CN109055977A - 一种用于金刚石电解提纯的电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金刚石提纯技术领域,具体涉及一种用于金刚石电解提纯的电解液,所述的金刚石电解提纯的电解液中1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸25‑150份、氯化铵25‑200份、硼酸25‑200份,铁34.3‑36.3份、镍51.5‑53.5份、钴0.1‑0.3份、锰0.1‑0.3份、铜0.2‑0.4份。本发明成本低,高效,环保。
Description
技术领域
本发明属于金刚石提纯技术领域,具体涉及一种用于金刚石电解提纯的电解液。
背景技术
由高温高压法制得的人造金刚石中会有合成块,合成块内包埋残留的石墨、触媒金属和少量的叶腊石等,为了保证人造金刚石的品质,需要消除合成块,常用的消除合成块方法有机械破碎,但是合成块坚硬难碎,破碎金刚石难度大且设备易磨损,生产效率低下,产出的金刚石质量差,消除合成块方法还有“王水法”,是使用浓硫酸、高氯酸以及氢氟酸将合成块溶出,但是该方法不仅工序复杂、物耗高、劳动强度大、成本高,而且产生大量的有害酸性气体、含酸废水和含大量铁镍等的固体废弃物,对环境污染严重。消除合成块方法还有电解法,该方法是通过将合成柱破碎成碎块后再进行电解,将合成块内的触媒金属氧化成金属离子后溶入电解液中,然后在阴极上还原回收,由于触媒金属从合成块内被提取,坚硬致密的合成块因此变得酥松,金刚石能从其中顺利提取,并且从阴极还原回收的金属镍、铁经济价值较大,因此得到广泛应用,但是市场上提纯电解液,一种是硫酸镍体系的电解液,另一种是盐酸体系的电解液,硫酸镍体系电解周期长,一般5-8天,价格昂贵,约10000元/吨,不利于企业的高效经济生产,盐酸体系电解液因盐酸挥发严重,需要定期补充母液组分,并且环境污染严重,因此现有技术需要进一步的改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低,高效,环保的用于金刚石电解提纯的电解液。
基于上述目的,本发明采取如下技术方案:
一种用于金刚石电解提纯的电解液,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸25-150份、氯化铵25-200份、硼酸25-200份,铁34.3-36.3份、镍51.5-53.5份、钴0.1-0.3份、锰0.1-0.3份、铜0.2-0.4份。
进一步的,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸25份、氯化铵25份、硼酸25份,铁34.3份、镍51.5份、钴0.1份、锰0.1份、铜0.2份。
进一步的,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸87.5份、氯化铵112.5份、硼酸112.5份,铁35.3份、镍52.5份、钴0.2份、锰0.2份、铜0.3份。
进一步的,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸150份、氯化铵200份、硼酸200份,铁36.3份、镍53.5份、钴0.3份、锰0.3份、铜0.4份。
进一步的,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸40份、氯化铵30份、硼酸60份,铁36.3份、镍53.5份、钴0.3份、锰0.3份、铜0.4份。
本发明中的柠檬酸是Ni2+和Fe2+的络合剂,同时柠檬酸还能防止Fe2+氧化成Fe3+;使电解液的排杂质能力加强,稳定电解液的pH值,其中,氯化铵在电解液中有良好的导电能力,又能与Fe、Ni离子形成较稳定的络合物,该络合物在酸性环境中能防止Fe、Ni离子被氧化分解,在碱性环境中能防止Fe、Ni离子水解成氢氧化物而沉淀,使电解液维持在一个稳定的工作状态,电解液中还使用硼酸,硼酸能在水溶液中释放H+补充析氢消耗的H+,维持溶液的pH值稳定,是电解液的缓冲剂,此外,硼酸还具有电沉积还原Fe、Ni的催化剂的作用。
附图说明
图1为柠檬酸质量浓度对阴极增重的影响;
图2为氯化铵质量浓度对阴极增重的影响;
图3为硼酸质量浓度对阴极增重的影响;
图4为提纯前金刚石中合成块的颗粒形貌图;
图5为提纯后金刚石中合成块的颗粒形貌图。
具体实施方式
实施例1:
一种用于金刚石电解提纯的电解液,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸25份、氯化铵25份、硼酸25份,铁34.3份、镍51.5份、钴0.1份、锰0.1份、铜0.2份。
实施例2
一种用于金刚石电解提纯的电解液,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸87.5份、氯化铵112.5份、硼酸112.5份,铁35.3份、镍52.5份、钴0.2份、锰0.2份、铜0.3份。
实施例3
一种用于金刚石电解提纯的电解液,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸150份、氯化铵200份、硼酸200份,铁36.3份、镍53.5份、钴0.3份、锰0.3份、铜0.4份。
实施例4
一种用于金刚石电解提纯的电解液,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸40份、氯化铵30份、硼酸60份,铁36.3份、镍53.5份、钴0.3份、锰0.3份、铜0.4份。
试验例1
金刚石合成块来自郑州某公司,每次试验称取20g破碎后的金刚石块,装入布袋中作为阳极,布袋材料为100%的涤纶,阳极电极是石墨片,阴极电极是20mm×100mm×2 mm的钛板。使用本发明所制得的电解液,电解条件为室温,电压为12V,每次试验用实施例3中的配比制得的电解液体积为500mL,其中1份为1g计量,使用直流稳压电源电解。电解前后使用精度1mg的电子天平称量阴极重量,计算阴极增重。
将电解质中的柠檬酸的质量浓度作为变量,对电解过程中阴极的重量进行检测,结果如下图1所示,由图1可得,在20g/L之前,柠檬酸对阴极增重起着积极的作用,这是由于柠檬酸与硼酸一起作为缓冲剂,能够稳定溶液的pH值,并且提高溶液的分散性,同时柠檬酸也提高了阴极的沉积速率,因此阴极增重上升。当柠檬酸的质量浓度进一步增加后,柠檬酸根会与Ni2+、Fe2+形成可溶性的络合物,降低了溶液中自由的Ni2+、Fe2+浓度,使析氢副反应加剧,降低了电解效率。由上可得,柠檬酸在20g/L时阴极能获得较佳的电沉积效率。
试验例2
金刚石合成块来自郑州某公司,每次试验称取20g破碎后的金刚石块,装入布袋中作为阳极,布袋材料为100%的涤纶,阳极电极是石墨片,阴极电极是20mm×100mm×2 mm的钛板。使用本发明所制得的电解液,电解条件为室温,电压为12V,每次试验用实施例3中的配比制得的电解液体积为500mL,其中1份为1g计量,使用直流稳压电源电解。电解前后使用精度1mg的电子天平称量阴极重量,计算阴极增重。
将电解质中的氯化铵的质量浓度作为变量,对电解过程中阴极的重量进行检测,结果如下图2所示,在氯化铵质量浓度为5g/L时,阴极增重只有2.3g,这是由于氯化铵的浓度太低,溶液分散性不好,导致沉积速度较慢。随着氯化铵浓度升高,溶液分散性不断好转,阴极增重不断提高。质量浓度为15g/L时阴极增重达到最大,约3.5g。当氯化铵的浓度继续增加时,由于NH4+对Ni2+、Fe2+的络合作用过于强烈,抑制了Ni2+、Fe2+在阴极的放电,导致阴极增重减小,氯化铵质量浓度达到35g/L时阴极增重减到最小。随着氯化铵质量浓度进一步增加到40g/L,阴极增重又有所提高。因此,氯化铵的适宜浓度为15g/L。
试验例3
金刚石合成块来自郑州某公司,每次试验称取20g破碎后的金刚石块,装入布袋中作为阳极,布袋材料为100%的涤纶,阳极电极是石墨片,阴极电极是20mm×100mm×2 mm的钛板。使用本发明所制得的电解液,电解条件为室温,电压为12V,每次试验用实施例3中的配比制得的电解液体积为500mL,其中1份为1g计量,使用直流稳压电源电解。电解前后使用精度1mg的电子天平称量阴极重量,计算阴极增重。
将电解质中的硼酸的质量浓度作为变量,对电解过程中阴极的重量进行检测,结果如下图3所示,由图3可得,当硼酸的质量浓度低于20g/L时,缓冲作用较弱,溶液失效较快,电解时Ni2+、Fe2+离子沉积底部现象较明显,阴极增重相对较少。当硼酸的浓度大于20g/L时,硼酸的缓冲作用较明显,阴极增重不断增加,到30g/L时达到最大,阴极增重最大。所以硼酸的浓度应该恰当控制,含量过低,缓冲作用太弱,pH值不稳定;过高,则因四硼酸的强束缚作用导致电解效果下降。由上述可知,硼酸的适宜浓度用量为30g/L。
试验例4:
将合成块破碎,放入本发明的最佳配比电解液中,电解合成块后,合成块变得较酥松,适当搓揉,再经水洗就可获得金刚石产品。图4使用基恩士VHX-2000体式显微镜观察提纯前金刚石中合成块的颗粒形貌图,图5使用基恩士VHX-2000体式显微镜观察提纯后金刚石中合成块的颗粒形貌图,如图5所示,提纯后的金刚石表面光洁、基本没有石墨与触媒金属等杂质,晶型完整,无结构缺失,能高效提纯金刚石,并且本发明的电解液,经过3-5天的电解便可获得良好效果,且阴极金属回收率高达92%以上。
Claims (5)
1.一种用于金刚石电解提纯的电解液,其特征在于,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸25-150份、氯化铵25-200份、硼酸25-200份,铁34.3-36.3份、镍51.5-53.5份、钴0.1-0.3份、锰0.1-0.3份、铜0.2-0.4份。
2.根据权利要求1所述的用于金刚石电解提纯的电解液,其特征在于,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸25份、氯化铵25份、硼酸25份,铁34.3份、镍51.5份、钴0.1份、锰0.1份、铜0.2份。
3.根据权利要求1所述的用于金刚石电解提纯的电解液,其特征在于,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸87.5份、氯化铵112.5份、硼酸112.5份,铁35.3份、镍52.5份、钴0.2份、锰0.2份、铜0.3份。
4.根据权利要求1所述的用于金刚石电解提纯的电解液,其特征在于,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸150份、氯化铵200份、硼酸200份,铁36.3份、镍53.5份、钴0.3份、锰0.3份、铜0.4份。
5.根据权利要求1所述的用于金刚石电解提纯的电解液,其特征在于,1L电解液由以下重量份数的原料制成:柠檬酸40份、氯化铵30份、硼酸60份,铁36.3份、镍53.5份、钴0.3份、锰0.3份、铜0.4份。
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Cited By (1)
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CN112410823A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-02-26 | 湖北汇锋钻石有限公司 | 一种金刚石生产电解用电解液 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104986761A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-10-21 | 河南黄河旋风股份有限公司 | 一种高效人造金刚石提纯电解液 |
CN105905892A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-08-31 | 安庆市凯立金刚石科技有限公司 | 一种人造金刚石高效提纯电解液 |
CN106145105A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-23 | 安庆市凯立金刚石科技有限公司 | 一种金刚石提纯电解液 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104986761A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-10-21 | 河南黄河旋风股份有限公司 | 一种高效人造金刚石提纯电解液 |
CN105905892A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-08-31 | 安庆市凯立金刚石科技有限公司 | 一种人造金刚石高效提纯电解液 |
CN106145105A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-23 | 安庆市凯立金刚石科技有限公司 | 一种金刚石提纯电解液 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
汪丽凯等: "高温高压法合成人造金刚石的电解提纯工艺研究", 《金刚石与磨料磨具工程》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112410823A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-02-26 | 湖北汇锋钻石有限公司 | 一种金刚石生产电解用电解液 |
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