CN109065738A - 基于铜铅合金原位一步合成高结晶度铜掺杂钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents

基于铜铅合金原位一步合成高结晶度铜掺杂钙钛矿薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种基于铜铅合金合成高结晶度的铜掺杂钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜的化学方法。该方法为：在干净的基底表面形成一层铜铅合金的薄膜，在薄膜表面原位旋涂碘化钾胺溶液一步反应即可获得高结晶度的铜掺杂钙钛矿薄膜材料。该方法采用一步旋涂，室温条件下即可制备高结晶度的铜掺杂钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜，操作简单、反应迅速，能耗少，制备的钙钛矿薄膜结晶性好，晶体颗粒缺陷少，成膜质量高。

Description

基于铜铅合金原位一步合成高结晶度铜掺杂钙钛矿薄膜的 方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，尤其涉及一种基于铜铅合金原位一步合成高结晶度铜掺杂钙钛矿薄膜的化学方法。
背景技术
钙钛矿是分子式为ABX3的一种有机-无机混合物，A和B为阳离子，X为卤素阴离子，第一次是在1978年被Weber研究，在2006年首次被用作光伏吸收材料，有2.2％的光电转换效率，2009年，Akihiro Kojima将CH3NH3PbI3和CH3NH3PbBr3制备成量子点应用于太阳能电池中，获得了3.8％的光电转换效率，自此基础上，不断优化钙钛矿的制作工艺和太阳能电池结构，选取更匹配的新材料，研究界面问题，掺杂离子调节能带等等诸多方面做了很多探究，总之想要提高钙钛矿的稳定性，提高钙钛矿的结晶度，得到更优的形貌，取得更好的效率，为钙钛矿的工业生产和广泛应用做努力，到2016年，经美国国家可再生能源实验室认证，目前最高的钙钛矿太阳能电池效率已经达到22.1％。基于钙钛矿的太阳能电池性能的迅速提升，主要是因为它独特的电子和光学特性：首先，禁带宽度约为1.5ev，接近理论太阳能电池最佳禁带宽度；其次，它的厚度仅仅需要400nm左右便能吸收紫外到近红外所有的光子；同时不同于硅基太阳能电池的高温制备，钙钛矿是可以通过溶液法低温沉积，制备的工艺更简单方便；带隙也可通过调节其化学组分来调整控制；然后，还有优异的载流子输运性能，较长的载流子扩散长度大于100纳米。这些优点为高性能的钙钛矿太阳能电池做出很大的贡献。在钙钛矿的相关研究中发现，钙钛矿薄膜的结晶质量，直接影响光物理性质因此影响钙钛矿太阳能电池器件的性能。Snaith等人在2012年发表在Science上的文章中，把摩尔比为3:1的CH3NH3I和PbCl2配置成前驱体溶液，引入氯元素改善成核动力学，提高了结晶度，对钙钛矿薄膜的形貌有很大的影响，进而提高了器件效率到10.9％，因此制备质量好、结晶好的钙钛矿薄膜，是研究高性能钙钛矿太阳能电池器件的重中之重。
Kojima等人在2009年制备钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜时使用的方法是一步法，将一定化学计量比的碘化钾胺(CH3NH3I)和碘化铅(PbI2)溶解于γ-丁内酯中配置成8％的前驱体溶液，取一定量的前驱体溶液在基底FTO/TiO2上以一定速度和时间旋涂，在旋涂和干燥的同时，明显地观察到颜色从黄色变成黑色，生成钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜，以此为基础的太阳能电池也获得了3.8％的光电转换效率。这种方法工艺简单，制备过程迅速，几分钟内就可以完成，但是钙钛矿薄膜的形貌比较难控制。为了解决这一问题，由此演变出了两步法，Gratzel首先提出两步连续沉积法，先在厚度为30nm的致密二氧化钛薄膜上旋涂一种胶体颗粒，制备厚度约为350nm的介孔二氧化钛，然后将保持在70℃条件下的溶解于DMF中的PbI2溶液，旋涂法旋涂5s将其引入到介孔二氧化钛薄膜上，最后将样品在异丙醇溶液中预湿1-2s，再浸泡在10mg/mL的碘化钾胺的异丙醇溶液中，反应20s后用异丙醇冲洗，颜色从黄色变为深棕色，得到钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜。两步法相比于一步法能相对较好的控制钙钛矿薄膜的形貌。
但目前制备钙钛矿的方法合成的钙钛矿结晶度不是特别高，在钙钛矿太阳能电池中，结晶度高的钙钛矿光吸收层更有利于光电荷的产生和分离，从而促进电池性能。由此提供一种合成高结晶度钙钛矿薄膜的方法，对于之后组装优异光电性能的太阳能电池器件，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种基于铜铅合金原位一步合成高结晶度铜掺杂钙钛矿薄膜的化学方法。该方法采用一步旋涂，室温条件下即可制备高结晶度的铜掺杂钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜，操作简单、反应迅速，能耗少，制备的钙钛矿薄膜结晶性好，晶体颗粒缺陷少，成膜质量高。
本发明对所要解决的问题所采取的技术方案是：
提供一种基于铜铅合金合成高结晶度的铜掺杂钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜的化学方法，在干净的基底表面形成一层铜铅合金的薄膜，在薄膜表面原位旋涂碘化钾胺溶液一步反应即可获得高结晶度的铜掺杂钙钛矿薄膜材料。
上述方案中，所述的基底材料为ITO导电玻璃。
上述方案中，所述的铜铅合金成膜方法为磁控溅射。
上述方案中，所述的铜铅合金薄膜的厚度在10～200nm范围内。
上述方案中，所述的铜铅合金铜所占的质量百分比在1％～5％内。
上述方案中，所述的配置碘化钾胺溶液的溶剂为异丙醇或无水乙醇。
上述方案中，所述的碘化钾胺溶液中碘化钾胺的浓度在2～20mg/mL范围内。
上述方案中，使用的反应容器为耐有机溶剂材质的容器。
上述方案中，所述的反应温度为室温(25±5℃)，湿度范围在40％～55％内。若湿度过大会影响钙钛矿的分解，影响结晶强度。
上述方案中，所述的旋涂转速范围为2000rpm/min～5000rpm/min。
本发明的有益效果：
本发明采用原位合成方法，铜铅合金薄膜直接和CH3NH3I在室温下一步反应，即可获得结晶度很高的纯净的无其他杂质的钙钛矿薄膜，晶体结构排列有序，内部缺陷少，远远优于普通方法合成的钙钛矿薄膜。
反应过程可控，操作简单，反应快速，几乎无能耗。
该方案使用的溶剂廉价、无毒、易得，整个反应过程中没有使用任何有毒的溶剂，环境友好。
附图说明
图1：实施例1制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的XRD图。
图2：实施例1制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的电子显微镜照片。
图3：实施例1制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的XPS的谱图。
图4：实施例2制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的XRD图。
图5：实施例3制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的XRD图。
图6：实施例4制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的XRD图。
图7：实施例5制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的XRD图。
图8：实施例6制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的XRD图。
图9：实施例7制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的XRD图。
图10：对比例1制备的钙钛矿薄膜材料的XRD图。
图11：对比例1制备的钙钛矿薄膜材料的电子显微镜图。
图12：对比例2制备的铜掺杂钙钛矿薄膜材料的XRD图。
具体实施方式：
实施例1
(1)基底清洗：将ITO玻璃先用洗洁精超声30min，然后用去离子水冲洗干净后，用丙酮超声清洗30min，再用异丙醇超声清洗30min，最后用氮气枪吹干后用紫外线照射15min；
(2)铜铅合金(Cu5％)薄膜：真空度为6～7×10-3mbar条件下，在ITO基底上直流磁控溅射100nm厚度的铜铅合金薄膜，厚度由膜后监控控制；
(3)前驱体溶液：称取10mg CH3NH3I溶解在1mL异丙醇中，震荡均匀，配置成10mg/mL的溶液；
(4)钙钛矿薄膜：室温，环境湿度40％，转速为4000rpm/min，在铜铅合金薄膜上原位旋涂CH3NH3I溶液，旋涂时间120s，进行一步原位反应，一步即可生成钙钛矿薄膜，完成后滴加两滴异丙醇溶液清洗使多余的溶剂CH3NH3I除去。XRD见图1，由于铜掺杂含量比较少，所以和纯钙钛矿CH3NH3PbI3谱图基本一致，从XRD图可以看到(110)晶面纵坐标的相对强度有将近440000，结晶性非常好；电子显微镜照片见图2，晶体颗粒大小均匀，XPS谱图见图3，钙钛矿中有一价铜离子。
实施例2
(1)基底清洗：将ITO玻璃先用洗洁精超声30min，然后用去离子水冲洗干净后，用丙酮超声清洗30min，再用异丙醇超声清洗30min，最后用氮气枪吹干后用紫外线照射15min；
(2)铜铅合金(Cu5％)薄膜：真空度为6～7×10-3mbar条件下，在ITO基底上直流磁控溅射40nm厚度的铜铅合金薄膜，厚度由膜后监控控制；
(3)前驱体溶液：称取10mg CH3NH3I溶解在1mL异丙醇中，震荡均匀，配置成10mg/mL的溶液；
(4)钙钛矿薄膜：室温，环境湿度40％，转速为4000rpm/min，在铜铅合金薄膜上旋涂CH3NH3I溶液，旋涂时间120s，进行一步原位反应，即可生成钙钛矿薄膜，完成后滴加两滴异丙醇溶液清洗使多余的溶剂CH3NH3I挥发。XRD见图4，可以看到纵坐标的相对强度接近110000。
实施例3
(1)基底清洗：将ITO玻璃先用洗洁精超声30min，然后用去离子水冲洗干净后，用丙酮超声清洗30min，再用异丙醇超声清洗30min，最后用氮气枪吹干后用紫外线照射15min；
(2)铜铅合金(Cu5％)薄膜：真空度为6～7×10-3mbar条件下，在ITO基底上直流磁控溅射100nm厚度的铜铅合金薄膜，厚度由膜后监控控制；
(3)前驱体溶液：称取10mg CH3NH3I溶解在1mL异丙醇中，震荡均匀，配置成10mg/mL的溶液；
(4)钙钛矿薄膜：室温，环境湿度40％，转速为2000rpm/min，在铜铅合金薄膜上旋涂CH3NH3I溶液，旋涂时间240s，进行一步原位反应，即可生成钙钛矿薄膜，完成后滴加两滴异丙醇溶液清洗使多余的溶剂CH3NH3I挥发。XRD见图5，可以看到纵坐标的相对强度约270000。
实施例4
(1)基底清洗：将ITO玻璃先用洗洁精超声30min，然后用去离子水冲洗干净后，用丙酮超声清洗30min，再用异丙醇超声清洗30min，最后用氮气枪吹干后用紫外线照射15min；
(2)铜铅合金(Cu5％)薄膜：真空度为6～7×10-3mbar条件下，在ITO基底上直流磁控溅射100nm厚度的铜铅合金薄膜，厚度由膜后监控控制；
(3)前驱体溶液：称取5mg CH3NH3I溶解在1mL异丙醇中，震荡均匀，配置成5mg/mL的溶液；
(4)钙钛矿薄膜：室温，环境湿度40％，转速为4000rpm/min，在铜铅合金薄膜上旋涂CH3NH3I溶液，旋涂时间120s，进行一步原位反应，即可生成钙钛矿薄膜，完成后滴加两滴异丙醇溶液清洗使多余的溶剂CH3NH3I挥发。XRD见图6，可以看到纵坐标的相对强度约160000。
实施例5
(1)基底清洗：将ITO玻璃先用洗洁精超声30min，然后用去离子水冲洗干净后，用丙酮超声清洗30min，再用异丙醇超声清洗30min，最后用氮气枪吹干后用紫外线照射15min；
(2)铜铅合金(Cu3％)薄膜：真空度为6～7×10-3mbar条件下，在ITO基底上直流磁控溅射100nm厚度的铜铅合金薄膜，厚度由膜后监控控制；
(3)前驱体溶液：称取10mg CH3NH3I溶解在1mL异丙醇中，震荡均匀，配置成10mg/mL的溶液；
(4)钙钛矿薄膜：室温，环境湿度40％，转速为4000rpm/min，在铜铅合金薄膜上旋涂CH3NH3I溶液，旋涂时间120s，进行一步原位反应，即可生成钙钛矿薄膜，完成后滴加两滴异丙醇溶液清洗使多余的溶剂CH3NH3I挥发。XRD见图7，纵坐标中(110)晶面结晶强度将近600000。
实施例6
(1)基底清洗：将ITO玻璃先用洗洁精超声30min，然后用去离子水冲洗干净后，用丙酮超声清洗30min，再用异丙醇超声清洗30min，最后用氮气枪吹干后用紫外线照射15min；
(2)铜铅合金(Cu1％)薄膜：真空度为6～7×10-3mbar条件下，在ITO基底上直流磁控溅射100nm厚度的铜铅合金薄膜，厚度由膜后监控控制；
(3)前驱体溶液：称取10mg CH3NH3I溶解在1mL异丙醇中，震荡均匀，配置成10mg/mL的溶液；
(4)钙钛矿薄膜：室温，环境湿度40％，转速为4000rpm/min，在铜铅合金薄膜上原位旋涂CH3NH3I溶液，旋涂时间120s，进行一步原位反应，一步即可生成钙钛矿薄膜，完成后滴加两滴异丙醇溶液清洗使多余的溶剂CH3NH3I挥发。XRD见图8，可以看到纵坐标的相对强度约450000。
实施例7
(1)基底清洗：将ITO玻璃先用洗洁精超声30min，然后用去离子水冲洗干净后，用丙酮超声清洗30min，再用异丙醇超声清洗30min，最后用氮气枪吹干后用紫外线照射15min；
(2)铜铅合金(Cu3％)薄膜：真空度为6～7×10-3mbar条件下，在ITO基底上直流磁控溅射100nm厚度的铜铅合金薄膜，厚度由膜后监控控制；
(3)前驱体溶液：称取10mg CH3NH3I溶解在1mL异丙醇中，震荡均匀，配置成10mg/mL的溶液；
(4)钙钛矿薄膜：室温，环境湿度50％，转速为4000rpm/min，在铜铅合金薄膜上原位旋涂CH3NH3I溶液，旋涂时间120s，进行一步原位反应，一步即可生成钙钛矿薄膜，完成后滴加两滴异丙醇溶液清洗使多余的溶剂CH3NH3I挥发。XRD见图9，可以看到纵坐标的相对强度将近600000。
对比例1
(1)基底清洗：将ITO玻璃先用洗洁精超声30min，然后用去离子水冲洗干净后，用丙酮超声清洗30min，再用异丙醇超声清洗30min，最后用氮气枪吹干后用紫外线照射15min；
(2)单质铅薄膜：真空度为6～7×10-3mbar条件下，在ITO基底上直流磁控溅射100nm厚度的单质铅，厚度由膜后监控控制；
(3)前驱体溶液：称取10mg CH3NH3I溶解在1mL异丙醇中，震荡均匀，配置成10mg/mL的溶液；
(4)钙钛矿薄膜：室温，环境湿度40％，转速为4000rpm/min，在碘单质存在环境中将单质铅原位反应成碘化铅，然后在薄膜上旋涂CH3NH3I溶液，旋涂时间120s，进行原位反应，即可生成钙钛矿薄膜，完成后滴加两滴异丙醇溶液清洗使多余的溶剂CH3NH3I挥发。XRD见图9，可以看到纵坐标的相对强度只有约14000，相比于实施例1，相差很多倍；电子显微镜照片见图10，反应的钙钛矿薄膜不均匀，晶体颗粒不够均一。
对比例2
(1)基底清洗：将ITO玻璃先用洗洁精超声30min，然后用去离子水冲洗干净后，用丙酮超声清洗30min，再用异丙醇超声清洗30min，最后用氮气枪吹干后用紫外线照射15min；
(2)铜铅合金(Cu5％)薄膜：真空度为6～7×10-3mbar条件下，在ITO基底上直流磁控溅射100nm厚度的铜铅合金薄膜，厚度由膜后监控控制；
(3)前驱体溶液：称取10mg CH3NH3I溶解在1mL异丙醇中，震荡均匀，配置成10mg/mL的溶液；
(4)钙钛矿薄膜：室温，环境湿度60％，转速为4000rpm/min，在铜铅合金薄膜上原位旋涂CH3NH3I溶液，旋涂时间120s，进行一步原位反应，一步即可生成钙钛矿薄膜，完成后滴加两滴异丙醇溶液清洗使多余的溶剂CH3NH3I挥发。XRD见图11，可以看到纵坐标的相对强度只有约23000。经多次实验证明湿度在55％以上不利于高结晶度钙钛矿薄膜的形成。

Claims (10)

1.一种基于铜铅合金合成高结晶度的铜掺杂钙钛矿CH3NH3PbI3薄膜的化学方法，其特征在于：在干净的基底表面形成一层铜铅合金的薄膜，在薄膜表面原位旋涂碘化钾胺溶液一步反应即可获得高结晶度的铜掺杂钙钛矿薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的基底材料为ITO导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的铜铅合金成膜方法为磁控溅射。
4.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的铜铅合金薄膜的厚度在10～200nm范围内。
5.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的铜铅合金铜所占的质量百分比在1％～5％内。
6.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的配置碘化钾胺溶液的溶剂为异丙醇或无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的碘化钾胺溶液中碘化钾胺的浓度在2～20mg/mL范围内。
8.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：使用的反应容器为耐有机溶剂材质的容器。
9.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的反应温度为室温25±5℃，湿度范围在40％～55％内。
10.根据权利要求1所述的化学方法，其特征在于：所述的旋涂转速范围为2000rpm/min～5000rpm/min。
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