CN109052443A - 一种从粉煤灰中选择性浸取铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从粉煤灰中选择性浸取铝的方法。该方法是将粉煤灰、赤泥和碳酸钠原料混合活化后，置于带搅拌的耐酸耐压的反应釜中，注入盐酸，搅拌、加热条件下浸取，降温后再注入醇溶剂，经搅拌、静置和固液分离后，得到低钠含铝溶液。本发明的特点在于用醇溶剂降低粉煤灰酸浸液中氯化钠的溶解度，将部分氯化钠从粉煤灰酸浸液中结晶析出，从而得到低钠含铝溶液。

Description

一种从粉煤灰中选择性浸取铝的方法
技术领域
本发明涉及一种从粉煤灰中选择性浸取铝的方法，属于含铝溶液的铝生产技术领域。
背景技术
粉煤灰是煤燃烧过程中产生的主要固体废弃物，是我国当前排量较大的工业废渣之一。我国山西北部和内蒙古中西部等地区的粉煤灰中氧化铝含量可达45%以上，这部分粉煤灰的年产量达到了3000万吨以上，是一种潜在的含铝资源。因此，从粉煤灰中提取氧化铝，不仅可以减少粉煤灰的生态环境污染，提高粉煤灰高价值化利用，而且可以为铝资源提供新的来源方式。近年来，从粉煤灰中提取氧化铝成为国内外的研究热点。我国目前在建粉煤灰提铝工程，主要为碱法工艺和酸法工艺两大类。碱法工艺由于能耗高、废渣量大等阻碍了该技术的进一步推广应用；酸法提铝能显著降低废渣产量，具有广泛的应用前景。但粉煤灰酸浸过程中，碳酸钠助剂和赤泥的加入，导致酸浸液中杂质离子Na+含量增大，大大增加了铝盐的分离难度。
发明内容
本发明旨在提供一种从粉煤灰中选择性浸取铝的方法，通过降低粉煤灰酸浸液中氯化钠的溶解度来除去部分氯化钠杂质，从而制取低钠含铝溶液，降低后续提铝工艺难度。
本发明提供了一种从粉煤灰中选择性浸取铝的方法，将粉煤灰、赤泥和碳酸钠原料混合活化后，置于带搅拌的耐酸耐压的反应釜中，注入盐酸，搅拌、加热条件下浸取，再注入醇溶剂，经搅拌、静置和固液分离后，得到低钠含铝溶液。
上述方法中，包括如下步骤：
a)将粉煤灰（SiO2质量分数为10%~66%、Al2O3质量分数为10%~60%）和赤泥（SiO2质量分数为3%~31%、Al2O3质量分数为5%~30%）按照Al:Si摩尔比为1:1混合，再添加碳酸钠，使得Na:Al:Si摩尔比为1~1.5:1:1，混合均匀后，在800℃~980℃的温度下恒温煅烧1~3h，得到活化产物；将活化产物置于带搅拌的耐酸耐压反应釜中，注入质量分数为20%~37%的工业盐酸，盐酸质量是活化产物质量的4~8倍；搅拌、沸腾条件下浸取1~3h，记录反应釜中酸浸混合液的体积；
b)待酸浸混合液冷却至室温后，再向反应釜中注入酸浸混合液同体积的醇溶剂；醇溶剂纯度在85%~96%（质量分数）之间；以100~500转/min的转速搅拌0.5~5h；停止搅拌，混合液静置2~10h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠含铝溶液。
上述步骤a)中所述的粉煤灰为原粉煤灰（SiO2质量分数为34%~66%、Al2O3质量分数为14%~40%）、脱硅粉煤灰（SiO2质量分数为10%~28%、Al2O3质量分数为10%~60%）中的一种或脱硅粉煤灰和原粉煤灰的混合物。
上述步骤b)中所述的醇溶剂包括工业酒精、工业级甲醇、丙醇或乙二醇中的一种或上述溶剂的任意比例的混合物。进一步地，所述工业酒精中乙醇的质量分数为95%。
本发明的有益效果：
（1）本发明工艺方法简单、易于操作，能够实现粉煤灰浸液中氯化钠组分的有效分离，得到低钠含铝溶液，从而降低了后续提铝工序中杂质氯化钠的干扰。
（2）本发明使用工业酒精、工业级甲醇、丙醇或乙二醇可在后续的蒸发工序中通过冷凝或吸收方法予以回收，有利于节约成本。
（3）本发明克服了粉煤灰酸浸制取的含铝溶液中，氯化钠含量高，造成氯化铝分离难的技术问题，有显著的实用性和很好的应用前景。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
取原粉煤灰（SiO2质量分数为51.20 %、Al2O3质量分数为35.45 %）1000g、赤泥（SiO2质量分数为18.99 %、Al2O3质量分数为23.44 %）1050g、碳酸钠450g，混合均匀，置于马弗炉中，900℃恒温煅烧1h，得到活化产物。
利用工业生产中常用的具有加热、加压、冷却、搅拌、溶液体积计量功能的搪瓷反应釜中完成，采用间歇操作，包括如下步骤：
a)将活化产物输入反应釜中，注入25%的工业盐酸12.5 L，300转/min转速下搅拌；加热使反应釜内混合物料的的温度至沸腾，300转/min转速下搅拌计时2h后降温至20℃，得到组分为AlCl3 87.98g/L、NaCl 43.44 g/L的粉煤灰酸浸混合液；
b)冷却酸浸混合液至20℃后，再向反应釜中注入12.5 L的工业酒精（96%）；以300转/min的转速搅拌2h；停止搅拌，混合液静置6h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠含铝溶液。
采用如上步骤，可得到组分为AlCl3 41.12 g/L、NaCl 7.67 g/L的含铝溶液24.30L。相比a)步骤得到的粉煤灰酸浸液，NaCl含量降低了67.17 %。
实施例2：
取原粉煤灰（SiO2质量分数为42.88 %、Al2O3质量分数为35.45 %）1250g、赤泥（SiO2质量分数为22.96 %、Al2O3质量分数为20.65 %）1160g、碳酸钠600g，混合均匀，置于马弗炉中，850℃恒温煅烧4h，得到活化产物。
利用工业生产中常用的具有加热、冷却、搅拌、溶液体积计量功能的搪瓷反应釜中完成，采用间歇操作，包括如下步骤：
a) 将活化产物输入反应釜中，注入25%的工业盐酸14.05 L，200转/min转速下搅拌；加热使反应釜内混合物料的的温度至沸腾，搅拌计时3h后降温至15℃，得到组分为AlCl3 99.11 g/L、NaCl 69.31 g/L的粉煤灰酸浸混合液；
b) 冷却酸浸混合液至15℃后，再向反应釜中注入14.05 L的工业甲醇；以200转/min的转速搅拌3h；停止搅拌，混合液静置8h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠含铝溶液。
采用如上步骤，可得到组分为AlCl3 43.42 g/L、NaCl 7.67 g/L的含铝溶液27.20L。相比a）步骤得到的粉煤灰酸浸液，NaCl含量降低了75.36%。
实施例3：
取脱硅粉煤灰（SiO2质量分数为26.98 %、Al2O3质量分数为43.06 %）1100g、赤泥（SiO2质量分数为30.57 %、Al2O3质量分数为7.18 %）1150g、碳酸钠600g，混合均匀，置于马弗炉中，950℃恒温煅烧3h，得到活化产物。
利用工业生产中常用的具有加热、冷却、搅拌、溶液体积计量功能的搪瓷反应釜中完成，采用间歇操作，包括如下步骤：
a) 将活化产物输入反应釜中，注入31 %的工业盐酸14.25 L，400转/min转速下搅拌；加热使反应釜内混合物料的的温度至沸腾，搅拌计时3h后降温至18℃，得到组分为AlCl3 85.77 g/L、NaCl 57.89 g/L的粉煤灰酸浸混合液；
b) 冷却酸浸混合液至18℃后，再向反应釜中注入14.25 L的工业丙醇；以400转/min的转速搅拌5h；停止搅拌，混合液静置10h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠含铝溶液。
采用如上步骤，可得到组分为AlCl3 41.52 g/L、NaCl 7.85 g/L的含铝溶液 28.04L。相比a）步骤得到的粉煤灰酸浸液，NaCl含量降低了70.25 %。
实施例4：
取原粉煤灰（SiO2质量分数为63.48 %、Al2O3质量分数为33.10 %）550g、脱硅粉煤灰（SiO2质量分数为15.87 %、Al2O3质量分数为52.77 %）550g、赤泥（SiO2质量分数为28.69 %、Al2O3质量分数为16.35 %）550g、碳酸钠500g，混合均匀，置于马弗炉中，800℃恒温煅烧2.5h，得到活化产物。
利用工业生产中常用的具有加热、加压、冷却、搅拌、溶液体积计量功能的搪瓷反应釜中完成，采用间歇操作，包括如下步骤：
a)将活化产物输入反应釜中，注入20%的工业盐酸21.6 L，500转/min转速下搅拌；加热使反应釜内混合物料的的温度至沸腾，搅拌计时1h后降温至25℃，得到组分为AlCl3 66.34g/L、NaCl 32.99 g/L的粉煤灰酸浸混合液；
b)冷却酸浸混合液至25℃后，再向反应釜中注入21.6 L的工业丙二醇（96%）；以500转/min的转速搅拌1h；停止搅拌，混合液静置3h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠含铝溶液。
采用如上步骤，可得到组分为AlCl3 42.31 g/L、NaCl 7.49 g/L的含铝溶液42.8L。相比a)步骤得到的粉煤灰酸浸液，NaCl含量降低了51.75 %。

Claims (6)

1.一种从粉煤灰中选择性浸取铝的方法，其特征在于：将粉煤灰、赤泥和碳酸钠原料混合活化后，置于带搅拌的耐酸耐压的反应釜中，注入盐酸，搅拌、加热条件下浸取，降温后再注入醇溶剂，经搅拌、静置和固液分离后，得到低钠含铝溶液。
2.根据权利要求1所述的从粉煤灰中选择性浸取铝的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a)将粉煤灰和赤泥按照Al:Si摩尔比为1:1混合，再添加碳酸钠，使得Na:Al:Si摩尔比为1~1.5:1:1，混合均匀后，在800℃~980℃的温度下恒温煅烧1~3h，得到活化产物；将活化产物置于带搅拌的耐酸耐压反应釜中，注入质量分数为20%~37%的工业盐酸，盐酸质量是活化产物质量的4~8倍；搅拌、沸腾条件下浸取1~3h，记录反应釜中酸浸混合液的体积；
b)待酸浸混合液冷却至室温后，再向反应釜中注入酸浸混合液同体积的醇溶剂；以100~500转/min的转速搅拌0.5~5h；停止搅拌，混合液静置2~10h后排出反应釜中的上清液，该上清液即为低钠含铝溶液。
3.根据权利要求2所述的从粉煤灰中选择性浸取铝的方法，其特征在于：步骤a)中，所述粉煤灰中，SiO2质量分数为10%~66%、Al2O3质量分数为10%~60%；所述赤泥中，SiO2质量分数为3%~31%、Al2O3质量分数为5%~30%。
4.根据权利要求2所述的从粉煤灰中选择性浸取铝的方法，其特征在于：步骤a)中所述的粉煤灰为原粉煤灰、脱硅粉煤灰中的一种或脱硅粉煤灰和原粉煤灰的混合物；原粉煤灰中SiO2质量分数为34%~66%、Al2O3质量分数为14%~40%；脱硅粉煤灰中，SiO2质量分数为10%~28%、Al2O3质量分数为10%~60%。
5.根据权利要求2所述的从粉煤灰中选择性浸取铝的方法，其特征在于：步骤b)中所述的醇溶剂包括醇溶剂、工业级甲醇、丙醇或乙二醇中的一种或上述溶剂的任意比例的混合物。
6.根据权利要求5所述的从粉煤灰中选择性浸取铝的方法，其特征在于：所述醇溶剂中乙醇的质量分数为95%。
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