述金属元素的浓度，且低于上述第二绝缘体区域中的上述金属元素的浓度。
这意味着即便在陶瓷绝缘体包含与第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素相同的金属元素的情况下，内部导体层所含的金属氧化物的成分也滞留在内部导体层的内部及内部导体层与陶瓷绝缘体之间。因此，抑制了烧成时的内部导体层的收缩，难以在内部导体层与陶瓷绝缘体之间形成空隙。
在本发明的陶瓷电子部件中，优选上述内部导体层在上述陶瓷绝缘体的表面上露出。另外，还优选的是，本发明的陶瓷电子部件还具备设置在上述陶瓷绝缘体的表面上的外部导体，上述内部导体层被上述外部导体被覆。
这样，即便陶瓷电子部件为液体容易从外部侵入的构造，由于能够抑制内部导体层与陶瓷绝缘体之间的空隙的形成，因此，也能够防止镀覆液等液体从外部浸入。
在本发明的陶瓷电子部件中，优选在上述内部导体层的下表面中的与上述内部导体层的上表面相接的部分处产生的空隙的长度为100μm以下。
在本发明的陶瓷电子部件中，能够抑制在内部导体层与陶瓷绝缘体之间容易形成空隙的内部导体层的下表面中的与内部导体层的上表面相接的部分处产生的空隙的形成。
本发明的陶瓷电子部件的制造方法是上述陶瓷电子部件的制造方法其特征在于，该陶瓷电子部件的制造方法具备：准备包含陶瓷绝缘体的原料粉末在内的多个生料片的工序；准备导体浆料的工序，该导体浆料包含：金属粉末；金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末；以及有机载体，所述金属氧化物粉末或所述金属氧化物前体粉末包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素；通过在所述生料片的至少一片的主面上涂敷所述导体浆料而形成成为内部导体层的导体浆料膜的工序；层叠多个所述生料片，并且制作将所述导体浆料膜形成在所述生料片之间的生层叠体的工序；以及对所述生层叠体进行烧成的工序。
在本发明的陶瓷电子部件的制造方法中，通过在来源于金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的金属氧化物的成分向陶瓷绝缘体扩散之前使金属粉末烧结，从而能够使上述金属氧化物滞留在内部导体层的内部及内部导体层与陶瓷绝缘体之间，形成上述的第一绝缘体区域及第二绝缘体区域。由此，能够抑制烧成时的内部导体层的收缩。其结果是，能够制造难以在内部导体层与陶瓷绝缘体之间形成空隙、且能够防止液体从外部浸入的陶瓷电子部件。
在本发明的陶瓷电子部件的制造方法中，优选上述金属氧化物粉末或上述金属氧化物前体粉末的比表面积为6m2/g以上且90m2/g以下。
当导体浆料所含的金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的比表面积处于上述范围时，在烧结后的金属粉末彼此之间容易封入金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末。即，内部导体层所含的金属氧化物的成分难以向陶瓷绝缘体扩散，因此，进一步抑制了烧成时的内部导体层的收缩。
在本发明的陶瓷电子部件的制造方法中，优选在将上述金属氧化物粉末或上述金属氧化物前体粉末的比表面积换算粒径设为DOsf[nm]、将上述金属粉末的体积基准中值粒径设为DM50[nm]时，2.28≤DM50/DOsf≤105.5。
当金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的粒径相对于金属粉末的粒径而较小时，在烧结后的金属粉末彼此之间容易封入金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末。即，内部导体层所含的金属氧化物的成分难以向陶瓷绝缘体扩散，因此，进一步抑制了烧成时的内部导体层的收缩。
在本发明的陶瓷电子部件的制造方法中，优选上述金属粉末的烧结开始温度为上述生料片的烧结开始温度以下。
当生料片的烧结以低温开始时，陶瓷绝缘体的液相成分与导体浆料中的金属氧化物会发生反应，可能不形成第一绝缘体区域及第二绝缘体区域。因此，通过将金属粉末的烧结开始温度设为生料片的烧结开始温度以下，能够可靠地形成第一绝缘体区域及第二绝缘体区域。
在本发明的陶瓷电子部件的制造方法中，优选上述陶瓷绝缘体的原料粉末包含SiO2、Al2O3以及Ba化合物。
上述的原料粉末能够以1000℃以下的温度的烧成温度进行烧结，能够实现与Ag、Cu同时烧成。
发明效果
根据本发明，能够提供难以在内部导体层与陶瓷绝缘体之间形成空隙、且能够防止液体从外部浸入的陶瓷电子部件及该陶瓷电子部件的制造方法。
附图说明
图1是示意性地示出多层陶瓷基板的一例的剖视图。
图2是示意性地示出层叠陶瓷电容器的一例的剖视图。
图3的(a)是示意性地示出本发明的陶瓷电子部件的内部导体层附近的立体图，图3的(b)是图3的(a)的B-B线剖视图，图3的(c)是图3的(a)的C-C线剖视图。
图4的A～D是陶瓷电子部件S-1～S-4的内部导体层附近的反射电子像及Ti元素的图谱像。
图5的A～D是陶瓷电子部件S-1～S-4整体的反射电子像及Ti元素的图谱像。
图6的A是陶瓷电子部件S-11的内部导体层附近的反射电子像及Mg元素的图谱像，图6的B是陶瓷电子部件S-12的内部导体层附近的反射电子像及Zr元素的图谱像。
图7是陶瓷电子部件S-4的露出面的显微镜照片。
图8是陶瓷电子部件S-15的露出面的显微镜照片。
具体实施方式
以下，对本发明的陶瓷电子部件及陶瓷电子部件的制造方法进行说明。
然而，本发明并不局限于以下的结构，能够在不变更本发明的主旨的范围内适当进行变更而加以应用。
将以下记载的本发明的各个优选结构组合两个以上而成的结构也属于本发明的范围。
以下所示的各实施方式是例示，当然也可以进行在不同的实施方式中示出的结构的部分置换或组合。
作为本发明的陶瓷电子部件的一实施方式，以多层陶瓷基板为例进行说明。
图1是示意性地示出多层陶瓷基板的一例的剖视图。
图1所示的多层陶瓷基板1具备：层叠多个陶瓷层而成的陶瓷绝缘体11；以及设置于陶瓷绝缘体11的内部的内部导体层12。内部导体层12作为布线导体而配置在陶瓷层之间，形成为与陶瓷绝缘体11的主面实质上平行。
此外，作为内部导体层12以外的布线导体，多层陶瓷基板1具备：设置在多层陶瓷基板1的一个主面上的外部导体层13；设置在多层陶瓷基板1的另一个主面上的外部导体层14；以及与内部导体层12、外部导体层13及外部导体层14中的任一方电连接、且设置为沿厚度方向贯穿陶瓷层的过孔导体15。
在多层陶瓷基板1的一个主面上，以与外部导体层13电连接的状态搭载有芯片部件(未图示)。搭载于多层陶瓷基板1的芯片部件可以是本发明的陶瓷电子部件。形成在多层陶瓷基板1的另一个主面上的外部导体层14被用作将搭载有芯片部件的多层陶瓷基板1安装于母板(未图示)上时的电连接单元。
本发明的陶瓷电子部件不局限于多层陶瓷基板，能够对于搭载在多层陶瓷基板上的芯片部件，例如层叠陶瓷电容器、层叠电感器、层叠滤波器等层叠陶瓷电子部件，进行应用，另外，还能够对于层叠陶瓷电子部件以外的各种陶瓷电子部件，进行应用。
图2是示意性地示出层叠陶瓷电容器的一例的剖视图。
图2所示的层叠陶瓷电容器2具备：层叠多个电介质层而成的陶瓷绝缘体21；以及设置于陶瓷绝缘体21的内部的作为内部导体层的内层电极22a～22f。内层电极22a～22f配置在电介质层之间，形成为与陶瓷绝缘体21的主面实质上平行。在陶瓷绝缘体21的一个端面形成有作为外部导体的外部电极23a，在陶瓷绝缘体21的另一个端面形成有作为外部导体的外部电极23b。
内层电极22a～22f在层叠方向上并排设置。内层电极22a、22c及22e在陶瓷绝缘体21的一个端面露出，与外部电极23a电连接。另外，内层电极22b、22d及22f在陶瓷绝缘体21的另一个端面露出，与外部电极23b电连接。而且，在内层电极22a、22c及22e与内层电极22b、22d及22f的对置面之间产生静电容量。
在本发明的陶瓷电子部件中，优选具有内部导体层在陶瓷绝缘体的表面露出的构造、或者内部导体层被外部导体被覆的构造。
需要说明的是，在本发明的陶瓷电子部件中，外部导体设置于陶瓷绝缘体的表面，除了上述的外部电极之外，也可以是设置为电磁屏蔽用的金属壳体等。
构成本发明的陶瓷电子部件的陶瓷绝缘体优选包含低温烧结陶瓷材料。
低温烧结陶瓷材料是指陶瓷材料中的、能够以1000℃以下的烧成温度进行烧结且能够实现与Ag或Cu同时烧成的材料。
作为陶瓷绝缘体所含的低温烧结陶瓷材料，例如举出在石英、氧化铝、镁橄榄石等陶瓷材料中混合了硼硅酸玻璃而成的玻璃复合系低温烧结陶瓷材料、使用了ZnO-MgO-Al2O3-SiO2系的结晶化玻璃的结晶化玻璃系低温烧结陶瓷材料、使用了BaO-Al2O3-SiO2系陶瓷材料或Al2O3-CaO-SiO2-MgO-B2O3系陶瓷材料等的非玻璃系低温烧结陶瓷材料等。
构成本发明的陶瓷电子部件的内部导体层包含金属和金属氧化物。
作为内部导体层所含的金属，例如举出Au、Ag、Cu、Pt、Ta、W、Ni、Fe、Cr、Mo、Ti、Pd、Ru以及以这些金属中的一种作为主成分的合金等。作为金属，内部导体层优选包含Au、Ag或Cu，更优选包含Ag或Cu。由于Au、Ag及Cu的电阻低，因此，尤其适用于陶瓷电子部件为高频用途的情况。
内部导体层所含的金属氧化物包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素，作为代表性的物质，举出TiO2、MgO及ZrO2。这些金属氧化物可以为一种，也可以为两种以上。作为金属氧化物，内部导体层优选包含TiO2等的含有Ti元素的金属氧化物。
在本发明的陶瓷电子部件中，在内部导体层的内部分散地存在与陶瓷绝缘体不连续的第一绝缘体区域，并且在内部导体层的周围存在第二绝缘体区域。第一绝缘体区域包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素，第二绝缘体区域包含与第一绝缘体区域所含的上述金属元素相同的金属元素。
第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素与构成内部导体层所含的金属氧化物的金属元素一致。即，在内部导体层所含的金属氧化物为包含Ti的金属氧化物、例如为TiO2的情况下，第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素为Ti，在内部导体层所含的金属氧化物为包含Mg的金属氧化物、例如为MgO的情况下，第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素为Mg，在内部导体层所含的金属氧化物为包含Zr的金属氧化物、例如为ZrO2的情况下，第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素为Zr。在内部导体层包含两种以上的金属氧化物的情况下，其中的至少一种金属氧化物包含在第一绝缘体区域及第二绝缘体区域中即可。
图3的(a)是示意性地示出本发明的陶瓷电子部件的内部导体层附近的立体图，图3的(b)是图3的(a)的B-B线剖视图，图3的(c)是图3的(a)的C-C线剖视图。在图3的(a)及图3的(b)中示出内部导体层32的一端在陶瓷绝缘体31的表面露出的例子。
如图3的(b)及图3的(c)所示，在内部导体层32的内部分散地存在与陶瓷绝缘体31不连续的第一绝缘体区域41，并且，在内部导体层32的周围存在第二绝缘体区域42。
在本说明书中，只要通过基于波长分散型X射线分光分析(WDX)的元素分析而在内部导体层的内部及周围确认出从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素，则能够将各区域设为第一绝缘体区域及第二绝缘体区域。
在本发明的陶瓷电子部件中，第一绝缘体区域是与陶瓷绝缘体不连续的区域。即，第一绝缘体区域是与处于内部导体层的外侧的陶瓷绝缘体未相连、且被内部导体层的金属包围而与陶瓷绝缘体独立的区域。第一绝缘体区域包括多个小区域，各个小区域分散地存在。各个小区域的大小没有特别限定，另外，各个小区域的大小可以相同，也可以不同。
在本发明的陶瓷电子部件中，优选第二绝缘体区域均匀地存在于内部导体层的周围，但也可以在内部导体层的周围的一部分不存在第二绝缘体区域。
另外，第二绝缘体区域存在于内部导体层与陶瓷绝缘体之间即可。其中，优选第二绝缘体区域存在于内部导体层与陶瓷绝缘体之间的厚度3μm的区域。在图3的(b)中示出第二绝缘体区域42存在于内部导体层32与陶瓷绝缘体31之间的厚度3μm的区域的例子。
在本发明的陶瓷电子部件中，优选陶瓷绝缘体包含与第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素相同的金属元素。即，在第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素为Ti的情况下，优选陶瓷绝缘体包含Ti元素，在第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素为Mg的情况下，优选陶瓷绝缘体包含Mg元素，在第一绝缘体区域及第二绝缘体区域所含的金属元素为Zr的情况下，优选陶瓷绝缘体包含Zr元素。在第一绝缘体区域及第二绝缘体区域包含两种以上的金属元素的情况下，陶瓷绝缘体包含其中的至少一种金属元素即可。
在本发明的陶瓷电子部件中，优选的是，陶瓷绝缘体所含的上述金属元素的浓度低于第一绝缘体区域中的上述金属元素的浓度，且低于第二绝缘体区域中的上述金属元素的浓度。
在本说明书中，陶瓷绝缘体所含的上述金属元素的浓度，设为从内部导体层与第二绝缘体区域的界面起离开了20μm的厚度为3μm的区域(图3的(b)中的区域43)中的上述金属元素的浓度。
在上述区域中，若由上述的WDX得到的从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素的强度小于第一绝缘体区域及第二绝缘体区域中的上述金属元素的强度，则可以说陶瓷绝缘体所含的上述金属元素的浓度低于第一绝缘体区域中的上述金属元素的浓度，且低于第二绝缘体区域中的上述金属元素的浓度。
需要说明的是，内部导体层与第二绝缘体区域的界面，是指在以实施例所说明的条件下进行了基于WDX的元素分析的情况下的、内部导体层所含的金属成分的元素(例如Cu)的强度小于600的部位。
在本发明的陶瓷电子部件中，优选在内部导体层的下表面中的与内部导体层的上表面相接的部分(图3的(a)及图3的(c)中的A部分)处产生的空隙的长度为100μm以下。尤其是优选上述空隙的长度为0μm，即，优选在上述部分不产生空隙。
在本说明书中，将形成了内部导体层的面设为“内部导体层的下表面”，将除此以外的面设为“内部导体层的上表面”。例如，在陶瓷层上形成了形状为长方体的内部导体层的情况下，与该陶瓷层相接的内部导体层的底面相当于“内部导体层的下表面”，与上述底面对置的平面以及侧面一起相当于“内部导体层的上表面”。
需要说明的是，关于上述空隙的长度，如实施例所说明的那样，是通过使荧光液含浸于陶瓷电子部件之后对侵入到内部导体层与陶瓷绝缘体之间的荧光液的长度进行测定而求出的。
本发明的陶瓷电子部件优选如以下那样制造
首先，准备包含陶瓷绝缘体的原料粉末的多个生料片。
生料片是通过利用刮刀法等将例如包含低温烧结陶瓷材料那样的陶瓷原料的粉末、有机粘合剂以及溶剂在内的料浆成形为片状而得到的。上述料浆中也可以包含分散剂、增塑剂等各种添加剂。
优选陶瓷绝缘体的原料粉末包含SiO2、Al2O3以及Ba化合物。此外，更优选陶瓷绝缘体的原料粉末包含与后述的导体浆料所含的金属元素相同的金属元素。作为上述料浆所含的陶瓷原料的粉末，例如优选使用包含SiO2、Al2O3以及BaCO3在内的粉末，更优选包含SiO2、Al2O3、BaCO3、以及从由TiO2、Mg(OH)2及ZrO2构成的组中选择的至少一种在内的粉末。通过加热，BaCO3变化为BaO，Mg(OH)2变化为MgO。也可以使用MgO粉末来代替Mg(OH)2粉末。
另外，准备包含金属粉末、金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末、以及有机载体在内的导体浆料。
作为金属粉末，优选使用Cu粉末。另外，作为有机载体，例如能够使用乙基纤维素系树脂、丙烯酸树脂及聚乙烯醇缩丁醛树脂等，其中优选使用乙基纤维素系树脂。
金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素。需要说明的是，金属氧化物前体是通过加热变化为金属氧化物的物质。作为金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末，例如能够使用包含从由TiO2、Mg(OH)2及ZrO2构成的组中选择的至少一种在内的粉末。其中，优选使用TiO2粉末来作为金属氧化物粉末。通过加热，Mg(OH)2变化为MgO。也可以使用MgO粉末来代替Mg(OH)2粉末。
金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的比表面积(SSA)优选为6m2/g以上，更优选为20m2/g以上，进一步优选为50m2/g以上。并且，金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的比表面积优选为90m2/g以下。尤其是将TiO2粉末用作金属氧化物粉末的情况下，TiO2粉末的比表面积优选处于上述范围。
需要说明的是，金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的比表面积是使用通过基于N2气体的BET(Brunauer，Emmet and Teller’s equation：布鲁诺尔，艾米特和泰勒方程)单点法进行测定的SSA测定装置(Mountech制，商品名Macsorb(注册商标))所测定出的值。
在将金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的比表面积换算粒径设为DOsf[nm]、将金属粉末的体积基准中值粒径设为DM50[nm]时，优选为2.28≤DM50/DOsf≤105.5，更优选为18.8≤DM50/DOsf≤105.5。尤其是在将TiO2粉末用作金属氧化物粉末的情况下，DM50/DOsf优选处于上述范围。
需要说明的是，金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的比表面积换算粒径DOsf[nm]是在将通过BET单点法测定出的金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的比表面积设为s[m2/g]、将金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的构成物质的密度设为ρ[g/cm3]时根据式“DOsf＝(6×103)/(s×ρ)”而求出的值。
另外，金属粉末的体积基准中值粒径DM50[nm]是使用激光衍射/散射式粒度分布测定装置(堀场制作所制，LA系列)而测定出的值。
导体浆料中的金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的含有量优选为1.5重量％以上，更优选为2.0重量％以上，进一步优选为2.5重量％以上，并且，优选为4.0重量％以下，更优选为3.5重量％以下。
金属粉末的烧结开始温度优选为生料片的烧结开始温度以下。
这里，金属粉末及生料片的烧结开始温度是指如下的温度：使用热机械测定装置(TMA)，在400℃以上且1000℃以下的温度范围内，引出处于主要的收缩温度区域、即收缩量达到最大的温度区域内的TMA曲线示出拐点的这一点的切线以及处于600℃以上且700℃以下的范围内的TMA曲线的切线，此时，这两条线的交点所示的温度即为金属粉末及生料片的烧结开始温度。
通过将上述导体浆料涂敷于生料片的至少一片的主面而形成成为内部导体层的导体浆料膜。根据需要，对特定的生料片形成成为外部导体层的导体浆料膜及成为过孔导体的导体浆料体。作为用于形成外部导体层及过孔导体的导体浆料，优选使用用于形成内部导体层的导体浆料。
接着，通过层叠多个生料片，来制作将导体浆料膜形成在生料片之间的生层叠体。
生层叠体如上所述优选通过层叠预先成形为片状的生料片来制作，但也可以通过反复进行在同一场所将陶瓷料浆成形为片状的工序来制作。
之后，对生层叠体进行烧成。由此，得到具备陶瓷绝缘体和设置于陶瓷绝缘体的内部的内部导体层的陶瓷电子部件。
在本发明的陶瓷电子部件的制造方法中，在来源于金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的金属氧化物的成分向陶瓷绝缘体扩散之前使金属粉末烧结，由此，能够使上述金属氧化物滞留于内部导体层的内部及内部导体层与陶瓷绝缘体之间，形成上述的第一绝缘体区域及第二绝缘体区域。由此，能够抑制烧成时的内部导体层的收缩。其结果是，能够制造难以在内部导体层与陶瓷绝缘体之间形成空隙、且能够防止液体从外部浸入的陶瓷电子部件。
在本发明的陶瓷电子部件的制造方法中，也可以准备以在生层叠体的烧结温度下实质上不烧结的无机材料(Al2O3等)为主成分的约束生料片，在生层叠体的最表面配置了约束生料片的状态下对生层叠体进行烧成。在该情况下，约束生料片在烧成时实质上不烧结，因此，不发生收缩，对层叠体发挥作用，使得抑制层叠体沿主面方向的收缩。其结果是，能够提高陶瓷电子部件的尺寸精度。
在本发明的陶瓷电子部件具备外部电极等外部导体的情况下，也可以通过实施电镀或化学镀而在烧成后的外部导体的表面上形成镀覆层。
实施例
以下，示出更具体地公开了本发明的陶瓷电子部件及陶瓷电子部件的制造方法的实施例。需要说明的是，本发明不仅仅局限于这些实施例。
[生料片的制作]
作为起始原料，准备了平均粒径均为(D50)2.0μm以下的SiO2、Al2O3、BaCO3、TiO2、Mg(OH)2及ZrO2的各粉末。对这些起始原料粉末进行称量，使得成为规定的组成比，在湿式混合粉碎之后进行干燥，得到混合物。对得到的混合物在还原气氛下进行热处理，由此得到陶瓷绝缘体的生料片用的原料粉末。通过该热处理，BaCO3变化为BaO，Mg(OH)2变化为MgO。
向上述原料粉末添加有机粘合剂、分散剂及增塑剂并进行混合粉碎，使得原料粉末的平均粒径(D50)成为1.5μm以下，由此得到陶瓷料浆。接着，通过刮刀法将陶瓷料浆在基材膜上成形为片状并使其干燥，由此，得到调整了厚度的生料片，使得烧成后的厚度成为20μm。
[导体浆料的制作]
作为起始原料，准备了表1所示的金属粉末、表2所示的金属氧化物粉末及表3所示的有机载体。
[表1]
Figure GDA0001843005000000131
[表2]
Figure GDA0001843005000000141
*本发明的范围外
[表3]
Figure GDA0001843005000000142
表1中的金属粉末的粒径(DM10、DM50及DM90)是使用激光衍射/散射式粒度分布测定装置(堀场制作所制，LA系列)而测定出的。测定溶剂使用了乙醇和异丙醇的混合物。表1及表2中的金属粉末及金属氧化物粉末的SSA(比表面积)是使用通过基于N2气体的BET单点法进行测定的SSA测定装置(Mountech制，商品名Macsorb(注册商标))而测定出的。表1及表2中的金属粉末及金属氧化物粉末的密度是使用干式自动密度计(岛津制作所制，商品名AccuPyc系列)而测定出的。表3中的有机载体的密度是使用比重杯(安田精机制)而测定出的。
将表1～表3所示的起始原料调配成表4所示的组成比，利用三辊研磨机进行分散处理，由此得到导体浆料P-1～P-15。
[表4]
Figure GDA0001843005000000151
[陶瓷电子部件的制作]
使用导体浆料P-1～P-15，通过丝网印刷而在生料片的表面上形成了成为内部导体层的导体浆料膜。将形成有导体浆料膜的生料片层叠规定片数，利用未形成导体图案膜的生料片进行夹持，然后进行压接，制作出生层叠体。之后，在还原气氛下，以800～1000℃进行烧成60～180分钟，由此，得到在陶瓷绝缘体的内部设置有内部导体层的陶瓷电子部件。向得到的陶瓷电子部件赋予与导体浆料的编号对应的取样编号S-1～S-15。
[基于WDX的元素分析]
使用机械研磨机对陶瓷电子部件S-1～S-15进行研磨，由此使陶瓷电子部件S-1～S-15的剖面露出。对陶瓷电子部件S-1～S-15的剖面进行了平铣处理及碳涂敷处理，使用WDX(波长分散型X射线分光分析)测定装置(JEOL制，商品名JXA-8530F)进行了元素分析。表5示出WDX的测定条件。
[表5]
Figure GDA0001843005000000161
图4的A～D是陶瓷电子部件S-1～S-4的内部导体层附近的反射电子像及Ti元素的图谱(mapping)像。在图4的A～D中，左侧为反射电子像，右侧为Ti元素的图谱像。
如图4的A～D所示，在使用包含作为金属氧化物粉末的TiO2粉末的导体浆料P-1～P-4形成了内部导体层的陶瓷电子部件S-1～S-4中，能够确认出在内部导体层的内部分散地存在与陶瓷绝缘体不连续的第一绝缘体区域，并且，在内部导体层的周围存在第二绝缘体区域。此外，能够确认出从图4的A朝向图4的D，TiO2粉末的SSA(比表面积)越大，即，比表面积换算粒径DOsf越小，则构成第一绝缘体区域的小区域的大小越小。
图5的A～D是陶瓷电子部件S-1～S-4整体的反射电子像及Ti元素的图谱像。在图5的A～D中，左侧为反射电子像，右侧为Ti元素的图谱像。
在图5的A～D中也与图4的A～D同样地，能够确认出在内部导体层的内部分散地存在与陶瓷绝缘体不连续的第一绝缘体区域，并且，在内部导体层的周围存在第二绝缘体区域。另一方面，能够确认出在从内部导体层与第二绝缘体区域的界面起离开了20μm的区域中，与第一绝缘体区域及第二绝缘体区域相比，Ti元素的强度较小。因此，可知陶瓷绝缘体所含的Ti元素的浓度低于第一绝缘体区域及第二绝缘体区域中的Ti元素的浓度。
虽然未图示，但在使用对作为金属粉末的Cu粉末的粒径进行变更后的导体浆料P-5～P-8形成了内部导体层的陶瓷电子部件S-5～S-8中、以及在使用对作为金属氧化物粉末的TiO2粉末的含有量进行变更后的导体浆料P-13及P-14形成了内部导体层的陶瓷电子部件S-13及S-14中，也与陶瓷电子部件S-3同样地，能够确认出在内部导体层的内部分散地存在与陶瓷绝缘体不连续的第一绝缘体区域，并且在内部导体层的周围存在第二绝缘体区域。
图6的A是陶瓷电子部件S-11的内部导体层附近的反射电子像及Mg元素的图谱像，图6的B是陶瓷电子部件S-12的内部导体层附近的反射电子像及Zr元素的图谱像。在图6的A及图6的B中，左侧为反射电子像，右侧为Mg元素或Zr元素的图谱像。
在如图6的A所示那样使用包含作为金属氧化物粉末的MgO粉末的导体浆料P-11形成了内部导体层的陶瓷电子部件S-11中、以及在如图6的B所示那样使用包含作为金属氧化物粉末的ZrO2粉末的导体浆料P-12形成了内部导体层的陶瓷电子部件S-12中，能够确认出虽然在内部导体层的周围的一部分不存在第二绝缘体区域，但与陶瓷电子部件S-1～S-4同样地，在内部导体层的内部分散地存在与陶瓷绝缘体不连续的第一绝缘体区域，并且在内部导体层的周围存在第二绝缘体区域。
另一方面，在使用包含作为金属氧化物粉末的Al2O3粉末的导体浆料P-9形成了内部导体层的陶瓷电子部件S-9中、以及在使用包含作为金属氧化物粉末的SiO2粉末的导体浆料P-10形成了内部导体层的陶瓷电子部件S-10中，无法确认第一绝缘体区域及第二绝缘体区域的存在。这被认为是因为导体浆料所含的金属氧化物粉末与陶瓷绝缘体的原料粉末发生了反应。另外，在使用不包含金属氧化物粉末的导体浆料P-15形成了内部导体层的陶瓷电子部件S-15中，也无法确认第一绝缘体区域及第二绝缘体区域的存在。
[在内部导体层与陶瓷绝缘体之间产生的空隙的确认]
为了确认在内部导体层与陶瓷绝缘体之间产生的空隙，在使荧光液真空含浸于各陶瓷电子部件之后，使用干燥机进行了干燥。之后，使用机械研磨机对陶瓷电子部件进行了研磨，直至包含内部导体层的面露出为止。使用Hg光源的显微镜对研磨面进行确认，确认了在内部导体层与陶瓷绝缘体之间是否浸入有荧光液。
图7是陶瓷电子部件S-4的露出面的显微镜照片，图8是陶瓷电子部件S-15的露出面的显微镜照片。
在存在第一绝缘体区域及第二绝缘体区域的陶瓷电子部件S-4中，如图7所示，能够确认出未浸入荧光液，与此相对，在不存在第一绝缘体区域及第二绝缘体区域的陶瓷电子部件S-15中，如图8所示，能够确认出浸入有荧光液。根据以上的结果可知，通过形成第一绝缘体区域及第二绝缘体区域，从而抑制在内部导体层与陶瓷绝缘体之间产生的空隙的形成。
附图标记说明：
1 多层陶瓷基板(陶瓷电子部件)；
2 层叠陶瓷电容器(陶瓷电子部件)；
11、21、31 陶瓷绝缘体；
12、32 内部导体层；
13、14 外部导体层；
15 过孔导体；
22a、22b、22c、22d、22e、22f 内层电极(内部导体层)；
23a、23b 外部电极；
41 第一绝缘体区域；
42 第二绝缘体区域；
43 从内部导体层与第二绝缘体区域的界面起离开了20μm的厚度为3μm的区域；
44 内部导体层与第二绝缘体区域的界面；
A 内部导体层的下表面中的与内部导体层的上表面相接的部分。

Claims (9)

1.一种陶瓷电子部件，具备陶瓷绝缘体和设置于所述陶瓷绝缘体的内部的内部导体层，所述陶瓷电子部件的特征在于，
所述内部导体层包含金属和金属氧化物，该金属氧化物包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素，
在所述内部导体层的内部分散地存在与所述陶瓷绝缘体不连续的第一绝缘体区域，该第一绝缘体区域包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素，并且，
在所述内部导体层的周围存在第二绝缘体区域，该第二绝缘体区域包含与所述第一绝缘体区域所含的所述金属元素相同的金属元素，
所述陶瓷绝缘体包含与所述第一绝缘体区域及所述第二绝缘体区域所含的所述金属元素相同的金属元素，
所述陶瓷绝缘体所含的所述金属元素的浓度低于所述第一绝缘体区域中的所述金属元素的浓度，并且低于所述第二绝缘体区域中的所述金属元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的陶瓷电子部件，其特征在于，
所述内部导体层在所述陶瓷绝缘体的表面上露出。
3.根据权利要求1所述的陶瓷电子部件，其特征在于，
所述陶瓷电子部件还具备设置在所述陶瓷绝缘体的表面上的外部导体，
所述内部导体层被所述外部导体被覆。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的陶瓷电子部件，其特征在于，
在所述内部导体层的下表面中的与所述内部导体层的上表面相接的部分处产生的空隙的长度为100μm以下。
5.一种陶瓷电子部件的制造方法，是权利要求1至4中任一项所述的陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，
所述陶瓷电子部件的制造方法具备：
准备包含陶瓷绝缘体的原料粉末的多个生料片的工序；
准备导体浆料的工序，该导体浆料包含：金属粉末；金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末；以及有机载体，所述金属氧化物粉末或所述金属氧化物前体粉末包含从由Ti、Mg及Zr构成的组中选择的至少一种金属元素；
通过在所述生料片的至少一片的主面上涂敷所述导体浆料而形成成为内部导体层的导体浆料膜的工序；
层叠多个所述生料片，并且制作将所述导体浆料膜形成在所述生料片之间的生层叠体的工序；以及
对所述生层叠体进行烧成的工序。
6.根据权利要求5所述的陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，
所述金属氧化物粉末或所述金属氧化物前体粉末的比表面积为6m2/g以上且90m2/g以下。
7.根据权利要求5或6所述的陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，
在将所述金属氧化物粉末或金属氧化物前体粉末的比表面积换算粒径设为DOsf[nm]、将所述金属粉末的体积基准中值粒径设为DM50[nm]时，2.28≤DM50/DOsf≤105.5。
8.根据权利要求5或6所述的陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，
所述金属粉末的烧结开始温度为所述生料片的烧结开始温度以下。
9.根据权利要求5或6所述的陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，
所述陶瓷绝缘体的原料粉末包含SiO2、Al2O3以及Ba化合物。
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