CN105648231B - 微细粒硫化物型金矿的快速热压氧化预处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微细粒硫化物型金矿的快速热压氧化预处理工艺，具体为：将微细粒硫化物型金矿形成矿浆，调节矿浆的pH值小于或等于4.0；所得矿浆置于热压反应釜中，向反应釜通入含氧气氛，控制氧分压为0.01～3MPa，升温至120～250℃，搅拌条件下使釜内液体产生气泡，并保持上述条件进行氧化处理，形成氧化矿浆，控制氧化处理的时间为大于或等于2min；对所得氧化矿浆进行固液分离，得到氧化渣和氧化液，所得的氧化渣按现有常规氰化浸金工艺提取黄金。本发明所述工艺耗时短，通过该预处理工艺的氧化渣再按常规氰化浸金工艺提取黄金时，金浸出回收率在89％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种微细粒硫化物型金矿的快速热压氧化预处理工艺，属于冶金技术领域。
背景技术
我国独立金矿中，微细粒硫化物型黄金资源比重较大，在已经查明的5千多吨黄金矿储量中，此类资源约占三分之一。该类矿石金颗粒微细、以浸染状或被包裹状赋存于硫化矿物中，一般的机械磨矿不能较彻底地打开这种包裹，金直接氰化浸出率低，一般低于10％。
目前对于此类难处理硫化物矿均需要进行氧化预处理，释放被包裹的微细粒金以提高金的回收率。氧化预处理硫化金矿技术主要包括焙烧氧化法、生物氧化法、化学氧化法、热压氧化法等。焙烧法是预处理硫化矿的传统技术，比较成熟，对含碳质矿也比较有效，但该技术对操作条件要求较严格，由于矿物的烧结，一般情况下金的回收率偏低，同时硫、砷等的回收问题，此方法的环保压力较大。生物氧化法是用细菌预处理难浸复杂硫化金矿的方法。目前，生物氧化技术因生产周期长，由于物料的不同，金的回收率变化较大(从60％到95％不等)，还难以满足大规模生产的需要。另外，对碳质物的“劫金”活性抑制作用较弱。化学氧化法是通过添加化学试剂进行氧化，但通常化学试剂消耗高，致使生产成本相对较高且环境污染严重。高压釜热压氧化法预处理的特点是氧化预处理效率高，氧化完全，可以部分消除碳质物等矿物的“劫金”活性，金的氰化浸出率高。因该预处理过程在溶液中进行，避免了二氧化硫的逸出以及矿物中砷、铁的硫化物可以转化成稳定的砷酸盐(臭葱石)，消除了砷造成的环境污染。它不仅可以处理精硫化矿，也可以处理原矿，适合大规模工业化生产。因此，采用高压釜热压氧化预处理技术处理微细粒碳质含砷硫化物金矿优势明显。
热压氧化预处理金矿技术是把矿浆加入加压釜，用氧气作为氧化剂在压力釜中进行的，1985年开始在美国Mclaughlin金矿获得工业应用，此后，在国外得到推广。一般氧化工艺参数通常为：温度180℃至225℃、总压力1.1至3.2MPa、在反应釜停留时间(即氧化处理时间)约为1至3小时(通常为2小时)、介质为酸性或碱性，主要取决于物料中硫化物型硫的含量及碱性脉石成分(通常为碳酸盐)的浓度(l林燕,Mike Collins,Rein Raudsepp.难处理金矿的热压氧化预处理[j].世界有色金属,2009,(7):26-29.2；谭希发.难处理金矿的热压氧化预处理技术[j].有色金属(冶炼部分),2012,(9):38-43)。热压氧化在国外，一般是在搅拌桨下面通入氧气，通过设计搅拌桨提高氧气的利用率，其搅拌桨设计对氧气的利用率非常重要。经过热压氧化预处理后,难处理硫化物金矿的金浸出回收率在90％以上。但是，现有的热压氧化预处理工艺中，矿浆在反应釜中停留时间较长，氧化预处理设备成本占金的总成本达到总成本四分之一左右，本发明通过循环氧化气体、制造泡沫，以强化反应过程，缩短矿浆停留在反应釜中时间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新的微细粒硫化物型金矿的快速热压氧化预处理工艺，该预处理工艺耗时短，通过该预处理工艺的氧化渣再按常规氰化浸金工艺提取黄金时，金浸出回收率在89％以上。
本发明所述的微细粒硫化物型金矿的快速热压氧化预处理工艺，包括：将微细粒硫化物型金矿形成矿浆，调节矿浆的pH值小于或等于4.0；所得矿浆置于热压反应釜中，向通入含氧气氛，控制氧分压为0.01～3MPa，升温至120～250℃，搅拌条件下使釜内液体产生气泡，并保持上述条件进行氧化处理，形成氧化矿浆，控制氧化处理的时间为大于或等于2min；对所得氧化矿浆进行固液分离，得到氧化渣和氧化液，所得的氧化渣按现有常规氰化浸金工艺提取黄金。
为了进一步提高氧化处理的速度，并进一步提高所得氧化渣再使用现有常规氰化浸金工艺提取黄金时的金浸出回收率，可以在进行氧化处理之前添加起泡剂。加入起泡剂后氧化速度较不加起泡剂提高50％以上。
所述起泡剂的加入量优选为控制起泡剂在矿浆中的浓度小于或等于1000ppm，进一步优选为控制起泡剂在矿浆中的浓度为100～500ppm。
所述的起泡剂为选自烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、油酸、油酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、三乙氧基丁烷、甲基异丁基甲醇、十二烷基醇醚硫酸钠、十六烷基硫酸钠、异丁基甲基苄必醇、烷基聚氧乙烯醚(AEO)和烷基磺酸盐(AS)中的一种或两种以上的组合。当起泡剂为上述任意两种以上的组合时，它们之间的配比可以是任意配比。
本发明所述技术方案中，优选是将微细粒硫化物型金矿形成质量浓度为2～50％的矿浆，更优选是形成质量浓度为15～35％的矿浆。
本发明所述技术方案中，氧化处理的时间越长可以使矿浆氧化得更完全，从而更利于提高后续浸金时的金浸出回收率。优选是控制氧化处理的时间为2～60min，更优选是控制氧化处理的时间为10～40min。
为了更进一步提高所得氧化渣再使用现有常规氰化浸金工艺提取黄金时的金浸出回收率，还可以在进行氧化处理之前加入耐酸、亲气疏水物质。所述的耐酸、亲气疏水物质的加入量优选为控制其在矿浆中的浓度为小于或等于20％。所述的耐酸、亲气疏水物质为云母和/或聚四氟乙烯，其中的聚四氟乙烯优选采用表面粗糙的聚四氟乙烯。当耐酸、亲气疏水物质的选择为云母和聚四氟乙烯组合时，云母和聚四氟乙烯的配比可以为任意配比。所述耐酸、亲气疏水物质的粒度优选为大于400目，进一步优选为大于200目，更优选为5～100目。
本发明所述技术方案中，由于要在反应釜内形成气泡，因此反应釜内须留出一定的空间以保证形成气泡有停留的空间，优选的，控制反应釜内矿浆的填充度为小于或等于反应釜体容积的90％，更优选控制反应釜内矿浆的填充度为小于或等于反应釜体容积的70％。
本发明所述技术方案中，通常用硫酸调节矿浆的pH值小于或等于4.0，优选是调节矿浆的pH值小于或等于3。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、本发明预处理工艺可以强化矿浆在反应釜内的氧化过程，降低矿浆在反应釜中的停留时间，同时保证金的浸出回收效果；具体采用由该预处理工艺的氧化渣再按常规氰化浸金工艺提取黄金时，金浸出回收率在89％以上。
2、通过在进行氧化处理之前添加起泡剂，提高了氧化处理的速度，并进一步提高所得氧化渣再使用现有常规氰化浸金工艺提取黄金时的金浸出回收率，可达。
3、通过在进行氧化处理之前加入耐酸、亲气疏水物质，更进一步提高氧化处理的速度，所得氧化渣再使用现有常规氰化浸金工艺提取黄金时的金浸出回收率。
附图说明
图1为按本发明实施例6所述工艺在加入起泡剂和不加起泡剂时的氧化率变化图，其中表示加入起泡剂的氧化率曲线，表示没有加入起泡剂的氧化率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：使用微细粒浸染型高硫金矿,矿石的金品位为2.95克/吨、含碳1.5％、硫6.3％、砷0.37％，矿石破碎至70％通过-200目，然后分别采用直接传统氰化浸金、普通热氧氧化预处理再氰化浸金、以及本发明工艺处理再氰化浸金进行提金。
直接氰化浸金：破碎的矿样200克，加入水，调节pH＝10.5，并制成矿浆质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为1.36％。
普通热氧氧化处理再氰化浸金：破碎的矿样210克，加入水，制成质量浓度为25％的矿浆，调节矿浆pH＝2.5，加入到GSH-1压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为220℃、总压3.0MPa(氧分压0.7MPa)，搅拌速度800转/分，氧化处理3小时。过滤氧化后的矿浆，得到氧化渣，将氧化在于50℃烘箱中干燥24小时。取干燥的氧化渣200克，加入水，调节pH＝10.5，并制成质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为88.5％。
本发明工艺处理再氰化浸金：破碎的矿样210克，加入水，制成质量浓度为为25％的矿浆，调节矿浆pH＝2.5，加入到GSH-1压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为220℃、总压3.0MPa(氧分压0.7MPa)，搅拌速度500转/分，加入起泡剂(十六烷基三甲基溴化铵)，控制起泡剂在矿浆中的浓度为100ppm，使釜内液体产生气泡，保持上述条件进行氧化处理1小时。过滤氧化后的矿浆，得到氧化渣，将氧化在于50℃烘箱中干燥24小时。取干燥的氧化渣200克，加入水，调节pH＝10.5，并制成质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为95.9％。
实施例2：使用微细粒浸染型高硫金原矿,矿石的金品位为2.95克/吨、含碳1.5％、硫6.3％、砷0.37％，矿石破碎至70％通过-200目，然后分别采用直接传统氰化浸金、普通热压氧化预处理再氰化浸金、以及本发明工艺处理再氰化浸金进行提金。
直接氰化浸金：破碎的矿样200克，加入水，调节pH＝11，并制成矿浆质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为1.36％。
普通热压氧化预处理工艺：破碎的矿样210克，加入水，制成质量浓度为为25％的矿浆，调节矿浆pH＝2.5，加入到GSH-1压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为220℃、总压3.0MPa(氧分压0.7MPa)，搅拌速度800转/分，处理2.5小时。得到的氧化渣，制成质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为82.5％。
本发明工艺处理再氰化浸金：破碎的矿样210克，加入水，制成质量浓度为为25％的矿浆，调节矿浆pH＝2.5，加入到GSH-1压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为220℃、总压3.0MPa(氧分压0.7MPa)，搅拌速度800转/分，加入起泡剂(十二烷基醇醚硫酸钠)，控制起泡剂在矿浆中的浓度为300ppm，使釜内液体产生气泡，保持上述条件进行氧化处理1小时。过滤氧化后的矿浆，得到氧化渣，将氧化在于50℃烘箱中干燥24小时。取干燥的氧化渣200克，加入水，调节pH＝11，并制成质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为93.8％。
实施例3：使用卡林型金精矿,矿石的金品位为18克/吨、含碳6.5％、硫26％、砷2.31％，然后分别采用普通热氧氧化预处理再氰化浸金、以及本发明工艺处理再氰化浸金进行提金。
普通热压氧化处理再氰化浸金：破碎的矿样500克，加入水，制成质量浓度为为25％的矿浆，调节矿浆pH＝1.5，加入到GSH-5压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为220℃、总压3.0MPa(氧分压0.7MPa)，搅拌速度500转/分，氧化处理3小时。过滤氧化后的矿浆，得到氧化渣，将氧化在于50℃烘箱中干燥24小时。取干燥的氧化渣200克，加入水，调节pH＝11.5，并制成质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为88.5％。
本发明工艺处理再氰化浸金：矿样500克，加入水，制成质量浓度为为25％的矿浆，调节矿浆pH＝1.5，加入到GSH-5压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为195℃、总压2.0MPa(氧分压0.6MPa)，搅拌速度500转/分，加入起泡剂(油酸钠)，控制起泡剂在矿浆中的浓度为200ppm，使釜内液体产生气泡，保持上述条件进行氧化处理15分钟。过滤氧化后的矿浆，得到氧化渣，将氧化在于50℃烘箱中干燥24小时。取干燥的氧化渣200克，加入水，调节pH＝11.5，并制成质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为89.7％。
实施例4：使用卡林型金精矿,矿石的金品位为18克/吨、含碳6.5％、硫26％、砷2.31％，然后分别直接氰化浸金和本发明工艺处理再氰化浸金。
直接氰化浸金：矿样200克，加入水，调节pH在10.5～11.5之间，并制成矿浆质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为19.3％。
本发明工艺处理再氰化浸金：矿样500克，加入水，制成质量浓度为为25％的矿浆，调节矿浆pH＝2.5，加入到GSH-1压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为195℃、总压2.0MPa(氧分压0.6MPa)，搅拌速度500转/分，加入起泡剂(十六烷基硫酸钠)，控制起泡剂在矿浆中的浓度为150ppm，使釜内液体产生气泡，保持上述条件进行氧化处理20分钟。过滤氧化后的矿浆，得到氧化渣，将氧化在于50℃烘箱中干燥24小时。取干燥的氧化渣200克，加入水，调节pH在10.5～11.5之间，并制成质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为90.2％。
实施例5：使用卡林型金原矿,矿石的金品位为4.1克/吨、含碳1.4％、硫6.2％、砷1.2％，然后分别采用直接氰化浸金和本发明工艺处理再氰化浸金。
直接氰化浸金：矿样200克，加入水，调节pH＝10.8，并制成矿浆质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为9.3％。
本发明工艺处理再氰化浸金：矿样200克，加入水，制成质量浓度为25％的矿浆，调节矿浆pH＝2.5，加入到GSH-1压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为200℃、总压2.0MPa(氧分压0.4MPa)，搅拌速度800转/分，加入起泡剂(烷基聚氧乙烯醚)和80～120目云母，控制起泡剂在矿浆中的浓度为200ppm，控制云母在矿浆中的浓度为5％，使釜内液体产生气泡，保持上述条件进行氧化处理30分钟。过滤氧化后的矿浆，得到氧化渣，将氧化在于50℃烘箱中干燥24小时。干燥的氧化渣，加入水，调节pH＝10.8，并制成质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为96.6％。
实施例6,使用某卡林型金精矿,矿石的金品位为33克/吨、含碳8.5％、硫28％、砷2.1％，根据本发明工艺氧化处理再氰化浸金。
矿样500克，加入水，制成质量浓度为25％的矿浆，调节矿浆pH＝2.5，加入到GSH-1压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为195℃、总压2.0MPa(氧分压0.6MPa)，搅拌速度500转/分，使釜内液体产生气泡，保持上述条件进行氧化处理30分钟，过滤氧化后的矿浆，得到氧化渣，将氧化在于50℃烘箱中干燥24小时。干燥的氧化渣，加入水，调节pH＝11，并制成质量浓度为25％的矿浆，按3克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时。
按上述工艺分别进行加入起泡剂(APEO和AS按1:1混合，控制起泡剂在矿浆中的浓度为200ppm)和不加起泡剂的实验，氧化处理时间均为30分钟。氧化率变化如图1所示，由图1可知，加入起泡剂后氧化速度提高了50％以上。加入起泡剂的试验中，金的浸出率为93.4％。不加入起泡剂的金浸出率为89.2％。
实施例7：使用卡林型金原矿,矿石的金品位为4.4克/吨、含碳1.5％、硫7％、砷1.5％，矿石磨成-200目。
上述矿样采用直接氰化浸金，金的浸出率为5％。
根据本发明工艺氧化处理再氰化浸金：矿样200克，加入水，制成质量浓度为为25％的矿浆，调节矿浆pH＝2.5，加入到GSH-1压力反应釜中，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为200℃、总压2.5MPa(氧分压为1.5MPa)，搅拌速度800转/分，使釜内液体产生气泡，加入起泡剂(油酸钠)和80目云母，控制起泡剂在矿浆中的浓度为500ppm，控制云母在矿浆中的浓度为10％，使釜内液体产生气泡，保持上述条件进行氧化处理15分钟。氧化后，过滤得到氧化渣，烘干，然后用氢氧化钙调成pH等于11的矿浆，矿浆质量浓度为25％，按4克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为94.2％。
实施例8：使用贵州某卡林型金原矿,矿石的金品位为3.7克/吨、含碳1.2％、硫6.2％、砷1.2％，矿中粘土矿物含量27％(其中含有8％的云母)。矿石磨成-200目。
上述矿样采用直接氰化浸金，金的浸出率为9％。
根据本发明工艺氧化处理再氰化浸金：矿样200克，粒度-160目占84％，加入水，制成质量浓度为25％的矿浆，调节矿浆pH＝2.5，加入GSH-1压力反应釜中，加入起泡剂(APEO)，控制起泡剂在矿浆中的浓度为100ppm，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为200℃、总压2.5MPa(氧分压为0.4MPa)，搅拌速度500转/分，使釜内液体产生气泡，然后加入50目的表面拉毛的聚四氟乙烯(加入量为控制聚四氟乙烯在矿浆中的浓度为5％)，保持上述条件进行氧化处理7分钟。氧化后的矿浆，用氢氧化钙调成pH等于11的矿浆，矿浆质量浓度为25％，按4克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为95.5％。
实施例9：使用卡林型金原矿,矿石的金品位为4.4克/吨、含碳1.5％、硫7％、砷1.5％，矿石磨成-200目。
取矿样200克，粒度-160目占70％，加入水，制成质量浓度为2％的矿浆，调节矿浆pH＝4，加入GSH-1压力反应釜中，加入起泡剂(由三乙氧基丁烷和甲基异丁基甲醇按5:1的质量比组成)，控制起泡剂在矿浆中的浓度为1000ppm，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为120℃、总压2.0MPa(氧分压为1.8MPa)，搅拌速度400转/分，使釜内液体产生气泡，保持上述条件进行氧化处理2分钟。氧化后的矿浆，用氢氧化钙调成pH等于10.5的矿浆，矿浆质量浓度为25％，按4克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为91％。
实施例10：使用卡林型金原矿,矿石的金品位为4.4克/吨、含碳1.5％、硫7％、砷1.5％，矿石磨成-200目。
取矿样200克，粒度-160目占80％，加入水，制成质量浓度为50％的矿浆，调节矿浆pH＝4，加入GSH-1压力反应釜中，加入起泡剂(油酸)，控制起泡剂在矿浆中的浓度为1000ppm，向釜内通入含氧气氛，控制釜内温度为250℃、总压4MPa(氧分压为0.01MPa)，搅拌速度600转/分，使釜内液体产生气泡，保持上述条件进行氧化处理60分钟。氧化后的矿浆，用氢氧化钙调成pH等于11.2的矿浆，矿浆质量浓度为25％，按4克/升矿浆的加入量加入氰化钠，采用现有常规滚瓶技术浸金，浸出24小时，金的浸出率为90％。
Claims (4)
1.微细粒硫化物型金矿的快速热压氧化预处理工艺，其特征在于：将微细粒硫化物型金矿形成矿浆，调节矿浆的pH值小于或等于4.0；所得矿浆置于热压反应釜中，向反应釜通入含氧气氛，控制氧分压为0.01～3MPa，升温至120～250℃，搅拌条件下使釜内液体产生气泡，并保持上述条件进行氧化处理，形成氧化矿浆，控制氧化处理的时间为2～60min；对所得氧化矿浆进行固液分离，得到氧化渣和氧化液，所得的氧化渣按现有常规氰化浸金工艺提取黄金；其中，
在进行氧化处理之前添加起泡剂，所述的起泡剂为烷基酚聚氧乙烯醚、油酸、油酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、三乙氧基丁烷、甲基异丁基甲醇、十二烷基醇醚硫酸钠、十六烷基硫酸钠、异丁基甲基苄必醇、烷基聚氧乙烯醚和烷基磺酸盐中的一种或两种以上的组合；
在进行氧化处理之前加入耐酸、亲气疏水物质，所述耐酸、亲气疏水物质的加入量为控制其在矿浆中的浓度小于或等于20％，所述的耐酸、亲气疏水物质为云母和/或聚四氟乙烯。
2.根据权利要求1所述的微细粒硫化物型金矿的快速热压氧化预处理工艺，其特征在于：所述起泡剂的加入量为控制起泡剂在矿浆中的浓度小于或等于1000ppm。
3.根据权利要求1所述的微细粒硫化物型金矿的快速热压氧化预处理工艺，其特征在于：所述起泡剂的加入量为控制起泡剂在矿浆中的浓度为100～500ppm。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的微细粒硫化物型金矿的快速热压氧化预处理工艺，其特征在于：将微细粒硫化物型金矿形成质量浓度为2～50％的矿浆。
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2016
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