CN109056075A - 一种光学晶体的退火装置及退火方法 - Google Patents

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Abstract

一种光学晶体的退火装置及退火方法。主要解决了市面上的光学晶体的退火装置无法获得多个温度区，使用效果不佳的问题。其特征在于：所述壳体内设有内部装有光学晶体（9）的坩埚（2），所述坩埚径向方向上设有第一加热器（3）和第二加热器（4），所述第一加热器和第二加热器上下对应设置；所述坩埚下方设有第三加热器（5）。本发明提供一种光学晶体的退火装置及退火方法，可以根据实际需要分别调节三个加热器的温度，获得适合退火的温度区，该方法可大幅提高退火效率，降低成本。

Description

一种光学晶体的退火装置及退火方法
技术领域
本发明涉及光学晶体加工领域，具体涉及一种光学晶体的退火装置及退火方法。
背景技术
氟化物光学晶体是一类重要的人工晶体材料，氟化钙晶体具有透光范围宽、应力双折射低、机械性能稳定、不潮解、抗辐照损伤能力强等优点，是制作各类光学窗口、棱镜及透镜等光学元件的理想材料；氟化钡晶体透光范围宽，特别是在红外波段具有较好的光学性能，是红外视窗的最佳材料；氟化镁晶体从真空紫外到红外波段，都有着良好的透过性，是一种常用的紫外探测器窗口材料，是迄今为止已发现真空紫外波段透光性能最好的材料之一。
通常情况下为了保证必要的结晶驱动力和晶体生长速度，温场的设计必须具有一定的温度梯度。温度梯度会使生长态的氟化物光学晶体内存在缺陷和热应力，不仅降低了晶体在紫外-可见-红外区的透过率，还会导致加工时晶体开裂，增加切割、抛光等的难度。当晶体体积较大（片状直径超过250mm或棒状长度超过300mm），加工时极易导致晶体开裂。因此需根据晶体尺寸设计退火装置，调整温场以减小轴向和径向温度梯度，保证退火后的晶体满足加工和用户使用要求。
发明内容
为了克服背景技术的不足，本发明提供一种光学晶体的退火装置及退火方法，主要解决了市面上的光学晶体的退火装置无法获得多个温度区，使用效果不佳的问题。
本发明所采用的技术方案是：
一种光学晶体的退火装置，包括壳体，其特征在于：所述壳体内设有内部装有光学晶体的坩埚，所述坩埚径向方向上设有第一加热器和第二加热器，所述第一加热器和第二加热器上下对应设置；所述坩埚下方设有第三加热器。
所述壳体内设有支轴，所述坩埚设于所述支轴上。
所述坩埚与第一加热器之间的距离10~20mm，所述坩埚与第二加热器之间的距离10~20mm，所述坩埚与第三加热器之间的距离10~20mm。
所述第一加热器和所述第二加热器的高度150~250mm，所述第三加热器的直径300~400mm。
所述坩埚的高度为300~450mm。
所述晶体与坩埚内壁之间填充有氟化钙晶粒和石墨粉混合粉末。
所述壳体1内壁与第一加热器、第二加热器和第三加热器之间设有碳纤维毡保温层。
一种使用如上述的一种光学晶体的退火装置的退火方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一、处于真空环境下，同时进行如下升温：
第一加热器以10±5℃/h的速度升至温度低于晶体熔点150~200℃，设该温度为T，恒温保持；
第二加热器以均匀速率在相同时间内升温至T+℃，恒温保持；
第三加热器以均匀速率在相同时间内升温至T-℃，恒温保持；
步骤二、降温：第一加热器、第二加热器、第三加热器均以10±5℃/h降至室温，降至室温后继续冷却24小时，取出晶体。
步骤一中的恒温保持时间为24小时以上。
步骤一中的真空环境为真空度高于10-2Pa。
本发明的有益效果是：本发明提供一种光学晶体的退火装置及退火方法，可以根据实际需要分别调节三个加热器的温度，获得适合退火的温度区，该方法可大幅提高退火效率，降低成本。
附图说明
图1为本发明一个实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：如图所示，一种光学晶体的退火装置，包括壳体1，所述壳体内设有内部装有光学晶体的坩埚2，所述坩埚径向方向上设有第一加热器3和第二加热器4，所述第一加热器和第二加热器上下对应设置；所述坩埚下方设有第三加热器5。该各个加热器可以为石墨加热器或者电阻丝加热器等，可以通过支撑杆等安装于壳体内，可以通过螺钉与支撑杆连接，该三个加热体可以设置不同的温度来得到不同的温度区，使用效果更佳。
在本实施例中，如图所示，所述壳体内设有支轴11，所述坩埚设于所述支轴上。该支轴可以设置成转动或者不转动，设置成转动时可以通过电机带到转动。
在本实施例中，如图所示，所述坩埚与第一加热器之间的距离10~20mm，所述坩埚与第二加热器之间的距离10~20mm，所述坩埚与第三加热器之间的距离10~20mm。
在本实施例中，如图所示，所述第一加热器和所述第二加热器的高度150~250mm，所述第三加热器的直径300~400mm。
在本实施例中，如图所示，所述坩埚的高度为300~450mm。
在本实施例中，如图所示，所述晶体与坩埚内壁之间填充有氟化钙晶粒和石墨粉混合粉末。进一步增强坩埚内热传导，为了除去体系中的氧气和水汽，可以在混合粉末中再添加一定量的除氧剂（1wt%氟化锌）。
在本实施例中，如图所示，所述壳体1内壁与第一加热器、第二加热器和第三加热器之间设有碳纤维毡保温层。
一种使用如上述的一种光学晶体的退火装置的退火方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一、处于真空环境下，同时进行如下升温：
第一加热器以10±5℃/h的速度升至温度低于晶体熔点150~200℃，设该温度为T，恒温保持；
第二加热器以均匀速率（可以为10±5℃/h）在相同时间内升温至T+50~150℃，恒温保持；
第三加热器以均匀速率（可以为10±5℃/h）在相同时间内升温至T-100~200℃，恒温保持；
步骤二、降温：第一加热器、第二加热器、第三加热器均以10±5℃/h降至室温，降至室温后继续冷却24小时，取出晶体。
步骤一中的恒温保持时间为24小时以上。
步骤一中的真空环境为真空度高于10-2Pa。
采用该方法，退火前平均应力20~30nm/cm，退火后平均应力＜5nm/cm。
实施例1
氟化钙晶体尺寸为Φ250mm×150mm，第一加热器和第二加热器高度150mm、厚度10mm；第三加热器直径300mm、厚度10mm。将石墨、氟化钙晶粒、除氧剂混合粉末均匀铺满坩埚底部，平放晶体，然后将晶体和坩埚之间的间隙部分填满填充物，盖上坩埚盖以及保温毡。开始抽真空，待炉内真空度达到10-2Pa升温。第一加热器以10℃/h的速率升至温度为1200℃，恒温保持；第二加热器以10.8℃/h的速率升温至1300℃，恒温保持；第三加热器以9.2℃/h的速率升温至1100℃，恒温保持；当三个加热器温度均达到稳定状态，恒温72小时，开始降温，三个加热器均以5℃/h降至室温。降至室温后继续冷却24小时，取出晶体。
实施例2
氟化钙晶体尺寸为棒状Φ100mm×300mm，第一加热器高度200mm、厚度10mm；第二加热器高度150mm、厚度10mm；第三加热器直径300mm、厚度15mm。将石墨、氟化钙晶粒、除氧剂混合粉末均匀铺满坩埚底部，将氟化钙晶体毛坯棒均匀竖直放置在坩埚内，必要时可用石墨卡具固定，然后将晶体和坩埚之间的间隙部分填满填充物，盖上坩埚盖以及保温毡。开始抽真空，待炉内真空度达到10-2Pa升温。第一加热器以15℃/h的速率升至温度为1200℃，恒温保持；第二加热器以16℃/h的速率升温至1280℃，恒温保持；第三加热器以12.5℃/h的速率升温至1000℃，恒温保持；当三个加热器温度均达到稳定状态，恒温48小时后开始降温，三个加热器均以10℃/h降至室温。降至室温后继续冷却24小时，取出晶体。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例不应视为对本发明的限制，但任何基于本发明的精神所作的改进，都应在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光学晶体的退火装置，包括壳体（1），其特征在于：所述壳体内设有内部装有光学晶体（9）的坩埚（2），所述坩埚径向方向上设有第一加热器（3）和第二加热器（4），所述第一加热器和第二加热器上下对应设置；所述坩埚下方设有第三加热器（5）。
2.根据权利要求1所述的一种光学晶体的退火装置，其特征在于：所述壳体内设有支轴（11），所述坩埚设于所述支轴上。
3.根据权利要求1所述的一种光学晶体的退火装置，其特征在于：所述坩埚与第一加热器之间的距离10~20mm，所述坩埚与第二加热器之间的距离10~20mm，所述坩埚与第三加热器之间的距离10~20mm。
4.根据权利要求1所述的一种光学晶体的退火装置，其特征在于：所述第一加热器和所述第二加热器的高度150~250mm，所述第三加热器的直径300~400mm。
5.根据权利要求1所述的一种光学晶体的退火装置，其特征在于：所述坩埚的高度为300~450mm。
6.根据权利要求1所述的一种光学晶体的退火装置，其特征在于：所述晶体与坩埚内壁之间填充有氟化钙晶粒和石墨粉混合粉末。
7.根据权利要求1所述的一种光学晶体的退火装置，其特征在于：所述壳体（1）内壁与所述第一加热器、第二加热器和第三加热器之间设有碳纤维毡保温层。
8.一种使用如权利要求1-7任意一项所述的一种光学晶体的退火装置的退火方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一、处于真空环境下，同时进行如下升温：
第一加热器以10±5℃/h的速度升至温度低于晶体熔点150~200℃，该温度为T，恒温保持；
第二加热器以均匀速率在相同时间内升温至T+（50~150）℃，恒温保持；
第三加热器以均匀速率在相同时间内升温至T-（100~200）℃，恒温保持；
步骤二、降温：第一加热器、第二加热器、第三加热器均以10±5℃/h降至室温，降至室温后继续冷却24小时，取出晶体。
9.根据权利要求8所述的一种光学晶体的退火方法，其特征在于：步骤一中的恒温保持时间为24小时以上。
10.根据权利要求8所述的一种光学晶体的退火方法，其特征在于：步骤一中的真空环境为真空度高于10-2Pa。
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