CN113023681B - 一种高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，涉及臭氧制备技术领域，包括以下步骤：S1、在电解槽中加入电解液，设置阴极和阳极、电流密度、槽电压、电解液温度，通电电解，收集阳极产物气体；S2、将步骤S1所得阳极产物气体作为原料气，通过电晕放电制备臭氧/氧气混合气体。采用本发明提供的复合制备臭氧方法，由于二者的有机结合，在最大程度低放宽反应条件限制(节约调节反应条件所消耗的能源)的前提下，能够答复提高产物臭氧含量，具有节能环保且高效的特点。
Description
技术领域
本发明涉及臭氧制备技术领域，具体涉及一种高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法。
背景技术
臭氧是氧气的一种同素异形体，化学式是O3，其分子极不稳定，能分解产生氧化能力极强的单原子氧(O)和羟基(OH)，臭氧是一种强氧化剂，是独有的融菌型制剂，可迅速融入细胞壁，破坏细菌、病毒等微生物的内部结构，对各种致病微生物有极强的杀灭作用，在生产生活中具有广泛的应用前景。
电解法制备臭氧技术创立于1840年，主要通过采用低压直流电对水进行电解，使水在阳极-溶液界面上发生氧化反应产生臭氧。该臭氧制备装置由电解质溶液和阴阳两极构成。臭氧在阳极析出，阴极可分为两种，分别为析氢阴极和氧还原阴极。八十年代以前，电解液多为水内添加酸、盐类电解质，电解面积比较小，臭氧产量低，运行费用高。经过人们对极板材料、电解液与电解机理、过程方面的大量研究，电解法制臭氧技术有了很大的进步。近来发展的SPE(固态聚合物电解质)电极与金属氧化催化技术，使电解纯净水得到14％以上的高浓度臭氧。电解法产生臭氧具有成份纯净、水中溶解度高、对进料空气无须进行预处理且不会产生氮氧化物等优点；其主要缺点是臭氧浓度较低，能耗较大，经过进一步改进，设法降低成本和电耗，提升产物臭氧浓度后，有可能与目前广泛使用的介质阻挡放电法相竞争。
在电解法制备臭氧的方法中，其中以二氧化铅作电极的方法占主流，如何提高臭氧产生效率是电解法产生臭氧的主要研究方向之一。我们知道，在电化学反应中，pH、温度、电流密度和电极的种类是最关键的，现在有很多对二氧化铅电极进行改性的文献报道，比如在二氧化铅电极中掺少量的二氧化钛，可以大大提高二氧化铅电极的电流效率和导电性，但未能改变二氧化铅的腐蚀问题；而β型二氧化铅的稳定性更好，且价格适中，且产生的臭氧浓度可达13％以上，同时不产生有害的氮氧化合物。但是β型二氧化铅在高电压和酸性条件下易重结晶，造成阳极催化层β型二氧化铅催化效率不稳定；阴阳极催化层容易脱附，使膜电极工作的寿命很短，严重时还会导致短路；现有的膜电极催化层制备工艺不够稳定，而造成这种问题的主要原因是催化层与在膜上附着的不是很紧密。因此，开发一种稳定高效的电解纯水制臭氧电极也是提高电解法臭氧产生效率的方法之一。
电晕法通过交变高压电场在气体中产生电晕，电晕中的自由高能电子离解氧气分子，经碰撞聚合为臭氧分子。但目前臭氧的浓度、产生效率偏低，运行成本偏高，还是在一定程度上限制了其应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明将电解法与电晕法相结合，从改进电解法电极材料、优化电解法及电晕发中的参数等方式将二种方法有机结合，提供了一种高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，方案如下：
本发明提供一种高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，包括以下步骤：
S1、在电解槽中加入电解液，设置阴极和阳极、电流密度、槽电压、电解液温度，通电电解，收集阳极产物气体；
S2、将步骤S1所得阳极产物气体作为原料气，通过电晕放电制备臭氧/氧气混合气体。
步骤S1中：
阳极主反应：3H2O→O3+6H++6e
阳极副反应：2H2O→O2+4H++4e
阴极反应：2H++2e→H2
步骤S1所得阳极产物气体为臭氧与氧气的混合气体。
优选地，步骤S1所述电解槽为无隔膜或隔膜式电解槽。
优选地，步骤S1所述电解液为中性或酸性电解液。
优选地，步骤S1所述中性电解液为磷酸盐复合溶液，其组成为每升溶液含有1.8-2.8mol K2HPO4与0.3-1.0mol KH2PO4。
优选地，步骤S1所述阴极为不锈钢电极、镍合金电极或石墨电极中的一种或二种以上。
优选地，步骤S1所述电解设置的电流密度为300-1200A/m2，槽电压为3.0-4.5V，电解液温度为20-25℃。
优选地，步骤S1所述阳极为含二氧化锡电极。
优选地，步骤S1所述的含二氧化锡电极的基体为钛、陶瓷或石墨。
优选地，所述含二氧化锡电极的制备方法为：
(1)制备β锡酸；
(2)用β锡酸和硝酸镍溶液制备硝酸镍/二氧化锡水凝胶，干燥制得硝酸镍/二氧化锡水凝胶干粉；
(3)将所得硝酸镍/二氧化锡水凝胶干粉进行焙烧，制得负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡催化剂粉体；
(4)用所得催化剂粉体制成膏状，在基体表面制备成电催化涂层。
优选地，所述步骤(1)具体为：取浓硝酸，向其中加入金属锡，反应得到β锡酸。
优选地，步骤(1)所述金属锡与浓硝酸的质量:体积比为(50-500)mL:100g。
优选地，步骤(1)所述加入金属锡，在磁力搅拌器剧烈搅拌的条件下缓慢加入。
优选地，步骤(1)所述反应，液相温度为30-80℃，反应时间为12-24h：反应期间溶液由澄清转至乳白色浑浊，静置过夜直至反应停止，反应停止后过滤取固相，得到目标产物β锡酸。
优选地，步骤(2)具体为：清洗所得β锡酸，将清洗后的β锡酸分散在硝酸镍溶液中，得到硝酸镍/二氧化锡水凝胶，抽滤弃去滤液，并将滤饼烘干，得到硝酸镍/二氧化锡水凝胶干粉。
优选地，步骤(2)所述清洗所得β锡酸，采用去离子水清洗，清洗次数为10-15次：清洗至硝酸根除净。
优选地，步骤(2)所述硝酸镍溶液浓度为0.001-0.01mol/L。
优选地，步骤(2)所述硝酸镍溶液的用量与步骤(1)中金属锡的用量之比为1L:100g。
优选地，步骤(2)所述分散为超声分散，时间为6-8h：直至溶液浅绿色消失。
优选地，步骤(3)所述焙烧，在刚玉方舟中进行。
优选地，步骤(3)所述焙烧，焙烧温度为300-1000℃，时间为3-8h。
优选地，步骤(3)所述焙烧，升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min。
优选地，步骤(4)具体为：所得催化剂粉体与粘结剂、导电剂混合均匀，制成膏状，将膏状物分布在基体表面，干制，制备成电催化涂层。
优选地，步骤(4)所述粘结剂为聚偏氟乙烯，加入量为催化剂粉体质量的0.01-0.5倍。
优选地，步骤(4)所述导电剂为乙炔黑，加入量为催化剂粉体质量的0.005-0.3倍。
优选地，步骤(4)所得膏状物中还可以包括溶剂，溶剂优选N-甲基吡咯烷酮，粘结剂在溶剂中的浓度为0.005-0.25g/mL。
优选地，步骤(4)所述将膏状物分布在基体表面，可采用涂布或旋涂等方式，可以包括压制过程；所述干制，可采用烤干或烘干。
优选地，步骤S2所述电晕放电，温度为20-30℃。
优选地，步骤S2所述电晕放电，原料气流量为810-870mL/min。
优选地，步骤S2所述电晕放电，放电电压为5500-7500V；更优选放电电压为5500V-6000V。
步骤S2所述电晕放电，优选管式电晕放电。
有益效果
本发明的有益效果在于：
经试验证明，当步骤S1阳极产物中臭氧含量为16.2-18.6％时，本方法最终产物臭氧含量最高，为47-63％；当步骤S1产物中臭氧含量低于16.2％或高于18.6％时，本方法最终产物臭氧含量随之降低。本发明采用特定的电解液组分浓度、电流密度、槽电压、电解液温度，用以保证步骤S1所得阳极产物气体中的臭氧含量为16.2-18.6％，这是为了配合后续的电晕步骤，使二者有机结合，从而实现复合方法产物中臭氧含量的最大化，并非单纯的对现有电解法或电晕法中技术参数的常规选择。
采用本发明提供的复合制备臭氧方法，由于二者的有机结合，电晕步骤中(S2)，电晕温度可以为20-30℃，最大程度低降低了高温发生逆反应对产物中臭氧含量的影响。在节约了降温消耗的能源的同时，保障了产物中臭氧的含量，是一种高产节能的臭氧制备方法。
采用本发明提供的复合制备臭氧方法，由于二者的有机结合，电晕步骤中(S2)，原料气流量可达810-870mL/min，高流量的生产参数不会如传统的单一的电晕法中对臭氧浓度造成负面影响，单位时间内臭氧产量更高，可实现更高效更节能的臭氧生产。
采用本发明提供的复合制备臭氧方法，由于二者的有机结合，电晕步骤中(S2)，当放电电压达到5500V后，单位功率臭氧生成量即可急剧增加，与传统电晕放电中这一节点为6000V以上具有显著差异，原因可能在于S2原料气中含有16.2-18.6％的臭氧，经试验，当S2原料气中的臭氧含量高于或低于该范围时，5500V的放电电压下均不能达到单位功率臭氧生成量即可急剧增加。本发明提供方法优选放电电压5500V-6000V，保证臭氧生产速率的同时，极大程度低节约了能源，放电电压的降低也对生产安全性及设备寿命产生非常关键的正面影响。
电极方面，采用一条新型电解纯水制臭氧阳极催化剂的途径，该方法以金属锡和硝酸镍为原料，利用溶胶凝胶法、浸渍法等环保、快捷的步骤制得催化剂，所得催化剂是负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡粉体。电解法生成目标产物臭氧，可以实现稳定控制臭氧含量，对复合方法的有机结合起到关键性作用，且环境友好，符合绿色化学概念。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
制备例1含二氧化锡电极的制备：
A.β锡酸的制备
取250mL烧杯，加入100毫升浓硝酸，在磁力搅拌器剧烈搅拌的条件下取100克金属锡，将其缓慢加入烧杯中，控制液相温度于30℃，溶液由澄清转至乳白色浑浊，静置过夜直至反应停止，过滤得到目标产物β锡酸。
B.硝酸镍/二氧化锡水凝胶的制备
使用去离子水将上述β锡酸清洗10次。取1L容量瓶配置0.01mol/L的硝酸镍溶液并在超声水浴环境下将β锡酸均匀分散与溶液中6小时直至溶液浅绿色消失。抽滤的得到硝酸镍/二氧化锡水凝胶，烘干待用。
C.负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡粉体催化剂的制备
在刚玉方舟中加入上述烘干粉体，在温度为300℃下焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min。最终可制得负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡粉体催化剂。
D.成型阳极材料的制备
称取5g上述催化剂粉体和0.025g乙炔黑并置于圆底烧瓶中，在其中加入10mL溶解有0.05g聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液并搅拌均匀。将所得膏状混合物在基体表面制备成电催化涂层；基体为钛。
制备例2含二氧化锡电极的制备：
A.β锡酸的制备
取500mL烧杯，加入300毫升浓硝酸，在磁力搅拌器剧烈搅拌的条件下取100克金属锡，将其缓慢加入烧杯中，控制液相温度于80℃，溶液由澄清转至乳白色浑浊，静置过夜直至反应停止，过滤得到目标产物β锡酸。
B.硝酸镍/二氧化锡水凝胶的制备
使用去离子水将上述β锡酸清洗30次。取1L容量瓶配置0.001mol/L的硝酸镍溶液并在超声水浴环境下将β锡酸均匀分散与溶液中6小时直至溶液浅绿色消失。抽滤的得到硝酸镍/二氧化锡水凝胶，烘干待用。
C.负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡粉体催化剂的制备
在刚玉方舟中加入上述烘干粉体，在温度为1000℃下焙烧时间为8h，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。最终可制得负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡粉体催化剂。
D.成型阳极材料的制备
称取5g上述催化剂粉体和1.5g乙炔黑并置于圆底烧瓶中，在其中加入10mL溶解有2.5g聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液并搅拌均匀。将所得膏状混合物在基体表面制备成电催化涂层；基体为钛。
实施例1高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，包括以下步骤：
S1、在电解槽中加入电解液，设置阴极和阳极、电流密度、槽电压、电解液温度，通电电解，收集阳极产物气体；
S2、将步骤S1所得阳极产物气体作为原料气，通过电晕放电制备臭氧/氧气混合气体。
步骤S1所述电解槽为无隔膜电解槽。
步骤S1所述电解液为磷酸盐复合溶液，其组成为每升溶液含有1.8mol K2HPO4与0.5mol KH2PO4。
步骤S1所述阴极为镍合金电极。阳极为制备例1制备的阳极。
步骤S1所述电解设置的电流密度为500A/m2，槽电压为3.0V，电解液温度为20-25℃。
步骤S2所述电晕放电，温度为20-30℃。
步骤S2所述电晕放电，原料气流量为810mL/min。
步骤S2所述电晕放电，放电电压为5500V。
步骤S2所述电晕放电，为管式电晕放电。
步骤S1阳极产物中臭氧含量为16.2％。
最终产物气体中臭氧含量为47％。
实施例2高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，包括以下步骤：
S1、在电解槽中加入电解液，设置阴极和阳极、电流密度、槽电压、电解液温度，通电电解，收集阳极产物气体；
S2、将步骤S1所得阳极产物气体作为原料气，通过电晕放电制备臭氧/氧气混合气体。
步骤S1所述电解槽为无隔膜电解槽。
步骤S1所述电解液为磷酸盐复合溶液，其组成为每升溶液含有2.8mol K2HPO4与1.0mol KH2PO4。
步骤S1所述阴极为石墨电极。阳极为制备例2制备的阳极。
步骤S1所述电解设置的电流密度为1200A/m2，槽电压为4.5V，电解液温度为20-25℃。
步骤S2所述电晕放电，温度为20-30℃。
步骤S2所述电晕放电，原料气流量为870mL/min。
步骤S2所述电晕放电，放电电压为6000V。
步骤S2所述电晕放电，为管式电晕放电。
步骤S1阳极产物中臭氧含量为18.6％。
最终产物气体中臭氧含量为57％。
实施例3高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，包括以下步骤：
S1、在电解槽中加入电解液，设置阴极和阳极、电流密度、槽电压、电解液温度，通电电解，收集阳极产物气体；
S2、将步骤S1所得阳极产物气体作为原料气，通过电晕放电制备臭氧/氧气混合气体。
步骤S1所述电解槽为无隔膜电解槽。
步骤S1所述电解液为磷酸盐复合溶液，其组成为每升溶液含有2.3mol K2HPO4与0.7mol KH2PO4。
步骤S1所述阴极为镍合金电极。阳极为制备例1制备的阳极。
步骤S1所述电解设置的电流密度为700A/m2，槽电压为3.5V，电解液温度为20-25℃。
步骤S2所述电晕放电，温度为20-30℃。
步骤S2所述电晕放电，原料气流量为850mL/min。
步骤S2所述电晕放电，放电电压为7500V。
步骤S2所述电晕放电，为管式电晕放电。
步骤S1阳极产物中臭氧含量为17.9％。
最终产物气体中臭氧含量为63％。
对比例1电解/电晕法复合制备臭氧的方法，包括以下步骤：
S1、在电解槽中加入电解液，设置阴极和阳极、电流密度、槽电压、电解液温度，通电电解，收集阳极产物气体；
S2、将步骤S1所得阳极产物气体作为原料气，通过电晕放电制备臭氧/氧气混合气体。
步骤S1所述电解槽为无隔膜电解槽。
步骤S1所述电解液为磷酸盐复合溶液，其组成为每升溶液含有2.3mol K2HPO4与0.7mol KH2PO4。
步骤S1所述阴极为镍合金电极。阳极为制备例1制备的阳极。
步骤S1所述电解设置的电流密度为1300A/m2，槽电压为4.5V，电解液温度为20-25℃。
步骤S2所述电晕放电，温度为20-30℃。
步骤S2所述电晕放电，原料气流量为850mL/min。
步骤S2所述电晕放电，放电电压为7500V。
步骤S2所述电晕放电，为管式电晕放电。
步骤S1阳极产物中臭氧含量为19.4％。
最终产物气体中臭氧含量为33％。
对比例2电解/电晕法复合制备臭氧的方法，包括以下步骤：
S1、在电解槽中加入电解液，设置阴极和阳极、电流密度、槽电压、电解液温度，通电电解，收集阳极产物气体；
S2、将步骤S1所得阳极产物气体作为原料气，通过电晕放电制备臭氧/氧气混合气体。
步骤S1所述电解槽为无隔膜电解槽。
步骤S1所述电解液为磷酸盐复合溶液，其组成为每升溶液含有2.3mol K2HPO4与0.7mol KH2PO4。
步骤S1所述阴极为镍合金电极。阳极为含氟二氧化铅电极为阳极。
步骤S1所述电解设置的电流密度为700A/m2，槽电压为3.5V，电解液温度为20-25℃。
含氟二氧化铅电极以钛为基体，基体外由内至外依次镀有锡锑氧化物底层、α-PbO2层、含氟β-PbO2层的二氧化铅电极。所述的电极可通过如下方法制备得到：将钛基体进行表面粗化处理、再热分解镀锡锑氧化物底层、碱性电镀α-PbO2、酸性复合电镀含氟β-PbO2。
步骤S2所述电晕放电，温度为20-30℃。
步骤S2所述电晕放电，原料气流量为850mL/min。
步骤S2所述电晕放电，放电电压为7500V。
步骤S2所述电晕放电，为管式电晕放电。
步骤S1阳极产物中臭氧含量为13.9％。
最终产物气体中臭氧含量为41％。
可见，采用本发明提供的方法，经试验证明，当步骤S1阳极产物中臭氧含量为16.2-18.6％时，本方法最终产物臭氧含量最高，为47-63％；当步骤S1产物中臭氧含量低于16.2％或高于18.6％时，本方法最终产物臭氧含量随之降低。本发明采用特定的电解液组分浓度、电流密度、槽电压、电解液温度，用以保证步骤S1所得阳极产物气体中的臭氧含量为16.2-18.6％，这是为了配合后续的电晕步骤，使二者有机结合，从而实现复合方法产物中臭氧含量的最大化，并非单纯的对现有电解法或电晕法中技术参数的常规选择。当S1采用不同的参数或电极时，则难以轻易实现对阳极产物中臭氧含量的精确控制，或者说控制难度较大。采用本发明提供的复合制备臭氧方法，由于二者的有机结合，电晕步骤中(S2)，电晕温度可以为20-30℃，最大程度低降低了高温发生逆反应对产物中臭氧含量的影响。在节约了降温消耗的能源的同时，保障了产物中臭氧的含量，是一种高产节能的臭氧制备方法。采用本发明提供的复合制备臭氧方法，由于二者的有机结合，电晕步骤中(S2)，原料气流量可达810-870mL/min，高流量的生产参数不会如传统的单一的电晕法中对臭氧浓度造成负面影响，单位时间内臭氧产量更高，可实现更高效更节能的臭氧生产。采用本发明提供的复合制备臭氧方法，由于二者的有机结合，电晕步骤中(S2)，当放电电压达到5500V后，单位功率臭氧生成量即可急剧增加，与传统电晕放电中这一节点为6000V以上具有显著差异，原因可能在于S2原料气中含有16.2-18.6％的臭氧，经试验，当S2原料气中的臭氧含量高于或低于该范围时，5500V的放电电压下均不能达到单位功率臭氧生成量即可急剧增加。本发明提供方法优选放电电压5500V-6000V，保证臭氧生产速率的同时，极大程度低节约了能源，放电电压的降低也对生产安全性及设备寿命产生非常关键的正面影响。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在电解槽中加入电解液，设置阴极和阳极、电流密度、槽电压、电解液温度，通电电解，收集阳极产物气体；
S2、将步骤S1所得阳极产物气体作为原料气，通过电晕放电制备臭氧/氧气混合气体；
步骤S1所得阳极产物气体中的臭氧含量为16.2-18.6%；
步骤S1所述电解槽为无隔膜或隔膜式电解槽；步骤S1所述电解液为中性或酸性电解液；步骤S1所述中性电解液为磷酸盐复合溶液，其组成为每升溶液含有1.8-2.8 mol K2HPO4与0.3-1.0mol KH2PO4；
步骤S1所述电解设置的电流密度为300-1200A/m2，槽电压为3.0-4.5V，电解液温度为20-25℃；
步骤S1所述阳极为含二氧化锡电极；步骤S1所述的含二氧化锡电极的基体为钛、陶瓷或石墨；
步骤S2所述电晕放电，放电电压为5500-7500V。
2.根据权利要求1所述的高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，其特征在于：步骤S1所述阴极为不锈钢电极、镍合金电极或石墨电极中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，其特征在于：所述含二氧化锡电极的制备方法为：
（1）制备β锡酸；
（2）用β锡酸和硝酸镍溶液制备硝酸镍/二氧化锡水凝胶，干燥制得硝酸镍/二氧化锡水凝胶干粉；
（3）将所得硝酸镍/二氧化锡水凝胶干粉进行焙烧，制得负载有羟基氧化镍纳米颗粒的二氧化锡催化剂粉体；
（4）用所得催化剂粉体制成膏状，在基体表面制备成电催化涂层。
4.根据权利要求3所述的高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，其特征在于：所述步骤（1）具体为：取浓硝酸，向其中加入金属锡，反应得到β锡酸；金属锡与浓硝酸的质量:体积比为(50-500)mL:100g；反应液相温度为30-80°C，反应时间为12-24h：反应期间溶液由澄清转至乳白色浑浊，静置过夜直至反应停止，反应停止后过滤取固相，得到目标产物β锡酸。
5.根据权利要求1所述的高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，其特征在于：骤S2所述电晕放电，温度为20-30℃。
6.根据权利要求1所述的高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，其特征在于：步骤S2所述电晕放电，原料气流量为810-870mL/min。
7.根据权利要求1所述的高产节能的电解/电晕法复合制备臭氧的方法，其特征在于：步骤S2所述电晕放电，放电电压为5500V-6000V。
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