CN109053578A - 一种无机有机杂化银碘化物、其制备方法及作为荧光温度计的应用 - Google Patents

一种无机有机杂化银碘化物、其制备方法及作为荧光温度计的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型无机‑有机杂化银碘化物，该杂化银碘化物的化学式为(EtIm)2[Ag4I6]，其中EtIm为1‑乙基‑3‑甲基咪唑阳离子。该无机有机杂化银碘化物是由阴离子[Ag4I6]2‑与咪唑阳离子通过静电引力结合形成的。本发明经试验发现：该化合物具有良好的荧光性质，并具有荧光热致变色性能，是一种灵敏的比率型荧光温度计材料，在160‑320K范围内对温度呈现很好的线性关系。

Description

一种无机有机杂化银碘化物、其制备方法及作为荧光温度计 的应用
技术领域
本发明属于无机固体发光材料技术领域，具体涉及一种新型无机-有机杂化银碘化物、其制备方法及作为荧光温度计的应用。
背景技术
有机-无机杂化卤化物是一种重要的无机功能材料，具有丰富的结构和多样的物理化学性质，而且在荧光、半导体性、非线性光学、热致变色、光致变色以及有效的可见光催化性能等方面具有非常重要的应用前景[X. Luo, Y. Cao, T. Wang. J. Am. Chem. Soc.,2016,138，786-789；W. Liu, K. Zhu, S. J. Teat, G. Dey, Z.-Q. Shen, L.Wang, D. M. O’Carroll, J. Li, J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 9281−9290; R.-C.Zhang，J.-J.Wang，B.-Q. Yuan，J.-C. Zhang，L. Zhou，H.-B. Wang，D.-J. Zhang，Y.-L.An，Inorg. Chem. 2016, 55，11593-11599；M. Bi, G. Li, Y. Zou, Inorg. Chem.,2007,46，604-606；X.-W. Lei, C.-Y. Yue, J.-Q. Zhao. Crystal Growth & Design, 2015,15, 5416-5426.]。其中，Ag离子具有d10电子构型，与I-离子配位方式多样，聚合方式灵活，能形成结构丰富的无机-有机杂化碘化物材料，它们具有突出的荧光性质，如发光强度高、Stock位移大、荧光寿命长等，是重要的发光材料，在光电传感器、离子检测、温度传感、危险品检测等诸多方面中有着重要的应用前景[Y.-S. Jiang, H.-G. Yao, S.-H. Ji, Inorg. Chem.2008, 47, 3922-3924；H.-H. Li, Z.-R. Chen, Chinese J. Struct. Chem., 2004, 23, 288-290；H.-H. Li, Z.-R. Chen, J.-Q. Li. Crystal Growth&Design.2006, 6, 1813-1820.；H.-H. Li, Z.-R. Chen, J.-Q. Li. Eur. J. Inorg. Chem., 2006, 2447-2453； H.-H. Li, J.-B. Li, M.Wang，S.-W. Huang，Z.-R. Chen，J. Clust. Sci., 2011. 22, 573–586；J.-J. Shen, C.-F. Zhang, T.-L. Yu, L. An, Y.-L. Fu, Cryst. Growth Des.2014, 14, 6337−6342.]。
研究新型有机-无机杂化银碘化物的合成与性质，将为新型发光固体材料的进一步研发提供新的途径，如，荧光热致变色，荧光温度计以及荧光气体传感[R.-C. Zhang,J.-J. Wang, J.-C. Zhang, M.-Q. Wang，M. Sun, F. Ding，D.-J. Zhang, Y.-L. An,Inorg. Chem. 2016, 55, 7556-7563；T.-L.Y, H.-H. Li, P.-F. Hao, J.-J. Shen, Y.-L. Fu, Eur. J. Inorg. Chem.2016, 4878–4884; T.-L.Yu, J.-J. Shen, Y.-L.Wang,Y.-L. Fu. Eur. J. Inorg. Chem. 2015, 1989–1996.]。探索新型有机-无机杂化银碘化物的合成，并研究其结构与性质之间的构效关系，将为开发新型发光材料提供新的思路[W.Liu, K. Zhu, S. J. Teat, G. Dey, Z.-Q. Shen, L. Wang, D. M. O’Carroll, J. Li,J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 9281−9290;H. -H. Li, Z.-R.Chen, J.-Q. Li, C.-C.Huang, Y.-F. Zhang, G.-X. Jia, Crystal Growth & Design, 2006,6, 1813-1820;Y.-R. Qiao, P.-F.Hao, Y.-L. Fu, Inorg. Chem.2015, 54, 8705−8710.]。
发明内容
本发明目的在于提供一种新型有机-无机杂化银碘化物、该化合物具有新颖的骨架结构，以及突出的荧光性质和荧光热致变色性质，可应用于荧光材料领域。
本发明还提供了上述无机-有机杂化银碘化物的制备方法以及其作为荧光温度计的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无机有机杂化银碘化物，其化学式为(EtIm)2[Ag4I6]，其中，EtIm为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子。该无机有机杂化银碘化物是由阴离子[Ag4I6]2-与咪唑阳离子通过静电引力结合形成的，而阴离子[Ag4I6]2-是由AgI4四面体通过共顶点以及共边聚合形成的一维无限链结构。该无机有机杂化银碘化物的晶体属正交晶系，空间群为 P2(1)2(1)2(1)，晶胞参数为：，a = 6.8193 Å,b = 10.1444 Å,c = 21.3752 Å, α = 90.0°。
上述无机有机杂化银碘化物的制备方法，具体为：将AgI、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（EtImI）和乙腈混合均匀，然后于60-120℃恒温反应120－180小时，反应结束后产物经洗涤、干燥即得。
进一步的，在制备过程中，所述原料AgI，1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（EtImI）和乙腈的摩尔比为1：1-2：20-60。
本发明经试验发现：上述无机有机杂化银碘化物具有荧光性能，可作为荧光材料应用；进一步的，其还具有荧光热致变色行为，可作为荧光温度计应用。
本发明经试验进一步发现：上述无机有机杂化银碘化物在较宽的温度范围内160-320K对于温度的变化具有良好的线性关系，是一种比率型的荧光温度计，可作为比率型荧光温度计应用于荧光温度传感领域。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明选用溶解性能优良、沸点高且具有高的热稳定性和化学稳定性的离子液体作为结构导向剂，在温和的条件下合成出新型的无机-有机杂化银碘化合物。本发明制备方法工艺简单，反应条件温和，收率较高、可重复性好，为无机合成领域的发展注入新的活力。此外，本发明制备出的无机-有机杂化银碘化物具有突出的荧光性能以及荧光热致变色性能，可作为荧光温度计，尤其是作为比率型荧光温度计应用于荧光温度传感领域，为温度传感材料的研究提供了新的思路。
附图说明
图1为本发明所述无机-有机杂化银碘化物的阴离子链和阳离子结构图；
图2为本发明所述无机-有机杂化银碘化物的空间结构图；
图3为本发明所述无机-有机杂化银碘化物的XRD图；
图4为本发明所述无机-有机杂化银碘化物的紫外可见光光谱图；
图5为本发明所述无机-有机杂化银碘化物的荧光光谱图；
图6 为本发明所述无机-有机杂化银碘化物的变温荧光光谱图；
图7为本发明所述无机-有机杂化银碘化物的荧光色坐标图；
图8 为本发明所述无机-有机杂化银碘化物作为比率型荧光温度计的线性拟合图。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种新型无机-有机杂化银碘化合物的制备方法，具体为：
首先向硬质玻璃管中加入0.1 mmol AgI（国药集团化学试剂有限公司）、0.1 mmol 1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（国药集团化学试剂有限公司）和6 mmol乙腈（国药集团化学试剂有限公司），玻璃管的填充率为10%。超声分散均匀，然后在酒精喷灯上封管（即把玻璃管封住，用以使反应在密闭状态下进行）。放入反应釜中，再于85℃的干燥箱（无需真空）中恒温放置150小时，反应结束后待自然冷却至室温，观察到玻璃管内有无色柱状晶体，用乙醇洗涤、干燥即得无机-有机杂化银碘化合物。
所得无机-有机杂化银碘化合物的产率为58%，分子式为：(EtIm)2[Ag4I6]。扫描电镜光电子能谱（EDS）结果显示化合物中Ag:I为2:3 ；元素分析结果显示化合物中：C为10.19%，H 为 1.55%，N为3.96%，均与结构分析的结果相符合。
所得无机-有机杂化银碘化物的结构测定：
在显微镜下选取合适大小银碘化物的单晶，室温下在Bruker APEX II CCD面探衍射仪上，用经石墨单色器单色化的Mo-K α射线（λ= 0.71073 Å），以ω方式收集衍射数据。所有衍射数据使用SADABS程序进行半经验吸收校正。晶胞参数用最小二乘法确定。数据还原和结构解析分别使用SAINT和SHELXTL程序完成。晶体结构用直接法解出，金属原子的位置通过直接法的E-map 确定，而其它非氢原子则利用差值傅立叶函数法和最小二乘法确定，然后进行各向异性精修。详细的所得化合物的晶体测定数据见表1。
表1 化合物(EtIm)2[Ag4I6]的晶体学数据
。
该无机-有机杂化银碘化合物是一维无限链状阴离子链[Ag4I6]2-附带有分立的阳离子。EtIm单元是不连续的，沿b轴平行的一维无机阴离子链部分与咪唑阳离子部分通过静电引力相结合。如图1所示，化合物的基本结构单元中，Ag原子的配位模式为四面体配位与4个I-离子相连，I原子的配位模式有两种：1）外围的μ2-I原子；2）四配位的中心I原子。AgI4四面体共边以及共顶点形成一维的链状结构，可以看做是AgI4四面体共顶点形成的两条单链共用I-形成的双链结构，如图2所示。相邻的阴离子聚合链形成通道，被有机阳离子所占据。它们之间非共价作用的静电引力促进结构的稳定。本申请所描述化合物结构的阴离子聚合链与Hao-Hong Li等人报道的化合物中的阴离子柱状链部分相似，不同的是本发明利用的是离子热合成方法，采用的咪唑类阳离子可以进行结构的修饰和裁剪，对结构的变化进一步进行考察，这为系统的研究银碘化物的结构导向作用提供了全新的体系和可行的策略。
所得无机-有机杂化银碘化物，其粉末X-射线衍射图谱测定：
样品研磨均匀后，利用帕纳科粉末X射线衍射仪测定化合物的粉末X-射线衍射数据，如图3所示，实验样品谱图的特征峰与模拟谱图的特征峰位置相互对应，说明化合物的晶体为纯相。
所得无机-有机杂化银碘化物的紫外可见光谱测定：
样品经研磨处理后，进行紫外可见光谱测定。固体紫外可见光谱谱图如图4所示，化合物为宽带半导体，其带隙为3.6 eV，说明它是一种典型的宽带半导体。
所得无机-有机杂化银碘化物的荧光性质测定：
取适量样品，用FLS980荧光光谱仪测定其发光性质，结果如图5所示。在室温条件下，化合物具有显著的发光性质，其发光由两部分组成，分别为450 nm附近的高能发射，以及615nm附近的低能发射所构成。
所得无机-有机杂化银碘化物的变温荧光测定：
取适量样品，用FLS980荧光光谱仪测定其变温发光性质，结果显示（见图6）：化合物在不同的温度下材料的发光行为变化非常特殊，其中高能发射区，450 nm左右的发光无论在高温还是低温条件下，发光没有明显的变化；但是低能发射区显然不同，低温时，其发射峰位置为730 nm左右，随着温度的升高，低能发射峰逐渐向短波方向位移，最终在320K时达到615 nm，位移达到115 nm，并且发光强度显著下降，随着温度从160K上升到340K时，其发光由红光逐渐变橙色、粉红最终变成蓝色因而具有显著的荧光热致变色行为，如图7所示。
实施例2
一种新型无机-有机杂化银碘化合物的制备方法，具体为：
首先向硬质玻璃管中加入0.1 mmol AgI（国药集团化学试剂有限公司）、0.15 mmol 1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（国药集团化学试剂有限公司）和3 mmol乙腈（国药集团化学试剂有限公司），玻璃管的填充率为10%，超声分散，然后在酒精喷灯上封管（即把玻璃管封住，用以使反应在密闭状态下进行）。放入反应釜中，再于100℃的干燥箱（无需真空）中恒温放置150小时，反应结束后待自然冷却至室温，观察到玻璃管内有无色柱状晶体，用乙醇洗涤、干燥即得无机-有机杂化银碘化合物。
实施例3
一种新型无机-有机杂化银碘化合物的制备方法，具体为：
首先向硬质玻璃管中加入0.15 mmol AgI（国药集团化学试剂有限公司）、0.20 mmol1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（国药集团化学试剂有限公司）和5 mmol乙腈（国药集团化学试剂有限公司），玻璃管的填充率为10%，超声分散均匀，然后在酒精喷灯上封管（即把玻璃管封住，用以使反应在密闭状态下进行）。放入反应釜中，再于120℃的干燥箱（无需真空）中恒温放置150小时，反应结束后待自然冷却至室温，观察到玻璃管内有无色柱状晶体，用乙醇洗涤、干燥即得无机-有机杂化银碘化合物。
实施例4
一种新型无机-有机杂化银碘化合物的制备方法，具体为：
首先向硬质玻璃管中加入0.2 mmol AgI（国药集团化学试剂有限公司）、0.4 mmol 1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（国药集团化学试剂有限公司）和6 mmol乙腈（国药集团化学试剂有限公司），玻璃管的填充率为10%，超声分散均匀，然后在酒精喷灯上封管（即把玻璃管封住，用以使反应在密闭状态下进行）。放入反应釜中，再于120℃的干燥箱（无需真空）中恒温放置180小时，反应结束后待自然冷却至室温，观察到玻璃管内有无色柱状晶体，用乙醇洗涤、干燥即得无机-有机杂化银碘化合物。
应用试验
将本发明实施例1所得新型无机-有机杂化银碘化物（即下述样品）作为发光材料进行温度传感研究：
利用荧光光谱仪对化合物的变温荧光行为进行了研究。研究结果显示：化合物在不同的温度下对温度的响应明显不同，尤其在温度范围为160-340K之间，其中高能发射区，450nm左右的发光无论在高温还是低温条件下，发光没有明显的变化；但是低能发射区发射峰位置逐渐从730 nm蓝移到615 nm，位移达到115 nm, 因而具有显著的荧光热致变色行为。此外，发光强度显著下降，可以拟合成比率型的荧光温度计，如图8所示，其低能区和高能区发光强度之比I1/I2在160到300K范围内随着温度的变化呈现出很好的线性关系（线性相关系数为0.997）。这是一种罕见的比率型的荧光温度计材料，相比于单一的强度或者寿命温度计来说，比率型的荧光温度计具有更高的准确度，而且化合物具有无限的一维骨架结构，有利于温度计材料的稳定性提高，这些均为温度传感材料的开发研究提供了新的方向。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种无机有机杂化银碘化物，其特征在于，化学式为(EtIm)2[Ag4I6]，其中，EtIm为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子。
2.权利要求1所述无机有机杂化银碘化物的制备方法，其特征在于，将AgI、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐和乙腈混合均匀，然后于60-120℃恒温反应120－180小时，反应结束后产物经洗涤、干燥即得。
3.根据权利要求2所述无机有机杂化银碘化物的制备方法，其特征在于，所述AgI，1-乙基-3-甲基咪唑碘盐和乙腈的摩尔比为1：1-2：20-60。
4.权利要求1所述无机有机杂化银碘化物作为荧光材料的应用。
5.权利要求1所述无机有机杂化银碘化物作为荧光温度计的应用。
6.权利要求1所述无机有机杂化银碘化物作为比率型荧光温度计的应用。
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