CN109023942A - 一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，包括：将氧化石墨烯加入二甲基乙酰胺中分散，加入巯基丁二酸和无水三乙胺反应，后处理得物料A；将物料A加入二甲基乙酰胺中分散，加入姜黄素和对甲苯磺酸反应，后处理得改性氧化石墨烯；将十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物与水混匀得浸渍液；将丙纶无纺布在浸渍液中浸渍、烘干得浸渍无纺布；将5，5‑二甲基海因加入氢氧化钠水溶液中，加入甲醇，加入烯丙基溴，反应后得海因衍生物；将丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂和乙酸乙酯混匀，加入浸渍无纺布浸渍，烘干、固化、氯化后洗涤、干燥。

Description

一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域，尤其涉及一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法。
背景技术
无纺布是一种非织造布，它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝将纤维通过气流或机械成网，然后经过水刺、针刺或热轧加固，最后经过后整理形成的无编织的布料，其是具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品。无纺布的材料有涤纶、丙纶、锦纶、氨纶、腈纶，丙纶无纺布具有易于处理、机械性能良好、化学稳定性好、无毒、透气性良好、抗张力强、抗弯曲、耐磨损且价格较低廉等优点，目前已被广泛应用。但是聚丙烯大分子结构中不含亲水性基团，且结晶度非常高，本身不具有抗菌性，导致聚丙烯无纺布的亲水性和抗菌性差，用其制成的擦拭纸存在吸水性和抗菌性不是很好的缺陷，限制了其应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其过程简单，条件温和，得到的无纺布抗菌性好，吸水性强，能满足擦拭纸的使用要求。
本发明提出的一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯冷冻干燥后加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入巯基丁二酸和无水三乙胺，在35-45℃下搅拌反应5-15h，经透析、清洗、干燥得到物料A；将物料A加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入姜黄素和对甲苯磺酸，在55-65℃下搅拌反应4-10h，经透析、清洗、干燥得到改性氧化石墨烯；
S2、将十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物与水混合均匀得到浸渍液；将丙纶无纺布加入浸渍液中浸渍60-100min，烘干后得到浸渍无纺布；
S3、将5，5-二甲基海因加入氢氧化钠水溶液中，加入甲醇混合均匀，加入烯丙基溴，在45-55℃下搅拌反应3-6h，冷却、干燥、重结晶得到海因衍生物；
S4、将丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂和乙酸乙酯混合均匀，得到亲水溶液；
S5、将S2中的浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中6-10min，取出、烘干，在紫外灯下固化，氯化后洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布。
优选地，在S1中，氧化石墨烯、巯基丁二酸的重量比为2-4：6-8；物料A、姜黄素的重量比为1-3：5-9。
优选地，在S2中，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物、水的重量比为2-9：3-8：10-22：3-9：2-8：1-5：2-5：250-300。
优选地，在S2中，浸渍的浴比为1：10-15；浸渍液的pH值为8-9；浸渍的温度为60-65℃。
优选地，在S3中，5，5-二甲基海因、烯丙基溴的质量体积比为10-12：9-12g/ml。
优选地，在S3中，在重结晶的过程中，所使用溶剂为石油醚；重结晶的温度为45-55℃。
优选地，在S4中，丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂、乙酸乙酯的重量比为4-8：25-40：3-7：4-8：1-5：40-55。
优选地，在S4中，所述光引发剂为二苯甲酮。
优选地，在S5中，将浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中6-10min，取出、烘干，在紫外灯下固化，然后加入质量分数为8-9％的次氯酸钠水溶液中，调节pH值为中性，常温氯化30-50min，洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布。
优选地，在S5中，浸渍的浴比为1：10-20。
本发明所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，首先将氧化石墨烯与巯基丁二酸混合，在无水三乙胺的作用下，氧化石墨烯表面的环氧基团与巯基丁二酸中的巯基发生了反应，从而将羧酸引入到了氧化石墨烯的表面，提高了氧化石墨烯表面的羧基含量，与姜黄素混合后，氧化石墨烯表面的羧基能与姜黄素中的羟基发生酯化反应，从而将姜黄素引入到了氧化石墨烯的表面，得到了改性氧化石墨烯，以改性氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物为原料对丙纶无纺布进行浸渍处理，将改性氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物吸附在了丙纶无纺布的表面，一方面，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的长链疏水结构能与丙纶无纺布结合，另一端极性亲水基团则伸向空气更易与水分子亲近，形成定向排列的吸附层，裸露在丙纶无纺布的表面，有效地改变了原丙纶无纺布表面的润湿性能，降低了其表面张力，具有润湿作用，一方面，磷酸钠分子具有对金属离子的螯合作用和提高胶溶、乳化和分散的作用，可以降低水中钙离子、镁离子的干扰，消除不利影响，多方面的综合作用协同，显著改善了丙纶无纺布的亲水性，同时因引入了改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物，四者具有协同促进作用，赋予丙纶无纺布优异的抗菌性能，使得到的浸渍无纺布具有亲水、抗菌性，同时赋予无纺布一定的抗静电性，满足擦拭纸的使用要求；将5，5-二甲基海因加入氢氧化钠处理后与烯丙基溴混合，控制反应的条件，使5，5-二甲基海因中的N-H键与烯丙基溴中的溴发生了反应，从而将双键引入到了5，5-二甲基海因中，得到了海因衍生物，将其与丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯混合作为亲水溶液对无纺布进行浸渍，在紫外灯的作用下固化到了无纺布的表面，在无纺布的表面形成了交联产物，吸附牢固，不易脱落，进一步提高了丙纶无纺布的亲水性，且亲水持久稳定，之后进行了氯化反应，氯能与无纺布表面的海因衍生物作用，形成了海因卤胺，具有强的杀菌性，与改性氧化石墨烯、纳米银、芦荟提取物具有协同作用，能杀死表面附着的微生物，进一步提高了无纺布的抗菌功能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯冷冻干燥后加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入巯基丁二酸和无水三乙胺，在45℃下搅拌反应5h，经透析、清洗、干燥得到物料A；将物料A加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入姜黄素和对甲苯磺酸，在65℃下搅拌反应4h，经透析、清洗、干燥得到改性氧化石墨烯；
S2、将十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物与水混合均匀得到浸渍液；将丙纶无纺布加入浸渍液中浸渍100min，烘干后得到浸渍无纺布；
S3、将5，5-二甲基海因加入氢氧化钠水溶液中，加入甲醇混合均匀，加入烯丙基溴，在45℃下搅拌反应6h，冷却、干燥、重结晶得到海因衍生物；
S4、将丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂和乙酸乙酯混合均匀，得到亲水溶液；
S5、将S2中的浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中6min，取出、烘干，在紫外灯下固化，氯化后洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布。
实施例2
本发明提出的一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯冷冻干燥后加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入巯基丁二酸和无水三乙胺，在35℃下搅拌反应15h，经透析、清洗、干燥得到物料A；将物料A加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入姜黄素和对甲苯磺酸，在55℃下搅拌反应10h，经透析、清洗、干燥得到改性氧化石墨烯；
S2、将十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物与水混合均匀得到浸渍液；将丙纶无纺布加入浸渍液中浸渍60min，烘干后得到浸渍无纺布；
S3、将5，5-二甲基海因加入氢氧化钠水溶液中，加入甲醇混合均匀，加入烯丙基溴，在55℃下搅拌反应3h，冷却、干燥、重结晶得到海因衍生物；
S4、将丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂和乙酸乙酯混合均匀，得到亲水溶液；
S5、将S2中的浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中10min，取出、烘干，在紫外灯下固化，氯化后洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布。
实施例3
本发明提出的一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯冷冻干燥后加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入巯基丁二酸和无水三乙胺，在43℃下搅拌反应7h，经透析、清洗、干燥得到物料A；将物料A加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入姜黄素和对甲苯磺酸，在63℃下搅拌反应5h，经透析、清洗、干燥得到改性氧化石墨烯；
S2、将十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物与水混合均匀得到浸渍液；将丙纶无纺布加入浸渍液中浸渍85min，烘干后得到浸渍无纺布；
S3、将5，5-二甲基海因加入氢氧化钠水溶液中，加入甲醇混合均匀，加入烯丙基溴，在47℃下搅拌反应5.4h，冷却、干燥、重结晶得到海因衍生物；
S4、将丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂和乙酸乙酯混合均匀，得到亲水溶液；
S5、将S2中的浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中7min，取出、烘干，在紫外灯下固化，氯化后洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布；
其中，在S1中，氧化石墨烯、巯基丁二酸的重量比为4：6；物料A、姜黄素的重量比为3：5；
在S2中，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物、水的重量比为2：8：10：9：2：5：2：300；
在S2中，浸渍的浴比为1：10；浸渍液的pH值为8；浸渍的温度为65℃；
在S3中，5，5-二甲基海因、烯丙基溴的质量体积比为10：12g/ml；
在S3中，在重结晶的过程中，所使用溶剂为石油醚；重结晶的温度为45℃；
在S4中，丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂、乙酸乙酯的重量比为4：40：3：8：1：55；
在S4中，所述光引发剂为二苯甲酮；
在S5中，将浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中6min，取出、烘干，在紫外灯下固化，然后加入质量分数为9％的次氯酸钠水溶液中，调节pH值为中性，常温氯化30min，洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布；
在S5中，浸渍的浴比为1：10。
实施例4
本发明提出的一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯冷冻干燥后加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入巯基丁二酸和无水三乙胺，在36℃下搅拌反应13h，经透析、清洗、干燥得到物料A；将物料A加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入姜黄素和对甲苯磺酸，在57℃下搅拌反应8.5h，经透析、清洗、干燥得到改性氧化石墨烯；
S2、将十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物与水混合均匀得到浸渍液；将丙纶无纺布加入浸渍液中浸渍70min，烘干后得到浸渍无纺布；
S3、将5，5-二甲基海因加入氢氧化钠水溶液中，加入甲醇混合均匀，加入烯丙基溴，在54℃下搅拌反应3.7h，冷却、干燥、重结晶得到海因衍生物；
S4、将丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂和乙酸乙酯混合均匀，得到亲水溶液；
S5、将S2中的浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中9min，取出、烘干，在紫外灯下固化，氯化后洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布；
其中，在S1中，氧化石墨烯、巯基丁二酸的重量比为2：8；物料A、姜黄素的重量比为1：9；
在S2中，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物、水的重量比为9：3：22：3：8：1：5：250；
在S2中，浸渍的浴比为1：15；浸渍液的pH值为9；浸渍的温度为60℃；
在S3中，5，5-二甲基海因、烯丙基溴的质量体积比为12：9g/ml；
在S3中，在重结晶的过程中，所使用溶剂为石油醚；重结晶的温度为55℃；
在S4中，丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂、乙酸乙酯的重量比为8：25：7：4：5：40；
在S4中，所述光引发剂为二苯甲酮；
在S5中，将浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中10min，取出、烘干，在紫外灯下固化，然后加入质量分数为8％的次氯酸钠水溶液中，调节pH值为中性，常温氯化50min，洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布；
在S5中，浸渍的浴比为1：20。
实施例5
本发明提出的一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯冷冻干燥后加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入巯基丁二酸和无水三乙胺，在42℃下搅拌反应11h，经透析、清洗、干燥得到物料A；将物料A加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入姜黄素和对甲苯磺酸，在58℃下搅拌反应8h，经透析、清洗、干燥得到改性氧化石墨烯；
S2、将十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物与水混合均匀得到浸渍液；将丙纶无纺布加入浸渍液中浸渍85min，烘干后得到浸渍无纺布；
S3、将5，5-二甲基海因加入氢氧化钠水溶液中，加入甲醇混合均匀，加入烯丙基溴，在50℃下搅拌反应5h，冷却、干燥、重结晶得到海因衍生物；
S4、将丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂和乙酸乙酯混合均匀，得到亲水溶液；
S5、将S2中的浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中8min，取出、烘干，在紫外灯下固化，氯化后洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布；
其中，在S1中，氧化石墨烯、巯基丁二酸的重量比为3：7；物料A、姜黄素的重量比为2：7；
在S2中，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物、水的重量比为6：7：18：7：6：3：4：280；
在S2中，浸渍的浴比为1：13；浸渍液的pH值为8；浸渍的温度为63℃；
在S3中，5，5-二甲基海因、烯丙基溴的质量体积比为11：10g/ml；
在S3中，在重结晶的过程中，所使用溶剂为石油醚；重结晶的温度为48℃；
在S4中，丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂、乙酸乙酯的重量比为7：31：6：6：3：47；
在S4中，所述光引发剂为二苯甲酮；
在S5中，将浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中8min，取出、烘干，在紫外灯下固化，然后加入质量分数为8.5％的次氯酸钠水溶液中，调节pH值为中性，常温氯化40min，洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布；
在S5中，浸渍的浴比为1：16。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯冷冻干燥后加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入巯基丁二酸和无水三乙胺，在35-45℃下搅拌反应5-15h，经透析、清洗、干燥得到物料A；将物料A加入二甲基乙酰胺中，超声分散后加入姜黄素和对甲苯磺酸，在55-65℃下搅拌反应4-10h，经透析、清洗、干燥得到改性氧化石墨烯；
S2、将十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物与水混合均匀得到浸渍液；将丙纶无纺布加入浸渍液中浸渍60-100min，烘干后得到浸渍无纺布；
S3、将5，5-二甲基海因加入氢氧化钠水溶液中，加入甲醇混合均匀，加入烯丙基溴，在45-55℃下搅拌反应3-6h，冷却、干燥、重结晶得到海因衍生物；
S4、将丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂和乙酸乙酯混合均匀，得到亲水溶液；
S5、将S2中的浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中6-10min，取出、烘干，在紫外灯下固化，氯化后洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布。
2.根据权利要求1所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，在S1中，氧化石墨烯、巯基丁二酸的重量比为2-4：6-8；物料A、姜黄素的重量比为1-3：5-9。
3.根据权利要求1所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，在S2中，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸钠、改性氧化石墨烯、碳纳米管、纳米银、芦荟提取物、水的重量比为2-9：3-8：10-22：3-9：2-8：1-5：2-5：250-300。
4.根据权利要求1-3中任一项所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，在S2中，浸渍的浴比为1：10-15；浸渍液的pH值为8-9；浸渍的温度为60-65℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，在S3中，5，5-二甲基海因、烯丙基溴的质量体积比为10-12：9-12g/ml。
6.根据权利要求1-5中任一项所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，在S3中，在重结晶的过程中，所使用溶剂为石油醚；重结晶的温度为45-55℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，在S4中，丙烯酸树脂、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸十八酯、海因衍生物、光引发剂、乙酸乙酯的重量比为4-8：25-40：3-7：4-8：1-5：40-55。
8.根据权利要求1-7中任一项所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，在S4中，所述光引发剂为二苯甲酮。
9.根据权利要求1-8中任一项所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，在S5中，将浸渍无纺布浸渍于亲水溶液中6-10min，取出、烘干，在紫外灯下固化，然后加入质量分数为8-9％的次氯酸钠水溶液中，调节pH值为中性，常温氯化30-50min，洗涤、干燥得到所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布。
10.根据权利要求1-9中任一项所述擦拭纸用抗菌丙纶无纺布的制备方法，其特征在于，在S5中，浸渍的浴比为1：10-20。
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