CN109023418B - 一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法 - Google Patents

一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将碳纤维加入浓硝酸中，得到碳纤维A；步骤2，将H2PtCl6·6H2O溶于盐酸中，得到混合溶液B；步骤3，将NaBH4溶解在水中，得到混合溶液C；步骤4，取碳纤维A分散于混合溶液B中，得混合溶液D；步骤5，取步骤3混合溶液D与混合溶液C混合，得到混合溶液E；步骤6，将混合溶液E过滤、用去离子水洗涤后，放置于真空干燥箱内，干燥成固体粉末F碾磨后待用；步骤7，将喷砂处理过的钛片在微沸的草酸中煮，保存在乙醇中待用；步骤8，取碾磨后的固体粉末F与聚四氟乙烯混合，压片，红外灯烘烤后即得。本方法能够提高电极催化活性，增加电极使用寿命。

Description

一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法
技术领域
本发明属于催化钛电极的制备方法技术领域，具体涉及一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法。
背景技术
Pt催化剂具有很好的电催化活性，制备成电极后，已经被广泛应用于燃料电池、电解水、超级电容器等领域。相比于其他可用作电化学催化的贵金属氧化物，Pt催化剂具有最好的导电性和优异的电催化性能，对人体无毒无害，可应用于电解水制臭氧领域；相比于电晕法制备臭氧，具有无氮氧化物产生，无有毒有害物质产生的优良特征，具有很好的商业应用价值。
但目前工业上应用的Pt催化剂由于价格高昂，致使单一的Pt催化剂在实际的应用中经济效益不高，限制了其优良析氧电催化性能的发挥。现在普遍采用的方式是利用活性炭的良好的导电性，以活性炭作为载体，将Pt催化剂负载于活性炭表面，制备成Pt/活性炭催化剂钛电极，应用电解水制备臭氧领域，而降低Pt催化剂的用量，节约成本。
相比于活性炭，碳纤维材料具有更加优异的导电性和更大的比表面积，作为新型催化剂的在载体，将发挥更大的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法，能够提高电极催化活性，增加电极使用寿命。
本发明所采用的技术方案是，一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将碳纤维加入到质量分数98％浓硝酸中，回流，然后以去离子水稀释溶液至中性，离心、洗涤，随后放置于烘箱中干燥，得到表面经过修饰的碳纤维A；
步骤2，将H2PtCl6·6H2O溶于质量分数为5％的盐酸中，得到含有Pt为0.1g/l的混合溶液B；
步骤3，将NaBH4溶解在去离子水中，得到NaBH4为37g/l的混合溶液C；
步骤4，然后，取碳纤维A分散于混合溶液B中，配制成Pt与碳纤维A质量比为1:200～1:2的混合溶液，超声分散，得混合溶液D；
步骤5，取步骤3混合溶液D与混合溶液C混合，混合溶液D与混合溶液C混合的体积比为1：0.5～1：2，超声10min，得到混合溶液E；
步骤6，将混合溶液E过滤、用去离子水洗涤后，放置于真空干燥箱内，5小时，150℃，干燥成固体粉末F碾磨后待用；
步骤7，将喷砂处理过的钛片在微沸的质量分数为10～15％草酸溶液中煮1～2h，进行刻蚀，刻蚀完成后用大量去离子水冲洗，然后保存在乙醇中待用；
步骤8，取碾磨后的固体粉末F与聚四氟乙烯混合，固体粉末F在聚四氟乙烯中的浓度为0.1g/l～1g/l，压片，与步骤7中的钛片粘连，红外灯烘烤后即制成Pt/碳纤维钛电极。
本发明的特点还在于，
碳纤维外径为7μm。
步骤1中，在160℃的条件下回流5h，放置于60℃烘箱中充分干燥。
步骤4中，超声分散30～60min，得溶液D。
步骤8中，红外灯烘烤的时间为10min。
本发明的有益效果是：本发明方法将酸化处理的碳纤维分散于Pt的酸溶液中，然后将该分散液与含有NaBH4的溶液混合，将Pt直接还原成原子态负载于碳纤维表面，再将此混合溶液过滤洗涤后，真空干燥，碾磨成粉末。再将粉末与聚四氟乙烯混合后压片在钛片表面，制成Pt/碳纤维钛电极。相比于传统Pt/活性炭钛电极，其强化寿命增加了15～20％左右，提高了其经济效益，促进了电解法制备臭氧在杀菌消毒行业的更广泛的应用；且整个制备过程操作简便，并且可以实现批量生产。
具体实施
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将碳纤维加入到质量分数98％浓硝酸中，在160℃的条件下回流5h，然后以去离子水稀释溶液至中性，离心、洗涤，放置于60℃烘箱中充分干燥，得到表面经过修饰的碳纤维A；其中，碳纤维外径为7μm；步骤1中；
步骤2，将H2PtCl6·6H2O溶于质量分数为5％的盐酸中，得到含有Pt为0.1g/l的混合溶液B；
步骤3，将NaBH4溶解在去离子水中，得到NaBH4为37g/l的混合溶液C；
步骤4，然后，取碳纤维A分散于混合溶液B中，配制成Pt与碳纤维A质量比为1:200～1:2的混合溶液，超声分散30～60min，得混合溶液D；
步骤5，取步骤3混合溶液D与混合溶液C混合，混合溶液D与混合溶液C混合的体积比为1：0.5～1：2，超声10min，得到混合溶液E；
步骤6，将混合溶液E过滤、用去离子水洗涤后，放置于真空干燥箱内，5小时，150℃，干燥成固体粉末F碾磨后待用；
步骤7，将喷砂处理过的钛片在微沸的质量分数为10～15％草酸溶液中煮1～2h，进行刻蚀，刻蚀完成后用去离子水冲洗，然后保存在乙醇中待用；
步骤8，取碾磨后的固体粉末F与聚四氟乙烯混合，固体粉末F在聚四氟乙烯中的浓度为0.1g/l～1g/l，压片，与步骤7中的钛片粘连，红外灯烘烤10min后即制成Pt/碳纤维钛电极。
实施例1：
将3g碳纤维加入到500ml质量分数98％浓硝酸中，160℃回流，然后用去离子水稀释溶液至中性，离心、洗涤，随后放置于烘箱中60℃干燥6h，得到表面经过修饰的碳纤维A；将H2PtCl6·6H2O溶于质量分数为5％的盐酸中，得到Pt 0.1g/l的混合溶液B；将37g NaBH4溶于1l去离子水中，得到NaBH4为37g/l的混合溶液C；将50目喷砂处理过的钛片(30mm*30mm*1.5mm)在微沸的质量分数为10～15％草酸溶液中煮1～2h，进行刻蚀，刻蚀完成后用大量去离子水冲洗，然后保存在乙醇中待用；
取100mg碳纤维A分散于30ml混合溶液B中，配制成Pt与碳纤维质量比为3:100的混合溶液，超声分散，得混合溶液D；混合溶液D 50μl与50ul混合溶液C混合，二者体积比为1：1，超声10min，得到混合溶液E；将混合溶液E过滤，用去离子水洗涤至中性后，放置于真空干燥箱内，5小时，150℃，干燥成固体粉末F碾磨后待用。取碾磨后的固体粉末F 0.83g与1ml聚四氟乙烯搅拌混合后，浓度为0.83g/l，压片，与处理好的钛片粘连，红外灯烘烤10min后即制成Pt/碳纤维钛电极。
将该电极作为阴极，二氧化铅作为阳极，以Nafion117作为隔膜，以纯净水为电解质，电流密度为3500A/m2，臭氧产生量为6mmol/l。以0.5mol/LH2SO4溶液为电解质，以20000A/m2的电流密度对其电解，测得槽电压增加4V时的寿命约为300h。
实施例2：
将3g碳纤维加入到500ml质量分数98％浓硝酸中，160℃回流，然后用去离子水稀释溶液至中性，离心、洗涤，随后放置于烘箱中60℃干燥6h，得到表面经过修饰的碳纤维A；将H2PtCl6·6H2O溶于质量分数为5％的盐酸中，得到Pt 0.1g/l的混合溶液B；将37g NaBH4溶于1l去离子水中，得到NaBH4为37g/l的混合溶液C；将50目喷砂处理过的钛片(30mm*30mm*1.5mm)在微沸的质量分数为10～15％草酸溶液中煮1～2h，进行刻蚀，刻蚀完成后用大量去离子水冲洗，然后保存在乙醇中待用；
取100mg碳纤维A分散于50ml混合溶液B中，配制成Pt与碳纤维质量比为5:100的混合溶液，超声分散，得混合溶液D；混合溶液D 50μl与25ul混合溶液C混合，二者体积比为1：0.5，超声10min，得到混合溶液E；将混合溶液E过滤，用去离子水洗涤至中性后，放置于真空干燥箱内，5小时，150℃，干燥成固体粉末F碾磨后待用。取碾磨后的固体粉末F 0.5g与1ml聚四氟乙烯搅拌混合后，浓度为0.5g/l，压片，与处理好的钛片粘连，红外灯烘烤10min后即制成Pt/碳纤维钛电极。
将该电极作为阴极，二氧化铅作为阳极，以Nafion117作为隔膜，以纯净水为电解质，电流密度为3500A/m2，臭氧产生量为8.2mmol/l。以0.5mol/LH2SO4溶液为电解质，以20000A/m2的电流密度对其电解，测得槽电压增加4V时的寿命约为331h。
实施例3：
将3g碳纤维加入到500ml质量分数98％浓硝酸中，160℃回流，然后用去离子水稀释溶液至中性，离心、洗涤，随后放置于烘箱中60℃干燥6h，得到表面经过修饰的碳纤维A；将H2PtCl6·6H2O溶于质量分数为5％的盐酸中，得到Pt 0.1g/l的混合溶液B；将37g NaBH4溶于1l去离子水中，得到NaBH4为37g/l的混合溶液C；将50目喷砂处理过的钛片(30mm*30mm*1.5mm)在微沸的质量分数为10～15％草酸溶液中煮1～2h，进行刻蚀，刻蚀完成后用大量去离子水冲洗，然后保存在乙醇中待用；
取50mg碳纤维A分散于50ml混合溶液B中，配制成Pt与碳纤维质量比为10:100的混合溶液，超声分散，得混合溶液D；混合溶液D 50μl与40ul混合溶液C混合，二者体积比为1：0.8，超声10min，得到混合溶液E；将混合溶液E过滤，用去离子水洗涤至中性后，放置于真空干燥箱内，5小时，150℃，干燥成固体粉末F碾磨后待用。取碾磨后的固体粉末F 0.25g与1ml聚四氟乙烯搅拌混合后，浓度为0.25g/l，压片，与处理好的钛片粘连，红外灯烘烤10min后即制成Pt/碳纤维钛电极。
将该电极作为阴极，二氧化铅作为阳极，以Nafion117作为隔膜，以纯净水为电解质，电流密度为3500A/m2，臭氧产生量为7.6mmol/l。以0.5mol/L H2SO4溶液为电解质，以20000A/m2的电流密度对其电解，测得槽电压增加4V时的寿命约为268h。
实施例4：
将3g碳纤维加入到500ml质量分数98％浓硝酸中，160℃回流，然后用去离子水稀释溶液至中性，离心、洗涤，随后放置于烘箱中60℃干燥6h，得到表面经过修饰的碳纤维A；将H2PtCl6·6H2O溶于质量分数为5％的盐酸中，得到Pt 0.1g/l的混合溶液B；将37g NaBH4溶于1l去离子水中，得到NaBH4为37g/l的混合溶液C；将50目喷砂处理过的钛片(30mm*30mm*1.5mm)在微沸的质量分数为10～15％草酸溶液中煮1～2h，进行刻蚀，刻蚀完成后用大量去离子水冲洗，然后保存在乙醇中待用；
取10mg碳纤维A分散于50ml混合溶液B中，配制成Pt与碳纤维质量比为50:100的混合溶液，超声分散，得混合溶液D；混合溶液D 50μl与50ul混合溶液C混合，二者体积比为1：1，超声10min，得到混合溶液E；将混合溶液E过滤，用去离子水洗涤至中性后，放置于真空干燥箱内，5小时，150℃，干燥成固体粉末F碾磨后待用。取碾磨后的固体粉末F 0.1g与1ml聚四氟乙烯搅拌混合后，浓度为0.1g/l，压片，与处理好的钛片粘连，红外灯烘烤10min后即制成Pt/碳纤维钛电极。
将该电极作为阴极，二氧化铅作为阳极，以Nafion117作为隔膜，以纯净水为电解质，电流密度为3500A/m2，臭氧产生量为6.4mmol/l。以0.5mol/LH2SO4溶液为电解质，以20000A/m2的电流密度对其电解，测得槽电压增加4V时的寿命约为264h。
实施例5：
将3g碳纤维加入到500ml质量分数98％浓硝酸中，160℃回流，然后用去离子水稀释溶液至中性，离心、洗涤，随后放置于烘箱中60℃干燥6h，得到表面经过修饰的碳纤维A；将H2PtCl6·6H2O溶于质量分数为5％的盐酸中，得到Pt 0.1g/l的混合溶液B；将37g NaBH4溶于1l去离子水中，得到NaBH4为37g/l的混合溶液C；将50目喷砂处理过的钛片(30mm*30mm*1.5mm)在微沸的质量分数为10～15％草酸溶液中煮1～2h，进行刻蚀，刻蚀完成后用大量去离子水冲洗，然后保存在乙醇中待用；
取1000mg碳纤维A分散于50ml混合溶液B中，配制成Pt与碳纤维质量比为1:200的混合溶液，超声分散，得混合溶液D；混合溶液D 50μl与100ul混合溶液C混合，二者体积比为1：2，超声10min，得到混合溶液E；将混合溶液E过滤，用去离子水洗涤至中性后，放置于真空干燥箱内，5小时，150℃，干燥成固体粉末F碾磨后待用。取碾磨后的固体粉末F 1g与1ml聚四氟乙烯搅拌混合后，浓度为1g/l压片，与处理好的钛片粘连，红外灯烘烤10min后即制成Pt/碳纤维钛电极。
将该电极作为阴极，二氧化铅作为阳极，以Nafion117作为隔膜，以纯净水为电解质，电流密度为3500A/m2，臭氧产生量为5.2mmol/l。以0.5mol/LH2SO4溶液为电解质，以20000A/m2的电流密度对其电解，测得槽电压增加4V时的寿命约为245h。
从以上实施例1-5中可以看出，本发明利用了Pt催化剂在电解水反应中良好的电催化活性，制备出了Pt/碳纤维钛电极，该电极具有寿命长，对环境的污染较小的特点，因此，该方法是一种提高电解水臭氧产生量，增加电极寿命，降低电极成本的良好的电解水制臭氧用电极的制备方法。

Claims (4)

1.一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将碳纤维加入到质量分数98%浓硝酸中，回流，然后以去离子水稀释溶液至中性，离心、洗涤，随后放置于烘箱中干燥，得到表面经过修饰的碳纤维A；
步骤2，将H2PtCl6·6H2O溶于质量分数为5%的盐酸中，得到含有Pt 为0.1 g/l的混合溶液B；
步骤3，将NaBH4溶解在去离子水中，得到NaBH4为37 g/l的混合溶液C；
步骤4，然后，取碳纤维A分散于混合溶液B中，配制成Pt与碳纤维A质量比为1:200~1:2的混合溶液，超声分散，得混合溶液D；
步骤5，取步骤4混合溶液D与混合溶液C混合，混合溶液D与混合溶液C混合的体积比为1：0.5～1：2，超声10min，得到混合溶液E；
步骤6，将混合溶液E过滤、用去离子水洗涤后，放置于真空干燥箱内，5小时，150℃，干燥成固体粉末F碾磨后待用；
步骤7，将喷砂处理过的钛片在微沸的质量分数为10~15%草酸溶液中煮1~2h，进行刻蚀，刻蚀完成后用去离子水冲洗，然后保存在乙醇中待用；
步骤8，取碾磨后的固体粉末F与聚四氟乙烯混合，固体粉末F在聚四氟乙烯中的浓度为0.1g/l～1g/l，压片，与步骤7中的钛片粘连，红外灯烘烤后即制成Pt/碳纤维钛电极；
所述步骤4中，超声分散30~60min，得溶液D。
2.根据权利要求1所述的一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法，其特征在于，所述碳纤维外径为7μm。
3.根据权利要求1所述的一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，在160℃的条件下回流5h，放置于60℃烘箱中充分干燥。
4.根据权利要求1所述的一种Pt/碳纤维钛电极的制备方法，其特征在于，所述步骤8中，红外灯烘烤的时间为10min。
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