CN109052421A - 一种白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种白炭黑的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109052421A
CN109052421A CN201811184633.7A CN201811184633A CN109052421A CN 109052421 A CN109052421 A CN 109052421A CN 201811184633 A CN201811184633 A CN 201811184633A CN 109052421 A CN109052421 A CN 109052421A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reactant
carbon black
white carbon
preparation
sulfuric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811184633.7A
Other languages
English (en)
Inventor
邱学成
梁可
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Jinde lithium New Energy Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
Jiangxi An Deli High And New Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi An Deli High And New Technology Co Ltd filed Critical Jiangxi An Deli High And New Technology Co Ltd
Priority to CN201811184633.7A priority Critical patent/CN109052421A/zh
Publication of CN109052421A publication Critical patent/CN109052421A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C01P2006/65—Chroma (C*)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明属于白炭黑制备技术领域，尤其涉及一种白炭黑的制备方法。本发明提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将锂云母尾砂和含钠化合物或/和含钾化合物反应，得到第一反应物；步骤2、将所述第一反应物溶解得到第一反应物溶液后，所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应，得到第二反应物；步骤3、将所述第二反应物经陈化、过滤、洗涤和干燥后得到白炭黑。本发明公开的白炭黑的制备方法能有效解决目前沉淀法存在能耗高，气相法存在成本高的技术问题。

Description

一种白炭黑的制备方法
技术领域
本发明属于白炭黑制备技术领域，尤其涉及一种白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑是白色粉末状，X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外)。耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。
当前的白炭黑按生产方法大体分为沉淀法和气相法。但是，沉淀法存在能耗高的问题，气相法存在成本高的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种成本低、能耗低的白炭黑的制备方法。
本发明提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将锂云母尾砂和含钠化合物或/和含钾化合物反应，得到第一反应物；
步骤2、将所述第一反应物溶解得到第一反应物溶液后，所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应，得到第二反应物；
步骤3、将所述第二反应物经陈化、过滤、洗涤和干燥后得到白炭黑。
作为优选，所述锂云母尾砂的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将硫酸与锂云母反应，得到反应物；
步骤二、将反应物洗脱生成锂云母尾砂。
其中，锂云母尾砂的制备方法具体为利用硫酸与锂云母反应，把锂云母中的金属洗脱后生成的尾砂即为所述锂云母尾砂。
作为优选，所述锂云母尾砂与含钠化合物的质量比为1:(1.5～2.7)，所述锂云母尾砂与含钾化合物的质量比为1:(1.5～3.6)，所述锂云母尾砂的质量与含钠化合物和含钾化合物的质量和的比例为1：(1.5～3.2)。
更为优选，所述锂云母尾砂与含钠化合物的质量比为1：(1.5-2.1)；所述锂云母尾砂与含钾化合物的质量比为1：(1.5-2.1)；所述锂云母尾砂的质量与含钠化合物和含钾化合物的质量和的比例为1：(1.5-2.1)。
作为优选，所述含钠化合物为氢氧化钠或/和碳酸钠。
作为优选，所述含钾化合物为氢氧化钾或/和碳酸钾。
作为优选，在步骤1中，将锂云母尾砂和含钠化合物或/和含钾化合物反应的温度为500-1400℃。
更为优选，将锂云母尾砂和含钠化合物或/和含钾化合物反应的温度为500℃、600℃、1300℃或1400℃。
其中，步骤2中将所述第一反应物溶解得到第一反应物溶液，所用的溶剂为水。
作为优选，在步骤2中，所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应的温度为80～85℃。
更为优选，所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应的温度为82℃。
作为优选，在步骤2中，所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应的时间为30～90min。
更为优选，所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应的时间为60min。
其中，稀硫酸缓慢滴加至第一反应物溶液中，滴加时间为40min。
作为优选，所述稀硫酸的质量浓度为15％～40％。
更为优选，所述稀硫酸的质量浓度为25％。
更为优选，在步骤2中，所述第一反应物溶液与稀硫酸至反应终点，反应液中的PH至为7-8。
作为优选，在步骤2中还包括：所述第一反应物溶液、电解质与稀硫酸进行反应，得到第二反应物。
作为优选，电解质选自硫酸钠、氯化钠、硫酸钾以及氯化钾中的一种或多种。
更为优选，所述含钠化合物为氢氧化钠或/和碳酸钠，电解质为硫酸钠或/和氯化钠。
更为优选，所述含钾化合物为氢氧化钠或/和碳酸钠，电解质为硫酸钾或/和氯化钾。
作为优选，在步骤2中所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应之前还包括：将所述第一反应物溶液进行过滤除杂。
其中，在步骤2中所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应之前还包括：将所述第一反应物溶液进行过滤除杂，取滤液为第一反应物溶液，滤渣还含有高价值成分，滤渣可以收集起来重新提取高价值的成分。
作为优选，在步骤3中，所述第二反应物在陈化之前还包括：对所述第二反应物的PH调至低于2。
作为优选，所述陈化的温度为60～85℃；所述陈化的时间为20～40min，更为优选，所述陈化的温度为82℃，陈化时间为20min。
更为优选，步骤3的过滤为真空抽滤。
锂云母尾砂是开采稀有金属铌钽产生的尾砂，因其主要矿物成分之一为锂云母，因此常称为锂云母尾砂。锂云母是最常见的锂矿物，是提炼锂的重要矿物，它是钾和锂的基性铝硅酸盐，属云母类矿物中的一种。目前，锂云母尾砂的处理主要用于建材行业的辅助添加料及利用尾砂烧制轻质陶粒，这一方面浪费了锂云母尾砂中有价金属成分，另一方面，忽视了锂云母尾砂的其他构成组分的综合利用。
本发明公开的技术方案是巧妙的利用锂云母尾砂作为原料，从锂云母尾砂中提取出具有广泛用途的白炭黑，本发明创造性的提出利用锂云母尾砂制备白炭黑的方法，控制锂云母尾砂中二氧化硅与含钠化合物或/和含钾化合物的反应比例，制备出硅酸钠或硅酸钾，其后用稀硫酸与其水溶液反应制备出白炭黑，在去除锂云母尾砂中的SiO2后，剩余反应渣中有价金属元素含量增高，进而对其进一步提纯分离，实现锂云母尾砂的经济效益最大化。
具体实施方式
本发明提供了一种白炭黑的制备方法，用于解决现有技术白炭黑制备方法中存在能耗高和成本高的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
其中，以下实施例所用原料均为市售或自制。
实施例1
本实施例提供第一种白炭黑的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：称取氢氧化钠45g，尾砂30g，混合均匀，投入反应炉中控制温度500℃反应制得第一反应物；
步骤2：在第一反应物中加纯水500ml，溶解66.5g的第一反应物后，抽滤过滤除杂，取滤液配制无杂下质量分数为10％的第一反应物溶液，第一反应物溶液搅拌升温至82℃，用40分钟滴加25％质量浓度的稀硫酸至反应液终点，至其PH值达到7并保持反应温度82℃不变反应60min，反应完成得到第二反应物；
步骤3：将第二反应物加稀硫酸调其PH为1.8，停止搅拌保温陈化20min，陈化后经真空抽滤，水洗和干燥脱水后破碎制得白炭黑成品(25g)。
其中，第一反应物的主要成分为硅酸钠，本实施例的白炭黑收率达93％，其性能参数为二氧化硅含量：99.5％；白度：95；筛余物(45μm)：0.48％；加热减量：6.5％；灼烧减量(1000℃)：0.52；视比重(1000r/min，20min)g/ml：0.21；比表面积(m2/g)：198；DBP吸收值(cm3/g)：2.4。
实施例2
本实施例提供第二种白炭黑的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：称取氢氧化钾63g，尾砂30g，混合均匀，投入反应炉中控制温度600℃反制得第一反应物；
步骤2：在第一反应物中加纯水600ml，溶解84.5g的第一反应物后，抽滤过滤除杂，取滤液配制无杂下质量分数为10％的第一反应物溶液，第一反应物溶液搅拌升温至82℃，用40分钟滴加25％质量浓度的稀硫酸至反应液终点，至其PH值达到7并保持反应温度82℃反应60min，反应完成得到第二反应物；
步骤3：将第二反应物加稀硫酸调其PH为1.5，停止搅拌保温陈化20min，陈化后经真空抽滤，水洗和干燥脱水后破碎制得白炭黑成品(25.7g)。
其中，第一反应物的主要成分为硅酸钠，本实施例的白炭黑收率达95％，其性能参数为二氧化硅含量：99.6％；白度：95；筛余物(45μm)：0.44％；加热减量：6.8％；灼烧减量(1000℃)：0.57％；视比重(1000r/min，20min)g/ml：0.20；比表面积(m2/g)：200；DBP吸收值(cm3/g)：2.5。
实施例3
本实施例提供第三种白炭黑的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：称取碳酸钠50g，尾砂30g，混合均匀，投入反应炉中控制温度1400℃反应制得第一反应物；
步骤2：在第一反应物中加纯水600ml，溶解54g的第一反应物后，抽滤过滤除杂，取滤液配制无杂下质量分数为10％的第一反应物溶液，第一反应物溶液中加入16g硫酸钠，开动搅拌升温至82℃，用40分钟滴加25％质量浓度的稀硫酸至反应液终点，至其PH值达到7并保持反应温度82℃反应60min，反应完成得到第二反应物；
步骤3：将第二反应物加稀硫酸调其PH为1.6，停止搅拌保温陈化20min，陈化后经真空抽滤，水洗，干燥脱水破碎制得白炭黑成品(25.4g)。
其中，第一反应物的主要成分为硅酸钠，本实施例的白炭黑收率达94％，其性能参数为二氧化硅含量：99.5％；白度：95；筛余物(45μm)：0.42％；加热减量：6.9％；灼烧减量(1000℃)：0.61％；视比重(1000r/min，20min)g/ml：0.22；比表面积(m2/g)：208；DBP吸收值(cm3/g)：2.8。
实施例4
本实施例提供第四种白炭黑的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：称取碳酸钾63g，尾砂30g，混合均匀，投入反应炉中控制温度1300℃反应制得第一反应物；
步骤2：在第一反应物中加纯水650ml，溶解69g的第一反应物后，抽滤过滤除杂，取滤液配制无杂下质量分数为10％的第一反应物溶液，在第一反应物溶液在加入10g硫酸钾，开动搅拌升温至82℃，用40分钟滴加25％质量浓度的稀硫酸至反应液终点，至其PH值达到7并保持反应温度82℃反应60min，反应完成得到第二反应物；
步骤3：将第二反应物加稀硫酸调其PH为1.8，停止搅拌保温陈化20min，陈化后经真空抽滤，水洗，干燥脱水破碎制得白炭黑成品(25.8g)。
其中，第一反应物的主要成分为硅酸钠，本实施例的白炭黑收率达95％，其性能参数为：二氧化硅含量：99.6％；白度：95；筛余物(45μm)：0.45％；加热减量：6.7％；灼烧减量(1000℃)：5.9％；视比重(1000r/min，20min)g/ml：0.19；比表面积(m2/g)：202；DBP吸收值(cm3/g)：2.6。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将锂云母尾砂和含钠化合物或/和含钾化合物反应，得到第一反应物；
步骤2、将所述第一反应物溶解得到第一反应物溶液后，所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应，得到第二反应物；
步骤3、将所述第二反应物经陈化、过滤、洗涤和干燥后得到白炭黑。
2.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述锂云母尾砂的制备方法包括：
步骤一、将硫酸与锂云母反应，得到反应物；
步骤二、将反应物洗脱生成锂云母尾砂。
3.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述含钠化合物为氢氧化钠或/和碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述含钾化合物为氢氧化钾或/和碳酸钾。
5.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，在步骤1中，将锂云母尾砂和含钠化合物或/和含钾化合物反应的温度为500-1400℃。
6.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，在步骤1中，所述第一反应物溶液与稀硫酸进行反应的温度为80～85℃；反应时间为30～90min。
7.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述稀硫酸的质量浓度为15％～40％。
8.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤2还包括：将电解质与所述第一反应物溶液和所述稀硫酸进行反应，得到第二反应物。
9.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述第二反应物在陈化之前还包括：对所述第二反应物的PH调至低于2。
10.根据权利要求1所述的白炭黑的制备方法，其特征在于，所述陈化的温度为60～85℃；所述陈化的时间为20～40min。
CN201811184633.7A 2018-10-11 2018-10-11 一种白炭黑的制备方法 Pending CN109052421A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811184633.7A CN109052421A (zh) 2018-10-11 2018-10-11 一种白炭黑的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811184633.7A CN109052421A (zh) 2018-10-11 2018-10-11 一种白炭黑的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109052421A true CN109052421A (zh) 2018-12-21

Family

ID=64764682

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811184633.7A Pending CN109052421A (zh) 2018-10-11 2018-10-11 一种白炭黑的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109052421A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1115774A (zh) * 1995-03-17 1996-01-31 武汉工业大学北京研究生部 用蛋白土(石)及硅藻土制备白炭黑的方法
CN102408115A (zh) * 2011-08-22 2012-04-11 通化双龙化工股份有限公司 沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法
CN102649996A (zh) * 2012-05-24 2012-08-29 张韵 一种锂云母循环酸浸提取工艺
CN103449451A (zh) * 2013-09-02 2013-12-18 无锡恒诚硅业有限公司 一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积bet的方法
CN103787341A (zh) * 2013-12-26 2014-05-14 四川理工学院 一种利用黑曜石生产白炭黑的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1115774A (zh) * 1995-03-17 1996-01-31 武汉工业大学北京研究生部 用蛋白土(石)及硅藻土制备白炭黑的方法
CN102408115A (zh) * 2011-08-22 2012-04-11 通化双龙化工股份有限公司 沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法
CN102649996A (zh) * 2012-05-24 2012-08-29 张韵 一种锂云母循环酸浸提取工艺
CN103449451A (zh) * 2013-09-02 2013-12-18 无锡恒诚硅业有限公司 一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积bet的方法
CN103787341A (zh) * 2013-12-26 2014-05-14 四川理工学院 一种利用黑曜石生产白炭黑的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
梁冬云，李波: "《稀有金属矿工艺矿物学》", 31 July 2015, 冶金工业出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104291349B (zh) 一种以粉煤灰为原料制备p型分子筛的方法
CN105274622B (zh) 以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法
JP2009519829A (ja) 石炭灰からシリカ、次いでアルミナを回収する方法
CN103288091B (zh) 一种低模数水玻璃碳化沉淀法制备白炭黑的方法
CN102041380A (zh) 一种低温法从矿石中提锂生产工艺
CN106587099B (zh) 一种粉煤灰酸法提铝残渣制备方钠石和zsm-5型分子筛的方法以及粉煤灰的利用方法
CN109233375B (zh) 一种高吸附性、高粘结强度焙烧硅藻泥及其制备方法
AU2020102183A4 (en) Preparation of zeolite 4a from tailings and method for treatment of pb-containing wastewater
CN109250741A (zh) 一种综合利用高铁赤泥的方法
CN102674437B (zh) 一种锡酸钠溶液深度净化的方法
CN106517237A (zh) 粉煤灰酸法提铝残渣制备NaY型分子筛和ZSM‑5型分子筛的方法及粉煤灰的利用方法
WO2013040861A1 (zh) 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法
CN106587098B (zh) 粉煤灰酸法提铝残渣制备13x型分子筛和zsm-5型分子筛的方法及粉煤灰的利用方法
CN101830475A (zh) 一种由蛇纹石或其尾矿制备硅酸镁和氢氧化镁的方法
NO139609B (no) Fremgangsmaate ved utluting av siliciumdioxydholdige sinkmalmer
CN113429282B (zh) 一种高纯度锂盐的制备方法
CN101607721A (zh) 利用橄榄石尾矿制备高纯氢氧化镁及六硅酸镁的方法
CN103408050B (zh) 一种煤矸石中高效提取铝铁钛的方法
CN109052421A (zh) 一种白炭黑的制备方法
CN108910832A (zh) 一种硫化钠制备方法
CN114655970A (zh) 一种由蒸垢母液制备碳酸锂的方法
CN101172610A (zh) 一种高温二氧化硅粉体的制备方法
CN112441608A (zh) 一种纳米氢氧化钙晶须的制备方法
CN102745744B (zh) 一种利用电石渣和锆英砂生产氧氯化锆同时生产无水氯化钙和白炭黑的方法
CN102173430B (zh) 利用水合硅酸钙制备硅灰石超细粉体的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20211013

Address after: 330513 Jiangxi Andeli Hi Tech Co., Ltd., Anyi Industrial Park, Nanchang City, Jiangxi Province

Applicant after: Jiangxi Jinde lithium New Energy Technology Co.,Ltd.

Address before: 330500 east side of Dongyang Avenue, Anyi Industrial Park, Nanchang City, Jiangxi Province

Applicant before: JIANGXI ANDELI HIGH-NEW SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181221

RJ01 Rejection of invention patent application after publication