CN109052449A - 一种利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，包括：将硫化钡置于溶解槽中温度为60‑90℃溶解，经过滤、脱盐水配液后，得到0.5‑2mol/L硫化钡溶液，储存于储罐A中；将工业硫酸于储罐B中配制成0.5‑2mol/L的硫酸溶液；将储罐A中的硫化钡溶液和储罐B中的硫酸溶液，按摩尔比1:1~1.1通过计量泵泵入微反应器，反应温度为60‑90℃，得到硫酸钡浆料和硫化氢气体；（3）将逸出的硫化氢气体收集储存于缓冲气罐，将硫酸钡料浆过滤，用脱盐水洗涤分离，喷雾干燥，干燥温度为110~150℃，得到纳米硫酸钡粉体。本发明能实现硫化氢连续化生产，成本低，品质稳定。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法。
背景技术
在有色冶金工业中，冶金废水量很大，尤其湿法冶金工艺废水的成分很复杂，重金属含量高。硫化氢是一种非常好的沉淀剂，对重金属离子的选择性好，能较好的将铜湿法冶金中的重金属离子沉淀下来。传统的处理湿法冶金重金属离子的方法是采用碱石灰、硫化钠等做沉淀剂，产生的废渣多，固废排放量大，后处理成本高，给企业带来极大环保压力及经济压力。而使用硫化氢做沉淀剂能有效的解决上述问题，基于此，使用硫化氢做为湿法冶金中重金属离子的沉淀剂具有重大实用价值。硫化氢也可用于采矿或电镀行业，可有效地对废水中的重金属进行选择性回收和去除。
依托廉价的硫化钡矿藏资源，采用硫化钡和硫酸反应制备硫化氢通常在搅拌釜内进行，制得硫化氢的同时副产硫酸钡，但所得硫酸钡产品品质低、附加值不高，从而造成现在硫化氢作为的沉淀剂使用的成本高。
纳米硫酸钡是一种新型无机材料，它既具有普通硫酸钡的功能，如可应用于填料、涂料、橡胶、油墨油漆等行业，由于其粒径小、分散性好、粒径分布窄，又具有新的特殊功能，在催化、非线性光学、磁性材料、医药及新材料等方面具有广阔的应用前景。
微反应器由于其反应通道尺度微小，传质传热效率高，有助于解决快速反应因传递限制而导致产品可控性差的问题，可制备出粒径小、分散均匀、粒度分布窄、产品平均粒径小于100nm的纳米硫酸钡产品。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种能实现硫化氢连续化生产，成本低，品质稳定的副产纳米硫的利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法。
本发明通过以下技术方案来实现：
本发明的一种利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，包括如下步骤：
(1)将硫化钡置于溶解槽中温度为60-90℃溶解，经过滤、脱盐水配液后，得到0.5-2mol/L硫化钡溶液，储存于储罐A中；将工业硫酸于储罐B中配制成0.5-2mol/L的硫酸溶液；
(2)将储罐A中的硫化钡溶液和储罐B中的硫酸溶液，按摩尔比1:1～1.1通过计量泵泵入微反应器，反应温度为60-90℃，得到硫酸钡浆料和硫化氢气体；
(3)将逸出的硫化氢气体收集储存于缓冲气罐，将硫酸钡料浆过滤，用脱盐水洗涤分离，喷雾干燥，干燥温度为110～150℃，得到纳米硫酸钡粉体。
上述的利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，其中：缓冲气罐中的硫化氢气体直接用于有色冶金废水中重金属的沉淀回收。
上述的利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，其中：所述微反应器混合形式为T型、Y型、对撞流等混合形式。。
上述的利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，其中：所述微通道当量直径为1～500微米。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：：本发明采用微反应器实现硫化氢的连续制备，同时联产纳米级硫酸钡粉体，极大提升了硫化氢生产原料利用率，通过联产经济价值高的纳米硫酸钡使得硫化氢用于有色冶金废水处理用沉淀剂经济性更佳。通过微反应器连续制备的硫化氢和纳米硫酸钡品质稳定，操作简单，安全可控，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，包括如下步骤：
(1)将硫化钡置于溶解槽中温度为60℃溶解，经过滤、脱盐水配液后，得到0.5mol/L硫化钡溶液，储存于储罐A中；将工业硫酸于储罐B中配制成0.5mol/L的硫酸溶液；
(2)将储罐A中的硫化钡溶液和储罐B中的硫酸溶液，按摩尔比1:1通过计量泵泵入T型微反应器，微反应器当量直径为1μm，反应温度为60℃，得到硫酸钡浆料和硫化氢气体；
(3)将逸出的硫化氢气体收集储存于缓冲气罐，直接用于有色冶金废水中重金属的沉淀回收。将硫酸钡料浆过滤，用脱盐水洗涤分离，洗涤分离采用蝶式沉降离心机，喷雾干燥，干燥温度为110℃，得到纳米硫酸钡粉体。
实施例2
一种利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，包括如下步骤：
(1)将硫化钡置于溶解槽中温度为75℃溶解，经过滤、脱盐水配液后，得到1mol/L硫化钡溶液，储存于储罐A中；将工业硫酸于储罐B中配制成1mol/L的硫酸溶液；
(2)将储罐A中的硫化钡溶液和储罐B中的硫酸溶液，按摩尔比1:1.05通过计量泵泵入Y型微反应器，微反应器当量直径为250μm，反应温度为75℃，得到硫酸钡浆料和硫化氢气体；
(3)将逸出的硫化氢气体收集储存于缓冲气罐，直接用于有色冶金废水中重金属的沉淀回收。将硫酸钡料浆过滤，用脱盐水洗涤分离，洗涤分离采用蝶式沉降离心机，喷雾干燥，干燥温度为130℃，得到纳米硫酸钡粉体。
实施例3
一种利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，包括如下步骤：
(1)将硫化钡置于溶解槽中温度为90℃溶解，经过滤、脱盐水配液后，得到2mol/L硫化钡溶液，储存于储罐A中；将工业硫酸于储罐B中配制成2mol/L的硫酸溶液；
(2)将储罐A中的硫化钡溶液和储罐B中的硫酸溶液，按摩尔比1:1.1通过计量泵泵入对撞流型微反应器，微反应器当量直径为500μm，反应温度为90℃，得到硫酸钡浆料和硫化氢气体；
(3)将逸出的硫化氢气体收集储存于缓冲气罐，直接用于有色冶金废水中重金属的沉淀回收。将硫酸钡料浆过滤，用脱盐水洗涤分离，洗涤分离采用蝶式沉降离心机，喷雾干燥，干燥温度为150℃，得到纳米硫酸钡粉体。
试验例
对实施例1-3的纳米硫酸钡粉末与硫化氢气体进行检测，结果见下表：
| 硫酸钡平均粒径(nm) | 硫化氢纯度(％) | |
| 实施例1 | 45 | 99％ |
| 实施例2 | 58 | 99％ |
| 实施例3 | 39 | 99％ |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，包括如下步骤：
（1）将硫化钡置于溶解槽中温度为60-90℃溶解，经过滤、脱盐水配液后，得到0.5-2mol/L硫化钡溶液，储存于储罐A中；将工业硫酸于储罐B中配制成0.5-2mol/L的硫酸溶液；
（2）将储罐A中的硫化钡溶液和储罐B中的硫酸溶液，按摩尔比1 : 1~1.1通过计量泵泵入微反应器，反应温度为60-90℃，得到硫酸钡浆料和硫化氢气体；
（3）将逸出的硫化氢气体收集储存于缓冲气罐，将硫酸钡料浆过滤，用脱盐水洗涤分离，喷雾干燥，干燥温度为110~150℃，得到纳米硫酸钡粉体。
2.如权利要求1所述的利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，其中：缓冲气罐中的硫化氢气体直接用于有色冶金废水中重金属的沉淀回收。
3.如权利要求1所述的利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，其中：所述微反应器混合形式为T型、Y型、对撞流等混合形式。
4.如权利要求1-3所述的利用微反应器连续制备硫化氢联产纳米硫酸钡的方法，其中：所述微通道当量直径为1~500微米。
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| CN108910846A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-30 | 贵州微化科技有限公司 | 一种利用微通道反应器制备低砷黄磷的方法 |
| CN108910846B (zh) * | 2018-06-26 | 2020-10-27 | 贵州微化科技有限公司 | 一种利用微通道反应器制备低砷黄磷的方法 |
| CN110330046A (zh) * | 2019-05-21 | 2019-10-15 | 河北辛集化工集团有限责任公司 | 以碳酸钡为原料通过微反应器制备纳米硫酸钡的工艺 |
| CN110294487A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-10-01 | 清华大学 | 一种微反应器制备高分散性硫酸钡材料的新工艺 |
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