CN110642786B - 一种新型银碘化合物、其制备方法及作为荧光变色温度传感器的应用 - Google Patents

一种新型银碘化合物、其制备方法及作为荧光变色温度传感器的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型银碘化合物，所述化合物的化学式为(EtIm)[Ag3I4]，其中EtIm为1‑乙基‑3‑甲基咪唑阳离子。该新型银碘化合物由无限延展的二维层状[Ag3I4]‑阴离子层与分立的EmIm+阳离子通过静电引力结合形成的。本发明经试验发现：该化合物具有特殊的热致荧光变色性能，在80‑320K范围内荧光强度对温度呈现很好的线性关系，是一种灵敏的荧光变色温度传感材料。

Description

一种新型银碘化合物、其制备方法及作为荧光变色温度传感 器的应用
技术领域
本发明属于无机固体发光材料技术领域，具体涉及一种新型银碘化合物、其制备方法及作为荧光变色温度传感器的应用。
背景技术
金属卤化物具有复杂的结构和丰富的物理化学性质，是一类重要的多功能材料。其在荧光、半导体性、非线性光学、热致变色、光致变色以及有效的可见光催化性能等方面具有非常重要的应用前景，因此近年来备受关注[X. Luo, Y. Cao, T. Wang. J. Am. Chem. Soc.2016, 138, 786-789; A. K. Cheetham, G. Férey, T. Loiseau. Angew. Chem. 1997, 38, 3268-3292; Q. Hou, J.-H. Yu, J.-N. Xu, CrystEngComm2009, 11,2452-2455; R.-C. Zhang, J.-J. Wang, J.-C. Zhang, M.-Q. Wang, M. Sun, F. Ding,D.-J. Zhang, Y.-L. An, Inorg. Chem. 2016, 55, 7556-7563; X.-W. Lei, C.-Y.Yue, J.-Q. Zhao, Cryst. Growth Des. 2015, 15, 5416−5426.]。其中，Ag-I体系具有非常复杂的结构格外引人注目。Ag(I)具有d10电子构型，可以采用灵活的配位方式 (线性，三角形和四面体) , I- 具有多样的桥联模式，AgIx多面体基本单元可以通过共面、共边和共顶点连接形成多种不同维度的无机阴离子骨架，所形成的化合物具有较高的共价性以及Ag和Ag之间有弱的金属---金属相互作用[R.-C. Zhang，J.-J. Wang，B.-Q. Yuan，J.-C.Zhang，L. Zhou，H.-B. Yang，D.-J. Zhang，Y.-L. An，Inorg. Chem. 2016, 55, 11593-11599; H.-H. Li, Z.-R. Chen, Chinese J. Struct. Chem, 2004, 23, 288-290; H.-H. Li, Z.-R. Chen, J.-Q. Li. Cryst. Growth Des. 2006, 6, 1813-1820; J D.Martin, K B. Greenwood. Angew. Chem.1997, 36, 2072-2075; J. R. D. Debor, J.Zubieta, Chem. Commun. 1997, 1365-1366.]。这种独特的成键特征为新型银碘化物的合成和性质的探索提供了前提。例如作为荧光材料，这类新型化合物还有突出的优势，具有发光强度高、Stock位移大、荧光寿命长等特点，使其在光电传感器、离子检测、温度传感、危险品检测等诸多方面中有着重要的应用前景 [P. Ford, A. Ogel, Acc. Chem. Res. 1993,26, 220–226; H.-H. Li, Z.-R. Chen, J.-Q. Li. Eur. J. Inorg. Chem.2006, 2447-2453; Y.-S. Jiang, H.-G. Yao, S.-H. Ji. Inorg. Chem.2008, 47, 3922-3924; J.-J. Shen, C.-F. Zhang, T.-L. Yu, L. An, Y.-L. Fu .Cryst. Growth Des. 2014, 14,6337−6342.]。
研究新型银碘化合物的合成，将极大地丰富无机合成化学、结构化学和材料化学，也为新型材料的合成机理的研究提供新途径[W. Liu, Y. Fang, G. Z. Wei, S. J.Teat, K. Xiong, Z. Hu, W. P. Lustig, J. Li, J. Am. Chem. Soc. 2015, 137,9400; X.-C. Shan, F.-L. Jiang, D.-Q. Yuan, Chem Sci. 2013, 4, 1484-1489; R.-C. Zhang，J.-J. Wang，J.-C. Zhang，M.-Q. Wang, M.S，F.-D, D.-J. Zhang, Y.-L.A，Inorg. Chem. 2016, 55, 7556-7563; C. R. Kagan, D. B. Mitzi, C. D.Dimitrakopoulos, Science. 1999, 286, 945.]。此外研究新型银碘化合物的合成，结构，发光性质及机理之间的关系，将为其他新型发光材料的开发提供新的思路 [R.-C. Zhang,J.-J. Wang, J.-C. Zhang, M.-Q. Wang, M. Sun, F. Ding, D.-J. Zhang, Y.-L. An, Inorg. Chem.2016, 55, 7556-7563; Y.-R. Qiao, P.-F. Hao, Y.-L. Fu, Inorg. Chem.2015, 54, 8705−8710.] 。
发明内容
本发明目的在于提供一种新型银碘化合物，所述化合物具有新颖的骨架结构，以及突出的热致荧光变色性质，可作为荧光材料应用。
本发明还提供了上述新型银碘化合物的制备方法以及其作为荧光变色温度传感器的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种新型银碘化合物，其化学式为(EtIm)[Ag3I4]，其中EtIm为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子，该新型银碘化物由无限延展的二维层状[Ag3I4]- 阴离子与分立的EtIm阳离子通过静电引力结合形成的。所述新型银碘化合物的晶体属正交晶系，空间群为 Pna21，晶胞参数为：a = 12.586 Å (3) , b = 18.162 Å (4) , c = 14.655Å (3) , α = 90.0°。
上述新型银碘化合物的制备方法，具体包括如下步骤：将AgSPh、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐和乙腈超声分散以混合均匀，然后在60℃-120℃恒温反应120－180小时，反应结束后产物经洗涤、干燥即得。AgSPh（silver thiophenolate），化学名称：苯硫酚银，可参照文献（O. Veselska, C. Dessal, S. Melizi, N. Guillou, D. Podbevšek, G. Ledoux,E.Elkaim, A. Fateeva, A. Demessence, New Lamellar Silver Thiolate CoordinationPolymers with Tunable Photoluminescence Energies by Metal Substitution.Inorg. Chem. 2019, 58, 99-105）进行合成。
进一步的，在制备过程中，所述原料AgSph，1-乙基-3-甲基咪唑碘盐EtImI和乙腈的摩尔比为1: 0.5-1: 150-250。
本发明经试验发现：上述新型银碘化合物具有荧光性能，可作为荧光材料应用；进一步的，其还具有热致荧光变色行为，可作为温度敏感材料进行应用。
本发明经试验进一步发现：上述新型银碘化合物在较宽的温度范围内80-320K荧光强度对于温度的变化具有良好的线性关系，可作为荧光变色温度传感器应用于荧光温度传感领域。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明选用沸点高、具有优良溶解性能、高的热稳定性和化学稳定性的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑碘盐作为结构导向剂，在温和的条件下合成出新型银碘化合物。本发明制备方法简单、条件温和、可重复性好、产率高，为无机合成与制备领域的发展注入新的活力。此外，本发明制备出的银碘化物具有热致荧光变色性能，可作为温度传感器应用。
附图说明
图1为本发明所述新型银碘化合物的结构单元图；
图2为本发明所述新型银碘化合物的空间结构图；
图3为本发明所述新型银碘化合物的XRD图；
图4为本发明所述新型银碘化合物的室温荧光光谱图；
图5为本发明所述新型银碘化合物的变温荧光图；
图6为本发明所述新型银碘化合物的不同温度下的荧光色坐标图；
图7为本发明所述新型银碘化合物的荧光强度温度传感拟合图。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种新型银碘化合物的制备方法，具体为：
首先向硬质玻璃管中加入0.1 mmol AgSPh、0.05 mmol 1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（国药集团化学试剂有限公司）、16.0 mmol乙腈（国药集团化学试剂有限公司），玻璃管的填充率为10 %，超声分散，然后在酒精喷灯上封管（即把玻璃管封住，用以使反应在密闭状态下进行）。放入反应釜中，再于85℃的干燥箱（无需真空）中恒温放置150小时，待自然冷却至室温，观察到玻璃管内有无色片状晶体，用乙醇洗涤、干燥即得。
所得新型银碘化合物的产率为65%，分子式为：(EtIm)Ag3I4 。扫描电镜光电子能谱（EDS）结果显示化合物中Ag : I为3 : 4 ；元素分析结果显示化合物中：C为7.65 %，H 为1.17 %，N为2.97 %，均与结构分析的结果相符合。
所得新型银碘化合物的结构测定：
在显微镜下选取合适大小银碘化合物的单晶，室温下在Bruker APEX II CCD面探衍射仪上，用经石墨单色器单色化的Mo-K
Figure DEST_PATH_IMAGE001
射线（
Figure DEST_PATH_IMAGE002
= 0.71073 Å），以
Figure DEST_PATH_IMAGE003
方式收集衍射数据。所有衍射数据使用SADABS程序进行半经验吸收校正。晶胞参数用最小二乘法确定。数据还原和结构解析分别使用SAINT和SHELXTL程序完成。晶体结构用直接法解出，金属原子的位置通过直接法的E-map 确定，而其它非氢原子则利用差值傅立叶函数法和最小二乘法确定，然后进行各向异性精修。详细的所得化合物的晶体测定数据见表1，XRD图如图3所示，实验样品谱图的特征峰与模拟谱图的特征峰相互对应，说明化合物的晶体为纯相。结构如图1所示，所得化合物的结构属于正交晶系，空间群为Pna21。
表1 化合物(EtIm)Ag3I4的晶体学数据
Figure DEST_PATH_IMAGE004
由表1可知，所述新型银碘化合物的晶体，属正交晶系，空间群为Pna21，晶胞参数为：a = 12.586Å (3) , b = 18.162 Å (4) , c = 14.655 Å (3) , α = 90.0°。
该银碘化合物由无限延展的二维层状阴离子层[Ag3I4]- 和EtIm阳离子通过静电引力相结合形成。该银碘化合物阴离子层的基本单元如图1(a) 所示，在二维的阴离子层中，所有的Ag原子的配位模式为四面体配位，与4个I离子相连，所有的I原子都采用μ 3-I桥连模式，三个AgI4四面体共边形成罕见的Ag3I8簇。六连接Ag3I8单元和相邻的六个Ag3I8单元共I原子连接并无限延展形成[Ag3I4]- 阴离子层。如果把每个Ag3I8簇当做六连接的节点，骨架可以简化为（6, 3）拓扑结构。图1(b) 为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子。图2显示EtIm阳离子位于阴离子层间的空隙，它们之间通过静电引力促进结构的稳定。
所得新型银碘化合物，其粉末X-射线衍射图谱测定：
样品研磨均匀后，利用帕纳科粉末X射线衍射仪测定化合物的粉末X-射线衍射数据，如图3所示，实验样品谱图的特征峰与模拟谱图的特征峰出峰位置一致，说明化合物的晶体为纯相。
所得新型银碘化合物的荧光性质测定：
取适量样品，用FLS980荧光光谱仪测定其发光性质，结果如图4所示。在室温条件下，当以300 nm的紫外光激发时，化合物具有显著的发光性质，发橙色光最大发射峰位于610 nm。
所得无机-有机杂化银碘化物的变温荧光测定：
取适量样品，用FLS980荧光光谱仪测定其变温发光性质，结果显示（见图5）：化合物在不同的温度下材料的发光行为变化非常特殊，80 K时发红光，最大发射峰为760 nm。随着温度从80 K升到340 K，最大发射峰逐渐向短波方向位移，最终在达到610 nm，位移达到150 nm，且强度显著降低，340 K时发光淬灭。随着温度从160K上升到320K时，其发光由红光逐渐变浅黄色，具有显著的热致荧光变色行为，如图6材料在不同温度下的荧光色坐标图所示。
实施例2
一种新型银碘化合物的制备方法，具体为：
首先向硬质玻璃管中加入0.1 mmol AgSPh、0.06 mmol 1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（国药集团化学试剂有限公司）和20.0mmol乙腈（国药集团化学试剂有限公司），玻璃管的填充率为10%，超声分散均匀，然后在酒精喷灯上封管（即把玻璃管封住，用以使反应在密闭状态下进行）。放入反应釜中，再于100℃的干燥箱（无需真空）中恒温放置150小时，反应结束后待自然冷却至室温，观察到玻璃管内有无色片状晶体，用乙腈洗涤、干燥即得新型银碘化合物。
实施例3
一种新型银碘化合物的制备方法，具体为：
首先向硬质玻璃管中加入0.1 mmol AgSPh、0.08 mmol 1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（国药集团化学试剂有限公司）和 22.0 mmol乙腈（国药集团化学试剂有限公司），玻璃管的填充率为10%，超声分散均匀，然后在酒精喷灯上封管（即把玻璃管封住，用以使反应在密闭状态下进行）。放入反应釜中，再于120℃的干燥箱（无需真空）中恒温放置150小时，反应结束后待自然冷却至室温，观察到玻璃管内有无色片状晶体，用乙腈洗涤、干燥即得新型银碘化合物。
实施例4
一种新型银碘化合物的制备方法，具体为：
首先向硬质玻璃管中加入0.1 mmol AgSPh、0.1 mmol 1-乙基-3-甲基咪唑碘盐（国药集团化学试剂有限公司）和25.0 mmol乙腈（国药集团化学试剂有限公司），玻璃管的填充率为10%，超声分散均匀，然后在酒精喷灯上封管（即把玻璃管封住，用以使反应在密闭状态下进行）。放入反应釜中，再于120℃的干燥箱（无需真空）中恒温放置180小时，反应结束后待自然冷却至室温，观察到玻璃管内有无色片状晶体，用乙腈洗涤、干燥即得新型银碘化合物。
应用试验
将本发明实施例1所得新型银碘化合物（即下述样品）作为发光材料进行温度传感研究：
利用荧光光谱仪对化合物的变温荧光行为进行了研究。研究结果显示：化合物在不同的温度下对温度的响应明显不同，尤其在温度范围为80-320K之间，随着温度从80 K升到400 K，最大发射峰位置从760 nm逐渐蓝移，最终达到610 nm，位移达150 nm，具有显著的热致荧光变色行为，如图6所示。此外，发光强度显著下降，是一种典型的热致变色荧光温度传感材料。如图7所示，发光强度在80到300K范围内随着温度的变化呈现出很好的线性关系（线性相关系数为0.99426），说明所得新型银碘化合物是一种灵敏的温度传感材料，可作为荧光变色温度传感器应用于荧光温度传感领域。本发明为新型温度传感器的研发提供了新思路。
最后所应说明的是：上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

Claims (5)

1.一种银碘化合物，其特征在于，化学式为(EtIm)[Ag3I4]，其中，EtIm为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子；
该银碘化物由无限延展的二维层状[Ag3I4]- 阴离子与分立的EtIm阳离子通过静电引力结合形成的；所述银碘化合物的晶体属正交晶系，空间群为 Pna21，晶胞参数为：a =12.586 Å (3) , b = 18.162 Å (4) , c = 14.655Å (3) , α = 90.0°。
2.权利要求1所述的银碘化合物的制备方法，其特征在于，将苯硫酚银AgSPh、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐和乙腈混合均匀，然后于60-120℃恒温反应120－180小时，反应结束后产物经洗涤、干燥即得。
3.根据权利要求2所述银碘化合物的制备方法，其特征在于，所述AgSPh，1-乙基-3-甲基咪唑碘盐和乙腈的摩尔比为1: 0.5-1: 150-250。
4.权利要求1所述银碘化合物作为荧光材料的应用。
5.权利要求1所述银碘化合物作为荧光变色温度传感器的应用。
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